CN111362278A - 一种制备合成氨的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于等离子体技术领域，具体涉及一种制备合成氨的装置及方法。该装置包括纳秒脉冲电源、反应器、电信号检测器、气体监测器和气体储存器。本发明创造性地提出了利用纳秒脉冲电源进行放电，可在纳秒量级时间内产生高场强、大量高能量电子和N2高振动激发态，有利于产生约化场强高、电子能量高、气体温度低的脉冲放电等离子体，在高压电极与密封腔体内壁之间填充催化剂后能够与纳秒放电等离子体发挥协同作用，有益于合成氨反应，从而提高氨气的产率和能量效率。

Description

一种制备合成氨的装置及方法
技术领域
本发明属于等离子体技术领域，具体涉及一种制备合成氨的装置及方法。
背景技术
等离子体是不同于固体、液体和气体的物质第四态，蕴含大量的自由电子、带电离子以及未电离的中性粒子，整体呈中性，广泛存在于宇宙中。根据电子温度和离子温度的不同，可将等离子体分成低温等离子体和高温等离子体，其中低温等离子体已经被广泛应用于材料表面改性、污废处理、生物医学等领域。
氨气是一种广泛应用于工业的原料，也是一种清洁的能量载体。工业上用Haber-Bosch法合成氨(氮气和氢气在高温高压下反应)，消耗世界上1-2％的能源，使用世界上2-3％的天然气，并且每年排放超过300万吨二氧化碳这种温室气体，其原因是合成氨反应中断裂氮氮叁键需要消耗非常多的能量。等离子体中的高能量电子可在常压下实现对N2的低温活化，同时产生大量的氮分子高振动态，还有利于降低氮氮叁键催化活化能，因此等离子体技术，特别是与催化剂协同时，有利于合成氨反应。
中国专利文献CN110372006A，公开了一种介质阻挡放电低温等离子体协同催化剂制氨的方法及装置，该装置包括绝缘管，绝缘管一端通过进气管分别连通有氮气存储装置和氢气存储装置，另一端连通有出气口；绝缘管内插入有高压电极棒；高压电极棒与绝缘管内壁之间填充有催化剂，催化剂为粉末状，绝缘管外壁固定有外电极。但是该装置合成氨的产率低、能效低，在试验过程中，该专利中的装置会产生有毒有害气体—氰化氢，存在严重的二次污染。此外，现有技术中还存在，等离子体技术与合成氨催化剂协同作用不明显，不能充分发挥催化剂的效果。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的等离子体合成氨产率低、能耗低缺陷，从而提供一种制备合成氨的装置及方法。
为此，本发明提供了以下技术方案。
本发明提供了一种制备合成氨的装置，包括，
纳秒脉冲电源，使制备合成氨的装置产生纳秒放电等离子体；
反应器，内设有密封腔体，高压电极贯穿所述密封腔体，且露出端部，高压电极与密封腔体内壁之间的水平间距为0.5-5mm，与所述密封腔体内壁之间填充有催化剂；所述高压电极的一端与所述纳秒脉冲电源连接；所述反应器外壁还设置有接地电极，与地面连接；
电信号检测器，用于检测所述反应器的电压和电流，与所述高压电极连接；
气体监测器，用于监测合成氨的浓度，与所述反应器连通；
气体储存器，用于提供原料气体，与所述反应器连通。
所述高压电极还包覆有绝缘材料；
所述绝缘材料为石英或聚四氟乙烯。
所述反应器的形状为圆柱状；
所述反应器是由侧壁和端部组成，所述侧壁和端部围合形成所述密封腔体；
所述侧壁的材质为玻璃、石英、聚四氟乙烯和陶瓷中的一种；
所述端部的材质为玻璃、石英、聚四氟乙烯和陶瓷中的一种。
所述高压电极的材质为金属电极；
所述接地电极为金属片或金属网。
所述催化剂通过填充介质填充在所述高压电极与所述密封腔体内壁之间。
本发明还提供了一种制备合成氨的方法，使用上述制备合成氨的装置，所述制备合成氨的方法包括以下步骤，
原料气氮气和氢气混合均匀后，在纳秒放电等离子体和催化剂的作用下，经反应得到合成氨。
所述纳秒脉冲电源的上升沿为50-500ns，下降沿为50-500ns，脉宽为0-500ns，频率为1-15kHz。
所述纳秒脉冲电源的上升沿为50-100ns，下降沿为50-100ns，脉宽为0-100ns，频率为3-10kHz；
所述纳秒脉冲电源的电压为5-20kV。
