CN111359581A - 一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：将废旧聚氯乙烯塑料进行粉碎预处理；粉碎后的塑料中加入适量催化剂，在预反应温度下搅拌混合后密闭，催化反应保温一段时间。结束后冷却至室温，固液分离，得到水热碳化产物；加入适量浓硫酸，加热震荡一段时间。结束后冷却至室温，得到磺化碳化产物；最后对磺化碳化产物活化、水洗，得到具有重金属吸附性能的吸附剂。可取适量吸附剂加入至高浓度重金属溶液中进行吸附处理。本发明将水热碳化法以及浓硫酸磺化反应有机结合，将废聚氯乙烯塑料资源化制备成吸附剂，对于高浓度重金属吸附效果好，同时生产工艺简单，成本低，能耗低，资源可回收利用。

Description

一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法
技术领域
本发明属于环境保护技术领域，尤其涉及到一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法。
背景技术
目前由于聚氯乙烯塑料具有力学强度高、绝缘性能好、制造成本低、易加工等特点而被广泛应用在生产建筑材料、工业制品、日用品、管材、瓶等方面。然而聚氯乙烯塑料使用周期短，40％的产品在1-2年后将转化为废塑料(郭波.废塑料的处理与利用技术研究[J].中国人口·资源与环境,2013,23(S2):408-411.)。随着聚氯乙烯塑料的大量使用，所产生的塑料垃圾由于可降解性能差，能在环境中长期存在；同时经光热降解、生物降解、机械摩擦等方式使较大的塑料破碎成碎片和纤维间接地进入环境中，对土壤及水体造成污染。因此废聚氯乙烯塑料作为可利用资源，其资源化利用技术对解决环境问题将具有实际意义。
目前，废聚氯乙烯塑料常见处理技术主要包括填埋、焚烧以及再生利用等。虽然填埋对废旧塑料预处理要求低甚至无须预处理，但在填埋后，土质通透性会受到长期影响，同时废旧塑料还会产生有害物质溶出，造成二次污染，导致土地资源受到损害(陈文威.废塑料处理技术发展方向探讨[J].环境卫生工程，2006，14(3):53-55.)。焚烧废聚氯乙烯塑料易产生二恶因和氯化氢等有毒有害气体释放到大气中，对大气环境造成污染。这些传统的处理方法虽然可以对废聚氯乙烯塑料进行减量处理，却无法提供资源化作用，也产生了更加严重的二次污染问题。再生利用法由于可以将部分废旧塑料进行改性利用达到资源化的效果，但工艺流程复杂(CN103205133A)，同时造成更多资源的浪费(CN109368646A)，具有一定的局限性。
综上所述，如何能够在传统技术研发的基础上，采用新型高效的多种技术组合方法是目前对于废旧聚氯乙烯塑料资源化利用的发展方向。
发明内容
本发明所要解决的问题：现有废聚氯乙烯塑料资源化处理不佳。
为了解决上述问题，本发明的技术方案是提供了一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法
步骤1)：通过粉碎机将废旧聚氯乙烯塑料进行粉碎预处理，待用；
步骤2)：粉碎后的塑料中加入适量催化剂，在预反应温度下搅拌混合后密闭，催化反应保温一段时间；结束后冷却至室温，固液分离，得到水热碳化产物；
步骤3)：向水热碳化产物中加入适量浓硫酸，加热震荡一段时间；结束后冷却至室温，固液分离，得到磺化碳化产物；
步骤4)：对磺化碳化产物活化、水洗，得到具有重金属吸附性能的吸附剂；取适量吸附剂加入至高浓度重金属溶液中进行吸附处理。
优选地，步骤1)中，通过所述粉碎机将所述废旧聚氯乙烯塑料粉碎至粒径为30-300目。
优选地，步骤2)中，所述催化剂为质量分数32％的H2O2与处于液态的吐温的混合物，H2O2与吐温质量比为1:0.05～0.4；所述催化剂的投加量为：0.1-30L/kg碎塑料。
优选地，步骤2)中，所述搅拌的转速为10-200rpm、时间为5-20min，所述预反应温度为35-65℃。
优选地，步骤2)中，所述催化反应保温温度为120-240℃，反应时间为0.5-10h。
优选地，步骤3)中，所述浓硫酸与所述水热碳化产物比例为1：0.1～12；所述浓硫酸质量分数为98％。
优选地，步骤3)中，所述加热震荡时，加热温度为35-75℃、加热时间为0.1-2h、震荡速度为80-150r/min。
优选地，步骤4)中，对所述磺化碳化产物活化时所使用的活化剂为0.1-0.5mmol/L的NaOH稀溶液，该NaOH稀溶液投加量为0.1-5L/Kg。
优选地，步骤4)中，对所述磺化碳化产物活化后的产物通过抽滤泵进行水洗抽滤，得到固态的具有重金属吸附性能的吸附剂。
优选地，步骤4)中，所述至高浓度重金属溶液的浓度为300-600mg/L，所述吸附剂投加量为0.1～10g/L，重金属种类为Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)废旧聚氯乙烯塑料经过破碎、水热碳化预处理后，比表面积增大，而水热法作为制碳方法，具有反应条件温和，时间短，适应性强，能耗较低等显著优势；
(2)水热碳化法可促进废聚氯乙烯塑料分解，使废物从固相向液相转化，从而达到初步减量化作用；
(3)本发明投加的硫酸，可使碎塑料颗粒经磺化后进一步增加比表面积，同时分离后的硫酸可作为材料再制备时硫酸投加物，增加了循环利用效果；
