CN111362276B - 一种高吸附低落粉0污染的3a分子筛及其成型工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛及其成型工艺和应用，该分子筛包括如下重量份的组分制成：3A原料粉60~72份、粘土28~40份、高粘土3~5份；该分子筛的成型工艺包括（1）配料；（2）混合；（3）造粒；（4）抛光；（5）低温煅烧；（6）高温活化；该分子筛应用于中空玻璃中；本申请采用3A原料粉、粘土和高粘土作为原料，限定粘土的粘度为1700~2000mpa·s，限定高粘土的粘度为2000~2400mpa·s，有助于制备高吸附性、低落粉度的3A分子筛；并且原料易得，原料种类较少，原料中无化学组分、无污染；采用本申请的配方制备的3A分子筛，具有高吸附、低落粉、0污染的优点。
Description
技术领域
本发明涉及3A分子筛的技术领域，尤其是涉及一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛及其成型工艺和应用。
背景技术
3A分子筛，是一种结晶态铝硅酸盐矿物球粒，它的晶格孔道只有3埃，是所有分子筛当中孔道最小的分子筛，只能吸收水分，不能吸收空气中的任何其他成分，主要用于双层玻璃夹层中空气的干燥，是组成中空玻璃不可或缺的、也是至关重要的一部分。
传统的3A分子筛是由4A沸石分子筛在一定的水热液态条件下经过钾离子交换而得，在钾离子交换前已经是4A分子筛复合材料型材的情况下，将该型材经过水热液态钾离子交换后，再干燥焙烧即可得到3A分子筛复合材料型材；如果在钾离子交换前只是4A分子筛原粉，需将该原粉先经过水热液态钾离子交换后得到3A分子筛原粉，然后再加入粘土等粘合剂造粒成型后干燥焙烧制得；上述方法制备的3A分子筛中钾元素含量高，消耗大量钾能源；并且水热液态离子交换法工艺繁琐，耗能较高。
现有专利中授权公告号为CN105800638B的中国发明专利公开了一种低钾型3A沸石分子筛及其制备方法，所述低钾型3A分子筛由4A分子筛原粉与含钾元素的电解质及粘土为原料采用固态离子交换工艺，经加水混合成型后，直接焙烧制成；所述低钾型3A分子筛与水热离子交换所得的3A分子筛有相似的选择性吸附特征，并且该3A分子筛的钾元素含量较低，显著节约了钾矿资源，降低了能源消耗、大大降低生产成本。
上述低钾型3A沸石分子筛中的钾元素较低，具有节省能耗的优点，并且吸附性能可达到与水热离子交换法制得3A分子筛同等的吸附效果；但是，无论是传统3A分子筛还是低钾型分子筛，成型后均需要进行表面后处理，以减少吸附在分子筛表面的粉尘，后处理过程费时费力，所以亟待研发一种兼具高吸附、无污染与低落粉度的3A分子筛。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，无需在成型后进行表面后处理，即可制备兼具有高吸附性、低落粉度、0污染的3A分子筛；本发明的另一目的在于提供一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛的成型工艺，工艺简单，产品质量优异；而且工艺均为物理性工艺，无污染，节能环保；本发明的再一发明目的在于提供一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛的应用，用于双层玻璃夹层中空气的干燥。
本发明的上述发明目的一是通过以下技术方案得以实现的：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，包括如下重量份的组分制成：3A原料粉60～72份、粘土28～40份、高粘土3～5份；
所述粘土的粘度为1700～2000mpa·s；
所述高粘土的粘度为2000～2400mpa·s。
通过采用上述技术方案，本申请采用3A原料粉、粘土和高粘土作为原料，限定粘土的粘度为1700～2000mpa·s，限定高粘土的粘度为2000～2400mpa·s，可实现制备高吸附性、低落粉度的3A分子筛；而且原料易得，原料种类较少，成本低；原料中无化学组分、无污染；采用上述配方制备的3A分子筛，具有高吸附、低落粉、0污染、低成本的优点。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为，所述3A分子筛包括如下重量份的组分制成：3A原料粉70份、粘土30份、高粘土4份；所述粘土的粘度为1800mpa·s，所述高粘土的粘度为2200mpa·s。