所述氮气和氢气的流速比为1:1，原料气的总流速为50-2000sccm。
所述催化剂为Ru基催化剂体系和/或Mo基催化剂体系；
所述催化剂中活性组分的质量分数不超过5％。
所述催化剂为Ru基催化剂体系和/或Mo基催化剂体系；所述催化剂为颗粒状、棒状或球形；所述催化剂中的活性组分为Ru和/或Mo。
所述Ru基催化剂体系为Ru/CeO2催化剂，Ru/CeO2催化剂的制备方法包括如下步骤：
(1)采用水热法合成棒状CeO2载体，包括以下步骤，
将14.40g氢氧化钠溶于40mL高纯水中，得到氢氧化钠溶液，备用；1.30g硝酸铈溶于20mL高纯水中，得到硝酸铈溶液，备用；
将硝酸铈溶液倒入氢氧化钠溶液中，搅拌30min；然后转移到100mL的聚四氟乙烯内衬中，将内衬密封到高压反应釜中，在100℃下加热24h，得到沉淀，然后将得到沉淀用水和乙醇清洗，再至于60℃下烘干得到CeO2载体；
(2)采用沉积沉淀法合成Ru/CeO2催化剂，包括以下步骤，
称取2.0g制备的CeO2载体，加入50mL高纯水，搅拌10min，向其加入10mLRuCl3(1mol/L)溶液，再搅拌10min，然后逐滴加入0.2mol/L的的NaOH溶液调pH至8，搅拌1h、静置2h，经过滤、洗涤、干燥后，在400℃下煅烧4h，得到Ru/CeO2催化剂。
所述填充介质可以防止催化剂脱离放电区域，所述填充介质为石英棉等。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的制备合成氨的装置，包括纳秒脉冲电源、反应器、电信号检测器、气体监测器和气体储存器；所述反应器内设有密封腔体，高压电极贯穿所述密封腔体，且露出端部，高压电极与密封腔体内壁之间的水平间距为0.5-5mm，与所述密封腔体内壁之间填充有催化剂；所述高压电极的一端与所述纳秒脉冲电源连接；所述反应器外壁还设置有接地电极，与地面连接。本发明创造性地提出了利用纳秒脉冲电源进行放电，可在纳秒量级时间内产生高场强、大量高能量电子和N2高振动激发态，有利于产生约化场强高、电子能量高、气体温度低的脉冲放电等离子体，在高压电极与密封腔体内壁之间填充催化剂后能够与纳秒放电等离子体发挥协同作用，有益于合成氨反应，从而提高氨气的产率和能量效率。
通过控制纳秒脉冲电源的上升沿、下降沿、脉宽和频率的参数，产生的纳秒脉冲等离子体能够与催化剂发挥协同作用，使该装置产生高场强、包含大量高能量电子和N2高振动激发态、均匀放电的低温等离子体，有益于合成氨反应，避免反应过程中因热收缩引起的丝状放电现象，使等离子体合成氨技术工艺更加稳定，产率更高。该装置中高压电极与密封腔体内壁之间的间距为0.5-5mm，可以保证产生高能量效率的等离子体，如果间距过大，就不能产生纳秒放电等离子体，如果间距太小，产生的纳秒放电等离子体的能量效率较低。
该装置设备简单、占地面积小、成本低、操作简单，可以达到即开即停的效果，绿色环保。
2.本发明提供的制备合成氨的装置，通过对纳秒脉冲电源的上升沿、下降沿、脉宽和频率等参数进行进一步限定，可以达到提升等离子体的场强、电子数量和平均电子能量以及N2高振动激发态数量和平均激发态能量，有益于增强合成氨反应效果。
通过填充介质，将催化剂置于高压电极与密封腔体内壁之间，可以使等离子体和催化剂协同发挥作用。
3.本发明提供的制备合成氨的方法，该方法包括原料气氮气和氢气混合均匀后，在纳秒脉冲电源和催化剂的作用下，经反应得到合成氨。通过使用本发明提供的合成氨装置，可以在低温、常压的条件下进行合成氨反应，降低了对实验的苛刻要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中制备合成氨的装置结构示意图；
图2是本发明实施例2中制得的氨气的浓度与时间的关系图；
附图标记：
1-氮气气体瓶；2-氢气气体瓶；3-第一减压阀；4-第一流量计；5-均流器；6-纳秒脉冲电源；7-高压电极；8-反应器；9-接地电极；10-催化剂；11-傅里叶红外光谱仪；12-装有硫酸溶液的容器；13-高压探头；14-罗氏线圈；15-示波器；16-第二减压阀；17-第二流量计。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
