CN111348806A - 一种沸石-微藻协同处理稀土矿采矿废水的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种沸石‑微藻协同处理稀土矿采矿废水的方法，属于废水处理技术领域。本发明提供的沸石‑微藻协同处理稀土矿采矿废水的方法，包括以下步骤：采用沸石对稀土矿采矿废水进行预净化处理，得到含有沸石的预处理废水；采用微藻对所述含有沸石的预处理废水进行深度净化处理，所述微藻为共絮凝微藻。本发明利用沸石和微藻协同作用，能够实现稀土矿采矿废水中氨氮的高效去除，具体的，沸石吸附水体中氨氮，可以降低水体中氨氮的浓度，以达到微藻的耐受浓度范围，同时，沸石吸附氨氮饱和后会缓慢释放出氨氮，在进行深度净化处理时，微藻能够对沸石释放出的氨氮进行代谢处理，最终实现稀土矿废水中氨氮的高效去除。

Description

一种沸石-微藻协同处理稀土矿采矿废水的方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，尤其涉及一种沸石-微藻协同处理稀土矿采矿废水的方法。
背景技术
目前，在稀土开采的过程中通常使用铵盐化学浸出原位采矿的方法，需要使用大量的硫酸铵作为提取液，因此采矿产生的废水中含有大量的硫酸根离子和铵根离子，这些稀土矿采矿废水中具有极高的氨氮和极少的有机物，不易处理，影响环境的同时也威胁到了人的健康。
近年来出现了采用微藻处理高氨氮废水的方法，该方法资源利用率高，还能产生附加值，绿色环保、成本低，但仅采用微藻处理高氨氮含量的稀土矿采矿废水，存在微藻耐受性差、不易成活、处理效率低的问题。近年来一些现有技术中筛选出耐受性强的微藻，但处理效率低的问题仍未解决。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沸石-微藻协同处理稀土矿采矿废水的方法，本发明提供的方法利用沸石和微藻协同作用，能够实现稀土矿采矿废水中氨氮的高效去除。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种沸石-微藻协同处理稀土矿采矿废水的方法，包括以下步骤：
采用沸石对稀土矿采矿废水进行预净化处理，得到含有沸石的预处理废水；
采用微藻对所述含有沸石的预处理废水进行深度净化处理，所述微藻为共絮凝微藻。
优选地，所述沸石为人工合成沸石或天然沸石，所述沸石的粒度为60～80目。
优选地，所述沸石在使用前进行预处理，所述预处理包括依次进行的清洗和干燥。
优选地，所述清洗用洗液为水；所述干燥的温度为50～80℃，时间为20～28h。
优选地，以所述沸石的干重计，预净化处理的过程中，沸石的质量与稀土矿采矿废水的体积比为6～12g:1L。
优选地，所述预净化处理的温度为20～29℃，时间为6～24h。
优选地，所述微藻的制备方法，包括以下步骤：将藻种进行富集扩增培养，得到微藻。
优选地，所述富集扩增培养的温度为27～29℃，湿度为50～70％，时间为20～30d；所述富集扩增培养在光照强度为8000～12000Lx的条件下进行。
优选地，以所述微藻的干重计，深度净化处理过程中，微藻的质量与含有沸石的预处理废水的体积比为1～3g:1L。
优选地，所述深度净化处理的温度为25～29℃，湿度为50～70％，时间为1～10d；所述深度净化处理在光照强度为8000～12000Lx的条件下进行。
本发明提供了一种沸石-微藻协同处理稀土矿采矿废水的方法，包括以下步骤：采用沸石对稀土矿采矿废水进行预净化处理，得到含有沸石的预处理废水；采用微藻对所述含有沸石的预处理废水进行深度净化处理，所述微藻为共絮凝微藻。本发明首先采用沸石对稀土矿采矿废水进行预净化处理，然后采用微藻对所得含有沸石的预处理废水进行深度净化处理，沸石-微藻协同系统能够实现高氨氮含量的稀土矿采矿废水的高效处理，具体的，沸石吸附水体中氨氮，可以降低水体中氨氮的浓度，以达到微藻的耐受浓度范围，同时，沸石吸附氨氮饱和后会缓慢释放出氨氮，在进行深度净化处理时，微藻能够对沸石释放出的氨氮进行代谢处理。与单独采用沸石对稀土矿采矿废水进行处理，本发明提供的方法可以解决沸石仅仅是实现氨氮的转移、并没有实现氨氮彻底去除的问题，而且同时能够解决沸石吸附饱和的问题，降低沸石的反复更换与洗脱成本；与单独采用微藻对稀土矿采矿废水进行处理，本发明提供的方法可以利用沸石实现对氨氮的富集，以便于微藻对沸石缓释出的氨氮进行代谢处理，提高微藻处理效率，最终实现稀土矿废水中氨氮的高效去除。此外，本发明提供的方法还具有绿色环保、成本低、资源化利用的特点。实施例的结果显示，采用本发明提供的方法处理稀土矿采矿废水，所得净化水可达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)的一级A标(50mg/L)的排放要求。