通过采用上述技术方案，3A分子筛成型配方中，优选3A原料粉为70份、粘土30份、高粘土4份，优选粘土的粘度为1800mpa·s，高粘土的粘度为2200mpa·s，有助于制备吸附性、落粉性最优的3A分子筛。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述3A分子筛的静态水吸附量为16.8～18％、静态氮气吸附量为0.5～1.3mg/g。
通过采用上述技术方案，经本申请的配方制备的3A分子筛，具有优异的吸附性能，对静态水的吸附量为16.8～18％、静态氮气的吸附量为0.5～1.3mg/g。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述3A分子筛的落粉度为0～0.01mg/g。
通过采用上述技术方案，经本申请的配方制备的3A分子筛，具有较低的落粉度，落粉度为0～0.01mg/g。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述粘土、高粘土选用凹凸棒土、埃洛石、高岭土中的一种或多种组合。
通过采用上述技术方案，凹凸棒土是是以凹凸棒石为主要组分的一种粘土矿物，凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构，在其结构中存在晶格置换，凹凸棒石具有独特的分散、耐高温、抗盐碱等良好的胶体性质和较高的吸附脱色能力；高岭土是以高岭石族粘土矿物为主的粘土和粘土岩，具有良好的可塑性、耐火性，也具有较高的粘度与良好的吸附性能；埃洛石粘土细腻，杂质低，是由无数细细的管状或纤维状晶体组成，晶体结构相似于高岭土，相比于高岭土，埃洛石均具有更强的吸附能力和更高的粘度；本申请选用凹凸棒土、埃洛石、高岭土中的一种或多种，原料具有较高的吸附性能，有助于制备高吸附性、低落粉度的3A分子筛；相比于其他类别粘土，比如蒙脱土、膨润土，本申请选用的粘土吸附效果更佳。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为，所述3A原料粉采用如下方法做预处理：将3A原料粉通过静电放电发生器进行表面静电处理30～45min。
通过采用上述技术方案，将3A原料粉进行表面静电处理，3A原料粉内含有无数孔径，经静电处理后，无数孔内吸附有静电力，增加了吸附面积，从而提高了3A原料粉的表面吸附性能。
本发明的上述发明目的二是通过以下技术方案得以实现的：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛的成型工艺，包括如下步骤：
(1)配料：按照重量份，称量3A原料粉60～72份、粘土28～40份、高粘土3～5份备用；
(2)将3A原料粉与粘土均匀混合，得共混物I；
(3)将共混物I投入造粒机内，调节转速为20～40r/min，水雾喷洒流量为0.4～1.0L/min，造粒得球形颗粒；
(4)停止投入共混物I，向造粒机内投入高粘土，抛光20～30min，得共混物II；
(5)将共混物II进行低温煅烧，进风温度为140～150℃，煅烧温度为105±5℃，直至脱水率为15％～25％；
(6)经低温煅烧后，共混物II再进行高温煅烧活化，调节转速为20～40r/min，温度为750±10℃，直至含水量低于1.5％，得3A分子筛。
通过采用上述技术方案，本申请的成型工艺均为物理工艺，具有较高的环保属性；首先将3A原料粉与粘土进行混合、造粒，然后添加高粘土进行抛光，经低温煅烧、高温活化后，采用上述方法成型的3A分子筛表面的粉尘量较少，显著降低了3A分子筛的落粉度；低温煅烧时，进风温度为140～150℃，以快速提高共混物II的温度，有利于保持共混物II在105±5℃温度下煅烧，再在750±10℃温度下高温煅烧、活化，得到3A分子筛，工艺简单，适合批量生产；并且高温煅烧与低温煅烧过程均温升平稳，有效减少3A分子筛发生爆裂的情况，从而提高了上述工艺的成品率。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤(5)的低温煅烧分为三个阶段，进风温度为140～150℃，III区温度为105～110℃，II区温度为100～105℃，I区温度为100～105℃，排湿温度为70～80℃。
通过采用上述技术方案，本申请的低温煅烧分为三个阶段，设置进风温度较高，以便于对共混物II进行快速加热，有利于共混物II的温度快速升高，然后经过105±5℃温度进行煅烧，设置三个区域，每个区域均有相应的进风口，有利于保持低温煅烧区域内的温度温差变化不大，从而提高3A分子筛的受热均匀性。