本实施例提供了一种合成氨装置，见图1，包括，
纳秒脉冲电源6，用于产生纳秒放电等离子体；其中，纳秒脉冲电源的上升沿为50ns，下降沿为100ns，脉宽为100ns，重复频率为3kHz，电压为14kV；
反应器8，内设有密封腔体，反应器是由侧壁和端部组成，为圆柱状，侧壁和端部围合形成密封腔体；高压电极7贯穿于密封腔体，且两端露出，与密封腔体内壁之间填充有催化剂10，催化剂通过填充介质填充在高压电极与密封腔体内壁之间，高压电极的一端与纳秒脉冲电源连接；反应器外壁设置有接地电极9，与地面连接；其中，高压电极的材质为不锈钢圆柱电极，接地电极的材质为铜网电极，反应器侧壁的材质为石英，端部的材质为石英；催化剂为Ru/CeO2催化剂、颗粒状，填充介质为石英棉；
电信号检测器，用于检测反应器的电压和电流，由高压探头13、罗氏线圈14和示波器15组成，高压探头13和罗氏线圈14分别与高压电极连接，示波器15设置在高压探头13和罗氏线圈14之间，高压探头用于检测电压信号，罗氏线圈用于检测电流信号；
气体监测器，用于监测合成氨的浓度，由傅里叶红外光谱仪11和装有硫酸溶液的容器12组成，其中，傅里叶红外光谱仪用于测量合成氨的浓度，与反应器连通；装有硫酸溶液的容器用于吸收反应产生的合成氨，防止环境污染。
气体储存器，由氮气气体瓶1、氢气气体瓶2、减压阀、流量计和均流器5组成，用于提供原料气氮气和氢气，氮气气体瓶、第一流量计4和均流器依次连通，氢气气体瓶、第二流量计17和均流器依次连通；第一减压阀3设置在氮气气体瓶和第一流量计4之间，用于对氮气进行减压，第二减压阀16设置在氢气气体瓶2和第二流量计17之间，用于对氢气进行减压；流量计用于控制气体的流速，控制氮气和氢气的比例；均流器与反应器连通，目的在于将氮气和氢气混合均匀后，将原料气输送至反应器内部进行反应。
作为一种可优选的实施方案，高压电极还可以包覆有绝缘材料，绝缘材料可以是石英或聚四氟乙烯等绝缘材料。
作为一种可替换的实施方案，高压电极的材质还可以是铜、铝等其他金属电极，接地电极的材质还可以是不锈钢、铝或钨等其他金属材料，催化剂还可以是钼基催化剂体系；填充介质还可以是玻璃、聚四氟乙烯、陶瓷灯其他材质；还可以将甲烷、乙烷、丙烷等富含氢的气体装入氢气气体瓶中提供氢气来源。
作为另一种可替换的实施方案，纳秒脉冲电源的上升沿还可以为50-500ns的任一个数值，如100ns、300ns、350ns等；下降沿还可以为50-500ns的任一个数值，如50ns、280ns、400ns等；脉宽还可以为0-500ns的任一个数值，如20ns、80ns、460ns等；频率还可以为1-15kHz的任一个数值，如2kHz、8kHz、14kHz等；电压还可以为5-20kV的任一个数值，如5kV、8kV、18kV等。
实施例2
本实施例提供了一种制备合成氨的方法，使用实施例1提供的制备合成氨的装置，包括以下步骤，
检验反应器的气密性，将反应器完全浸入水中，从进气口通入气体，观察是否有气泡冒出，无气泡冒出说明气密性良好。
将纳秒脉冲电源、反应器、电信号检测器、气体监测器和气体储存器连接后，通过氮气和氢气，排除反应器中的其他气体，保证实验安全、准确进行。
调节第一流量计和第二流量计的参数，使氮气和氢气的流速比为1:1，氮气和氢气的总流速为60sccm；打开纳秒脉冲电源开始合成氨反应，反应时间为60min，催化剂为50mgRu/CeO2(Ru的质量分数为0.5％)；
产物氨气通过傅里叶红外光谱仪进行在线监测，并求得不同浓度NH3红外光谱图波数在1000-1200cm-1范围内与吸光度的积分面积，将浓度与积分面积拟合成直线，以此求得反应后氨气的浓度，并通过相关参数求得氨气的生成速率，氨气的生成速率与时间的关系图见图2。从图2中可知，合成氨的浓度大于20000ppm。合成氨的能量效率为2.1g/kwh，计算过程见式Ⅰ，
Figure BDA0002389081860000081
其中，EE为能量效率，单位％；C为NH3的浓度，单位为％；Fafter为反应后气体总流速，单位为Lh-1；P为放电功率，单位为kW，放电功率计算公式如式Ⅱ，