附图说明
图1为实施例2～7中不同深度净化处理时间条件下所得净化水中氨氮的变化图；
图2为对比例1中不同处理时间条件下所得净化水中氨氮的变化图；
图3为对比例2中不同处理时间条件下所得净化水中氨氮的变化图。
具体实施方式
本发明提供了一种沸石-微藻协同处理稀土矿采矿废水的方法，包括以下步骤：
采用沸石对稀土矿采矿废水进行预净化处理，得到含有沸石的预处理废水；
采用微藻对所述含有沸石的预处理废水进行深度净化处理，所述微藻为共絮凝微藻。
本发明采用沸石对稀土矿采矿废水进行预净化处理，得到含有沸石的预处理废水。本发明对所述稀土矿采矿废水的来源不作特殊限定，任意需要处理的稀土矿采矿废水均可；与普通废水相比，稀土矿采矿废水有较低的pH值，几乎没有有机物和无机碳，不易处理。在本发明的实施例中，采用的稀土矿采矿废水来源于江西省赣州市龙南足洞稀土矿，所述稀土矿采矿废水的质量指标详见表1(为了便于比较处理效果，将表1放于后文实施例部分)。
在本发明中，所述沸石可以为人工合成沸石，也可以为天然沸石，优选为人工合成沸石，更优选为化学纯级别的人工合成沸石；所述沸石的粒度优选为60～80目。本发明对所述沸石的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可；在本发明的实施例中，所述沸石具体购自于国药集团化学试剂有限公司，粒度为60～80目，化学纯级别，技术指标为：粒度合格，可溶性盐类<1.5wt％，钙离子的交换能力>25mg/g。
本发明中，所述沸石在使用前优选进行预处理，所述预处理优选包括依次进行的清洗和干燥。在本发明中，所述清洗用洗液优选为水，更优选为去离子水。在本发明中，所述清洗优选包括依次进行的冲洗和浸泡；所述冲洗的次数优选为3～6次，更优选为4～5次，本发明对冲洗的方法没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的冲洗方法即可；所述浸泡优选在室温条件下进行，浸泡的时间优选为20～30h。本发明通过清洗能够去除沸石表面及内部的灰尘等杂质。在本发明中，所述干燥优选在烘箱中进行，所述干燥的温度优选为50～80℃，更优选为65℃；所述干燥的时间优选为20～28h，更优选为24h。
将沸石进行上述预处理后，本发明优选将所得沸石投加到稀土矿采矿废水中，进行预净化处理，得到含有沸石的预处理废水。在本发明中，以所述沸石的干重计，预净化处理的过程中，沸石的质量与稀土矿采矿废水的体积比优选为6～12g:1L，更优选为8～10g:1L。在本发明中，所述预净化处理的温度优选为20～29℃，更优选为25～28℃；时间优选为6～24h，更优选为10～24h。在本发明中，利用沸石对稀土矿采矿废水进行预净化处理，沸石可以吸附水体中氨氮，进而降低水体中氨氮的浓度，使水体中氨氮浓度达到微藻的耐受浓度范围，有利于进行后续深度净化处理；同时，沸石吸附氨氮饱和后会缓慢释放出氨氮，在进行后续深度净化处理时，微藻能够对沸石释放出的氨氮进行代谢处理，降低沸石的反复更换与洗脱成本。
预净化处理完成后，本发明采用微藻对所得含有沸石的预处理废水进行深度净化处理，所述微藻为共絮凝微藻。在本发明中，所述共絮凝微藻优选为绿球藻和小球藻的混合藻；以所述绿球藻和小球藻的干重计，绿球藻和小球藻的质量比优选为1～2:0.5～1，更优选为1.5:0.7。在本发明中，所述微藻的制备方法，优选包括以下步骤：
将藻种进行富集扩增培养，得微藻(即富集微藻)。
在本发明中，所述藻种优选为绿球藻的藻种和小球藻的藻种；本发明对所述藻种的来源不作特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可；在本发明的实施例中，所述绿球藻的藻种和小球藻的藻种具体购买自中国科学院水生生物研究所淡水藻类养殖基地。
本发明优选藻种接种于培养基中进行富集扩增培养。在本发明中，所述培养基的配方优选为：NaCO3 1300～1700mg/L、K2HPO4 30～50mg/L、MgSO4 40～60mg/L、CaCl2 15～25mg/L、柠檬酸铁4～8mg/L、琼脂15～25g/L和余量的水，更优选为：NaCO3 1500mg/L、K2HPO440mg/L、MgSO4 50mg/L、CaCl2 20mg/L、柠檬酸铁6mg/L、琼脂20g/L和余量的水；所述琼脂能够起到分散和稳定藻种的作用，使藻种均匀稳定的存在于培养基中，避免其出现沉积的现象。在本发明中，所述藻种与培养基的体积比优选为0.25～1:750～1500，更优选为0.5:1000。在本发明中，所述富集扩增培养的温度优选为27～29℃，更优选为28℃；湿度优选为50～70％，更优选为60％；时间优选为20～30d，更优选为25d；所述富集扩增培养优选在光照强度为8000～12000Lx的条件下进行，优选利用LED灯管提供光照条件，更优选为10000Lx。在本发明中，所述富集扩增培养优选在暴露于空气的开放环境中进行，以提高富集扩增培养效果。本发明对富集扩增培养所用容器没有特殊限定，具体可以在烧杯中进行。
