CN111348684B - 一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法与应用，属于无机功能材料的制备领域。所述制备方法具体包括如下步骤：利用质子化的阳离子交换树脂去除钨酸盐溶液中多价金属阳离子杂质，获得高纯溶胶；往获得的高纯溶胶中加入形貌控制剂，随后水热合成反应，冷却、过滤并常压干燥，获得正交晶系层状水合三氧化钨；将得到的正交晶系层状水合三氧化钨煅烧，即制得正交晶系层状三氧化钨。本发明通过离子交换‑水热反应，并利用PVP形貌控制剂及反应条件控制，成功获得了正交晶系层状水合氧化钨和正交晶系层状氧化钨。该方法工艺简单，操作方便，成本低，适合在工业上推广使用。

Description

一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法与应用
技术领域
本发明属于无机功能材料的制备领域，涉及一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法，同时涉及一种正交晶系层状三氧化钨在气体传感和催化领域中的应用。
背景技术
三氧化钨是一种多功能的金属氧化物半导体材料，带隙范围为2.5至2.8eV。三氧化钨的晶胞通常是由1个钨原子和6个氧原子构成的正八面体单元，这些晶胞单元共用顶点排列形成不同晶型的三氧化钨结构。根据氧化钨八面体的晶胞倾斜角和旋转方向不同，三氧化钨呈现多种不同的晶格结构，如单斜(γ-WO3)、三斜(δ-WO3)、正交(β-WO3)、六方(h-WO3)和四方(α-WO3)等，不同晶型的三氧化钨材料在性能上有着较大的差别。三氧化钨独特的晶格结构为其带来了更优秀的性能，与其他材料相比，三氧化钨具有更好的电荷传输能力，具有很多独特的物理化学性能，在气敏传感器、光催化剂、电致变色智能窗和光电化学设备等方面都有着良好的应用前景。
在室温下，三氧化钨的几种晶格结构中单斜(γ-WO3)是最为常见、稳定，其能带(Eg)约为2.62eV，而三斜(δ-WO3)、正交(β-WO3)、六方(h-WO3)和四方(α-WO3)等通常室温下是很难观察到，尤其是正交(β-WO3)。三氧化钨材料性能除受晶型结构影响外，如形貌、晶粒尺寸、晶界、掺杂剂等因素对三氧化钨的电导率也有很大影响。在各种各样的材料中，一类新型结构材料即层状化合物如石墨、金属磷酸盐金属硫族化合物、水滑石、阴离子和阳离子粘土、层状过渡金属氧化物以及钙钦矿型复合氧化物等引起人们的广泛兴趣。由于其结构的特殊性，本身可以认为是一种特殊的纳米结构，同时可作为制备无机-无机、无机-有机纳米复合材料的母体材料。因此，层状化合物为构造新的纳米结构提供了一条新的思路；同时，层状化合物及其改性材料已在离子交换、吸附、传导、分离和催化等诸多领域具有广阔的应用。
WO3是一种重要的多功能半导体材料，人们对WO3的应用研究从未停息。目前，多种形貌、结构WO3纳米材料(如零维WO3纳米球或空心球、一维WO3纳米棒或纳米线、二维WO3纳米片、多维花状或树状WO3等)的合成及性能研究已见报道，但正交晶系层状三氧化钨的合成在国内外文献中还未见报道。发明专利CN 110054224 A公开了一种层状三氧化钨光电极材料及其制备方法，通过采用溶剂热法在导电玻璃FTO上生长三氧化钨薄膜，再将基片进行退火处理制得层状三氧化钨光电极。虽然所得三氧化钨表现为多层形貌，但其结构属单斜晶系(本发明属正交晶系结构)。再就是发明专利CN 110054224A工艺复杂、成本高，产物纯度低，极大影响了最终产品的性质，该制备工艺不适合在工业上推广使用。
因此，如何提供一种工艺简单、操作方便，适于工业推广的正交晶系层状三氧化钨的制备方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法，通过该方法能够成功获得正交晶系层状水合三氧化钨和正交晶系层状三氧化钨，且工艺简单、操作方便，适合在工业上推广使用。
