CN111360269A - 一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料，该叠层状镍基复合材料依次包括多级纳米结构增强镍基层A、金属镍层、多级纳米结构增强镍基层B、金属镍层、多级纳米结构增强镍基层C，镍基复合材料中加入的增强体为中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的复合，氧化锌纳米线分布于中空状氧化硅纤维的空腔内，中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的质量比为(1‑5)：0.85；所述多级纳米结构增强镍基层A、多级纳米结构增强镍基层B、多级纳米结构增强镍基层C中的增强体的质量百分含量依次为35‑45％、30‑40％、40‑50％。本发明还公开该叠层状镍基复合材料的制备方法。该镍基复合材料不仅力学性能优异，且各层结合力好，抗冲击性能优异，制备简单，成本低。

Description

一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料制备领域，具体涉及一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料及其制备方法。
背景技术
金属基复合材料具有高比强度、高比模量、低的热膨胀系数和优良的耐磨性能，广泛应用于航空航天和汽车等工业领域。作为金属基复合材料的重要组成部分，镍基复合材料具有优良的高温强度、抗热疲劳、抗氧化和耐腐蚀等优点，主要用于航空发动机、舰船动力和工业燃气涡轮发动机的关键高温热部件，这就对材料的性能要求越来越苛刻。此外，复合材料增强体的选择也是非常重要的，通常来说增强体可以是陶瓷、碳或者其他高硬度颗粒、晶须、短纤维或连续纤维。为了获得高性能、高强度的复合材料，应该使用该强度和轻质的增强体。
对于金属基复合材料的制备方法主要分为固态制备、液态制备、气态制备和原位制备四大类，每类方法包括不同的制备工艺。其中，固态制备包括粉末冶金法、热等静压法、爆炸焊接法等，其中粉末冶金法是最早使用于金属基复合材料的制备方法。由金属粉末生产金属产品的过程被称为“粉末冶金”。液态制备包括无压浸润法、超声波浸润法。如果熔融金属自发地渗透到预成型的基体中，则容易制造由陶瓷纤维或颗粒构成的多孔材料。对于无压浸润法的具体过程为：首先在氮气气氛下将增强体置于熔融基体的顶部。然后，在基体的表面上形成氮化增强体，并且增强体不加压的情况下自发的渗透到预成型基体中，继续渗透直到预成型基体充满增强体。这种工艺的应用并不广泛，因为增强材料和熔融基体金属的适当组合是有限的。另外，在这个过程中用不加压渗透工艺去获得与熔融金属相同程度的填充是非常困难的。当超声波在材料中传递时，能量经过一定的收紧和扩散运动穿过原子结构。由于致密区处于高压状态，当致密区穿过加固/熔融金属界面时，力的平衡会被打破，从而有效促进金属基体和复合增强体相互渗透。原位制备法是指在特定条件下，通过控制合金的气氛和温度，可以在合金中产生并生长另一种材料。
专利CN201610214707.1公开了一种石墨烯增强镍基复合材料及其制备方法，该方法是在氧化石墨烯溶液中先后加入还原剂与硫酸镍，还原制得的镍粉直接与溶液中氧化石墨烯复合，初步得到氧化石墨烯/镍复合粉，将其干燥还原得到石墨烯/镍复合粉，再通过粉末冶金、热挤压、轧制技术得到石墨烯/镍的复合块材、复合丝材、复合带材。本发明所述复合材料中石墨烯分散均匀，且基体与增强体界面结合良好，复合材料具有优异的物理性能。同时，本发明工艺简单，过程易控，易实现规模化生产应用。但是该方法对于增强体的添加量有限，因此，制得的复合材料的力学性能改善有限，不能满足现代技术发展的需求。专利CN201210126493.4公开了氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：选用SiC颗粒，在其表面通过溶胶-凝胶方法包覆氧化铝涂层；利用电沉积方法，氨基磺酸镍作为主盐，共沉积制备出了氧化铝包覆SiC颗粒增强镍基复合材料。本发明制备的镍基复合材料中SiC增强相颗粒与镍基体界面结合良好，而且抑制了其高温界面反应，具有良好的高温力学性能，进一步拓展了其应用领域。但是该方法制得的复合材料中增强体在镍基体中的分散性不好，从而制得的复合材料的断裂韧性大大下降。
本发明是从解决现有技术中镍基复合材料制备成本高、物理和力学性能改善不佳的问题出发，提供了一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料，其性能优异，符合现有技术发展的需要。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供了一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料，该复合材料以中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线作为复合增强体，增强体与金属镍基体的结合性能好，制得的复合材料性能优异。