富集扩增培养完成后，本发明优选将所得体系自然沉降，微藻会沉于烧杯底部，本发明优选吸取底部的微藻，进行离心清洗后即可直接使用，即投加到含有沸石的预处理废水中进行净化处理；在本发明中，离心清洗采用的洗液优选为去离子水，离心清洗的次数优选为3次，离心清洗的转速优选为8000r/min，单次离心清洗的时间优选为5min。
得到微藻后，本发明优选将所述微藻投加至所述含有沸石的预处理废水进行深度净化处理；本发明优选使用微藻干重来代表深度净化处理时体系中微藻的投加量，以所述微藻的干重计，微藻的质量与含有沸石的预处理废水的体积比优选为1～3g:1L，更优选为2g:1L。
在本发明中，微藻干重的获得方式采用本领域技术人员熟知的方式即可；在本发明的实施例中，具体是将含有微藻的体系经有机滤膜过滤，将过滤所得微藻进行干燥，将所得干制微藻称重即可；在本发明中，所述干燥优选在烘箱中进行，干燥的温度优选为50～80℃，更优选为65℃；时间优选为20～28h，更优选为24h。
在本发明中，所述深度净化处理的温度优选为25～29℃，更优选为26～28℃；湿度优选为50～70％，更优选为55～65％；时间优选为1～10d，更优选为3～7d；所述深度净化处理优选在光照强度为8000～12000Lx的条件下进行，更优选为9000～11000Lx，进一步优选为10000Lx，优选利用LED灯管提供光照条件。本发明采用微藻对含有沸石的预处理废水进行深度净化处理，利用沸石和微藻的协同作用，实现稀土矿采矿废水中氨氮的高效去除，具体的，沸石吸附水体中氨氮，可以降低水体中氨氮的浓度，以达到微藻的耐受浓度范围，同时，沸石吸附氨氮饱和后会缓慢释放出氨氮，在进行深度净化处理时，微藻能够对沸石释放出的氨氮进行代谢处理，可以解决沸石吸附饱和的问题，降低沸石的反复更换与洗脱成本。
深度净化处理完成后，本发明优选将所得体系自然沉降，沸石和微藻会沉于底部，上清液即为净化水。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的以下实施例中，稀土矿采矿废水具体为江西省赣州市南足洞稀土矿的稀土矿采矿废水；沸石具体购自于国药集团化学试剂有限公司，粒度为60～80目，化学纯级别，技术指标为：粒度合格，可溶性盐类<1.5wt％，钙离子的交换能力>25mg/g；藻种具体购买自中国科学院水生生物研究所淡水藻类养殖基地。
实施例1
微藻的制备方法，包括如下步骤：：
(1)配制1L液体培养基待用，具体配方为Na2CO3 1500mg/L、K2HPO4 40mg/L、MgSO450mg/L、CaCl2 20mg/L、柠檬酸铁6mg/L、琼脂20g/L和余量的水；
(2)0.5mL取藻种接种于步骤(1)的液体培养基中，之后放入恒温室中，在温度为28℃、湿度为60％、光照强度为10000Lx(利用LED灯管提供全天光照)条件下进行富集扩增培养25天，将所得培养液中底层沉积的微藻取出，利用去离子水作为洗液进行离心清洗3次(离心清洗的转速为8000r/min，单次离心清洗的时间为5min)，得到微藻，即绿球藻和小球藻的混合藻；以所述绿球藻和小球藻的干重计，绿球藻和小球藻的质量比为1.5:0.7。
实施例2
(1)用去离子水冲洗沸石4次，将冲洗后的沸石放入去离子水中，于室温(25℃)条件下浸泡24h，之后将所得沸石放入烘箱中，于65℃干燥24h；
(2)将步骤(1)干燥后所得沸石投加至稀土矿采矿废水中，沸石投加量为8～10g/L，于26℃条件下进行预净化处理1d，得到含有沸石的预处理废水；
(3)向步骤(2)中含有沸石的预处理废水中投加实施例1所得微藻，以所述微藻干重计，微藻的投加量为2g/L，之后在温度为26℃、湿度为55％、光照强度为10000Lx(利用LED灯管提供全天光照)的条件下进行深度净化处理6d；深度净化处理完成后，将所得体系自然沉降，沸石和微藻会沉于底部，上清液即为净化水。
实施例3～7
按照实施例2的方法对稀土矿采矿废水进行处理，不同之处在于，深度净化处理时间分别为1d、2d、3d、4d、5d。
对比例1
按照实施例2的方法对稀土矿采矿废水进行处理，不同之处在于，省略掉投加沸石对水体进行预净化处理的步骤，即直接仅采用微藻对稀土矿采矿废水进行处理(处理时间分别为1d、2d、3d、4d、5d、6d、7d)。
对比例2
按照实施例2的方法对稀土矿采矿废水进行处理，不同之处在于，省略掉投加微藻对水体进行深度净化处理的步骤，即仅采用沸石对稀土矿采矿废水进行预净化处理(处理时间分别为1d、2d、3d、4d、5d、6d、7d)。
