CN101559354B - 一种污泥吸附剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种污泥吸附剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于固废处理中污泥资源化处理技术领域，具体涉及一种污泥吸附剂的制备方法及其应用。工艺步骤如下：首先在400℃-600℃下，在保护气体气氛中对干污泥进行第一次热解，然后在第一次污泥热解产品中加入固体碳酸氢钠混合均匀，碳酸氢钠与污泥的质量比范围为0.1-3，再在400℃-800℃的氮气氛中对固体混合物进行第二次热解，接着对第二次热解的混合物分别用水、稀酸进行洗涤并干燥，得到污泥吸附剂产品。将本吸附剂应用于水中重金属及五价砷的吸附去除，具有良好的效果。本发明实现了固体废物污泥的资源化利用，且制得的产品适于受砷污染的水的治理，具有利用率高、成本低廉等优点。

Description

一种污泥吸附剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于固废处理中污泥资源化处理技术领域，具体涉及一种污泥吸附剂的制备方法及其应用。
背景技术
随着近年对环境标准要求的提高以及污泥处理技术的发展，污泥作为有价值资源的观点已经被广泛接受，有关污泥资源化利用的途径备受关注。污泥由于其含碳量高，在一定的条件下可以通过物理活化或化学活化方法，制备成具有一定吸附能力的含炭吸附剂。通常情况下物理活化方法的污染会比较小，但制备的含炭吸附剂的性能相对比较差，无论从比表面积、孔径分布、或者是孔体积分布，还是从其实际应用的效果来衡量，都比不上化学活化的效果。研究污泥制备吸附材料的国内外学者比较多，但观点并小一致，包括对活化药剂的选择、热解条件的控制、热解主要影响参数等方面都存在差别。近年来，研究重点是含炭吸附剂制备的中间过程与方法的改进。比如对于氯化锌、硫酸、磷酸和氢氧化钾等活化药剂的选取方面，以及采用一次热解、两次热解或微波热解方法等方面。在利用吸附技术去除砷污染方面，近几十年来，世界范围内的许多学者都做出了不懈的努力，为砷污染治理提供了理论支撑和技术支持。
迄今为止，国内外均没有关于利用碳酸氢钠作为化学活化试剂制备污泥吸附剂以及将其应用于水相砷污染治理及去除的研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，成本低廉，产品的吸附性能良好的污泥吸附剂的制备方法及其应用。
本发明提出的污泥吸附剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)污泥第一次热解
取城市污水处理厂的脱水污泥，风干、研磨过筛(如60目筛)，将筛分后的干污泥置于管式电阻炉内，在保护气体作用下，升温至400℃～600℃，升温时间为20min～120min，然后在该温度下热解10min～60min，冷却到室温，得到污泥第一次热解产品；
(2)污泥第二次热解
将步骤(1)所得污泥与活化剂混合，搅拌均匀，所得固体混合物置于管式电阻炉内，在氮气气氛下，升温至400℃-800℃，升温时间为20min～120min，然后在该温度下热解10min-120min，冷却到室温，得到污泥第二次热解产品；碳酸氢钠与污泥第一次热解产品的质量比为0.1∶1～3∶1；
(3)热解产品的洗涤干燥及活化剂的转化回收
用水对步骤(2)所得污泥第二次热解产品进行洗涤，离心分离固相和液相，离心速率为1000rpm～4000rpm，离心时间为10min-60min，液相为碳酸钠溶液，通过加入碱性溶液转化回收；固相用0.1mol/L～3mol/L的酸液洗涤，除去残留的碳酸钠以及硫等杂质，再用水洗涤至洗涤液呈中性，干燥，即得所需产物，通过测定其碘吸附值来衡量吸附性能。
本发明中，步骤(1)中所述保护气体为氮气或稀有气体(如氩气等)。
本发明中，步骤(2)中所述活化剂为碳酸氢钠。
本发明中，步骤(3)中酸液洗涤中所述酸液为盐酸或硫酸。
本发明中，步骤(3)中所述碱性溶液为氢氧化钙。
利用本发明制备方法得到的污泥吸附剂可以用于废水中砷的去除。具体步骤为：称取污泥吸附剂，置于0.1mg/L～50.0mg/L砷酸氢二钠溶液中，调节溶液的pH为2～11，将溶液置于台式恒温振荡器上振荡1～24小时，振荡速率为60rpm～360rpm，测定清液中砷的浓度，得到去除率。
本发明中，采用氢氧化钠或盐酸溶液调节pH值。
本发明采用了价格低廉的碳酸氢钠作为化学活化试剂来制备污泥吸附剂，结合吸附技术用于砷污染的去除，实现了污泥的资源化利用，具有成本低廉、工艺简单、操作简便以及环保的优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图，详细说明本发明具体实施方式。
实施例1：
(1)取城市污水处理厂的脱水污泥，置于阴凉干燥处15天风干、研磨后过60目筛，将筛分后的干污泥置于管式电阻炉，在氮气气氛中经过30min的升温时间，在500℃下热解30min，然后冷却到室温，得到污泥第一次热解产品。
(2)将污泥第一次热解产品与工业级固体碳酸氢钠混合，碳酸氢钠与污泥第一次热解产品的质量比0.5∶1，搅拌均匀。将上述固体混合物再次置于管式电阻炉，在氮气气氛中经过30min的升温时间，在800℃下热解30min，冷却到室温，得到污泥第二次热解产品。
(3)首先以水对污泥第二次热解产品进行洗涤，通过离心机离心分离固相和液相。离心速率为3000rpm，离心时间为10min。液相主要为碳酸钠溶液，通过加入氢氧化钙转化回收；对于固相，第一步用0.5mol/L盐酸对其进行洗涤以除去残留的碳酸钠以及硫等杂质，第二部用水洗涤至洗涤液呈中性，最后在110℃干燥，通过测定其碘吸附值来衡量吸附性能。其碘值大于200mg/g。
(4)称取0.05g上述方法制备的污泥吸附剂，置于10.0mg/L砷酸氢二钠溶液25ml中，以氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH为4～9。将溶液置于台式恒温振荡器上振荡24小时，振荡速率为160rpm，砷的去除率在43％以上。
实施例2：
(1)取城市污水处理厂的脱水污泥，置于阴凉干燥处15天风干、研磨后过60目筛，将筛分后的干污泥置于管式电阻炉，在氮气气氛中经过120min的升温时间，在600℃下热解30min，然后冷却到室温，得到污泥第一次热解产品。
(2)将污泥第一次热解产品与工业级固体碳酸氢钠混合，碳酸氢钠与污泥第一次热解产品的质量比1∶1，搅拌均匀。将上述固体混合物再次置于管式电阻炉，在氮气气氛中经过120min的升温时间，在650℃下热解120min，冷却到室温，得到污泥第二次热解产品。
(3)首先以水对污泥第二次热解产品进行洗涤，通过离心机离心分离固相和液相。离心速率为3000rpm，离心时间为10min。液相主要为碳酸钠溶液，通过加入氢氧化钙转化回收；对于固相，第一步用1.0mol/L盐酸对其进行洗涤以除去残留的碳酸钠以及硫等杂质，第二部用水洗涤至洗涤液呈中性，最后在102℃干燥，通过测定其碘吸附值来衡量吸附性能。其碘值大于260mg/g。
(4)称取0.05g上述方法制备的污泥吸附剂，置于1.0mg/L砷酸氢二钠溶液25ml中，以氢氧化钠溶液和盐酸溶液调节溶液的pH为4～9。将溶液置于台式恒温振荡器上振荡24小时，振荡速率为160rpm，砷的去除率在87％以上。

