CN111357766A - 一种纸张的除霉防霉剂制备方法 - Google Patents

一种纸张的除霉防霉剂制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种纸张的除霉防霉剂制备方法，该方法包括的步骤如下：(1)除霉剂A液的配置：添加乙醇水互溶溶剂，调整次氯酸钠浓度；(2)防霉剂B液的配置：首先水热法制备纳米二氧化钛，取去离子水和醇类配成醇水溶液，另取钛酸四丁酯和醇类配成醇酯溶液，将两种溶液混合后倒入反应釜中，特定温度下反应；然后冷却，离心，沉淀重新分散在乙醇水互溶溶剂中，添加适量分散剂，超声制备二氧化钛胶体；接着添加Ca(OH)2，添加水溶性香精；(3)除霉防霉剂的配置：将上述A液和B液进行进行混合。本发明中除霉剂A液和防霉剂B液，进行单功能或者复合功能使用；用后Ca(OH)2和二氧化钛在纤维表面附着，有助于减弱酸化和白度，同时抗菌抑菌，提高纸张寿命。

Description

一种纸张的除霉防霉剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种纸张保护处理方法，特别是处理已发霉纸张的除霉防雾剂制备方法。
背景技术
图书是人类物质文明和文化的主要载体和表征，很多流传至今的书籍其本身更是体现人类智慧的工艺品和艺术品。保护图书的问题，主要是防止书籍制作材料本身的破坏，其中纸张上非人为的破坏可以分为化学方面的返酸老化和生物方面的霉化污化。
纸张的主要成分是纤维素，是由葡萄糖组成的大分子多糖，是植物细胞壁的主要成分。纤维素既不溶于水又不溶于一般的有机溶剂，因此，在常温下它是比较稳定的。但在酸的作用下纤维素分子极易发生水解反应，生成水解纤维素、葡萄糖，纸张也随之脆化变质，严重时一触即碎，直至变为粉末。纤维素在发生水解的过程中还发生氧化反应。发生氧化反应的原因是纸张中存在醛基及羧基等氧化官能团。因此，脱酸是现代图书保护常用技术之一，主要是利用酸碱中和原理，采用碱性物质中和纸张中的酸性物质，实现方法：将弱碱渗入纸页内部，中和掉已产生的游离酸，并在脱酸后的纸页中保留一定的储备碱度，恢复一定的柔软性，抑制纤维进一步水解和大气中酸性气体的侵蚀，延缓纸质恶化速度。河北地质大学钱静雅在《一种图书处理方法》Zl201510059545.4中提出用含有核壳结构的纳米材料的复合处理液处理图书，所述核壳结构的纳米材料本身属于纳米材料，具有纳米材料都具有的抗菌作用，核壳结构材料外壳材料随着时间缓慢被分解，从而释放出内核的碱性物质，从而起到进一步减缓书籍的纸张酸化的作用，进一步增强书籍的保存时间。所述方法还包括用pH值指示剂预先测试图书纸质的pH值的步骤。这件发明提到的“具有纳米材料都具有的抗菌作用”和“用pH值指示剂预先测试图书纸质的pH值”，我们认为前者仍存在科学问题，后者存在技术问题，pH指示剂的使用是化学反应，是对原有纸张的染色破坏，无法做到无损检测，谈何修复。该发明提及的“脱酸处理包括用超临界CO2进行脱酸处理”，需要超临界CO2设备，对于普通的书籍收藏者和图书馆来说，投资较大。