稀土矿采矿废水的质量指标如表1所示，实施例2所得净化水的质量指标如表2所示；图1为实施例2～7中不同深度净化处理时间条件下所得净化水中氨氮的变化图；图2为对比例1中不同处理时间条件下所得净化水中氨氮的变化图，图3为对比例2中不同处理时间条件下所得净化水中氨氮的变化图。
表1稀土矿采矿废水的质量指标
Figure BDA0002426692980000071
Figure BDA0002426692980000081
表2实施例2所得净化水的质量指标
pH值 6.33
氨氮mg/L 9.28
由表1可知，未经处理的稀土矿采矿废水中氨氮含量是218.29mg/L，通过表2和图1可以看出，与表1相比，采用本发明提供的方法对稀土矿采矿废水进行处理后，出水水质明显改善，符合《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)的一级A标(50mg/L)的排放要求。
而且通过图1可以看出，经过沸石-微藻协同系统处理后，随着处理时间的延长，氨氮的浓度是呈指数下降的，在4天时氨氮的浓度接近于0，随后沸石吸附的氨氮会缓慢的释放出被微藻吸收，所以在接下来的时间氨氮的浓度不会回升，在微藻的作用下氨氮的浓度维持在0～15mg/L的范围内，微藻源源不断地吸收代谢沸石缓释出的氨氮，转化为自身的生物量。由图2可知，单独的微藻处理无法达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)的一级A标(50mg/L)的排放标准。从图3中可以看出，氨氮浓度由于沸石的吸附作用先降低，吸附饱和后，氨氮从沸石中缓慢释放出，导致氨氮浓度缓慢回升；且从图3可以看出，单独的沸石处理无法达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)的一级A标(50mg/L)的排放标准。由此可知，本发明采用的沸石-微藻协同系统与单纯的微藻或单纯的沸石处理相比，具有显著优势。
由上述实施例可知，本发明提供的沸石-微藻协同系统处理稀土矿采矿废水的方法，能有效降低稀土矿采矿废水中氨氮含量，产生的净化水能够达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-2002)的一级A标(50mg/L)的排放标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种沸石-微藻协同处理稀土矿采矿废水的方法，包括以下步骤：
采用沸石对稀土矿采矿废水进行预净化处理，得到含有沸石的预处理废水；
采用微藻对所述含有沸石的预处理废水进行深度净化处理，所述微藻为共絮凝微藻。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沸石为人工合成沸石或天然沸石，所述沸石的粒度为60～80目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述沸石在使用前进行预处理，所述预处理包括依次进行的清洗和干燥。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述清洗用洗液为水；所述干燥的温度为50～80℃，时间为20～28h。
5.根据权利要求1～4任一项所述的方法，其特征在于，以所述沸石的干重计，预净化处理的过程中，沸石的质量与稀土矿采矿废水的体积比为6～12g:1L。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述预净化处理的温度为20～29℃，时间为6～24h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述微藻的制备方法，包括以下步骤：将藻种进行富集扩增培养，得到微藻。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述富集扩增培养的温度为27～29℃，湿度为50～70％，时间为20～30d；所述富集扩增培养在光照强度为8000～12000Lx的条件下进行。
9.根据权利要求1和6～8任一项所述的方法，其特征在于，以所述微藻的干重计，深度净化处理过程中，微藻的质量与含有沸石的预处理废水的体积比为1～3g:1L。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述深度净化处理的温度为25～29℃，湿度为50～70％，时间为1～10d；所述深度净化处理在光照强度为8000～12000Lx的条件下进行。
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