本发明在一较佳示例中可以进一步配置为：所述步骤(6)高温煅烧活化过程中，将引风机逆向抽湿的余温引至步骤(5)中低温煅烧区域。
通过采用上述技术方案，利用引风机对高温区域进行逆向抽湿，抽湿产生的预热引至低温煅烧区域，减少热能的浪费，有助于提高该成型工艺的节能减排作用。
本发明的上述发明目的三是通过以下技术方案得以实现的：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛的应用，所述3A分子筛应用于中空玻璃中。
通过采用上述技术方案，本申请的3A分子筛具有优异的吸附性，将其应用于中空玻璃种，有助于更好地对双层玻璃夹层中的空气进行干燥，提高该3A分子筛的使用效果。
综上所述，本发明包括以下至少一种有益技术效果：
1.本申请的3A分子筛配方中，采用3A原料粉、粘土与高粘土作为原料，原料种类较少，原料中无化学组分，所制备的3A分子筛具有高吸附性、低落粉度和0污染的优点；
2.本申请的粘土、高粘土均选用凹凸棒土、埃洛石、高岭土中的一种或多种，上述几种类别的粘土具有较高的粘度和较强的吸附性，有助于制备具有较高吸附性与较低落粉度的3A分子筛；
3.本申请对3A原料粉进行表面静电处理，有助于提高3A原料粉表面的吸附力，有助于制备具有高吸附性的3A分子筛；
4.本申请3A分子筛的成型工艺均为物理工艺，符合环保理念；
5.本申请的3A分子筛，经历低温煅烧与高温活化阶段，温升过程平稳，可减少分子筛剧烈受热发生爆裂的情况，分子筛成品率较高。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
3A原料粉购自洛阳建龙微纳新材料股份有限公司生产的A型分子筛原粉，平均粒径为325目；凹凸棒土购自安徽省明光市国兴凹土有限公司；埃洛石购自灵寿县御凯矿产品出售的埃洛石；高岭土购自湖南临云高岭土有限公司生产；凹凸棒土、埃洛石和高岭土的平均粒径为200目～325目之间。
实施例一：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，采用如下方法制备：
(1)配料：按照重量份，称量3A原料粉60份、粘土40份、高粘土3份，粘土与高粘土均选用凹凸棒土，粘土的粘度为1700mpa·s，高粘土的粘度为2000mpa·s；
(2)将3A原料粉与粘土均匀混合，得共混物I；
(3)将共混物I投入造粒机内，调节转速为30r/min，水雾喷洒流量为0.75L/min，造粒得球形颗粒；
(4)停止投入共混物I，向造粒机内投入高粘土，抛光20min，得共混物II；
(5)将共混物II进行低温煅烧，进风温度为145℃，III区温度为110℃，II区温度为105℃，I区温度为100℃，排湿温度为75℃，直至脱水率为25％；
(6)经低温煅烧后，共混物II再进行高温煅烧活化，调节转速为30r/min，温度为750℃，直至含水量低于1.5％，得3A分子筛；在高温煅烧活化过程中，将引风机逆向抽湿的余温引至步骤(5)中低温煅烧区域。
实施例二：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，采用如下方法制备：
(1)配料：按照重量份，称量3A原料粉70份、粘土30份、高粘土4份，粘土与高粘土均选用凹凸棒土，粘土的粘度为1700mpa·s，高粘土的粘度为2000mpa·s；
(2)将3A原料粉与粘土均匀混合，得共混物I；
(3)将共混物I投入造粒机内，调节转速为40r/min，水雾喷洒流量为0.8L/min，造粒得球形颗粒；
(4)停止投入共混物I，向造粒机内投入高粘土，抛光25min，得共混物II；
(5)将共混物II进行低温煅烧，进风温度为145℃，III区温度为110℃，II区温度为105℃，I区温度为100℃，排湿温度为75℃，直至脱水率为20％；
(6)经低温煅烧后，共混物II再进行高温煅烧活化，调节转速为40r/min，温度为750℃，直至含水量低于1.5％，得3A分子筛；在高温煅烧活化过程中，将引风机逆向抽湿的余温引至步骤(5)中低温煅烧区域。
实施例三：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，采用如下方法制备：
(1)配料：按照重量份，称量3A原料粉65份、粘土35份、高粘土5份，粘土与高粘土均选用凹凸棒土，粘土的粘度为1700mpa·s，高粘土的粘度为2000mpa·s；
(2)将3A原料粉与粘土均匀混合，得共混物I；
(3)将共混物I投入造粒机内，调节转速为40r/min，水雾喷洒流量为1.0L/min，造粒得球形颗粒；
