CN111346509A - 一种scr脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，包括：现场脱硝系统运行数据分析：当脱硝系统出现还原剂消耗量增大、脱硝效率降低、氨逃逸浓度升高，且数据随脱硝系统持续运行而恶化时，进行催化剂样品取样检测分析，催化剂样品取样检测分析包括当微观比表面积数值、三氧化硫质量含量、水溶液中铵根离子浓度、活性中至少两项的基准值与检测值的变化幅度超过设定标准时，判定为催化剂硫酸氢铵中毒。通过本发明可很好地诊断火电厂SCR脱硝催化剂的中毒原因，并提出针对性的脱硝系统运行指导措施和催化剂性能恢复措施，从而降低催化剂用户因系统运行中出现硫酸氢铵中毒造成的损失。

Description

一种SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法
技术领域
本发明涉及一种SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法。
背景技术
烟气脱硝SCR技术是当前控制火电厂氮氧化物排放的主流工艺。催化剂是SCR脱硝设备的核心，燃煤电厂脱硝催化剂中毒的原因有物理中毒和化学中毒两种形式，其中物理中毒主要包括磨损、堵灰、热烧结及硫酸氢铵中毒等，化学中毒则包括来自燃煤飞灰中的碱金属、碱土金属中毒及砷、磷中毒等。防止催化剂的异常失活和降低其活性劣化速率是保障脱硝催化剂高效率运行和延长其使用寿命的关键。
随着太阳能、风能及生物质能等新能源发电技术的快速发展及大规模推广应用，传统燃煤火力发电机组的利用小时数逐渐降低，燃煤机组在中、低负荷下的运行时间增加，且进一步向深度调峰的方向发展。机组在低负荷下运行时，尤其是当脱硝系统烟气温度低于催化剂的最低连续喷氨温度（MOT）时，烟气中的SO3、H2O会与还原剂NH3作用生成硫酸氢铵，造成催化剂毛细微孔结构堵塞出现硫酸氢铵中毒现象。催化剂硫酸氢铵中毒后则会出现脱硝效率下降、还原剂耗量增大和氨逃逸浓度升高等显现，严重时则会导致氮氧化物排放超标，甚至影响机组安全运行。
脱硝催化剂低温条件下运行出现的硫酸氢铵中毒主要原因为物理中毒，基于这一原理，工业上针对硫酸氢铵中毒催化剂采取措施主要为在线或离线热再生方式。发明CN105688936 A公开了一种硫酸氢铵中毒脱硝催化剂的原位再生方法，提出了采用备用反应器的方式，当SCR主反应器出口烟气中氮氧化物浓度接近排放限值时，将烟气切换至SCR备用反应器进行热再生恢复中毒催化剂的性能。该发明判断催化剂硫酸氢铵中毒的依据为SCR反应器出口烟气中氮氧化物浓度接近排放限值，该依据过于简单，且存在误判造成不当操作的风险，因脱硝系统实际运行中氮氧化物排放浓度接近排放限值可由多种因素造成，如机组负荷变动，锅炉煤质变化，运行方式切换造成脱硝入口氮氧化物浓度波动大或其他催化剂中毒原因所致。同时该发明提出的在工业现场设置一个备用反应器，存在投资巨大的问题。发明CN 106237848 B 同样仅公开了一种可连续再生式低温SCR催化脱硝装置及其应用方法，未说明该发明中系统启动投运的条件，即未给出判断催化剂硫酸氢铵的依据，难以在实际应用中有效判定催化剂硫酸氢铵中毒时采取热再生方式恢复其性能，容易造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述脱硝催化剂热再生技术或系统存在的不足，提供一种有效判定燃煤电厂选择性催化还原法（SCR）烟气脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的方法，通过对SCR脱硝系统的运行参数和催化剂本身性能及理化特性结果分析，判断催化剂性能劣化原因是否为硫酸氢铵中毒，为采取相应的防治措施提供科学依据，避免因催化剂中毒原因误判造成资源浪费。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，包括现场脱硝系统运行数据分析、催化剂样品取样检测分析，
1）现场脱硝系统运行数据分析：分析包括脱硝系统的还原剂消耗量、脱硝效率、氨逃逸浓度，运行脱硝系统，当脱硝系统出现还原剂消耗量增大、脱硝效率降低、氨逃逸浓度升高，且数据随脱硝系统持续运行而恶化时，进行催化剂样品取样检测分析，
2）催化剂样品取样检测分析：分析包括催化剂样品的微观比表面积数值、三氧化硫质量含量、水溶液中铵根离子浓度、活性，采集催化剂样品，当微观比表面积数值、三氧化硫质量含量、水溶液中铵根离子浓度、活性中至少两项的基准值与检测值的变化幅度超过设定标准时，判定为催化剂硫酸氢铵中毒。
