CN111361079A - Pla发泡材料的工艺和设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PLA发泡材料的工艺和设备，涉及PLA发泡材料领域，其技术方案要点是：将总重量占比的68%~75%PLA基础树脂、10%~12%聚3‑羟基丁酸、10%~12%的4‑羟基丁酸酯以及2.0%~3.5%的滑石粉粉料放入高速搅拌机进行混合，然后将均匀混合的物料加入挤出机中，挤出机通入1%~2%超临界N₂，同时向挤出机加入1%~8%环氧扩链剂和1%~5%有机过氧化物，挤出机压力控制在15‑20MPa，将挤出机模具口释压，然后将制备的发泡材料移至冷却装置中冷却，冷却定型后得到改性PLA共混物发泡材料，提高发泡过程中PLA熔体强度，使得PLA泡孔不易出现塌陷和合并，利于PLA发泡。

Description

PLA发泡材料的工艺和设备
技术领域
本发明涉及PLA发泡材料领域，更具体地说，它涉及一种PLA发泡材料的工艺和设备。
背景技术
在聚合物材料领域，研究人员将目光集中在对环境污染少、能耗低、可自然降解、来源广泛的高分子材料上，聚乳酸由于具有绿色植物来源性和可生物降解性，因而成为研究的一大热点。
公开号为CN102276869A的中国专利，公开了PLA发泡片材的生产方法，按质量将2%-4%成核剂、1%-3%的复合热稳定剂、0.3%-0.5%的润滑剂、0.6%-1%的分散剂、1%-4%的扩连剂配比混合后形成的混合物倒入到78.5%-85.1%的PLA物料中，混合均匀，由挤出机输送、熔化。
但是，上述注塑发泡PLA的发泡均匀性和发泡倍率较差，挤塑发泡的材料易熔体破裂导致泡孔击穿和表面塌陷，如果PLA的发泡和膨化后仍然需保有良好的物性，但受制于材料本身结构性质和加工工艺，PLA熔体强度不高，在进行发泡的过程中，泡孔容易出现塌陷与合并，这些因素都不利于发泡。
发明内容
本发明的目的是提供一种PLA发泡材料的工艺，提高发泡过程中PLA熔体强度，使得PLA泡孔不易出现塌陷和合并，利于PLA发泡。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种PLA发泡材料的工艺，包括以下步骤：
（一）将总重量总占比的68%~75%PLA基础树脂、10%~12%聚3-羟基丁酸、10%~12%的4-羟基丁酸酯以及2.0%~3.5%的滑石粉粉料放到干燥机中干燥。
（二）将总重量68%~75%PLA基础树脂、10%~12%聚3-羟基丁酸、10%~12%的4-羟基丁酸酯以及2.0%~3.5%的滑石粉粉料放入高速搅拌机进行混合，然后将均匀混合的物料加入单螺杆挤出机中。
（三）单螺杆挤出机通入1%~2%超临界N2，同时向单螺杆挤出机加入1%~8%环氧扩链剂和1%~5%有机过氧化物，单螺杆挤出机压力控制在15~20MPa。
（四）经单螺杆挤出机机头挤出发泡后，再向单螺杆挤出机中注入脱模剂，且单螺杆挤出机模具口的冷却成型温度控制在80℃到120℃之间。
（五）将得到的一次PLA发泡材料再次转入双螺杆挤出机中，加入1%~2%超临界N2、1%~8%环氧扩链剂和1%~5%有机过氧化物，进入熔体泵，经双螺杆挤出机机头挤出发泡后，将双螺杆挤出机模具口释压，然后将制备的发泡材料移至冷却装置中冷却，冷却定型后通过自动切割装置得到改性PLA共混物发泡材料。
通过采用上述技术方案，将PLA基础树脂和价格相对较低的可生物降解材料（4-羟基丁酸酯、聚3-羟基丁酸）共混，且4-羟基丁酸酯、聚3-羟基丁酸具有较好的生物相容性、抗延展性和抗熔垂性；添加有机过氧化物可以与PLA分子末端的羟基发生自由基夺氢反应，从而可以使有机过氧化物与PLA分子链发生交联，进而使PLA熔体强度得以改善，提高发泡过程中PLA的耐热性和熔体强度，使得PLA泡孔不易出现塌陷和合并，利于PLA发泡；此外，二次发泡提高发泡过程中PLA的耐热性和熔体强度，产生更高的泡孔密度和更小的泡孔尺寸。