(4)停止投入共混物I，向造粒机内投入高粘土，抛光30min，得共混物II；
(5)将共混物II进行低温煅烧，进风温度为150℃，III区温度为110℃，II区温度为105℃，I区温度为100℃，排湿温度为75℃，直至脱水率为15％；
(6)经低温煅烧后，共混物II再进行高温煅烧活化，调节转速为40r/min，温度为750℃，直至含水量低于1.5％，得3A分子筛；在高温煅烧活化过程中，将引风机逆向抽湿的余温引至步骤(5)中低温煅烧区域。
实施例四：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，采用如下方法制备：
(1)配料：按照重量份，称量3A原料粉72份、粘土28份、高粘土4份，粘土与高粘土均选用凹凸棒土，粘土的粘度为1700mpa·s，高粘土的粘度为2000mpa·s；
(2)将3A原料粉与粘土均匀混合，得共混物I；
(3)将共混物I投入造粒机内，调节转速为40r/min，水雾喷洒流量为0.8L/min，造粒得球形颗粒；
(4)停止投入共混物I，向造粒机内投入高粘土，抛光25min，得共混物II；
(5)将共混物II进行低温煅烧，进风温度为145℃，III区温度为110℃，II区温度为105℃，I区温度为100℃，排湿温度为75℃，直至脱水率为20％；
(6)经低温煅烧后，共混物II再进行高温煅烧活化，调节转速为40r/min，温度为750℃，直至含水量低于1.5％，得3A分子筛；在高温煅烧活化过程中，将引风机逆向抽湿的余温引至步骤(5)中低温煅烧区域。
实施例五：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，与实施例二的区别之处在于3A原料粉通过静电放电发生器进行表面静电处理40min。
实施例六：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，与实施例二的区别之处在于粘土与高粘土均选用埃洛石粘土，粘土的粘度为1700mpa·s，高粘土的粘度为2000mpa·s。
实施例七：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，与实施例二的区别之处在于粘土与高粘土均选用高岭土，粘土的粘度为1700mpa·s，高粘土的粘度为2000mpa·s。
实施例八：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，与实施例二的区别之处在于粘土选用高岭土，高粘土选用凹凸棒土，粘土的粘度为1700mpa·s，高粘土的粘度为2000mpa·s。
实施例九：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，与实施例二的区别之处在于粘土的粘度为1800mpa·s，高粘土的粘度为2100mpa·s。
实施例十：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，与实施例二的区别之处在于粘土的粘度为1800mpa·s，高粘土的粘度为2200mpa·s。
实施例十一：
一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，与实施例二的区别之处在于粘土的粘度为1900mpa·s，高粘土的粘度为2200mpa·s。
实施例十二：
一种3A分子筛，与实施例十的区别之处在于粘土的粘度为2000mpa·s，高粘土的粘度为2200mpa·s。
实施例十三：
一种3A分子筛，与实施例十的区别之处在于高粘土的粘度为2400mpa·s。
对比例一：
一种3A型分子筛，按照申请公布号为CN102351213A的中国发明专利公开的一种制备3A型沸石分子筛的方法制备3A型分子筛，具体制备方法为：1)在550℃温度下，煅烧高岭土4h，高岭土选用与本申请相同的高岭土，得偏高岭土；2)4A分子筛的制备：称取20g偏高岭土，量取4mol/L的NaOH水溶液100mL，均匀混合，在水浴80℃下强力搅拌5h，再升温到100℃中速搅拌4h，转速为450r/min，得混合物；将混合物过滤，滤饼经蒸馏水洗涤后再次过滤，再次过滤所得滤饼于100℃干燥2h，获得4A分子筛；3)3A型沸石分子筛的制备：将上述5g4A分子筛在70℃条件下与100mL、5mol/L的KCl溶液在反应釜中反应4h，再经冷却、洗涤、过滤、100℃干燥2h，即获得3A型沸石分子筛。
对比例二：
一种3A分子筛，按照授权公告号为CN105800638B的中国专利公开了一种低钾型3A沸石分子筛及其制备方法，具体参照实施例1的步骤，制备3A分子筛。