Figure BDA0002389081860000091
其中f为电源重复频率，单位kHz；Ut为电压；It为电流。
对比例1
本对比例提供了一种制备合成氨的方法，使用实施例1提供的制备合成氨的装置，区别在于纳秒脉冲电源的上升沿为50ns，下降沿为100ns，脉宽为100ns，重复频率为500Hz，电压为14kV；
制备方法以下步骤，
检验反应器的气密性，将反应器完全浸入水中，从进气口通入气体，观察是否有气泡冒出，无气泡冒出说明气密性良好。
将纳秒脉冲电源、反应器、电信号检测器、气体监测器和气体储存器连接后，通过氮气和氢气，排除反应器中的其他气体，保证实验安全、准确进行。
调节第一流量计和第二流量计的参数，使氮气和氢气的流速比为1:1，氮气和氢气的总流速为60sccm；打开纳秒脉冲电源开始合成氨反应，反应时间为60min，催化剂为50mgRu/CeO2(Ru的质量分数为0.5％)；
产物氨气通过傅里叶红外光谱仪进行在线监测，并求得不同浓度NH3红外光谱图波数在1000-1200cm-1范围内与吸光度的积分面积，将浓度与积分面积拟合成直线，以此求得反应后氨气的浓度，并通过相关参数求得氨气的生成速率，，合成氨的浓度为2900ppm。合成氨的能量效率为0.3g/kwh。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种制备合成氨的装置，其特征在于，包括，
纳秒脉冲电源，使制备合成氨的装置产生纳秒放电等离子体；
反应器，内设有密封腔体，高压电极贯穿所述密封腔体，且露出端部，高压电极与密封腔体内壁之间的水平间距为0.5-5mm，与所述密封腔体内壁之间填充有催化剂；所述高压电极的一端与所述纳秒脉冲电源连接；所述反应器外壁还设置有接地电极，与地面连接；
电信号检测器，用于检测所述反应器的电压和电流，与所述高压电极连接；
气体监测器，用于监测合成氨的浓度，与所述反应器连通；
气体储存器，用于提供原料气体，与所述反应器连通。
2.根据权利要求1所述的制备合成氨的装置，其特征在于，所述高压电极还包覆有绝缘材料；
所述绝缘材料为石英或聚四氟乙烯。
3.根据权利要求1或2所述的制备合成氨的装置，其特征在于，所述反应器的形状为圆柱状；
所述反应器是由侧壁和端部组成，所述侧壁和端部围合形成所述密封腔体；
所述侧壁的材质为玻璃、石英、聚四氟乙烯和陶瓷中的一种；
所述端部的材质为玻璃、石英、聚四氟乙烯和陶瓷中的一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备合成氨的装置，其特征在于，所述高压电极的材质为金属电极；
所述接地电极为金属片或金属网。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备合成氨的装置，其特征在于，所述催化剂通过填充介质填充在所述高压电极与所述密封腔体内壁之间。
6.一种制备合成氨的方法，其特征在于，使用权利要求1-5任一项所述的制备合成氨的装置，所述制备合成氨的方法包括以下步骤，
原料气氮气和氢气混合均匀后，在纳秒放电等离子体和催化剂的作用下，经反应得到合成氨。
7.根据权利要求6所述的制备合成氨的方法，其特征在于，所述纳秒脉冲电源的上升沿为50-500ns，下降沿为50-500ns，脉宽为0-500ns，频率为1-15kHz。
8.根据权利要求7所述的制备合成氨的方法，其特征在于，所述纳秒脉冲电源的上升沿为50-100ns，下降沿为50-100ns，脉宽为0-100ns，频率为3-10kHz；
所述纳秒脉冲电源的电压为5-20kV。
9.根据权利要求6-8任一项所述的制备合成氨的方法，其特征在于，所述氮气和氢气的流速比为1:1，原料气的总流速为50-2000sccm。
10.根据权利要求6-9任一项所述的制备合成氨的方法，其特征在于，所述催化剂为Ru基催化剂体系和/或Mo基催化剂体系；
所述催化剂中活性组分的质量分数不超过5％。
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