此外传统纸张的主要材料为植物纤维，这类多糖有机质为霉菌的生长提供了条件，而霉菌只要在合适的温度、水分条件下则会形成各种形状的斑点并大量繁殖，污染并破坏书籍纸张，并且会对读者的健康造成一定的影响。书籍的存放与保护当属图书馆最具代表性，而图书馆的书籍则由于流通频繁，大部分时间不是在图书馆存放，而是在读者的手中，读者在使用的过程中对图书造成的污损或保存不当极易滋生霉菌。再加上一些流通量大的图书馆的常规整理工作量已经很大，而对于图书的修复与保护则是心有余而力不足，并且目前没有较为简单而效果又很好的图书处理方式。针对霉菌，CN 105076228 A中提出了一种书画艺术品杀菌防霉干燥剂，由以下质量份数的组分组成：乙烯-醋酸乙烯共聚物20～24份、矿物二氧化硅干燥剂粉22～26份、石英粉18～22份、玄武岩22～26份、活性碳18～22份、精铁粉22～26份、沉香提取物18～22份、瓜尔胶24～28份、碘代丙炔基氨甲酸丁酯18～22份、肉桂醛22～26份、异噻唑啉酮18～22份、甘露寡糖22～26份、聚磷酸铵18～22份、乙氧基喹啉18～22份、山梨酸22～26份、吡蚜酮18～22份、臭椿汁22～26份、阿维菌素混合物18～22份、乙基多杀霉素22～26份。其中，碘代丙炔基氨甲酸丁酯、异噻唑啉酮、山梨酸对霉菌有直接的灭杀效果，但是作为干燥剂它无法直接除去霉斑，甚至长期使用吸水之后局部存在酸性，加剧纸张的酸化。而具体选择哪种化学试剂方面，汕头市中心医院图书馆李芸在《常用图书防霉剂防霉效果的比较》中研究了混合菌种，包括黑曲霉、青霉、黄曲霉，从图书库房霉变纸张中分离；防霉剂：多聚甲醛、仲丁胺、对硝基苯甲醛、联二苯。发现，通过对上述防霉剂抑制细菌效果的评定，认为上述防霉剂的抑菌圈为零或很小，说明简单地通过放置防霉剂来达到抑制细菌的效果是不可能的。如何在不伤害古籍的前提下，有效地去除古籍上已有的霉菌，成为古籍保护人员不得不思考和解决的问题，武汉大学图书馆丁丽萍在《浅谈古籍的防霉与除霉》中提出除霉方式有利用无水乙醇、化学药品熏蒸、微波处理、低温处理等方式。总体来说，目前国内外的而防霉方式大体分为两类，一类是物理方法，利用机械设备来控制温度、湿度，一类是化学方法，利用化学药品消毒，化学药物封面罩盖法，封塑封面等等。这些方法有的投资大，成本高，有些操作复杂，不能大批量使用，所以到目前为止，没有效果较好的除霉防霉方法但操作方式简单，成本低的且可以大规模大批量使用的。
此外，在书籍除霉防霉过程中存在一系列的问题，如安银海在《书籍除霉防霉法》一文中提出用明矾脱水防霉，使用这种化学试剂，一旦湿气较重，明矾会水解产生酸性环境，导致纸张中纤维素水解，使高分子链断裂，反而会破坏纸张的初衷。边正在《如何去除图书上的污迹》中提及高锰酸钾去除污迹，可以添加草酸或者柠檬酸除去褐斑，同样会造成具备酸化严重，破坏纸张强度；还提及使用氨水，虽然氨水挥发，但是过量的碱同样可能会导致纤维素水解，造成书籍污损。互联网上还有人提出喷洒Zn(C2H5)2，该物质可以与水反应生成氧化锌和乙烷，其中氧化锌可以与酸性溶液反应，从而消耗掉氢离子，起到防止腐蚀的作用。但是该物质二乙基锌本身有恶臭，保存困难，暴露在空气中能自燃，反应挥发的乙烷容易引发火灾，不具备操作性。