为了达到以上技术效果，本发明采用如下技术方案：
本发明提供的一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法，包括如下步骤：
(1)利用质子化的阳离子交换树脂去除钨酸盐溶液中多价金属阳离子杂质，获得高纯溶胶；
具体为，将配制好的钨酸盐稀溶液通过填充了732#阳离子交换树脂的交换柱，其中732#阳离子交换树脂已被质子化，并控制交换时间不少于30min，且离子交换充分后最终获得亮黄色溶胶。
(2)往步骤(1)获得的高纯溶胶中加入形貌控制剂，随后水热合成反应，冷却、过滤并常压干燥，获得正交晶系层状水合三氧化钨；
(3)将步骤(2)得到的正交晶系层状水合三氧化钨煅烧，即制得正交晶系层状三氧化钨。
需要说明的是，在室温下，三氧化钨的几种晶格结构中单斜(γ-WO3)是最为常见、稳定，其能带(Eg)约为2.62eV，而三斜(δ-WO3)、正交(β-WO3)、六方(h-WO3)和四方(α-WO3)等通常室温下是很难观察到，尤其是正交(β-WO3)。
优选的，所述步骤(1)中的离子交换时间≥30min。
优选的，所述形貌控制剂与所述钨酸盐溶液的质量比为1：(2～5)。
优选的，所述钨酸盐溶液至少为Na2WO4·2H2O、K2WO4·2H2O中的一种，且所述钨酸盐溶液的浓度为0.1～0.3mol/L。
优选的，所述形貌控制剂为聚乙烯吡咯烷酮K30。
优选的，所述步骤(2)中，水热合成反应温度为130℃～180℃，反应时间为12～24h。
优选的，所述步骤(3)中的煅烧工艺：300℃前升温速率6℃/min，300℃～570℃间升温速率10℃/min，后于570℃恒温保持2h。
此外，本发明还公开保护上述正交晶系层状三氧化钨在气体传感器与催化领域中的应用。
具体为，本发明公开制备的正交晶系层状三氧化钨为层状晶粒，晶粒层数较多，每层均由结晶有序度高的三氧化钨晶片构成，且晶片厚度约20～30nm。其对甲苯具有很好的气敏性，当甲苯浓度100ppm时，灵敏度或响应度大于40，最低检测浓度可低至5ppm及以下，且该材料对甲苯还表现出了较好的选择性。此外，在1000W的氙灯下能光催化降解罗丹明B，其降解率可达到90％以上。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供的一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法与应用，具有如下优异效果：
首先，本发明通过离子交换-水热反应，并利用PVP形貌控制剂及反应条件控制，成功获得了正交晶系层状水合氧化钨和正交晶系层状氧化钨。该方法工艺简单，操作方便，成本低，适合在工业上推广使用。
此外，三氧化钨材料性能除受晶型结构影响外，如形貌、晶粒尺寸、晶界、掺杂剂等因素对三氧化钨的电导率也有很大影响。在各种各样的材料中，层状材料结构特殊、性质特殊，如石墨、金属磷酸盐金属硫族化合物、水滑石、阴离子和阳离子粘土、层状过渡金属氧化物以及钙钦矿型复合氧化物等都有广泛的应用。层状氧化钨可作为制备无机一无机、无机一有机纳米复合材料的母体材料。因此，本发明提供的合成正交晶系层状三氧化钨的全新方法将对氧化钨及其复合材料的生产和应用具有重要的现实意义，将推动氧化钨及其复合物相关产业的深入发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例中所需要使用的附图做简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1、实施例2、实施例3制备产品的XRD图谱，其中a为煅烧前即WO3·H2O的XRD图谱，b为煅烧后即WO3的XRD图谱。
图2是本发明实施例1制备产品的SEM图，其中a为煅烧前即WO3·H2O的SEM图，b为煅烧后即WO3的SEM图。
图3是本发明实施例2制备产品的SEM图，其中a为煅烧前即WO3·H2O的SEM图，b为煅烧后即WO3的SEM图。
