CN111351807A - 使用近场微波的介电谱显微测量 - Google Patents

使用近场微波的介电谱显微测量 Download PDF

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Abstract

一种使用近场微波的介电谱显微测量的系统或方法,包括:微波源,可调微波谐振器,探头,微波检测电路,位置装置和介电谱计算电路。微波源生成微波信号施加到可调微波谐振器;调整或固定探头距离被测物目标区域的位置;调谐可调微波谐振器;探头将微波信号施加到被测物目标区域;探测反射微波信号;确定被测物目标区域的介电谱。为研究被测物目标区域微波范围的极化机制提供更为完整,直接和准确的信息。填补了微波介电谱显微测量系统的技术空白。增加温控装置,可进一步提供微波介电温谱显微测量功能。

Description

使用近场微波的介电谱显微测量
技术领域
本发明涉及一种微波频率下被测物的介电参数频谱显微测量技术,尤其涉及一种基于近场微波的介电谱显微测量系统及方法,属于微波测量技术领域。
背景技术
Asami在1994 年发明了扫描介电显微镜 (SDM)。SDM在较宽的频率范围 , 用三端子电极系统,测量非均匀体系:如生物膜体系,胶体悬浊液以及如胶团、囊泡等分子集合体系的局部介电常数和电导率。SDM工作频率低于100MHz。主要研究低频非均匀体系界面极化。
微波是指频率从 300MHz 到 300GHz ,波长范围从1m到1mm的电磁波谱。受到阿贝尔衍射现象的限制,远场成像的空间分辨能力只能达到λ/2(λ为电磁波波长)级别。利用传感器探头在目标区域近场内与被测物的电磁相互作用,扫描电容显微镜 (SCM)或近场微波扫描显微镜可以突破衍射极限,实现小于λ/2的空间分辨率,在微波频率范围实现高灵敏度材料物性显微分析,特别是局部阻抗测量。这些系统通常工作在单一微波频率附近很窄的频段内,难以对被测物目标区域的极化机制进行分析。
椭偏仪的电磁波谱范围为从红外到深紫外。椭偏仪分析反射光的偏振相位和强度确定电介质,半导体,和金属薄膜的复折射系数、膜厚以及表面形貌等。光谱型椭偏仪可以测试物质对不同波长光波的折射率和消光系数等。不同的光谱范围能够提供关于材料的不同信息。对微区薄膜成像的成像椭偏仪,难以实现宽光谱椭偏测量。
发明内容
通过测试在一个频段内每个采样频率的介电参数,可以得到被测物的介电参数频谱。介电参数频谱可用于计算电导率,载流子浓度,复折射系数谱及反射系数谱等参数。更进一步,介电参数微波频谱可用于识别物质。例如,如果复介电系数的实部在微波频率范围为负,可以判断该被测物目标区域的物质为金属良导体。介电谱显微测量系统可以给出有关被测物目标区域极化的重要信息:被测物目标区域存在的极化机制数目和种类;弛豫强度和弛豫时间等极化参数。
极化与目标区域材料的成分,微结构及测试外在条件等相关。弛豫强度和弛豫时间等介电频率特性很强地依赖于非均匀体系的几何结构和组成相的几何参数及介电特性。使用适当的微波探测频率进行频谱扫描能够区别和表征体系的不同组成结构。进一步根据适当的理论模型反演介电谱数据获得非均匀体系的相介电参数和几何参数。在半导体,印刷电路板,玻璃,功能晶体,生物膜等层状体系的加工和测试环节,存在大量微波介电谱或介电温谱显微测量的应用可能性。
需要对传统的近场微波显微系统或扫描电容显微镜的系统设计进行修改和优化,使其即能定量测量单个微波采样频率处被测物目标区域的介电特性参数,又能突破系统工作窄频的限制。
偶极子极化的弛豫频率通常在微波频率范围内。材料微波频率的介电常数大于光波频率的介电常数。在光频区,仅仅剩下电子极化机制。