为更好的实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料，依次包括多级纳米结构增强镍基层A、金属镍层、多级纳米结构增强镍基层B、金属镍层、多级纳米结构增强镍基层C；各层的厚度依次为1mm、0.2mm、0.8mm、0.2mm、1mm，镍基复合材料中加入的增强体为中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的复合，氧化锌纳米线分布于中空状氧化硅纤维的空腔内，中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的质量比为(1-5)：0.85；所述多级纳米结构增强镍基层A、多级纳米结构增强镍基层B、多级纳米结构增强镍基层C中的增强体的质量百分含量依次为35-45％、30-40％、40-50％。
作为上述技术方案的优选，所述中空状氧化硅纤维的长度为2-6μm，外径为300nm，内径为100nm。
作为上述技术方案的优选，所述氧化锌纳米线的直径为2-5nm，长度为1-2μm。
本发明还公开了该多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠和去离子水混合，在40℃下进行搅拌溶胀处理5-10h，静置脱泡处理，制得海藻酸钠溶液；采用湿法纺丝设备对海藻酸钠溶液进行纺丝，设置参数后，打开空气压缩机，并将海藻酸钠溶液加入到湿法纺丝设备中的计量泵中，经计量泵计量、挤出，由喷丝板进入到凝固液中凝固，拉伸、水洗、干燥，制得海藻酸钠纤维；
(2)将海藻酸钠纤维和乙醇混合制得质量浓度为8％的海藻酸钠纤维分散液，将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中制得质量浓度为20％的正硅酸乙酯溶液，将制备的海藻酸钠纤维分散液和正硅酸乙酯溶液混合，60℃下搅拌处理3h，处理结束后于100℃下真空干燥处理10h，干燥后的固体在马弗炉内，空气气氛下500-600℃下煅烧处理2-4h，制得中空状氧化硅纤维；
(3)将六水合硝酸锌溶于乙醇和去离子水的混合液中制得六水合硝酸锌溶液，然后加入上述制得的中空状氧化硅纤维，制得反应液，将反应液转移至水热釜内，密封，在100℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，将制得的固体干燥后在400℃下煅烧20-60min，制得增强体；
(4)将制得的增强体和镍粉分别以计量比混合，并加入乙醇进行研磨处理，干燥，制得混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C；并将其以混合粉末A、镍粉、混合粉末B、混合粉末C、镍粉的叠层结构平铺于模具内，进行冷压成型，制得坯体，并将坯体置于烧结炉内进行烧结处理，制得叠层状镍基复合材料。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述海藻酸钠溶液的质量浓度为5-8％。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述海藻酸钠纤维和正硅酸乙酯的质量比为3：(5-8)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述乙醇和去离子水的体积比为1:2。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述六水合硝酸锌溶液的摩尔浓度为0.5mol/L。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述冷压成型的压力为20MPa，时间为30min。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述烧结处理的具体条件为：首先以10℃/min的速率升温至200℃，恒温处理30min，然后以3℃/min的速率升温至500℃，恒温处理50min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
为了改善金属材料的力学性能，本发明在金属镍基体中加入一定量的增强体，该增强体为中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的复合，本发明将该增强体以一定的比例加入到金属镍基体中，制得叠层状复合材料，各层中增强体的含量不同，且复合材料层之间由金属基体层来衔接，各层结合性能好，制得的叠层状复合材料具有强度持久、刚度大、抗冲击性能优异等优点。
本发明首先采用湿法纺丝法制备海藻酸钠纤维，然后以其为模板，加入正硅酸乙酯溶液，在一定条件混合，正硅酸乙酯可有效吸附于海藻酸钠纤维表面，煅烧处理后制得中空状氧化硅纤维，然后以中空状氧化硅纤维为基体，加入六水合硝酸锌溶液，六水合硝酸锌可有效进入到中空状氧化硅纤维的空腔内，在氧化硅纤维的诱导下，于中空状氧化硅纤维的空腔内生长有氧化锌纳米线，该增强体分散性好，比表面积大，力学性能佳，加入到镍基体中可有效改善材料的力学性能，且该增强体与基体结合性能好，制得的材料组织结构均匀，整体性能得到提高。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