图4是本发明实施例1制备产品的SEM图，其中a为煅烧前即WO3·H2O的SEM图，b为煅烧后即WO3的SEM图。
图5是本发明实施例1制备产品气体传感器件对不同浓度甲苯的响应曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例及说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开保护一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤1：将配制好的钨酸盐稀溶液(0.1～0.3mol/L)通过填充已被质子化的732#阳离子交换树脂的交换柱，同时控制离子交换时间≥30min，离子交换充分后获得亮黄色溶胶；
步骤2：往上述亮黄色溶胶中加入一定量的形貌控制剂PVP，其中PVP与钨酸盐稀溶液质量比为1：(2～5)，随后将反应物转移至聚四氟乙烯水热釜内，密封，于130℃～180℃水热12h～24h；
步骤3：水热反应后冷却、过滤，去离子水、乙醇反复洗涤产物，然后将样品于70℃下常压干燥得正交晶系层状水合三氧化钨(WO3·H2O)。
步骤4：将步骤3中的层状水合三氧化钨煅烧后便获得正交晶系层状三氧化钨(WO3)。其中微波烧结工艺为：300℃前升温速度6℃/min，300～570℃间升温速度10℃/min，570℃保温2h。
为了进一步优化上述技术方案，步骤1中所述的钨酸盐为分析纯Na2WO4·2H2O、分析纯K2WO4·2H2O；步骤2中所述的PVP为分析纯聚乙烯吡咯烷酮K30。
下面结合具体实施例进一步阐述本发明的技术方案和有益效果，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法，具体包括如下步骤：
①将70mL 0.2mol/L钨酸钠通过填充已被质子化的732#阳离子交换树脂的交换柱，同时控制离子交换时间为40min，以去除钨酸盐溶液中多价金属阳离子杂质，获得高纯亮黄色溶胶；
②往步骤(1)获得的高纯亮黄色溶胶中加入1g PVP，搅拌均匀后移至100mL聚四氟乙烯水热釜内，密封，并于150℃水热16h；
③水热反应后冷却、过滤，去离子水、乙醇反复洗涤产物，然后将样品于70℃下常压干燥得正交晶系层状水合三氧化钨(WO3·H2O)(附图2)。
④将层状水合三氧化钨煅烧后，获得正交晶系层状三氧化钨(WO3)(附图2)，其中烧结工艺为：300℃前升温速度6℃/min，300～570℃间升温速10℃/min，570℃保温2h。
实施例2
一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法，具体包括如下步骤：
①将70mL 0.15mol/L钨酸钾通过填充已被质子化的732#阳离子交换树脂的交换柱，同时控制离子交换时间为40min，以去除钨酸盐溶液中多价金属阳离子杂质，获得高纯亮黄色溶胶；
②往步骤(1)获得的高纯亮黄色溶胶中加入1g PVP，搅拌均匀后移至100mL聚四氟乙烯水热釜内，密封，并于180℃水热12h；
③水热反应后冷却、过滤，去离子水、乙醇反复洗涤产物，然后将样品于70℃下常压干燥得正交晶系层状水合三氧化钨(WO3·H2O)(附图3)。
④将层状水合三氧化钨煅烧后，获得正交晶系层状三氧化钨(WO3)(附图3)，其中烧结工艺为：300℃前升温速度6℃/min，300～570℃间升温速10℃/min，570℃保温2h。
实施例3
一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法，具体包括如下步骤：
①将80mL 0.1mol/L钨酸钠钨酸钠通过填充已被质子化的732#阳离子交换树脂的交换柱，同时控制离子交换时间为45min，以去除钨酸盐溶液中多价金属阳离子杂质，获得高纯亮黄色溶胶；
