CN111359623A - 一种非均相类芬顿催化剂及其制备方法与用法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种非均相类芬顿催化剂及其制备方法与用法,该催化剂包括还原性助催化剂Ag、氧化性助催化剂FeOx和基底BaMnO3,其中,O和Fe的摩尔比x=1‑1.5,并提供该催化剂的制备方法与用法,本发明的非均相类芬顿催化剂中还原性助催化剂与氧化性助催化剂之间的协同效应,性能稳定催化效果好,并且无二次污染,可回收利用;本发明催化剂的制备方法使助剂更均匀分散在基底上,还原沉积效率高,且无需后期煅烧,减少耗能;微波加热时对非均相类芬顿催化剂催化降解水体中医药类杂环化合物有协同作用,使降解废水的效率大大提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种芬顿催化剂及其制备方法与用法,尤其涉及一种非均相类芬顿催化剂及其制备方法与用法。
背景技术
TiO2和CuO等非均相催化存在光催化时间长、催化剂寿命短和重复利用率低等问题;双金属Co-Fe0非均相催化剂的稳定性较弱,易受水质影响而分解;简单的钙钛矿氧化物如SrTiO3电子-空穴复合率较高,不能充分活化氧化剂,对活性物质的利用率较低;另外其他的一些非均相芬顿催化剂也存在储氧能力不足,晶格氧的反应活性较低,热稳定性不够等缺点,无法高效安全的处理水体中的医药类杂环化合物。
随着杂环化合物在医药等行业的普遍使用,已在地表水、海水和沉积物中检测到含硫、氮和氧的杂环化合物及其衍生物,这些物质不仅难生化降解,而且还会对微生物呈现出不同程度的毒性,甚至具有致畸、致癌和致突变性,一旦进入生物体内,将对生物神经系统、生殖系统造成严重损害。因此,对杂环化合物废水的有效处理和脱毒已成为研究者的研究重点之一。
研究表明,含医药类杂环化合物废水的处理方法主要有物理化学法、生物法和高级氧化技术(芬顿法、电化学氧化法和光催化氧化法等)。物理吸附法对有些杂环化合物虽能达到较好的吸附效果,但不能改变医药类杂环化合物的结构和性质,并且活性炭、石墨烯和碳纳米管等吸附剂成本较高,难以大量使用;尽管高效降解菌株的筛选和培养为生物法处理难生化降解医药类杂环化合物提供了理论基础,但是生物法处理医药类杂环化合物的周期较长,通常需要数天甚至数周;芬顿法虽然广泛用在有机物的降解,但是该法存在有二次污染,pH范围局限在2-4之间,不能充分矿化有机物,氧化剂利用率不高等缺点。
发明内容
发明目的:本发明的第一目的旨在提供一种催化效率高、反应时间短、成本低的非均相类芬顿催化剂,本发明的第二目的旨在提供该催化剂的制备方法,本发明的第三目的旨在提供该催化剂在降解水体中医药类杂环化合物的应用。
技术方案:本发明的非均相类芬顿催化剂,催化剂包括还原性助催化剂Ag、氧化性助催化剂FeOx和基底BaMnO3,其中,O和Fe的摩尔比x=1-1.5。
进一步地,Ag、FeOx和BaMnO3的摩尔比为1-3:1-3:1。
本分明的非均相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)混合BaMnO3和AgNO3,加水溶解,在黑暗中搅拌30-40分钟,达到吸附平衡,制得悬浮液;
(2)将悬浮液在搅拌下用氙灯照射,过滤、洗涤干燥,制得表面沉积Ag的BaMnO3;
(3)混合表面沉积Ag的BaMnO3和FeSO4·H2O,加水溶解,加入还原剂,表面沉积Ag的BaMnO3与还原剂的摩尔比为1:4-10,在黑暗中搅拌30-40分钟,达到吸附平衡,制得混合液;
(4)将混合液在搅拌下用氙灯照射,过滤、洗涤、干燥,制得非均相类芬顿催化剂Ag/BaMnO3/FeOx,用氙灯照射的作用为在Ag/BaMnO3表面沉积产生FeOx。