优选地，所述PLA基础树脂型号为为3052D。
通过采用上述技术方案，熔体强度和耐热性是影响PLA注塑发泡成型的重要因素，合适的熔体强度促进泡孔的生长，形成较好的泡孔形态，因此，选择熔体强度较高且耐热性较好的3052DPLA树脂。
优选地，所述有机过氧化物包括过辛酸叔丁酯。
通过采用上述技术方案，过辛酸叔丁酯是有机过氧化物的一种，过辛酸叔丁酯在高温度、高压下使用时溶解性好，反应活性强。
优选地，所述环氧扩链剂为4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)。
通过采用上述技术方案，4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)是张家港雅瑞化工有限公司提供，结果表明，加入环氧扩链剂使PLA熔体粘度增大，使PLA注塑发泡制品的平均泡孔直径减小，泡孔密度增大，从而制得泡孔均匀一致的发泡倍率高的PLA发泡材料。
优选地，所述冷却装置包括热水槽、温水槽、冷水槽。
通过采用上述技术方案，冷却装置避免了PLA发泡材料急剧冷却带来的外观的粗细不均、间断及表面粗糙等缺点，延长了PLA发泡材料的塑化时间，因此提高了挤出机所生产的PLA发泡材料的质量。
本发明的另一个目的是提供一种PLA发泡材料的设备，包括设置在双螺杆挤出机一侧的自动切割装置，所述自动切割装置包括设置在双螺杆挤出机输出端一侧的牵引机，所述牵引机远离挤出机的一侧设有切割平台，所述切割平台通过支撑架滑移连接有直线电机，所述直线电机的输出轴连接有切割PLA发泡板的刀片，所述切割平台上设有稳定PLA发泡板的压紧装置，所述切割平台一侧设有接料装置。
通过采用上述技术方案，牵引机能够将发泡板输送到切割平台，启动气缸，将发泡板压紧，减小切割时发泡板时的晃动，然后启动直线电机，切割后的发泡板掉入接料装置。
优选地，所述压紧装置包括设置在切割平台上的竖直杆，所述竖直杆上连接有气缸，所述气缸输出轴一端连接有朝PLA发泡板竖直移动的压紧块，所述压紧块沿切割平台水平方向分布。
通过采用上述技术方案，减小切割时发泡板时的晃动，提高切割质量和效率。
优选地，所述接料装置包括导向板，所述导向板一端连接在切割平台一侧上，另一端伸入有放置在地面的接料筒，所述接料筒高度低于切割平台高度，所述导向板上设有接料槽。
通过采用上述技术方案，切割后的发泡板顺着接料槽进入接料筒，接料槽可以减小发泡板掉落在接料筒外壁。
优选地，所述导向板远离接料筒的一端铰接在切割平台一侧上。
通过采用上述技术方案，需要接料时，将导向板一端搭在接料筒上，完毕后方便更换将接料筒，以便下次使用。
优选地，所述接料筒一端设有挡板，所述挡板远离接料筒的一端抵触在导向板上，所述挡板远离接料筒的一端设有磁铁，所述导向板与挡板接触的一侧设有铁片。
通过采用上述技术方案，使得物料更加平稳地从导向板进入接料筒，减小接料筒的晃动。
综上所述，本发明达到的有益效果是：第一，提高发泡过程中PLA熔体强度，使得PLA泡孔不易出现塌陷和合并，利于PLA发泡，第二，牵引机能够将发泡板输送到切割平台，启动气缸，将发泡板压紧，减小切割时发泡板时的晃动，然后启动直线电机，切割后的发泡板掉入接料装置，节省人力，提高效率。
附图说明
图1是本实施例6用于体现切割平台的结构示意图；
图2是本实施例6的用于体现挤出机的结构示意图；
图3是本实施例6的用于体现挡板的结构示意图。