(1)将海藻酸钠和去离子水混合，在40℃下进行搅拌溶胀处理5h，静置脱泡处理，制得质量浓度为5％的海藻酸钠溶液；采用湿法纺丝设备对海藻酸钠溶液进行纺丝，设置参数后，打开空气压缩机，并将海藻酸钠溶液加入到湿法纺丝设备中的计量泵中，经计量泵计量、挤出，由喷丝板进入到凝固液中凝固，拉伸、水洗、干燥，制得海藻酸钠纤维；
(2)将海藻酸钠纤维和乙醇混合制得质量浓度为8％的海藻酸钠纤维分散液，将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中制得质量浓度为20％的正硅酸乙酯溶液，将制备的海藻酸钠纤维分散液和正硅酸乙酯溶液混合，混合液内海藻酸钠纤维、正硅酸乙酯的质量比为3：5；60℃下搅拌处理3h，处理结束后于100℃下真空干燥处理10h，干燥后的固体在马弗炉内，空气气氛下500-600℃下煅烧处理2h，制得中空状氧化硅纤维；
(3)将六水合硝酸锌溶于乙醇和去离子水体积比为1:2的混合液中制得摩尔浓度为0.5mol/L的六水合硝酸锌溶液，然后加入上述制得的中空状氧化硅纤维，制得反应液，将反应液转移至水热釜内，密封，在100℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，将制得的固体干燥后在400℃下煅烧20min，制得增强体；增强体中，中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的质量比为1：0.85；
(4)将制得的增强体和镍粉分别以计量比混合，并加入乙醇进行研磨处理，干燥，制得混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C；混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C中增强体的质量百分含量分别为35％、30％、40％；将其以混合粉末A、镍粉、混合粉末B、混合粉末C、镍粉的叠层结构平铺于模具内，各层的厚度为1mm、0.2mm、0.8mm、0.2mm、1mm，20MPa下进行冷压成型30min，制得坯体，并将坯体置于烧结炉内，首先以10℃/min的速率升温至200℃，恒温处理30min，然后以3℃/min的速率升温至500℃，恒温处理50min，制得叠层状镍基复合材料。
实施例2
(1)将海藻酸钠和去离子水混合，在40℃下进行搅拌溶胀处理10h，静置脱泡处理，制得质量浓度为8％的海藻酸钠溶液；采用湿法纺丝设备对海藻酸钠溶液进行纺丝，设置参数后，打开空气压缩机，并将海藻酸钠溶液加入到湿法纺丝设备中的计量泵中，经计量泵计量、挤出，由喷丝板进入到凝固液中凝固，拉伸、水洗、干燥，制得海藻酸钠纤维；
(2)将海藻酸钠纤维和乙醇混合制得质量浓度为8％的海藻酸钠纤维分散液，将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中制得质量浓度为20％的正硅酸乙酯溶液，将制备的海藻酸钠纤维分散液和正硅酸乙酯溶液混合，混合液内海藻酸钠纤维、正硅酸乙酯的质量比为3：8；60℃下搅拌处理3h，处理结束后于100℃下真空干燥处理10h，干燥后的固体在马弗炉内，空气气氛下500-600℃下煅烧处理4h，制得中空状氧化硅纤维；
(3)将六水合硝酸锌溶于乙醇和去离子水体积比为1:2的混合液中制得摩尔浓度为0.5mol/L的六水合硝酸锌溶液，然后加入上述制得的中空状氧化硅纤维，制得反应液，将反应液转移至水热釜内，密封，在100℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，将制得的固体干燥后在400℃下煅烧60min，制得增强体；增强体中，中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的质量比为5：0.85；
(4)将制得的增强体和镍粉分别以计量比混合，并加入乙醇进行研磨处理，干燥，制得混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C；混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C中增强体的质量百分含量分别为45％、40％、50％；将其以混合粉末A、镍粉、混合粉末B、混合粉末C、镍粉的叠层结构平铺于模具内，各层的厚度为1mm、0.2mm、0.8mm、0.2mm、1mm，20MPa下进行冷压成型30min，制得坯体，并将坯体置于烧结炉内，首先以10℃/min的速率升温至200℃，恒温处理30min，然后以3℃/min的速率升温至500℃，恒温处理50min，制得叠层状镍基复合材料。
实施例3