优选地，脱硝系统的运行条件为：在低于60%负荷下运行50h-250h，脱硝系统入口烟气温度接近或低于其最低连续运行喷氨温度，连续运行喷氨温度为300-330℃。
优选地，在2）中：微观比表面积数值分析包括：测得催化剂样品基准微观比表面积数值记为b1；升温并持续指定时间，冷却后测得微观比表面积数值记为b2，分析升温前后微观比表面积变化幅度记为△b=b2-b1，当△b/b1*100≥6%时，超过设定标准。
优选地，在2）中：三氧化硫质量含量分析包括：测得催化剂样品基准三氧化硫质量含量记为s1；升温并持续指定时间，冷却后测得三氧化硫质量含量记为s2，分析升温前后三氧化硫质量含量变化幅度记为△s=s1-s2，当△s/s1*100≥20%时，超过设定标准。
进一步优选地，采用X射线荧光光谱分析测得催化剂样品三氧化硫质量含量。
优选地，水溶液中铵根离子浓度分析包括：测得催化剂样品浸泡后所得水溶液中铵根离子浓度记为a1；升温并持续指定时间，冷却后测得水溶液中铵根离子浓度记为a2，分析升温前后水溶液中铵根离子浓度变化幅度记为△a=a1-a2，当△a/a1*100≥50%时，超过设定标准。
进一步优选地，采用离子色谱分析测得催化剂样品水溶液中铵根离子浓度。
优选地，活性分析包括：测得催化剂样品基准活性记为k1；升温并持续指定时间，在同样烟气条件下重新检测所得活性记为k2，分析升温前后活性变化幅度记为△k=k2-k1，当△k/k1*100≥10%时，超过设定标准。
进一步优选地，采用试检测试验台催化剂样品活性。
进一步优选地，升温并持续指定时间为升温至350-400℃温度窗口下持续5-10h。
一种SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，包括现场脱硝系统运行数据分析、催化剂样品取样检测分析，
1）现场脱硝系统运行数据分析：
脱硝系统在低于60%负荷下运行50h-250h，脱硝系统入口烟气温度接近或低于其最低连续运行喷氨温度（MOT），连续运行喷氨温度为300-330℃，现场脱硝系统运行出现还原剂耗量增大、脱硝效率降低、氨逃逸浓度升高现象，且该现象随脱硝系统在此条件下持续运行而恶化，
当脱硝系统运行过程中，出现上述现象时，催化剂出现硫酸氢铵中毒风险较大，在接下来的机组停运期间采集催化剂样品，进行如下指标检测，以进一步诊断催化剂中毒原因是否为硫酸氢铵中毒，
2）催化剂样品取样检测分析：
a、采集在役催化剂样品，测得其基准微观比表面积（BET）数值记为b1，升温至350-400℃温度窗口下持续5-10h，冷却后测得微观比表面积数值记为b2，分析升温前后催化剂样品微观比表面积变化幅度记为△b=b2-b1，当△b/b1*100≥6%时，超过设定标准，
b、采集在役催化剂样品，采用X射线荧光光谱分析（XRF）测得其基准三氧化硫质量含量记为s1，升温至350-400℃温度窗口下持续5-10h，冷却后测得三氧化硫质量含量记为s2，分析升温前后催化剂样品三氧化硫质量含量变化幅度记为△s=s1-s2，当△s/s1*100≥20%时，超过设定标准，
c、采集在役催化剂样品，其浸泡后所得水溶液采用离子色谱（IC）分析所得铵根离子浓度记为a1，升温至350-400℃温度窗口下持续5-10h，冷却后样品浸泡所得水溶液中测得铵根离子浓度记为a2，分析升温前后催化剂样品中铵根浓度变化幅度记为△a=a1-a2，当△a/a1*100≥50%时，超过设定标准，
d、采集在役催化剂样品，采用中试检测试验台测得其基准活性记为k1，升温至350-400℃温度窗口下持续5-10h，在同样烟气条件下重新检测所得活性记为k2，分析升温前后催化剂样品活性变化幅度记为△k=k2-k1，当△k/k1*100≥10%时，则认为催化剂硫酸氢铵中毒，
SCR脱硝系统运行过程中出现上述特征1）现象，且催化剂样品检测出现特征2）中任意两项时，即可判定催化剂硫酸氢铵中毒。
本发明的机理介绍：催化剂硫酸氢铵中毒为物理中毒，其中毒机理在于低温下催化剂的毛细凝结作用使得硫酸氢铵在催化剂表面及其微孔内沉积，使催化剂活性降低，升温使催化剂活性恢复在于利用升高温度使得硫酸氢铵气化从催化剂微孔内释放出来，同时催化剂微观比表面积恢复、并去除其中三氧化硫和铵。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