对比例三：
一种3A分子筛，按照申请公布号为CN106365176A公开的一种3A分子筛的制备方法，具体参照实施例一的水热离子交换法进行3A分子筛的制备。
对比例四：
一种3A分子筛，采用如下方法制备：
(1)配料：按照重量份，称量3A原料粉70份、凹凸棒土30份，凹凸棒土的粘度为1700mpa·s；
(2)将3A原料粉与粘土均匀混合，得共混物I；
(3)将共混物I投入造粒机内，调节转速为40r/min，水雾喷洒流量为0.8L/min，造粒得球形颗粒；
(4)将球形颗粒进行低温煅烧，煅烧温度为100℃，直至脱水率为20％；
(5)经低温煅烧后，再进行高温煅烧活化，调节转速为40r/min，温度为750℃，直至含水量低于1.5％，得3A分子筛。
对比例五：
一种3A分子筛，与实施例二的区别之处在于粘土的粘度为1600mpa·s。
检测方法：
委托国家玻璃质量监督检验中心按照GB/T10504-2017标准进行静态水吸附量、静态氮气吸附量、落粉度的检测。
检测结果如下表所示：
通过上表可知，经本实施例中的方法制备的3A分子筛，静态水吸附量可达16.8％以上、静态氮气吸附量为1.3mg/g以下、落粉度为0.01mg/g以下，达到国家标准；并且本申请的工艺均为物理工艺，符合环保要求；所用原料种类少，原料中无化学组分，原料易得、成本低且无污染；对比例一、对比例二和对比例三都是现有技术中的方法制备的3A分子筛，3A分子筛的静态水吸附量性达到16.5％以上、静态氮气吸附量得到1.3mg/g，落粉度得到0.013mg/g，成型后还需要做表面后处理，以减少3A分子筛表面的落尘量，才能达到国标要求，表面后处理过程费时费力；根据对比例四可知，省略添加高粘土的步骤，3A分子筛的静态水吸附量降低、静态氮气吸附量和落粉度均增加；根据对比例五可知，粘土的粘度小于1700mpa·s时，相比于实施例样品，3A分子筛的吸附性显著变差、落粉度增加。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，其特征在于，包括如下重量份的组分制成：3A原料粉 60~72份、粘土 28~40份、高粘土 3~5份；所述粘土的粘度为1700~1900mpa·s；所述高粘土的粘度为2000~2200mpa·s；所述3A分子筛的静态水吸附量为16.8~18%、静态氮气吸附量为0.5~1.3mg/g；所述3A分子筛的落粉度为0~0.01mg/g；所述粘土、高粘土选用凹凸棒土、埃洛石、高岭土中的一种或多种组合；
所述3A分子筛的制作过程包括如下步骤：
（1）配料：按照重量份，称量3A原料粉 60~72份、粘土 28~40份、高粘土 3~5份备用；
（2）将3A原料粉与粘土均匀混合，得共混物I；
（3）将共混物I投入造粒机内，调节转速为20~40r/min，水雾喷洒流量为0.4~1.0L/min，造粒得球形颗粒；
（4）停止投入共混物I，向造粒机内投入高粘土，抛光20~30min，得共混物II；
（5）将共混物II进行低温煅烧，进风温度为140~150℃，煅烧温度为105±5℃，直至脱水率为15%~25%；
（6）经低温煅烧后，共混物II再进行高温煅烧活化，调节转速为20~40r/min，温度为750±10℃，直至含水量低于1.5%，得3A分子筛；
所述3A原料粉采用如下方法做预处理：将3A原料粉通过静电放电发生器进行表面静电处理30~45min；
所述步骤（5）的低温煅烧分为三个阶段，进风温度为140~150℃，III区温度为105~110℃，II区温度为100~105℃，I区温度为100~105℃，排湿温度为70~80℃。
2.根据权利要求1所述的一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，其特征在于，包括如下重量份的组分制成：3A原料粉 70份、粘土 30份、高粘土 4份；所述粘土的粘度为1800mpa·s，所述高粘土的粘度为2200mpa·s。
3.根据权利要求1所述的一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛，其特征在于：所述步骤（6）高温煅烧活化过程中，将引风机逆向抽湿的余温引至步骤（5）中低温煅烧区域。
4.如权利要求1~3任意一项所述的一种高吸附低落粉0污染的3A分子筛的应用，其特征在于：所述3A分子筛应用于中空玻璃中。
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