(1)将海藻酸钠和去离子水混合，在40℃下进行搅拌溶胀处理6h，静置脱泡处理，制得质量浓度为6％的海藻酸钠溶液；采用湿法纺丝设备对海藻酸钠溶液进行纺丝，设置参数后，打开空气压缩机，并将海藻酸钠溶液加入到湿法纺丝设备中的计量泵中，经计量泵计量、挤出，由喷丝板进入到凝固液中凝固，拉伸、水洗、干燥，制得海藻酸钠纤维；
(2)将海藻酸钠纤维和乙醇混合制得质量浓度为8％的海藻酸钠纤维分散液，将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中制得质量浓度为20％的正硅酸乙酯溶液，将制备的海藻酸钠纤维分散液和正硅酸乙酯溶液混合，混合液内海藻酸钠纤维、正硅酸乙酯的质量比为3：5.5；60℃下搅拌处理3h，处理结束后于100℃下真空干燥处理10h，干燥后的固体在马弗炉内，空气气氛下500-600℃下煅烧处理2.5h，制得中空状氧化硅纤维；
(3)将六水合硝酸锌溶于乙醇和去离子水体积比为1:2的混合液中制得摩尔浓度为0.5mol/L的六水合硝酸锌溶液，然后加入上述制得的中空状氧化硅纤维，制得反应液，将反应液转移至水热釜内，密封，在100℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，将制得的固体干燥后在400℃下煅烧30min，制得增强体；增强体中，中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的质量比为2：0.85；
(4)将制得的增强体和镍粉分别以计量比混合，并加入乙醇进行研磨处理，干燥，制得混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C；混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C中增强体的质量百分含量分别为37％、32％、43％；将其以混合粉末A、镍粉、混合粉末B、混合粉末C、镍粉的叠层结构平铺于模具内，各层的厚度为1mm、0.2mm、0.8mm、0.2mm、1mm，20MPa下进行冷压成型30min，制得坯体，并将坯体置于烧结炉内，首先以10℃/min的速率升温至200℃，恒温处理30min，然后以3℃/min的速率升温至500℃，恒温处理50min，制得叠层状镍基复合材料。
实施例4
(1)将海藻酸钠和去离子水混合，在40℃下进行搅拌溶胀处理7h，静置脱泡处理，制得质量浓度为7％的海藻酸钠溶液；采用湿法纺丝设备对海藻酸钠溶液进行纺丝，设置参数后，打开空气压缩机，并将海藻酸钠溶液加入到湿法纺丝设备中的计量泵中，经计量泵计量、挤出，由喷丝板进入到凝固液中凝固，拉伸、水洗、干燥，制得海藻酸钠纤维；
(2)将海藻酸钠纤维和乙醇混合制得质量浓度为8％的海藻酸钠纤维分散液，将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中制得质量浓度为20％的正硅酸乙酯溶液，将制备的海藻酸钠纤维分散液和正硅酸乙酯溶液混合，混合液内海藻酸钠纤维、正硅酸乙酯的质量比为3：6.5；60℃下搅拌处理3h，处理结束后于100℃下真空干燥处理10h，干燥后的固体在马弗炉内，空气气氛下500-600℃下煅烧处理3h，制得中空状氧化硅纤维；
(3)将六水合硝酸锌溶于乙醇和去离子水体积比为1:2的混合液中制得摩尔浓度为0.5mol/L的六水合硝酸锌溶液，然后加入上述制得的中空状氧化硅纤维，制得反应液，将反应液转移至水热釜内，密封，在100℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，将制得的固体干燥后在400℃下煅烧40min，制得增强体；增强体中，中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的质量比为3：0.85；
(4)将制得的增强体和镍粉分别以计量比混合，并加入乙醇进行研磨处理，干燥，制得混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C；混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C中增强体的质量百分含量分别为36％、35％、45％；将其以混合粉末A、镍粉、混合粉末B、混合粉末C、镍粉的叠层结构平铺于模具内，各层的厚度为1mm、0.2mm、0.8mm、0.2mm、1mm，20MPa下进行冷压成型30min，制得坯体，并将坯体置于烧结炉内，首先以10℃/min的速率升温至200℃，恒温处理30min，然后以3℃/min的速率升温至500℃，恒温处理50min，制得叠层状镍基复合材料。
实施例5
(1)将海藻酸钠和去离子水混合，在40℃下进行搅拌溶胀处理8h，静置脱泡处理，制得质量浓度为7％的海藻酸钠溶液；采用湿法纺丝设备对海藻酸钠溶液进行纺丝，设置参数后，打开空气压缩机，并将海藻酸钠溶液加入到湿法纺丝设备中的计量泵中，经计量泵计量、挤出，由喷丝板进入到凝固液中凝固，拉伸、水洗、干燥，制得海藻酸钠纤维；