图中：1、双螺杆挤出机；2、牵引机；3、冷水槽；4、切割平台；5、支撑架；6、直线电机；7、刀片；8、竖直杆；9、气缸；10、压紧块；11、导向板；12、接料筒；13、接料槽；14、热水槽；15、温水槽；16、挡板；17、磁铁；18、铁片。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
一种PLA发泡材料的设备，如图1，如图2，包括设置在双螺杆挤出机1一侧的自动切割装置，所述自动切割装置包括设置在双螺杆挤出机1输出端一侧的牵引机2，牵引机2远离挤出机1的一侧设有切割平台4，切割平台4通过支撑架5滑移连接有直线电机6，直线电机6的输出轴连接有切割PLA发泡板的刀片7，切割平台4一侧设有接料装置，牵引机2能够将发泡板输送到切割平台4，启动气缸9，将发泡板压紧，减小切割时发泡板时的晃动，然后启动直线电机6，切割后的发泡板掉入接料装置。
如图1，为了减小切割时发泡板时的晃动，提高切割质量和效率，切割平台4上设有稳定PLA发泡板的压紧装置，压紧装置包括设置在切割平台4上的竖直杆8，竖直杆8上连接有气缸9，气缸9输出轴一端连接有朝PLA发泡板竖直移动的压紧块10，压紧块10沿切割平台4水平方向分布。
如图1，接料装置包括导向板11，导向板11一端连接在切割平台4一侧上，另一端伸入有放置在地面的接料筒12，接料筒12高度低于切割平台4高度，导向板11上设有接料槽13，切割后的发泡板顺着接料槽13进入接料筒12，接料槽13可以减小发泡板掉落在接料筒12外壁。
如图1，导向板11远离接料筒12的一端铰接在切割平台4一侧上，需要接料时，将导向板11一端搭在接料筒12上，完毕后方便更换将接料筒12，以便下次使用。
如图3，当物料滑落接料筒12时，由于接料筒12会受到物料的冲力，可能使得接料筒12背向导向板11的方向移动，为了减小导向板11和的接料筒12的晃动，接料筒12一端设有挡板16，挡板16远离接料筒12的一端抵触在导向板11上，挡板16远离接料筒12的一端设有磁铁17，导向板11与挡板16接触的一侧设有铁片18。
一种PLA发泡材料的工艺，包括以下步骤：
（一）将总重量占比的68%~75%PLA基础树脂、10%~12%聚3-羟基丁酸、10%~12%的4-羟基丁酸酯以及2.0%~3.5%的滑石粉粉料放到干燥机中干燥。
（二）将总重量占比的68%~75%PLA基础树脂、10%~12%聚3-羟基丁酸、10%~12%的4-羟基丁酸酯以及2.0%~3.5%的滑石粉粉料放入高速搅拌机进行混合，然后将均匀混合的物料加入单螺杆挤出机中。
（三）单螺杆挤出机通入1%~2%超临界N2，同时向单螺杆挤出机加入1%~8%环氧扩链剂和1%~5%有机过氧化物，单螺杆挤出机压力控制在15~20MPa。
（四）经单螺杆挤出机机头挤出发泡后，再向单螺杆挤出机中注入脱模剂，且单螺杆挤出机模具口的冷却成型温度控制在80℃到120℃之间。
（五）将得到的一次PLA发泡材料再次转入双螺杆挤出机中，加入1%超临界N2、1%~8%环氧扩链剂和1%~5%有机过氧化物，进入熔体泵，经双螺杆挤出机机头挤出发泡后，将双螺杆挤出机模具口释压，然后将制备的发泡材料移至冷却装置中冷却，冷却定型后通过自动切割装置得到改性PLA共混物发泡材料。
取10~18mg样品，对样品进行TGA分析，试样在氮气的保护下，温度为室温到400℃，升温速率为20℃/min。
冲击强度按照GB4493-1984标准。
拉伸强度按照ASTMD1623测试。
熔体强度可以通过测量熔体从熔体流动速率测定仪的口模中悬挂到断裂这段时间内的质量来表征。
实施例1：一种PLA发泡材料的工艺，包括以下步骤：