(4)本发明最终固态吸附剂，不仅达到废聚氯乙烯塑料资源化利用的效果，同时可应用于高浓度重金属吸附，吸附效率在75-85％，属于一种新型高效吸附剂。
附图说明
图1为本发明提供的利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法：
(1)取废旧聚氯乙烯塑料(废塑料管、废塑料瓶等)经破碎机破碎至60目。称取破碎塑料12g置于高温反应釜中，并加入质量分数32％的H2O2与处于液态的吐温的混合物50mL，质量比为1：0.1；在35℃的温度下以80r/min的转速搅拌预反应20min，待碎塑料与催化剂充分混合均匀后，封闭反应釜。将烘箱温度设置为220℃持续催化反应5h，到达反应时间后，将高温反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温；
(2)对反应釜中的混合物进行固液分离，得到水热碳化产物。称取水热碳化产物5g于反应器中，并加入98％浓硫酸40mL，即浓硫酸与水热碳化产物比例为1：8。将反应器置于水浴摇床中进行恒温震荡反应,设置温度为55℃，在120r/min下震荡0.5h。反应后取出反应器冷却至室温；
(3)对反应器中的固液相进行分离，分离出的硫酸可用于再次制备吸附剂。称取4.5g磺化碳化产物于反应器中并加入0.2mmol/L NaOH稀溶液15mL进行活化，再通过抽滤泵进行水洗抽滤，最终得到固态吸附剂。取1.5g吸附剂加入至体积为80mL，450mg/L的Cu(Ⅱ)离子溶液中进行吸附。经检测，通过制备出的吸附剂吸附后，对于Cu(Ⅱ)离子吸附效率可达83％。
实施例2
一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法：
(1)取废旧聚氯乙烯塑料(废塑料管、废塑料瓶等)经破碎机破碎至100目。称取破碎塑料15g置于高温反应釜中，并加入质量分数32％的H2O2与处于液态的吐温的混合物45mL，质量比为1：0.25；在35℃的温度下以110r/min的转速搅拌预反应15min，待碎塑料与催化剂充分混合均匀后，封闭反应釜。将烘箱温度设置为210℃持续催化反应6h，到达反应时间后，将高温反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温；
(2)对反应釜中的混合物进行固液分离，得到水热碳化产物。称取水热碳化产物8g于反应器中，并加入98％浓硫酸48mL，即浓硫酸与水热碳化产物比例为1：6。将反应器置于水浴摇床中进行恒温震荡反应,设置温度为65℃，在120r/min下震荡0.25h。反应后取出反应器冷却至室温；
(3)对反应器中的固液相进行分离，分离出的硫酸可用于再次制备吸附剂。称取5g磺化碳化产物于反应器中并加入0.15mmol/L NaOH稀溶液25mL进行活化，再通过抽滤泵进行水洗抽滤，最终得到固态吸附剂。取2g吸附剂加入至体积为100mL，550mg/L的Pb(Ⅱ)离子溶液中进行吸附。经检测，通过制备出的吸附剂吸附后，对于Pb(Ⅱ)离子吸附效率可达81％。
实施例3
一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法：
(1)取废旧聚氯乙烯塑料(废塑料管、废塑料瓶等)经破碎机破碎至80目。称取破碎塑料10g置于高温反应釜中，并加入质量分数32％的H2O2与处于液态的吐温的混合物45mL，质量比为1：0.15；在40℃的温度下以65r/min的转速搅拌预反应10min，待碎塑料与催化剂充分混合均匀后，封闭反应釜。将烘箱温度设置为240℃持续催化反应3h，到达反应时间后，将高温反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温；
(2)对反应釜中的混合物进行固液分离，得到水热碳化产物。称取水热碳化产物5g于反应器中，并加入98％浓硫酸50mL，即浓硫酸与水热碳化产物比例为1：10。将反应器置于水浴摇床中进行恒温震荡反应,设置温度为60℃，在150r/min下震荡0.6h。反应后取出反应器冷却至室温；
(3)对反应器中的固液相进行分离，分离出的硫酸可用于再次制备吸附剂。称取3g磺化碳化产物于反应器中并加入0.4mmol/L NaOH稀溶液15mL进行活化，再通过抽滤泵进行水洗抽滤，最终得到固态吸附剂。取0.5g吸附剂加入至体积为120mL，400mg/L的Cr(Ⅵ)离子溶液中进行吸附。经检测，通过制备出的吸附剂吸附后，对于Cr(Ⅵ)离子吸附效率可达77％。
实施例4
一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法：
(1)取废旧聚氯乙烯塑料(废塑料管、废塑料瓶等)经破碎机破碎至120目。称取破碎塑料8g置于高温反应釜中，并加入质量分数32％的H2O2与处于液态的吐温的混合物60mL，质量比为1：0.05；在50℃的温度下以90r/min的转速搅拌预反应18min，待碎塑料与催化剂充分混合均匀后，封闭反应釜。将烘箱温度设置为240℃持续催化反应4h，到达反应时间后，将高温反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温；