总体来说，针对已经发霉的纸质，除霉防霉剂应该首先要具备去除霉斑污渍，同时不影响字迹，还能够增补纤维素的残缺，降低酸含量，甚至消除游离酸，提高碱度，拥有抗菌抑菌性能，最后要求具备一定的挥发性，易干燥，不影响纸质的平整。此外该试剂应该能够雾化喷射，简单易操作。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的提供一种纸张的除霉防霉剂制备方法，该方法制备的除霉防霉剂各成分功能明确，除霉效果显著，不损毁字迹，保护纸张纤维，减缓酸化，延长其使用寿命，达到修复保护的目标，同时试剂成本低，对人体健康没有危害。
为了实现上述的目的，本发明的制备思路：选择次氯酸钠作为除霉有效成分，通过调整其浓度达到去除霉斑污渍同时不影响纸质原有字迹的效果；选择低浓度的Ca(OH)2实现纤维素的残缺增补甚至包裹保护的作用，和纸质中的有机酸或者大气中的酸性气体反应提高了碱度，延长了纸质的寿命；选择纳米二氧化钛作为防霉剂有效成分，起到抗菌抑菌作用，同时起到增白剂的作用；溶剂选择以乙醇为主的水溶剂，不仅易挥发易干燥，能够雾化喷射，保护修复后纸张的平整度，同时乙醇起到短时抗菌抑菌的作用；助剂有水溶性香精增加人感舒适度。上述方案的优点，反应操作和过程简单容易控制，产品的效果能够得到保障。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的，一种纸张的除霉防霉剂制备方法，该方法包括的步骤如下：
(1)除霉剂A液的配置：次氯酸钠溶液(有效氯成分为5％)中添加乙醇水互溶溶剂(V乙醇：V水＝6:4)，调整次氯酸钠浓度为0.026-0.038mol/L；
(2)防霉剂B液的配置：首先水热法制备纳米二氧化钛，按体积比1:20取去离子水和醇类配成醇水溶液，另按体积比1:20取钛酸四丁酯和醇类配成醇酯溶液，将两种溶液混合搅拌均匀后倒入反应釜中，反应釜转移至烘箱，温度设定为180℃反应12小时；然后冷却至室温，离心，沉淀重新分散在乙醇水互溶溶剂(V乙醇：V水＝6:4)中，添加0.02-0.1％的分散剂，超声0.5-1h制备2x10-4-2x10-3g/L的二氧化钛胶体；接着添加Ca(OH)2，其浓度控制0.07-0.74mg/L，添加水溶性香精，其浓度控制在2-10g/L；
(3)除霉防霉剂的配置：将上述A液和B液进行按照体积比1:1进行混合。
作为一种优选，上述涉及的醇类可以是乙醇、乙二醇或者两者任意比例的混合物。
作为一种优选，上述涉及的分散剂可以是十六烷基三甲基溴化铵、六偏磷酸钠或者聚丙烯酸钠的一种或者几种混合。
作为一种优选，上述涉及的Ca(OH)2，要求其纯度高于97％，澄清度试验/号≤4，硫酸盐(SO4)％≤0.2，盐酸不溶物％≤0.05。
作为一种优选，上述涉及的水溶性香精，具体指柑橘型香精和酯型水溶性香精，外观要求是无色透明粉末。
本发明的增益效果如下：
1、本发明一种纸张的除霉防霉剂制备方法，该制备方法不同于比较复杂化学药品熏蒸，微波法等常见方法，其设备、工艺难度和能耗成本大幅降低，有利于提高产品竞争力。
2、本发明一种纸张的除霉防霉剂制备方法，该制备过程中除霉剂A液和防霉剂B液两个中间产品，可以按照客户要求，进行单功能或者复合功能使用。
3、本发明一种纸张的除霉防霉剂制备方法，该制备过程中使用的原料均为常见物质，且对人体的健康没有影响，安全性大大提高。
4、本发明一种纸张的除霉防霉剂制备方法，该除霉防霉剂用后Ca(OH)2和二氧化钛在纤维表面附着，有助于减弱酸化和提高白度，同时抗菌抑菌，提高纸张寿命。