目前没有可以稳定可靠地测试被测物介电参数微波频谱的显微分析系统。为解决以上技术问题,本发明提供一种基于近场微波的介电谱显微测量系统及方法。
本发明中用于反演介电谱测量数据的极化机制或模型包括非均匀体系材料极化模型或 Havriliak-Negami模型或离子电导模型或drude模型或lorenz模型。
如果材料中含有电荷载流子,施加低频电场时,电荷载流子在材料中进行迁移。当这些电荷的迁移运动受到阻碍时,就会发生界面或空间电荷偏振。在不同位置,材料电荷载流子或掺杂浓度不一致的非均匀体系,也会改变材料的极化特性。
复介电常数实部反映了电介质在极化过程中储存能量的能力;而其虚部为介电损耗,描述了极化过程中的能量耗散。Peter Debye在1912年引入弛豫时间,描述偶极子极化过程。Debye弛豫在复平面是1个半圆。驰豫时间是化学成分与温度的函数,也是材料微结构的函数。
后人对Debye方程进行了一系列优化改进。Cole-Cole兄弟给出的修正Debye方程,引入展宽因子α作为Debye方程适用程度的度量,α值越大越偏离德拜驰豫,α取值为(0,1]。Davidson-Cole模型进一步用不对称因子β参数描述复平面物质的介电对称特性, β取值为(0,1]。Havriliak-Negami模型是Cole-Cole模型及Davidson-Cole模型的结合,相对介电系数的频率响应特性为:
Figure 960139DEST_PATH_IMAGE001
其中,j为单位虚数,ω为角频率,εs为静态介电常数,ε为光频介电常数,τ为弛豫时间。Debye及其改进模型主要用于极性气体,极性液体,高分子或生物分子的极化分析。
溶剂中的自由离子所产生的电解传导对介电损耗有极大影响。离子电导率会增加材料损耗。在微波频率范围内,离子电导导致的介电损耗与频率成反比。
Drude模型基于自由电子模型,适用金属良导体。 自由电子极化贡献的相对介电常数为:
Figure 34405DEST_PATH_IMAGE002
其中:ωp为等离子体频率,γ为阻尼系数。
Lorentz 模型描述了声子模及带间跃迁等谐振现象,采用阻尼谐振子近似束缚电子振荡运动。分子可能存在多个束缚电子振动本征频率ωi;假设每个分子中具有特征频率ωi的电子数为fi,相应阻尼系数为γi。共振型束缚电子极化贡献的相对介电常数为:
Figure 77185DEST_PATH_IMAGE003
定量计算Drude及Lorentz介电模型中的各个参数,需要借助量子力学及固体能带理论。
本发明的技术方案如下:
一种微波介电谱显微测量系统,包括微波源1,可调微波谐振器2,探头3,微波检测电路4,位置装置5和介电谱计算电路6;
微波源1,耦合到可调微波谐振器2,被配置为产生满足测试采样频率和功率要求的微波信号;
可调微波谐振器2,被配置为可调谐微波谐振器的微波网络频率特性;
探头3,耦合到可调微波谐振器2,并且在靠近被测物目标区域的近场中,被配置为将微波信号施加到被测物目标区域;
微波检测电路4,被配置为探测来自被测物目标区域的响应于所施加的微波信号的反射微波信号;
位置装置5,被配置为调整或固定探头距离被测物目标区域的位置;
介电谱计算电路6,根据探测到的反射微波信号及探头距离被测物目标区域的位置来确定被测物目标区域的介电谱。
进一步,所述微波源1提供参考信号输入到微波检测电路4。
进一步,所述微波检测电路4包括微波信号分离装置,微波幅相接收装置。
进一步,所述微波信号分离装置包括微波功分器或微波定向耦合器或微波环形器。