(2)将海藻酸钠纤维和乙醇混合制得质量浓度为8％的海藻酸钠纤维分散液，将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中制得质量浓度为20％的正硅酸乙酯溶液，将制备的海藻酸钠纤维分散液和正硅酸乙酯溶液混合，混合液内海藻酸钠纤维、正硅酸乙酯的质量比为3：7.5；60℃下搅拌处理3h，处理结束后于100℃下真空干燥处理10h，干燥后的固体在马弗炉内，空气气氛下500-600℃下煅烧处理3.5h，制得中空状氧化硅纤维；
(3)将六水合硝酸锌溶于乙醇和去离子水体积比为1:2的混合液中制得摩尔浓度为0.5mol/L的六水合硝酸锌溶液，然后加入上述制得的中空状氧化硅纤维，制得反应液，将反应液转移至水热釜内，密封，在100℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，将制得的固体干燥后在400℃下煅烧50min，制得增强体；增强体中，中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的质量比为4：0.85；
(4)将制得的增强体和镍粉分别以计量比混合，并加入乙醇进行研磨处理，干燥，制得混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C；混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C中增强体的质量百分含量分别为40％、38％、45％；将其以混合粉末A、镍粉、混合粉末B、混合粉末C、镍粉的叠层结构平铺于模具内，各层的厚度为1mm、0.2mm、0.8mm、0.2mm、1mm，20MPa下进行冷压成型30min，制得坯体，并将坯体置于烧结炉内，首先以10℃/min的速率升温至200℃，恒温处理30min，然后以3℃/min的速率升温至500℃，恒温处理50min，制得叠层状镍基复合材料。
性能测试：
1、硬度
采用TMV-1S型号数显显微维氏硬度计测定样品的显微硬度，载荷为200g，加载时间为15s，硬度值取7次测试平均值。
2、拉伸性能
采用济南试金集团的微机控制电子式万能试验机对复合材料进行了拉伸强度的测试。试样厚度为1.7mm，长度为23mm，实验测试应力加载速度为0.2mm/min。
3、摩擦性能
采用UMT-2多功能摩擦磨损试验机测试摩擦系数。一个连续摩擦过程的测试时间为30min，滑动速度和载荷分别为9mm/s和5N，振幅为5mm，每个样品测试3次，摩擦系数取3次结果的平均值。
样品的磨损体积是由三维表面光度仪测量横断面的面积，取5个不同的截面积然后求其平均值，磨损率由以下公式计算得到。
W＝V/(PS)
W表示磨损率(mm3/Nm)，V(mm3)表示磨损体积，P(N)表示载荷，S(m)表示30min的滑动距离。
测试结果如表1所示，其中，对比例为金属镍基体。
表1
维氏硬度，MPa 拉伸强度，MPa 磨损率，mm<sup>3</sup>/Nm
实施例1 158 365 2.5×10<sup>-4</sup>
实施例2 266 379 1.9×10<sup>-4</sup>
实施例3 160 366 2.2×10<sup>-4</sup>
实施例4 163 375 2.3×10<sup>-4</sup>
实施例5 165 365 2.0×10<sup>-4</sup>
对比例 53 66 5.25×10<sup>-3</sup>
从上述测试结果来看，与金属镍相比，本发明制得的增强相镍基复合材料具有优异的物理性能和力学性能。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。

Claims (10)

1.一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料，其特征在于：该叠层状镍基复合材料依次包括多级纳米结构增强镍基层A、金属镍层、多级纳米结构增强镍基层B、金属镍层、多级纳米结构增强镍基层C；各层的厚度依次为1mm、0.2mm、0.8mm、0.2mm、1mm，镍基复合材料中加入的增强体为中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的复合，氧化锌纳米线分布于中空状氧化硅纤维的空腔内，中空状氧化硅纤维与氧化锌纳米线的质量比为(1-5)：0.85；所述多级纳米结构增强镍基层A、多级纳米结构增强镍基层B、多级纳米结构增强镍基层C中的增强体的质量百分含量依次为35-45％、30-40％、40-50％。
2.根据权利要求1所述的一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料，其特征在于：所述中空状氧化硅纤维的长度为2-6μm，外径为300nm，内径为100nm。
3.根据权利要求1所述的一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料，其特征在于：所述氧化锌纳米线的直径为2-5nm，长度为1-2μm。