②往步骤(1)获得的高纯亮黄色溶胶中加入1g PVP，搅拌均匀后移至100mL聚四氟乙烯水热釜内，密封，并于130℃水热12h。
③水热反应后冷却、过滤，去离子水、乙醇反复洗涤产物，然后将样品于70℃下常压干燥得正交晶系层状水合三氧化钨(WO3·H2O)(附图4)。
④将层状水合三氧化煅烧后，获得正交晶系层状三氧化钨(WO3)(附图4)，其中烧结工艺为：300℃前升温速度6℃/min，300～570℃间升温速10℃/min，570℃保温2h。
将上述实施例1～3制备的产品分别进行煅烧前、后的形貌表征，具体参见附图2～4，通过对产品SEM表征可知，通过本发明公开的方法能够成功的制备出具有层状结构的三氧化钨。
此外，将实施例1～3制备的产品进行XRD测试，结果由附图1所示，虽然产品的形貌显示不完全相同，但三种制备条件下的最终产物物相一样，即通过本发明公开的方法能够得到煅烧前均为正交晶系的WO3·H2O，煅烧后均为正交晶系的WO3。
进一步的，发明人将本发明制备得到的正交晶系层状三氧化钨应用于光电领域(气体传感器和/或变色器件)中，同时测试所制作的(气体传感器和/或变色器件)性能，具体实验步骤及测试结果如下：
将制备得到的正交晶系层状三氧化钨应用于气体传感器中，测试了所制作的气体传感器件甲苯气敏性能。根据实验结果，在最佳工作温度270℃的条件下，对100ppm甲苯的响应度为45.2，最低检测浓度可以低至5ppm(附图5)。
除此之外，本发明公开保护的正交晶系层状三氧化钨材料对甲苯还表现出了较好的选择性。以及该材料良好的气敏特性源于材料的高结晶有序度，高渗透性、大比表面积、表面悬挂键和晶格缺陷等因素。美国政府工业卫生协会(ACGIH)规定了工作环境中一些有毒有害气体的浓度，其中，甲苯允许存在的最高平均浓度50PPM，短时间接触限100PPM，对空气中有毒有害气体进行快速且准确地检测能够有效地保护人类健康。
进一步的，本发明公开的正交晶系层状三氧化钨具有很好的催化降解性能。将制备得到的正交晶系层状三氧化钨在1000W的氙灯下光降解罗丹明B，时间为90min，降解率可达到93.8％。而商业化的三氧化钨P25相同条件下的降解率仅为44.2％。与商业化的三氧化钨P25相比，本发明公开制备的正交晶系三氧化钨材料的降解率大大提升。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方法而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种正交晶系层状三氧化钨的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)利用质子化的阳离子交换树脂去除钨酸盐溶液中金属阳离子杂质，获得高纯溶胶；
(2)往步骤(1)获得的高纯溶胶中加入形貌控制剂，随后水热合成反应，冷却、过滤并常压干燥，获得正交晶系层状水合三氧化钨：
(3)将步骤(2)得到的正交晶系层状水合三氧化钨微波煅烧，即制得正交晶系层状三氧化钨；
所述步骤(1)中的钨酸盐溶液至少为Na2WO4·2H20、K2WO4·2H20中的一种，且所述钨酸盐溶液的浓度为0.1～0.3mol/L，离子交换时间≥30min；
所述步骤(2)中，形貌控制剂为PVP即聚乙烯吡咯烷酮K30，所述形貌控制剂与所述钨酸盐溶液的质量比为1：(2～5)；
所述步骤(2)中，水热合成反应温度为130℃～180℃，反应时间为12～24h；
所述步骤(3)中的煅烧工艺：300℃前升温速率6℃/min，300℃～570℃间升温速率10℃/min，后于570℃恒温保持2h。
2.一种如权利要求1所述的方法制备的正交晶系层状三氧化钨在气体传感器与催化领域中的应用。
3.根据权利要求2所述的一种正交晶系层状三氧化钨的应用，其特征在于，还包括：所述正交晶系层状三氧化钨在光电化学和变色器件中的应用。
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