进一步,介电谱计算电路6的输入参数包括探头3的几何形状和几何尺寸,可调微波谐振器2的微波网络频率特性,微波检测电路4的微波网络频率特性。
一种微波介电谱显微测量方法,该方法为:确定微波采样频率;微波源生成所述采样频率的微波信号,将所述微波信号施加到可调微波谐振器; 调整或固定探头距离被测物目标区域的位置;调谐可调微波谐振器;耦合到可调微波谐振器,所述探头在靠近被测物目标区域的近场中,将所述微波信号施加到被测物目标区域;探测来自被测物目标区域的响应于所施加的微波信号的反射微波信号;根据探测到的反射微波信号及探头距离被测物目标区域的位置来确定被测物目标区域的介电谱。
进一步,所述调谐包括电调谐或磁调谐或机械调谐。
进一步,所述电调谐包括通过不同的直流偏置控制PIN二极管或微机电系统微波开关的选通或微波电容的容值;所述磁调谐包括对铁氧体器件施加不同的偏置磁场。
进一步,基于微波介电谱显微测量系统或微波介电谱显微测量方法的由介电谱反演确定被测物目标区域极化特性的方法,该方法为:确定用于拟合的介电特性频率响应模型;用所述介电谱反演确定介电特性频率响应经验公式的相关参数或非均匀体系的相的几何或介电参数。
进一步,所述介电特性频率响应模型包括:非均匀体系材料极化模型或Havriliak-Negami模型或离子电导模型或drude模型或lorenz模型。
相比现有技术,本发明的有益效果是:
1.本发明提供的系统和方法填补了测试被测物介电参数微波频谱的显微分析系统的空白。在特定情况下,建立被测物的微波介电谱与物质种类的对应关系,可以实现高空间分辨率的物质识别。
2.使用微波介电谱而不是单个频率的阻抗或介电常数表征被测物目标区域物质特性,为研究被测物目标区域微波范围的极化机制提供更为完整,直接和准确的信息。微波频率范围的极化机制与材料成分,几何结构,掺杂,晶格结构,温度或外加电磁场等有关。光频介电谱仅仅能提供材料电子极化相关信息。局部阻抗与被测物目标区域极化特性无关的因素有关,例如:探头的形状,探头的尺寸及探头距离被测物目标区域的绝对位置。
3.可以充分利用微波和数字固体集成电路及微波近场传感器的高性能,低噪声,低功耗,小尺寸及便于大规模集成等优点。缩小系统几何尺寸,减轻系统重量,提高系统检测速度及灵敏度。
4.本发明提供的系统和方法基于近场微波传感器,可以实现小于λ/2的空间分辨率。发射和接受微波可以由同一个探头完成。探头可以不接触被测物,是一种无损检测技术。
5.本发明提供的系统和方法可以额外集成精密温控装置,电磁场控制装置等,更加精确地控制微波介电谱显微测量的测试微环境和条件。进一步提供如微波介电温谱显微分析等功能。
附图说明
图1:使用近场微波的介电谱显微测量的系统或方法结构示意图;
图2:微波谐振器组开关控制方案结构示意图;
图3:一种300MHz到20GHz的近场微波介电谱显微测量系统磁调谐选项的微波信号检测结构示意图。
具体实施方式
为了更加清楚描述本发明的使用近场微波的介电谱显微测量原理,下面结合附图和具体实施例对本发明作具体说明。应该指出,所描述的实施例仅是为了说明的目的,不代表是最佳实施例,也不是对本发明范围的限制。
电调微波谐振器通过不同的直流偏置控制电子开关的选通或微波电容的容值,改变无源微波元件的结构或阻抗,获得不同的谐振频率和工作带宽,实现谐振器的结构重组和频率调谐,从而在微波介电谱的测量频率范围内,将探头阻抗变化转换为高灵敏度的传感器阻抗变化。电子开关的实现包括反应速度为可以达到纳秒级的基于PIN二极管的电子开关或微秒级的微机电系统(MEMS)开关等。微波电容包括微波变容二极管或MEMS可变电容等。无源微波元件包括微波谐振器或微波延迟线等。