4.根据权利要求1至3任一所述的一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠和去离子水混合，在40℃下进行搅拌溶胀处理5-10h，静置脱泡处理，制得海藻酸钠溶液；采用湿法纺丝设备对海藻酸钠溶液进行纺丝，设置参数后，打开空气压缩机，并将海藻酸钠溶液加入到湿法纺丝设备中的计量泵中，经计量泵计量、挤出，由喷丝板进入到凝固液中凝固，拉伸、水洗、干燥，制得海藻酸钠纤维；
(2)将海藻酸钠纤维和乙醇混合制得质量浓度为8％的海藻酸钠纤维分散液，将正硅酸乙酯溶于无水乙醇中制得质量浓度为20％的正硅酸乙酯溶液，将制备的海藻酸钠纤维分散液和正硅酸乙酯溶液混合，60℃下搅拌处理3h，处理结束后于100℃下真空干燥处理10h，干燥后的固体在马弗炉内，空气气氛下500-600℃下煅烧处理2-4h，制得中空状氧化硅纤维；
(3)将六水合硝酸锌溶于乙醇和去离子水的混合液中制得六水合硝酸锌溶液，然后加入上述制得的中空状氧化硅纤维，制得反应液，将反应液转移至水热釜内，密封，在100℃下反应5h，反应结束后冷却至室温，过滤，将制得的固体干燥后在400℃下煅烧20-60min，制得增强体；
(4)将制得的增强体和镍粉分别以计量比混合，并加入乙醇进行研磨处理，干燥，制得混合粉末A、混合粉末B、混合粉末C；并将其以混合粉末A、镍粉、混合粉末B、混合粉末C、镍粉的叠层结构平铺于模具内，进行冷压成型，制得坯体，并将坯体置于烧结炉内进行烧结处理，制得叠层状镍基复合材料。
5.根据权利要求4所述的一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述海藻酸钠溶液的质量浓度为5-8％。
6.根据权利要求4所述的一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述海藻酸钠纤维和正硅酸乙酯的质量比为3：(5-8)。
7.根据权利要求4所述的一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述乙醇和去离子水的体积比为1:2。
8.根据权利要求4所述的一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述六水合硝酸锌溶液的摩尔浓度为0.5mol/L。
9.根据权利要求4所述的一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述冷压成型的压力为20MPa，时间为30min。
10.根据权利要求4所述的一种多级纳米结构增强的叠层状镍基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烧结处理的具体条件为：首先以10℃/min的速率升温至200℃，恒温处理30min，然后以3℃/min的速率升温至500℃，恒温处理50min。
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Citations (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3807996A (en) * 1972-07-10 1974-04-30 Union Carbide Corp Carbon fiber reinforced nickel matrix composite having an intermediate layer of metal carbide
JPS6122604A (ja) * 1984-07-10 1986-01-31 Nippon Soda Co Ltd 磁性金属粉末およびその製造方法
CN1102632A (zh) * 1993-06-25 1995-05-17 株式会社日立制作所 纤维增强复合材料及其制造方法以及用它制成的部件
AU8683498A (en) * 1997-08-04 1999-02-22 Hyperion Catalysis International, Inc. Process for producing single wall nanotubes using unsupported metal catalysts and single wall nanotubes
WO2004018726A1 (en) * 2002-08-20 2004-03-04 3M Innovative Properties Company Metal matrix composites, and methods for making the same
JP2005060226A (ja) * 2003-08-12 2005-03-10 Chilisin Electronics Corp ニッケル亜鉛フェライト低温焼結無鉛フラックス組成物
WO2007122651A1 (en) * 2006-04-24 2007-11-01 Nm Tech Ltd. Nanomaterials And Microdevices Technology Functional nanomaterials with antibacterial and antiviral activity