附图说明
图1一种纸张的除霉防霉剂(含次氯酸钠0.013mol/L)喷涂霉变纸张的照片。(A为未修复前霉变局部照片，B为修复后局部照片)
图2一种纸张的除霉防霉剂(含次氯酸钠0.013mol/L)喷涂有字迹的霉变纸张的照片。(A为未修复前霉变照片，B为修复后照片)
图3一种纸张的除霉防霉剂(含次氯酸钠0.019mol/L)喷涂霉变纸张的照片。(A为未修复前霉变局部照片，B为修复后局部照片)
图4一种纸张的除霉防霉剂(含次氯酸钠0.019mol/L)喷涂霉变纸张后的扫描电子显微镜照片。
图5一种纸张的除霉防霉剂(含次氯酸钠0.015mol/L)喷涂霉变纸张的照片。(A为未修复前霉变局部照片，B为修复后局部照片)
具体实施方式
实施例1
首先除霉剂A液的配置：次氯酸钠溶液(有效氯成分为5％)中添加乙醇水互溶溶剂(V乙醇：V水＝6:4)，调整次氯酸钠浓度为0.026mol/L；其次，防霉剂B液的配置：首先水热法制备纳米二氧化钛，按体积比1:20取去离子水和乙醇配成醇水溶液，另按体积比1:20取钛酸四丁酯和乙醇配成醇酯溶液，将两种溶液混合搅拌均匀后倒入反应釜中，反应釜转移至烘箱，温度设定为180℃反应12小时；然后冷却至室温，离心，沉淀重新分散在乙醇水互溶溶剂(V乙醇：V水＝6:4)中，添加0.02％的六偏磷酸钠，超声0.5h制备2x10-4g/L的二氧化钛胶体；接着添加Ca(OH)2，其浓度控制0.07mg/L，添加酯型水溶性香精，其浓度控制在2g/L；最后，除霉防霉剂的配置：将上述A液和B液进行按照体积比1:1进行混合，获得纸张的除霉防霉剂，其中次氯酸钠浓度为0.013mol/L，二氧化钛胶体浓度1x10-4g/L，pH＝7.9，溶剂为醇水混合溶剂。
除霉实验。选择一张空白的发黄的纸张，以半径为1cm画圆选择纸张特定区域并标上浓度，喷涂之前应用白度仪测量记录初始白度，然后将配置除霉防霉剂溶液喷涂至相应区域，放置阴凉处自然晾干，再用白度仪测量记录数据。实验结果发现，白度增加比1.76％，该浓度可以有效地除去霉点，并且还会提高纸张白度，但不会轻易改变纸张原来的颜色，如图1。为了确定该浓度的次氯酸钠溶液在去除霉点和增加白度的情况下是否会将书本原有字迹氧化，另外用了该浓度进行了一组测试，如图2所示消除了霉点，保留了字迹，增加了白度。
防霉抗菌抑菌实验。在锥形瓶中配置营养琼脂培养基，用电热炉加热煮沸至澄清状态，盖好塞子，同PBS缓冲液(磷酸缓冲盐溶液)、无菌水、配套枪头、涂布棒、离心管、5mm圆形试纸一同放入高压灭菌锅中灭菌，121℃杀菌25min。将培养皿用牛皮纸包好和试管一起放入鼓风干燥箱中灭菌，170℃杀菌2h。实验前超净工作台及操作室使用前需用紫外灯杀菌30min以上。将培养基及培养皿放置到60℃后开始倒培养皿，培养基使用前摇匀，每个培养皿倒15～20mL左右，倒好后水平静置至完全凝固。从冰箱取出需要测试的菌种活化0.5h后，加入5mL的PBS缓冲液将斜面上，在手掌上轻轻振打80次，使菌株完全冲下，倒入试管中轻轻摇匀。吸取1mL的菌液加入到4mL的PBS缓冲液中，再吸取1mL稀释的菌悬液依次进行5倍梯度稀释，选择108CFU/mL左右的菌悬液(对比0.5麦氏比浊管)。