可调微波谐振器的最简单的实现方案是用微波谐振器组开关控制方案。如图2所示,谐振器组7是1组谐振参数经过精心设计的微波谐振器,直流偏置电路9通过不同的直流偏置控制单刀多掷开关8及单刀多掷开关10中PIN二极管电子开关的选通,控制转换探头阻抗的微波谐振器。这种方案调谐速度快,但体积庞大。
磁调微波谐振器通过施加不同偏置的恒磁场,改变铁氧体的自旋电子磁矩分布,获得不同的微波谐振频率和工作带宽,从而实现谐振器频率调谐。磁调谐的铁氧体器件具有相位噪声小,品质因子高,调谐频带宽,线性度好及温度稳定性高等优点。
在本发明的一个示例性实施例中,提供了一种300MHz到20GHz的近场微波介电谱显微测量系统或方法,包括:微波源1,可调微波谐振器2,探头3,微波检测电路4,位置装置5和介电谱计算电路6。微波源1,耦合到可调微波谐振器2,被配置为产生满足测试采样频率和功率要求的微波信号;可调微波谐振器2,被配置为可调谐微波谐振器的微波网络频率特性;探头3,耦合到可调微波谐振器2,并且在靠近被测物目标区域的近场中,被配置为将微波信号施加到被测物目标区域;微波检测电路4,被配置为探测来自被测物目标区域的响应于所施加的微波信号的反射微波信号;位置装置5,被配置为调整或固定探头距离被测物目标区域的位置;介电谱计算电路6,根据探测到的反射微波信号及探头距离被测物目标区域的位置来确定被测物目标区域的介电谱。
以下对本实施例近场微波介电谱显微测量系统的各个组成部分进行详细说明。
微波源1可选300MHz到2GHz的数字可编程的完整高频合成器或可连续调频,基频频率范围在2GHz到20GHz之间的钇铁石榴石铁氧体(YIG)微波信号源。完整高频合成器主要由高温度稳定性,低相位噪声的微波振荡源及直接数字频率合成器(DDS)组成。
可调微波谐振器2可选方便实现的,低插损PIN开关控制的λ/2微带线谐振器组或基于YIG的磁调谐振器。在微波谐振器的谐振频率或其高次谐振频率处附近Δfm频带范围内,可以进行高灵敏度的阻抗及介电参数测量。Δfm在本实例中微带线选项可取±150MHz;YIG选项可取±50MHz。
探头3采用直径小于100微米的钨球或铜球。金属球探头的制造公差小于5%。采用金属微球作为探头有3个优点:简化探头与被测物在近场中相互作用的电磁场模型;简化探头距离被测物位置的表征与运动控制;方便探头加工及传感器精密装配。
微波检测电路4将被测物反射微波信号通过微波定向耦合器输入到微波幅相接收机确定在采样频率处的反射微波信号的幅度相位信息。微波源1提供参考信号输入到微波幅相接收机。低插入损耗的微波定向耦合器被放置在YIG磁调谐振器与金属微球探头间或λ/2微带线谐振器的输入端。微波检测电路4同时提供直流偏置电路控制电子开关或磁调谐。
YIG磁调微波源及YIG磁调谐振器的温度稳定性高,微波谐振品质因子大,可连续调谐,适合用于高精度测量。图3所示为实施例一种300MHz到20GHz的近场微波介电谱显微测量系统的磁调谐选项微波信号检测结构示意图。YIG微波信号源11输出的微波信号,由微波功分器12分为测试微波信号和参考微波信号。参考微波信号直接输入微波幅相接收机16。测试微波信号经过YIG磁调谐振器13,微波定向耦合器14及金属微球探头15,入射被测物目标区域。从被测物目标区域反射的微波信号经微波定向耦合器14耦合输入到微波幅相接收机16。
位置装置5机械固定被测物及探头。位置装置5使用运动控制系统调整探头距离被测物目标区域的绝对位置,包括:XY运动控制系统,Z运动控制系统及双轴被测物调平系统。XY运动控制系统水平移动被测物目标区域到探头探测位置。Z运动控制系统垂直移动探头或被测物,在被测物目标区域的近场中,控制和测量探头相对被测物的间距。探头与被测物目标区域的阻抗用于反馈控制探头相对被测物的绝对间距。双轴被测物调平系统控制被测物沿X 轴的旋转Rx及沿Y 轴的旋转Ry。