CN101070583A (zh) * 2007-05-16 2007-11-14 四川大学 四针状氧化锌晶须增强铝基复合材料及制备方法
US20090053089A1 (en) * 2007-08-20 2009-02-26 Heraeus Inc. HOMOGENEOUS GRANULATED METAL BASED and METAL-CERAMIC BASED POWDERS
US20110033974A1 (en) * 2009-08-06 2011-02-10 Wang Shui-Jinn Method for fabricating hollow nanotube structure
CN102205418A (zh) * 2010-03-31 2011-10-05 中国科学院化学研究所 铁掺杂的纳米二氧化钛/二氧化硅核壳结构的纳米粒子的制备方法
CN102206793A (zh) * 2011-05-24 2011-10-05 河北工业大学 碳纳米管-氧化铝复合增强镁基复合材料的制备方法
CN102703742A (zh) * 2012-04-17 2012-10-03 上海交通大学 一种基体为纳米叠层结构的金属基复合材料及其制备方法
CN104353826A (zh) * 2014-10-29 2015-02-18 苏州莱特复合材料有限公司 一种耐磨耐腐蚀镍基复合材料及其粉末冶金制备方法
CN105131657A (zh) * 2015-07-29 2015-12-09 蚌埠凯盛工程技术有限公司 一种成膜率高的金属镍陶瓷涂层及其制作方法
US20160207823A1 (en) * 2013-08-27 2016-07-21 Kornerstone Materials Technology Company, Ltd. Glass Composition for Chemically Strengthened Alkali-Aluminosilicate Glass and Method for the Manufacture Thereof
CN106244955A (zh) * 2016-08-29 2016-12-21 湖北玉立恒洋新材料科技有限公司 汽车制动盘贴片用氧化铝短纤维增强镍基复合材料及其制备方法
CN106435837A (zh) * 2016-11-11 2017-02-22 海安县恒业制丝有限公司 一种纳米氧化锌/SiO2/石墨烯复合纤维
CN106756167A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 天津大学 原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料的制备方法
CN106790420A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 华为技术有限公司 一种多会话通道建立方法和系统
CN107442776A (zh) * 2017-07-12 2017-12-08 东北大学 一种表面液相烧结制备双金属复合材料的方法
CN108754264A (zh) * 2018-07-09 2018-11-06 哈尔滨工业大学 一种石墨烯及反应自生纳米氧化镁颗粒复合增强镁基复合材料及其制备方法
CN109082550A (zh) * 2018-07-12 2018-12-25 上海交通大学 纳米陶瓷颗粒3d网状分布的镍基复合材料及其制备方法
CN109301221A (zh) * 2018-10-12 2019-02-01 台州学院 一种氧化锌/镍复合微米棒电极材料及其制备方法
TW201917009A (zh) * 2017-10-18 2019-05-01 財團法人工業技術研究院 纖維複合材料及其製法

Patent Citations (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3807996A (en) * 1972-07-10 1974-04-30 Union Carbide Corp Carbon fiber reinforced nickel matrix composite having an intermediate layer of metal carbide
JPS6122604A (ja) * 1984-07-10 1986-01-31 Nippon Soda Co Ltd 磁性金属粉末およびその製造方法
CN1102632A (zh) * 1993-06-25 1995-05-17 株式会社日立制作所 纤维增强复合材料及其制造方法以及用它制成的部件
AU8683498A (en) * 1997-08-04 1999-02-22 Hyperion Catalysis International, Inc. Process for producing single wall nanotubes using unsupported metal catalysts and single wall nanotubes