用移液枪吸取浓度为108cfu/ml试验菌悬液0.1mL，将其接种到已经倒好的营养琼脂培养皿内，用涂布棒涂布均匀(注意涂布棒每次使用后在酒精灯下灭菌，涂布时动作轻不要刮破培养基)，盖好培养皿。氟康唑溶液的配置：抗菌药物溶液浓度一般选用1280ug/ml，而氟康唑为抗生素粉剂，其药效为750ug/mg。用分析天平称取182.6mg氟康唑，量取107ml无菌水配成1280ug/ml的溶液即可。在灭过菌的培养皿中放置5个灭过菌的5mm圆形试纸，各试纸中心之间相距25mm以上，用移液枪吸取阳性对照氟康唑溶液20uL至试纸上，剩下的四张试纸则将除霉防霉剂溶液各吸取20uL至试纸上，用未接种菌的培养皿做阴性对照。等待试纸干燥后将试纸放入培养基中，同样的各试纸中心之间相距25mm以上，距离培养皿边缘10mm以上，盖好培养皿。于37℃恒温培养箱中正置培养，培养16h～18h观察结果。用游标卡尺测量抑菌圈的直径并记录如下。阳性对照抑菌圈直径：23.16mm。阴性对照抑菌圈直径：0.00mm。实验结果，抑菌圈直径(mm)为7.06。根据QBT 2738-2012日化产品抗菌抑菌效果的评价方法判断抑菌作用：抑菌圈直径小于或等于7mm者，判为无抑菌作用。抑菌圈直径大于7mm者，判为有抑菌作用。大于7mm小于10mm判为钝敏；大于10mm小于20mm判为中敏；大于20mm为高敏。由实验结果可判定二氧化钛浓度为1x10-4g/L时有抑菌效果，且抑菌效果为钝敏。
实施例2
首先除霉剂A液的配置：次氯酸钠溶液(有效氯成分为5％)中添加乙醇水互溶溶剂(V乙醇：V水＝6:4)，调整次氯酸钠浓度为0.038mol/L；其次，防霉剂B液的配置：首先水热法制备纳米二氧化钛，按体积比1:20取去离子水和乙二醇配成醇水溶液，另按体积比1:20取钛酸四丁酯和乙二醇配成醇酯溶液，将两种溶液混合搅拌均匀后倒入反应釜中，反应釜转移至烘箱，温度设定为180℃反应12小时；然后冷却至室温，离心，沉淀重新分散在乙醇水互溶溶剂(V乙醇：V水＝6:4)中，添加0.1％的聚丙烯酸钠，超声1h制备2x10-3g/L的二氧化钛胶体；接着添加Ca(OH)2，其浓度控制0.74mg/L，添加酯型水溶性香精，其浓度控制在10g/L；最后，除霉防霉剂的配置：将上述A液和B液进行按照体积比1:1进行混合，获得纸张的除霉防霉剂，其中次氯酸钠浓度为0.019mol/L，二氧化钛胶体浓度1x10-3g/L，pH＝9，溶剂为醇水混合溶剂。除霉实验，实验过程如实施例1。实验结果发现，白度增加比1.52％，该浓度可以有效地除去霉点，并且还会提高纸张白度，但不会轻易改变纸张原来的颜色，如图3；同时采用S-3400扫描电子显微镜观测该区域的显微结构发现纸质纤维上附着大量无机颗粒，怀疑是二氧化钛和Ca(OH)2等无机颗粒，如图4所示。防霉抗菌抑菌实验，实验过程如实施例1。实验结果，抑菌圈直径(mm)为12.28。由实验结果可判定二氧化钛浓度为1x10-3g/L时有抑菌效果，且抑菌效果为中敏。
实施例3