介电谱计算电路6获取微波检测电路4确定的反射微波信号幅度和相位信息及位置装置5确定的探头距离被测物目标区域的位置。探头3金属微球的直径是介电谱计算电路6的1个输入参数。进一步,在每个采样频率,用微波检测电路4及可调微波谐振器2的电路模型及探头与被测物目标区域电磁场模型确定被测物目标区域处的介电常数。
实施例近场微波介电谱显微测量系统或方法可以用于不接触显微测量不同类型的被测物;并且进一步反演确定被测物目标区域极化特性。
实施例近场微波介电谱显微测量系统可以不接触测量极性液体。这种介电谱测试方式有如下优点:液体被测物不会污染或腐蚀探头;探头与被测液体之间不存在气泡,保证了测试的稳定性和可靠性;测试速度快。极性液体的化学成分,离子浓度和温度等因素可以改变液体的介电参数谱。通过直接定量测量液体的介电参数,可以不接触测量离子浓度和温度等参数。在外在温度,电磁场等条件一样的情况下,液体的介电参数谱是唯一的。使用液体的介电参数谱,特别是包含极化弛豫频率的微波范围的介电参数谱,可以确定液体产品的生产工艺的一致性和稳定性;通过频谱比对可以进行物质识别。物质识别有重要和广泛的应用,例如通过介电谱检测辛烷值,十六烷值等参数区分不同的石油产品。将阴阳离子作为电偶极子来考虑,基于Cole-Cole模型计算极性液体中阴阳离子的平均弛豫行为发生次数和弛豫时间,极性液体介电特性频率响应模型为:
Figure 945915DEST_PATH_IMAGE004
其中σ是溶液的电导率,k是极性液体的弛豫次数, Δk是弛豫k的弛豫强度,αk是弛豫k的展宽因子,τk是弛豫k的弛豫时间。在一定的温度下,用介电谱数据反演确定介电特性频率响应经验公式的相关参数。
实施例近场微波介电谱显微测量系统或方法可以在生产线上不接触测量玻璃样品。玻璃的介电谱是研究玻璃内部分子结构,非晶体系结构的不均匀性,脆性及玻璃动力学等的重要手段。玻璃介电特性频率响应模型主要考虑黏度关联的结构α弛豫和更快的β弛豫:
Figure 80005DEST_PATH_IMAGE005
其中,α弛豫采用Havriliak-Negam模型,β弛豫采用Cole-Cole模型,εb为与玻璃结构弛豫无关的本底介电参数。用介电谱数据反演确定介电特性频率响应经验公式的相关参数:弛豫强度Δα及Δβ,弛豫展宽因子a及c,弛豫时间τα及τβ,不对称因子b。近一步,近场微波介电谱显微测量系统加上温控系统可以对玻璃进行介电温谱显微分析。玻璃弛豫时间τ与温度的关系由Vogel-Fulcher经验公式表达:
Figure 692384DEST_PATH_IMAGE006
其中D是脆性因子,TVF是Vogel-Fulcher温度。
本体硅的介电特性频率响应模型主要考虑Lorentz 模型和Drude模型。近场微波介电谱显微测量系统或方法可以用于不同应用场景的半导体晶片物性表征。例如在生产线上,可以用实施例描述的系统不接触显微分析先进封装硅片的微波介电谱,不接触测量避免了探头对先进封装硅片上电路结构的污染和破坏。先进封装硅片是典型的层状非均匀体系,封装硅片局部可以包含不同几何尺寸或结构的金属,氧化物,不同掺杂浓度的硅等。层状非均匀体系中的每个相及相边界的极化频率响应会在非均匀体系整体极化频率响应中体现。进一步,极化频率响应与温度有关。因此,显微测量先进封装硅片的微波介电谱或微波介电温谱,建立极化物理模型,可以由测量数据分析反演先进封装芯片测试目标区域的相组成和结构以及硅本体的电导率等物性参数;进一步构建先进封装硅片3维几何结构及物性图像。