Claims (6)

1.一种污泥吸附剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)污泥第一次热解
取城市污水处理厂的脱水污泥，风干、研磨过筛，将筛分后的干污泥置于管式电阻炉内，在保护气体作用下，升温至400℃～600℃，升温时间为20min～120min，然后在该温度下热解10min～60min，冷却到室温，得到污泥第一次热解产品；
(2)污泥第二次热解
将步骤(1)所得污泥与活化剂混合，搅拌均匀，所得固体混合物置于管式电阻炉内，在氮气气氛下，升温至400℃-800℃，升温时间为20min～120min，然后在该温度下热解10min-120min，冷却到室温，得到污泥第二次热解产品；活化剂与污泥第一次热解产品的质量比为0.1∶1～3∶1；所述活化剂为碳酸氢钠；
(3)热解产品的洗涤干燥及活化剂的转化回收
用水对步骤(2)所得污泥第二次热解产品进行洗涤，离心分离固相和液相，离心速率为1000rpm～4000rpm，离心时间为10min-60min，液相通过加入碱性溶液转化回收；固相用0.1mol/L～3mol/L的酸液洗涤，除去残留的碳酸钠以及硫杂质，再用水洗涤至洗涤液呈中性，干燥，即得所需产物，通过测定其碘吸附值衡量吸附性能。
2.根据权利要求1所述的污泥吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述保护气体为氮气或稀有气体。
3.根据权利要求1所述的污泥吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中酸液洗涤中所述酸液为盐酸或硫酸。
4.根据权利要求1所述的污泥吸附剂的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述碱性溶液为氢氧化钙。
5.一种如权利要求1所述制备方法得到的污泥吸附剂用于废水中砷的去除，其特征在于具体步骤为：称取污泥吸附剂，置于0.1mg/L～50.0mg/L砷酸氢二钠溶液中，调节溶液的pH为2～11，将溶液置于台式恒温振荡器上振荡1～24小时，振荡速率为60rpm～360rpm，测定清液中砷的浓度，得到去除率。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于采用氢氧化钠或盐酸溶液调节pH值。
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