首先除霉剂A液的配置：次氯酸钠溶液(有效氯成分为5％)中添加乙醇水互溶溶剂(V乙醇：V水＝6:4)，调整次氯酸钠浓度为0.03mol/L；其次，防霉剂B液的配置：首先水热法制备纳米二氧化钛，按体积比1:20取去离子水(1份)和乙醇乙二醇(乙醇乙二醇两者1：1，合计16份)配成醇水溶液，另按体积比1:20取钛酸四丁酯(1份)和乙醇乙二醇(乙醇乙二醇两者1：1，合计16份)配成醇酯溶液，将两种溶液混合搅拌均匀后倒入反应釜中，反应釜转移至烘箱，温度设定为180℃反应12小时；然后冷却至室温，离心，沉淀重新分散在乙醇水互溶溶剂(V乙醇：V水＝6:4)中，添加0.04％的十六烷基三甲基溴化铵，超声0.8h制备2x10-3g/L的二氧化钛胶体；接着添加Ca(OH)2，其浓度控制0.07mg/L，添加柑橘型香精，其浓度控制在2g/L；最后，除霉防霉剂的配置：将上述A液和B液进行按照体积比1:1进行混合，获得纸张的除霉防霉剂，其中次氯酸钠浓度为0.015mol/L，二氧化钛胶体浓度1x10-3g/L，pH＝7.9，溶剂为醇水混合溶剂。除霉实验，实验过程如实施例1。实验结果发现，白度增加比1.44％，该浓度可以有效地除去霉点，并且还会提高纸张白度，但不会轻易改变纸张原来的颜色，如图5。防霉抗菌抑菌实验，实验过程如实施例1。实验结果，抑菌圈直径(mm)为12.28。由实验结果可判定二氧化钛浓度为1x10-3g/L时有抑菌效果，且抑菌效果为中敏。
以上所述仅为本发明的较好实施例，并不用以限制本发明，凡是在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应该包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种纸张的除霉防霉剂制备方法，该方法包括的步骤如下：
(1)除霉剂A液的配置
次氯酸钠溶液(有效氯成分为5％)中添加乙醇水互溶溶剂(V乙醇：V水＝6:4)，调整次氯酸钠浓度为0.026-0.038mol/L；
(2)防霉剂B液的配置
首先水热法制备纳米二氧化钛，按体积比1:20取去离子水和醇类配成醇水溶液，另按体积比1:20取钛酸四丁酯和醇类配成醇酯溶液，将两种溶液混合搅拌均匀后倒入反应釜中，反应釜转移至烘箱，温度设定为180℃反应12小时；然后冷却至室温，离心，沉淀重新分散在乙醇水互溶溶剂(V乙醇：V水＝6:4)中，添加0.02-0.1％的分散剂，超声0.5-1h制备2x10-4-2x10-3g/L的二氧化钛胶体；接着添加Ca(OH)2，其浓度控制0.07-0.74mg/L，添加水溶性香精，其浓度控制在2-10g/L；
(3)除霉防霉剂的配置
将上述A液和B液进行按照体积比1:1进行混合。
2.根据权利要求1所述的一种纸张的除霉防霉剂制备方法，其特征在于：所述醇类可以是乙醇、乙二醇或者两者任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种纸张的除霉防霉剂制备方法，其特征在于：所述分散剂可以是十六烷基三甲基溴化铵、六偏磷酸钠或者聚丙烯酸钠的一种或者几种混合。
4.根据权利要求1所述的一种纸张的除霉防霉剂制备方法，其特征在于：所述Ca(OH)2，要求其纯度高于97％，澄清度试验/号≤4，硫酸盐(SO4)％≤0.2，盐酸不溶物％≤0.05。
5.根据权利要求1所述的一种纸张的除霉防霉剂制备方法，其特征在于：所述水溶性香精，具体指柑橘型香精和酯型水溶性香精，外观要求是无色透明粉末。
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