本发明的非均相类芬顿催化剂在降解水体中医药类杂环化合物的用法,包括如下步骤:在非均相类芬顿催化剂中,加入医药类杂环化合物废水、氧化剂,非均相类芬顿催化剂、氧化剂与医药类杂环化合物的摩尔比为1-5:8-10:2-10;进行微波辐照。
进一步地,氧化剂为过硫酸盐(PMS)。
打开微波进行辐照此时在微波的辅助下,PMS会迅速大量的产生SO4 -·和HO·;其中微波的频率为30Hz-60Hz。活化基团SO4 -·和HO·在非均相类芬顿催化剂表面氧化降解医药类杂环化合物。
有益效果:与现有技术相比,本发明具有如下显著优点:本发明的非均相类芬顿催化剂中还原助催化剂与氧化助催化剂之间的协同效应,促进了电荷载流子的分离和迁移,抑制电子空穴对的复合,性能稳定催化效果好,并且无二次污染,可回收利用;本发明催化剂的制备方法使助剂更均匀分散在基底上,还原沉积效率高,且无需后期煅烧,减少耗能;微波对农药废水并没有直接的降解作用,但微波加热时对非均相类芬顿催化剂催化降解水体中的医药类杂环化合物有协同作用;微波辐射加热具有速度快、热源和受热物质不需直接接触、可以选择性加热、具有良好的穿透性和加热性能均匀、条件温和、效率高等特点,使降解废水的效率大大提高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本实施例的非均相类芬顿催化剂的制备方法如下:
按照摩尔比为1:1称取BaMnO3和AgNO3,加50mL水溶解;在黑暗中搅拌30分钟,达到吸附平衡;将上述悬浮液在连续搅拌下用300W氙灯照射10分钟,在BaMnO3表面沉积产生Ag;离心并用去离子水洗涤2-4次,并在60℃下干燥12h,获得表面沉积Ag的BaMnO3。
按照摩尔比为1:1称取表面沉积Ag的BaMnO3和FeSO4·H2O,加入100mL水溶解;按照表面沉积Ag的BaMnO3和NaIO3的摩尔比为1:4再加入还原剂NaIO3;在黑暗中搅拌30分钟,达到吸附平衡;将上述悬浮液在连续搅拌下用300W氙灯照射10分钟,在沉积Ag的BaMnO3表面沉积产生FeOx;离心并用去离子水洗涤2-4次,并在60℃下干燥8h,获得非均相类芬顿催化剂Ag/BaMnO3/FeO。
使用非均相类芬顿法降解水体中喹啉的步骤如下:
称取非均相类芬顿催化剂Ag/BaMnO3/FeO放入微波反应器中,加入200mg/L的模拟喹啉废水,加入过硫酸盐,其中,非均相类芬顿催化剂、过硫酸盐与喹啉的摩尔比为1:8:2;打开微波(微波的频率为30Hz)进行辐照此时在微波的辅助下,PMS会迅速大量的产生SO4 -·和HO·;活化基团SO4 -·和HO·在Ag/BaMnO3/FeO表面氧化降解喹啉废水,微波辐照时间为30min;每隔5min取一次样离心分离,取上清液,采用高效液相色谱法检测其浓度变化和测定COD值并计算去除率,喹啉的去除率为87%,COD去除率为89%。
实施例2
本实施例的非均相类芬顿催化剂的制备方法如下:
按照摩尔比为1:2称取BaMnO3和AgNO3,加50mL水溶解;在黑暗中搅拌35分钟,达到吸附平衡;将上述悬浮液在连续搅拌下用300W氙灯照射10分钟,在BaMnO3表面沉积产生Ag;离心并用去离子水洗涤2-4次,并在60℃下干燥12h,获得表面沉积Ag的BaMnO3。
按照摩尔比为1:2称取表面沉积Ag的BaMnO3和FeSO4·H2O,加入100mL水溶解;按照表面沉积Ag的BaMnO3和NaIO3的摩尔比为1:7再加入还原剂NaIO3;在黑暗中搅拌35分钟,达到吸附平衡;将上述悬浮液在连续搅拌下用300W氙灯照射10分钟,在沉积Ag的BaMnO3表面沉积产生FeOx;离心并用去离子水洗涤2-4次,并在60℃下干燥8h,获得非均相类芬顿催化剂Ag/BaMnO3/FeO1.5。
使用非均相类芬顿法降解吡啶的步骤如下:
称取非均相类芬顿催化剂Ag/BaMnO3/FeO1.5放入微波反应器中;加入500mg/L的模拟吡啶废水;加入过硫酸盐,其中,非均相类芬顿催化剂、过硫酸盐与吡啶的摩尔比为5:10:10;打开微波(微波的频率为40Hz)进行辐照此时在微波的辅助下,PMS会迅速大量的产生SO4 -·和HO·;活化基团SO4 -·和HO·在Ag/BaMnO3/FeO1.5表面氧化降解吡啶,微波辐照时间为20min;每隔5min取一次样离心分离,取上清液,采用高效液相色谱法检测其浓度变化和测定COD值并计算去除率,吡啶的去除率为93%,COD去除率为91%。
实施例3
本实施例的非均相类芬顿催化剂的制备方法如下:
按照摩尔比为1:3称取BaMnO3和AgNO3,加50mL水溶解;在黑暗中搅拌40分钟,达到吸附平衡;将上述悬浮液在连续搅拌下用300W氙灯照射10分钟,在BaMnO3表面沉积产生Ag;离心并用去离子水洗涤2-4次,并在60℃下干燥12h,获得表面沉积Ag的BaMnO3。
按照摩尔比为1:3称取表面沉积Ag的BaMnO3和FeSO4·H2O,加入100mL水溶解;按照表面沉积Ag的BaMnO3和NaIO3的摩尔比为1:10再加入还原剂NaIO3;在黑暗中搅拌40分钟,达到吸附平衡;将上述悬浮液在连续搅拌下用300W氙灯照射10分钟,在沉积Ag的BaMnO3表面沉积产生FeOx;离心并用去离子水洗涤2-4次,并在60℃下干燥8h,获得非均相类芬顿催化剂Ag/BaMnO3/FeO1.3。
使用非均相类芬顿法降解吡咯的步骤如下:
称取非均相类芬顿催化剂Ag/BaMnO3/FeO1.3放入微波反应器中,加入300mg/L的模拟吡咯废水,加入过硫酸盐,其中,非均相类芬顿催化剂、过硫酸盐与吡咯的摩尔比为3:9:6;打开微波(微波的频率为60Hz)进行辐照此时在微波的辅助下,PMS会迅速大量的产生SO4 -·和HO·;活化基团SO4 -·和HO·在Ag/BaMnO3/FeO1.3表面氧化降解吡咯,微波辐照时间为10min;每隔5min取一次样离心分离,取上清液,采用高效液相色谱法检测其浓度变化和测定COD值并计算去除率,吡咯的去除率为91%,COD去除率为90%。
对比例1
本对比例所用非均相芬顿催化剂为BiFeO3,其他原料、配比、操作参数、检测方法均与实施例1相同,COD去除率为56%,BiFeO3电子-空穴复合率较高,不能充分活化氧化剂,对活性物质的利用率较低,COD去除率较低。
对比例2
本对比例中BaMnO3和AgNO3的摩尔比为1:5,其他原料、配比、操作参数、检测方法均与实施例1相同,COD去除率为78%,本对比例中的BaMnO3和AgNO3的摩尔比低于本发明范围,制得的催化剂催化效果不佳。
对比例3
本对比例中BaMnO3和AgNO3的摩尔比为3:1,其他原料、配比、操作参数、检测方法均与实施例1相同,COD去除率为75%,本对比例中的BaMnO3和AgNO3的摩尔比高于本发明范围,制得的催化剂催化效果不佳。
对比例4
本对比例中表面沉积Ag的BaMnO3和FeSO4·H2O的摩尔比为1:4,其他原料、配比、操作参数、检测方法均与实施例1相同,COD去除率为79%,本对比例中表面沉积Ag的BaMnO3和FeSO4·H2O的摩尔比低于本发明范围,制得的催化剂催化效果不佳。
对比例5
本对比例中表面沉积Ag的BaMnO3和FeSO4·H2O的摩尔比为2:1,其他原料、配比、操作参数、检测方法均与实施例1相同,COD去除率为69%,本对比例中表面沉积Ag的BaMnO3和FeSO4·H2O的摩尔比高于本发明范围,制得的催化剂催化效果不佳。
对比例6
本对比例中表面沉积Ag的BaMnO3与NaIO3的摩尔比为1:2,其他原料、配比、操作参数、检测方法均与实施例1相同,COD去除率为72%,本对比例中表面沉积Ag的BaMnO3与NaIO3的摩尔比高于本发明范围,还原剂NaIO3用量过少,催化效果不佳。