WO2004018726A1 (en) * 2002-08-20 2004-03-04 3M Innovative Properties Company Metal matrix composites, and methods for making the same
JP2005060226A (ja) * 2003-08-12 2005-03-10 Chilisin Electronics Corp ニッケル亜鉛フェライト低温焼結無鉛フラックス組成物
WO2007122651A1 (en) * 2006-04-24 2007-11-01 Nm Tech Ltd. Nanomaterials And Microdevices Technology Functional nanomaterials with antibacterial and antiviral activity
CN101070583A (zh) * 2007-05-16 2007-11-14 四川大学 四针状氧化锌晶须增强铝基复合材料及制备方法
US20090053089A1 (en) * 2007-08-20 2009-02-26 Heraeus Inc. HOMOGENEOUS GRANULATED METAL BASED and METAL-CERAMIC BASED POWDERS
US20110033974A1 (en) * 2009-08-06 2011-02-10 Wang Shui-Jinn Method for fabricating hollow nanotube structure
CN102205418A (zh) * 2010-03-31 2011-10-05 中国科学院化学研究所 铁掺杂的纳米二氧化钛/二氧化硅核壳结构的纳米粒子的制备方法
CN102206793A (zh) * 2011-05-24 2011-10-05 河北工业大学 碳纳米管-氧化铝复合增强镁基复合材料的制备方法
CN102703742A (zh) * 2012-04-17 2012-10-03 上海交通大学 一种基体为纳米叠层结构的金属基复合材料及其制备方法
US20160207823A1 (en) * 2013-08-27 2016-07-21 Kornerstone Materials Technology Company, Ltd. Glass Composition for Chemically Strengthened Alkali-Aluminosilicate Glass and Method for the Manufacture Thereof
CN104353826A (zh) * 2014-10-29 2015-02-18 苏州莱特复合材料有限公司 一种耐磨耐腐蚀镍基复合材料及其粉末冶金制备方法
CN105131657A (zh) * 2015-07-29 2015-12-09 蚌埠凯盛工程技术有限公司 一种成膜率高的金属镍陶瓷涂层及其制作方法
CN106244955A (zh) * 2016-08-29 2016-12-21 湖北玉立恒洋新材料科技有限公司 汽车制动盘贴片用氧化铝短纤维增强镍基复合材料及其制备方法
CN106435837A (zh) * 2016-11-11 2017-02-22 海安县恒业制丝有限公司 一种纳米氧化锌/SiO2/石墨烯复合纤维
CN106790420A (zh) * 2016-11-30 2017-05-31 华为技术有限公司 一种多会话通道建立方法和系统
CN106756167A (zh) * 2016-12-02 2017-05-31 天津大学 原位合成三维石墨烯增强镍基复合材料的制备方法
CN107442776A (zh) * 2017-07-12 2017-12-08 东北大学 一种表面液相烧结制备双金属复合材料的方法
TW201917009A (zh) * 2017-10-18 2019-05-01 財團法人工業技術研究院 纖維複合材料及其製法
CN108754264A (zh) * 2018-07-09 2018-11-06 哈尔滨工业大学 一种石墨烯及反应自生纳米氧化镁颗粒复合增强镁基复合材料及其制备方法
CN109082550A (zh) * 2018-07-12 2018-12-25 上海交通大学 纳米陶瓷颗粒3d网状分布的镍基复合材料及其制备方法
CN109301221A (zh) * 2018-10-12 2019-02-01 台州学院 一种氧化锌/镍复合微米棒电极材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
梅步青: "氧化锌/多孔碳复合材料的红外/雷达波隐身性能研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

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