（一）将350g型号为3052D的PLA基础树脂、50g聚3-羟基丁酸、50g的4-羟基丁酸酯以及10g滑石粉粉料放到干燥机在90℃干燥24小时。
（二）将350gPLA基础树脂、50g聚3-羟基丁酸、50g的4-羟基丁酸酯以及10g滑石粉粉料放入高速搅拌机进行混合，然后将均匀混合的物料加入单螺杆挤出机中。
（三）单螺杆挤出机通入10g超临界N2，同时向单螺杆挤出机加入40g的4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)和2g辛酸叔丁酯，挤出机压力控制在15~20MPa。
（四）经单螺杆挤出机机头挤出发泡后，再向单螺杆挤出机中注入5g脱模剂，且单螺杆挤出机模具口的冷却成型温度控制在80℃到120℃之间。
（五）将得到的一次PLA发泡材料再次转入双螺杆挤出机中，加入10g超临界N2、40g的4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)和2g辛酸叔丁酯，进入熔体泵，经双螺杆挤出机机头挤出发泡后，将挤出机模具口释压，挤出机模具口的卸压速率为2MPa/s，然后将制备的发泡材料移至冷却装置中冷却，冷却定型后通过自动切割装置得到改性PLA共混物发泡材料。
实施例2：
（一）将350g型号为3052D的PLA基础树脂、10g滑石粉粉料放到干燥机在90℃干燥24小时。
（二）将350gPLA基础树脂、10g滑石粉粉料放入高速搅拌机进行混合，然后将均匀混合的物料加入挤出机中。
（三）挤出机通入10g超临界N2，同时向挤出机加入20g4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)和5g辛酸叔丁酯，挤出机压力控制在15~20MPa。
（四）经挤出机机头挤出发泡后，再向挤出机中注入5g脱模剂，且单螺杆挤出机模具口的冷却成型温度控制在80℃到120℃之间。
（五）将得到的一次PLA发泡材料再次转入双螺杆挤出机中，加入20g4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)和5g辛酸叔丁酯，进入熔体泵，经双螺杆挤出机机头挤出发泡后，挤出机模具口的卸压速率为2MPa/s，然后将制备的发泡材料移至冷却装置中冷却，冷却定型后通过自动切割装置得到改性PLA共混物发泡材料。
实施例3：
（一）将350g型号为3052D的PLA基础树脂、50g聚3-羟基丁酸、10g的4-羟基丁酸酯以及10g滑石粉粉料放到干燥机在90℃干燥24小时。
（二）将350gPLA基础树脂、50g聚3-羟基丁酸、10g的4-羟基丁酸酯以及10g滑石粉粉料放入高速搅拌机进行混合，然后将均匀混合的物料加入挤出机中。
（三）挤出机通入10g超临界N2，同时向挤出机加入10g4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)和5g辛酸叔丁酯，挤出机压力控制在15-20MPa。
（四）经挤出机机头挤出发泡后，再向挤出机中注入5g脱模剂，且单螺杆挤出机模具口的冷却成型温度控制在80℃到120℃之间。
（五）将得到的一次PLA发泡材料再次转入双螺杆挤出机中，加入10g4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)和5g辛酸叔丁酯，进入熔体泵，经双螺杆挤出机机头挤出发泡后，挤出机模具口的卸压速率为2MPa/s，然后将制备的发泡材料移至冷却装置中冷却，冷却定型后通过自动切割装置得到改性PLA共混物发泡材料。
实施例4：
（一）将350g型号为3052D的PLA基础树脂、50g聚3-羟基丁酸、10g的4-羟基丁酸酯以及10g滑石粉粉料放到干燥机在90℃干燥24小时。