对比例7
本对比例中表面沉积Ag的BaMnO3与NaIO3的摩尔比为1:12,其他原料、配比、操作参数、检测方法均与实施例1相同,COD去除率为68%,还原剂NaIO3用量过多,催化效果不佳。
对比例8
本对比例在降解喹啉过程中不使用微波辐照,其他原料、配比、操作参数、检测方法均与实施例1相同,COD去除率为63%,微波加热时对非均相类芬顿催化剂催化降解水体中的喹啉有协同作用,不使用微波辐照,COD去除率降低。
对比例9
本对比例中非均相类芬顿催化剂、氧化剂与喹啉的质量比为1:7:1,其他原料、配比、操作参数、检测方法均与实施例1相同,COD去除率为58%,本对比例中非均相类芬顿催化剂、氧化剂与喹啉的质量比低于本发明范围,催化效果不佳,COD去除率较低。
对比例10
本对比例中非均相类芬顿催化剂、氧化剂与喹啉的质量比为1:2:2,其他原料、配比、操作参数、检测方法均与实施例1相同,COD去除率为61%,本对比例中非均相类芬顿催化剂、氧化剂与喹啉的质量比高于本发明范围,催化效果不佳,COD去除率较低。
Claims (10)
1.一种非均相类芬顿催化剂,其特征在于:所述催化剂包括还原性助催化剂Ag、氧化性助催化剂FeOx和基底BaMnO3,其中,O和Fe的摩尔比x=1-1.5。
2.根据权利要求1所述非均相类芬顿催化剂,其特征在于:所述Ag、FeOx和BaMnO3的摩尔比为1-3:1-3:1。
3.一种权利要求1所述非均相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)混合BaMnO3和AgNO3,加水溶解,在黑暗中搅拌30-40分钟,达到吸附平衡,制得悬浮液;
(2)将所述悬浮液在搅拌下用氙灯照射,过滤、洗涤、干燥,制得表面沉积Ag的BaMnO3;
(3)混合表面沉积Ag的BaMnO3和FeSO4·H2O,加水溶解,加入还原剂,所述表面沉积Ag的BaMnO3与还原剂的摩尔比为1:4-10,在黑暗中搅拌30-40分钟,达到吸附平衡,制得混合液;
(4)将所述混合液在搅拌下用氙灯照射,过滤、洗涤、干燥,制得非均相类芬顿催化剂。
4.根据权利要求3所述非均相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述BaMnO3和AgNO3的摩尔比为1:1-3。
5.根据权利要求3所述非均相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述表面沉积Ag的BaMnO3和FeSO4·H2O的摩尔比为1:1-3。
6.根据权利要求3所述非均相类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述还原剂为NaIO3。
7.一种权利要求1所述非均相类芬顿催化剂在降解水体中医药类杂环化合物的用法,其特征在于,包括如下步骤:在非均相类芬顿催化剂中,加入医药类杂环化合物废水、氧化剂,所述非均相类芬顿催化剂、氧化剂与医药类杂环化合物的摩尔比为1-5:8-10:2-10;进行微波辐照。
8.根据权利要求7所述非均相类芬顿催化剂在降解水体中医药类杂环化合物的用法,其特征在于:所述氧化剂为过硫酸盐。
9.根据权利要求7所述非均相类芬顿催化剂在降解水体中医药类杂环化合物的用法,其特征在于:所述医药类杂环化合物为喹啉、吡啶或吡咯中的一种。
10.根据权利要求7所述非均相类芬顿催化剂在降解水体中医药类杂环化合物的用法,其特征在于:所述微波的频率为30Hz-60Hz,微波辐照时间为10-30min。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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