尽管已经参考优选实施例描述了本发明,但是本领域技术人员应该认识到在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变形,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种微波介电谱显微测量系统,其特征在于, 包括微波源(1),可调微波谐振器(2),探头(3),微波检测电路(4),位置装置(5)和介电谱计算电路(6);
微波源(1),耦合到可调微波谐振器(2),被配置为产生满足测试采样频率和功率要求的微波信号;
可调微波谐振器(2),被配置为可调谐微波谐振器的微波网络频率特性;
探头(3),耦合到可调微波谐振器(2),并且在靠近被测物目标区域的近场中,被配置为将微波信号施加到被测物目标区域;
微波检测电路(4),被配置为探测来自被测物目标区域的响应于所施加的微波信号的反射微波信号;
位置装置(5),被配置为调整或固定探头距离被测物目标区域的位置;
介电谱计算电路(6),根据探测到的反射微波信号及探头距离被测物目标区域的位置来确定被测物目标区域的介电谱。
2.一种基于权利要求1所述的微波介电谱显微测量系统,其特征在于,所述微波源(1)提供参考信号输入到微波检测电路(4)。
3.一种基于权利要求1所述的微波介电谱显微测量系统,其特征在于,所述微波检测电路(4)包括微波信号分离装置,微波幅相接收装置。
4.一种基于权利要求3所述的微波介电谱显微测量系统,其特征在于,所述微波信号分离装置包括微波功分器或微波定向耦合器或微波环形器。
5.一种基于权利要求1所述的微波介电谱显微测量系统,其特征在于,所述介电谱计算电路(6)的输入参数包括探头(3)的几何形状和几何尺寸,可调微波谐振器(2)的微波网络频率特性,微波检测电路(4)的微波网络频率特性。
6.一种微波介电谱显微测量方法,其特征在于,
确定微波采样频率;
微波源生成所述采样频率的微波信号,将所述微波信号施加到可调微波谐振器;
调整或固定探头距离被测物目标区域的位置;
调谐可调微波谐振器;
耦合到可调微波谐振器,所述探头在靠近被测物目标区域的近场中,将所述微波信号施加到被测物目标区域;
探测来自被测物目标区域的响应于所施加的微波信号的反射微波信号;
根据探测到的反射微波信号及探头距离被测物目标区域的位置来确定被测物目标区域的介电谱。
7.一种基于权利要求1所述的微波介电谱显微测量系统或权利要求6所述的一种微波介电谱显微测量方法,其特征在于,所述调谐包括电调谐或磁调谐或机械调谐。
8.一种基于权利要求7所述的微波介电谱显微测量系统或微波介电谱显微测量方法,其特征在于,所述电调谐包括通过不同的直流偏置控制PIN二极管或微机电系统微波开关的选通或微波电容的容值;所述磁调谐包括对铁氧体器件施加不同的偏置磁场。
9.一种基于权利要求1所述的微波介电谱显微测量系统或权利要求6所述的一种微波介电谱显微测量方法的由介电谱反演确定被测物目标区域极化特性的方法,其特征在于,确定用于拟合的介电特性频率响应模型;用所述介电谱反演确定介电特性频率响应经验公式的相关参数或非均匀体系的相的几何或介电参数。
10.一种基于权利要求9所述的微波介电谱显微测量系统或微波介电谱显微测量方法,其特征在于,所述介电特性频率响应模型包括:非均匀体系材料极化模型或Havriliak-Negami模型或离子电导模型或drude模型或lorenz模型。
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