（二）将350gPLA基础树脂、50g聚3-羟基丁酸、50g的4-羟基丁酸酯以及10g滑石粉粉料放入高速搅拌机进行混合，然后将均匀混合的物料加入挤出机中。
（三）挤出机通入10g超临界N2，同时向挤出机加入8g4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)和2g辛酸叔丁酯，挤出机压力控制在15~20MPa。
（四）经挤出机机头挤出发泡后，再向挤出机中注入5g脱模剂，且单螺杆挤出机模具口的冷却成型温度控制在80℃到120℃之间。
（五）将得到的一次PLA发泡材料再次转入双螺杆挤出机中，加入8g4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)和2g辛酸叔丁酯，进入熔体泵，经双螺杆挤出机机头挤出发泡后，挤出机模具口的卸压速率为2MPa/s，然后将制备的发泡材料移至冷却装置中冷却，冷却定型后通过自动切割装置得到改性PLA共混物发泡材料。
实施例5：
（一）将350g型号为3052D的PLA基础树脂、50g聚3-羟基丁酸、10g的4-羟基丁酸酯以及10g滑石粉粉料放到干燥机在90℃干燥24小时。
（二）将350gPLA基础树脂、50g聚3-羟基丁酸、50g的4-羟基丁酸酯以及10g滑石粉粉料放入高速搅拌机进行混合，然后将均匀混合的物料加入挤出机中。
（三）挤出机通入10g超临界N2，同时向挤出机加入10g4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)和20g辛酸叔丁酯，挤出机压力控制在15~20MPa。
（四）经挤出机机头挤出发泡后，再向挤出机中注入5g脱模剂，且单螺杆挤出机模具口的冷却成型温度控制在80℃到120℃之间。
（五）将得到的一次PLA发泡材料再次转入双螺杆挤出机中，加入10g4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)和20g辛酸叔丁酯，进入熔体泵，经双螺杆挤出机机头挤出发泡后，挤出机模具口的卸压速率为2MPa/s，然后将制备的发泡材料移至冷却装置中冷却，冷却定型后通过自动切割装置得到改性PLA共混物发泡材料。
对比例：（一）将350g型号为3052D的PLA基础树脂、10g滑石粉粉料放到干燥机在90℃干燥24小时。
（二）将350gPLA基础树脂、50g聚3-羟基丁酸、50g的4-羟基丁酸酯以及10g滑石粉粉料放入高速搅拌机进行混合，然后将均匀混合的物料加入挤出机中。
（三）挤出机通入10g超临界N2，挤出机压力控制在15~20MPa。
（四）经挤出机机头挤出发泡后，再向挤出机中注入5g脱模剂，且单螺杆挤出机模具口的冷却成型温度控制在80℃到120℃之间。
（五）挤出机模具口的卸压速率为2MPa/s，然后将制备的发泡材料移至冷却装置中冷却，冷却定型后通过自动切割装置得到改性PLA共混物发泡材料。
4,4’-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)分子式为：C2H30N2，挤出机模具口的卸压速率为：2MPa/s，得到的改性PLA发泡材料的性能测试如表1所示。
Figure 592755DEST_PATH_IMAGE001