(2)对反应釜中的混合物进行固液分离，得到水热碳化产物。称取水热碳化产物6g于反应器中，并加入98％浓硫酸42mL，即浓硫酸与水热碳化产物比例为1：7。将反应器置于水浴摇床中进行恒温震荡反应,设置温度为45℃，在110r/min下震荡1.5h。反应后取出反应器冷却至室温；
(3)对反应器中的固液相进行分离，分离出的硫酸可用于再次制备吸附剂。称取6g磺化碳化产物于反应器中并加入0.35mmol/L NaOH稀溶液12mL进行活化，再通过抽滤泵进行水洗抽滤，最终得到固态吸附剂。取1g吸附剂加入至体积为50mL，350mg/L的Sb(Ⅱ)离子溶液中进行吸附。经检测，通过制备出的吸附剂吸附后，对于Sb(Ⅱ)离子吸附效率可达85％。
实施例5
一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法：
(1)取废旧聚氯乙烯塑料(废塑料管、废塑料瓶等)经破碎机破碎至150目。称取破碎塑料10g置于高温反应釜中，并加入质量分数32％的H2O2与处于液态的吐温的混合物35mL，质量比为1：0.4；在55℃的温度下以100r/min的转速搅拌预反应10min，待碎塑料与催化剂充分混合均匀后，封闭反应釜。将烘箱温度设置为200℃持续催化反应4h，到达反应时间后，将高温反应釜从烘箱中取出，自然冷却至室温；
(2)对反应釜中的混合物进行固液分离，得到水热碳化产物。称取水热碳化产物6.5g于反应器中，并加入98％浓硫酸26mL，即浓硫酸与水热碳化产物比例为1：4。将反应器置于水浴摇床中进行恒温震荡反应,设置温度为70℃，在150r/min下震荡0.6h。反应后取出反应器冷却至室温；
(3)对反应器中的固液相进行分离，分离出的硫酸可用于再次制备吸附剂。称取4.5g磺化碳化产物于反应器中并加入0.25mmol/L NaOH稀溶液15mL进行活化，再通过抽滤泵进行水洗抽滤，最终得到固态吸附剂。取2g吸附剂加入至体积为90mL，600mg/L的Cd(Ⅱ)离子溶液中进行吸附。经检测，通过制备出的吸附剂吸附后，对于Cd(Ⅱ)离子吸附效率可达77％。

Claims (10)

1.一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法
步骤1)：通过粉碎机将废旧聚氯乙烯塑料进行粉碎预处理，待用；
步骤2)：粉碎后的塑料中加入适量催化剂，在预反应温度下搅拌混合后密闭，催化反应保温一段时间；结束后冷却至室温，固液分离，得到水热碳化产物；
步骤3)：向水热碳化产物中加入适量浓硫酸，加热震荡一段时间；结束后冷却至室温，固液分离，得到磺化碳化产物；
步骤4)：对磺化碳化产物活化、水洗，得到具有重金属吸附性能的吸附剂；取适量吸附剂加入至高浓度重金属溶液中进行吸附处理。
2.如权利要求1所述的一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤1)中，通过所述粉碎机将所述废旧聚氯乙烯塑料粉碎至粒径为30-300目。
3.如权利要求1所述的一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤2)中，所述催化剂为质量分数32％的H2O2与处于液态的吐温的混合物，H2O2与吐温质量比为1:0.05～0.4；所述催化剂的投加量为：0.1-30L/kg碎塑料。
4.如权利要求1所述的一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤2)中，所述搅拌的转速为10-200rpm、时间为5-20min，所述预反应温度为35-65℃。
5.如权利要求1所述的一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤2)中，所述催化反应保温温度为120-240℃，反应时间为0.5-10h。
6.如权利要求1所述的一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤3)中，所述浓硫酸与所述水热碳化产物比例为1：0.1～12；所述浓硫酸质量分数为98％。
7.如权利要求1所述的一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤3)中，所述加热震荡时，加热温度为35-75℃、加热时间为0.1-2h、震荡速度为80-150r/min。
8.如权利要求1所述的一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤4)中，对所述磺化碳化产物活化时所使用的活化剂为0.1-0.5mmol/L的NaOH稀溶液，该NaOH稀溶液投加量为0.1-5L/Kg。
9.如权利要求1所述的一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤4)中，对所述磺化碳化产物活化后的产物通过抽滤泵进行水洗抽滤，得到固态的具有重金属吸附性能的吸附剂。
10.如权利要求1所述的一种利用废聚氯乙烯塑料制备重金属吸附剂的方法，其特征在于，步骤4)中，所述至高浓度重金属溶液的浓度为300-600mg/L，所述吸附剂投加量为0.1～10g/L，重金属种类为Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅲ)。
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