从表1中，可以得到，随着聚3-羟基丁酸、4-羟基丁酸酯加入量的增加，材料的热性能和机械性能均增加，实施例1与实施例3表明：辛酸叔丁酯加入少量时，材料的冲击强度、耐热性能比较高；实施例4与对比例表明：添加2g辛酸叔丁酯的熔体强度最大；实施例4和实施例1对比表明：适量环氧扩链剂有助于提高熔体强度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种PLA发泡材料的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（一）将总重量占比的68%~75%PLA基础树脂、10%~12%聚3-羟基丁酸、10%~12%的4-羟基丁酸酯以及2.0%~3.5%的滑石粉粉料放到干燥机中干燥；
（二）将总重量占比的68%~75%PLA基础树脂、10%~12%聚3-羟基丁酸、10%~12%的4-羟基丁酸酯以及2.0%~3.5%的滑石粉粉料放入高速搅拌机进行混合，然后将均匀混合的物料加入单螺杆挤出机中；
（三）单螺杆挤出机通入1%~2%超临界N2，同时向单螺杆挤出机加入1%~8%环氧扩链剂和1%~5%有机过氧化物，单螺杆挤出机压力控制在15~20MPa；
（四）经单螺杆挤出机机头挤出发泡后，再向单螺杆挤出机中注入脱模剂，且单螺杆挤出机模具口的冷却成型温度控制在80℃到120℃之间；
（五）将得到的一次PLA发泡材料再次转入双螺杆挤出机中，加入1%~2%超临界N2、1%~8%环氧扩链剂和1%~5%有机过氧化物，进入熔体泵，经双螺杆挤出机机头挤出发泡后，将双螺杆挤出机模具口释压，然后将制备的发泡材料移至冷却装置中冷却，冷却定型后通过自动切割装置得到改性PLA共混物发泡材料。
2.根据权利要求1所述的PLA发泡材料的工艺，其特征是：所述PLA基础树脂型号为为3052D。
3.根据权利要求1所述的PLA发泡材料的工艺，其特征是：所述有机过氧化物包括过辛酸叔丁酯。
4.根据权利要求1所述的PLA发泡材料的工艺，其特征是：所述环氧扩链剂为4,4'-亚甲基双(2,6-二乙基苯胺)。
5.根据权利要求1所述的PLA发泡材料的工艺，其特征是：所述冷却装置包括依次连接的热水槽（14）、温水槽（15）、冷水槽（3）。
6.一种PLA发泡材料的设备，包括设置在双螺杆挤出机（1）一侧的自动切割装置，其特征是：所述自动切割装置包括设置在双螺杆挤出机（1）输出端一侧的牵引机（2），所述牵引机（2）远离双螺杆挤出机（1）的一侧设有切割平台（4），所述切割平台（4）通过支撑架（5）滑移连接有直线电机（6），所述直线电机（6）的输出轴连接有切割PLA发泡板的刀片（7），所述切割平台（4）上设有稳定PLA发泡板的压紧装置，所述切割平台（4）一侧设有接料装置。
7.根据权利要求6所述的PLA发泡材料的设备，其特征是：所述压紧装置包括设置在切割平台（4）上的竖直杆（8），所述竖直杆（8）上连接有气缸（9），所述气缸（9）输出轴一端连接有朝PLA发泡板竖直移动的压紧块（10），所述压紧块（10）沿切割平台（4）水平方向分布。
8.根据权利要求6所述的PLA发泡材料的设备，其特征是：所述接料装置包括导向板（11），所述导向板（11）一端连接在切割平台（4）一侧上，另一端伸入有放置在地面的接料筒（12），所述接料筒（12）高度低于切割平台（4）高度，所述导向板（11）上设有接料槽（13）。
9.根据权利要求8所述的PLA发泡材料的设备，其特征是：所述导向板（11）远离接料筒（12）的一端铰接在切割平台（4）一侧上。
10.根据权利要求9所述的PLA发泡材料的设备，其特征是：所述接料筒（12）一端设有挡板（16），所述挡板（16）远离接料筒（12）的一端抵触在导向板（11）上，所述挡板（16）远离接料筒（12）的一端设有磁铁（17），所述导向板（11）与挡板（16）接触的一侧设有铁片（18）。
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