通过本发明可很好地诊断火电厂SCR脱硝催化剂的中毒原因，并提出针对性的脱硝系统运行指导措施和催化剂性能恢复措施，从而降低催化剂用户因系统运行中出现硫酸氢铵中毒造成的损失。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
1）现场脱硝系统运行数据分析：
某150MW燃煤机组：烟气脱硝SCR采用蜂窝式催化剂，45%机组负荷下持续运行160h，对应SCR脱硝入口在线烟气温度统计数值为275-295℃，低于设计脱硝最低连续运行喷氨温度MOT值305℃，同时出现还原剂氨气耗量超出日常同等工况下60%，NOx排放浓度为40-70mg/m3（干基，标态，6.0%O2），实现NOx超低排放（低于50mg/m3）困难。
脱硝系统运行过程中，出现了机组负荷低于60%持续运行160h，脱硝系统入口烟气温度低于MOT，还原剂耗量超出正常同等工况下60%，实现NOx超低排放困难的现象，诊断出现催化剂硫酸氢铵中毒风险大，在接下来的机组停运期间采集了催化剂样品，进行如下指标检测以进一步诊断确认：
2）催化剂样品取样检测分析：
a、采集在役催化剂样品，测得其基准微观比表面积（BET）数值b1=43.6m2/g，升温至360℃温度窗口下持续6h，冷却后测得微观比表面积数值b2=48.8m2/g，升温前后样品的微观比表面积变化幅度△b=48.8-43.6=5.2 m2/g，△b/b1*100=11.9%，超过设定标准，
b、采集在役催化剂样品，采用中试检测试验台测得其在290℃下的基准活性k1=18.6m/h；升温至360℃温度窗口下持续6h，在同样烟气条件下重新检测所得活性记为k2=33.1m/h；升温前后催化剂样品活性变化幅度△k=33.1-18.6=14.5m/h，△k/k1*100=43.8%，超过设定标准，
SCR脱硝系统运行过程中出现了上述特征1）现象，且催化剂样品检测出现特征2）中的两项，判定该样品催化剂出现硫酸氢铵中毒。
实施例二：
1）现场脱硝系统运行数据分析：
某600MW燃煤机组：烟气脱硝SCR采用平板式催化剂，50%机组负荷下持续运行80h，对应SCR脱硝入口在线烟气温度统计数值为295-320℃，低于设计脱硝最低连续运行喷氨温度MOT值325℃，同时出现还原剂氨气耗量超出日常同等工况下30%，在线氨逃逸浓度由1-3μL/L，异常升高至5-10μL/L，且持续处于高位。
脱硝系统运行过程中，出现了机组负荷低于60%持续运行80h，脱硝系统入口烟气温度低于MOT，氨逃逸浓度增大幅度持续超过100%的现象，诊断出现催化剂硫酸氢铵中毒风险大，在接下来的机组停运期间采集了催化剂样品，进行如下指标检测以进一步诊断确认：
2）催化剂样品取样检测分析：
a、采集在役催化剂样品，测得其基准微观比表面积（BET）数值b1=54.7m2/g，升温至380℃温度窗口下持续8h，冷却后测得微观比表面积数值b2=61.3m2/g，升温前后样品的微观比表面积变化幅度△b=61.3-54.7=6.6m2/g，△b/b1*100=10.8%，超过设定标准，
b、采集在役催化剂样品，采用X射线荧光光谱分析（XRF）测得其基准三氧化硫质量含量s1=1.68%，升温至380℃温度窗口下持续8h，冷却后测得三氧化硫质量含量记为s2=1.12%，升温前后催化剂样品三氧化硫质量含量变化幅度为△s=s1-s2=0.56%，△s/s1*100=33.3%，超过设定标准，
SCR脱硝系统运行过程中出现了上述特征1）现象，且催化剂样品检测出现特征2）中的两项，判定该样品催化剂出现硫酸氢铵中毒。
实施例三：
1）现场脱硝系统运行数据分析：
某1000MW燃煤机组：50%机组负荷下持续运行200h，对应SCR脱硝入口在线烟气温度统计数值为285-300℃，低于设计脱硝最低连续运行喷氨温度MOT值305℃，同时出现还原剂尿素耗量超出日常同等工况下50%，且持续处于高位。
脱硝系统运行过程中，出现了机组负荷低于60%持续运行200h，脱硝系统入口烟气温度低于MOT，还原剂耗量超出正常同等工况下60%，实现NOx超低排放困难的现象，诊断出现催化剂硫酸氢铵中毒风险大，在接下来的机组停运期间采集了催化剂样品，进行如下指标检测以进一步诊断确认：
2）催化剂样品取样检测分析：
a、采集在役催化剂样品，采用X射线荧光光谱分析（XRF）测得其基准三氧化硫质量含量s1=2.17%，升温至400℃温度窗口下持续10h，冷却后测得三氧化硫质量含量记为s2=1.25%，升温前后催化剂样品三氧化硫质量含量变化幅度为△s=s1-s2=0.92%，△s/s1*100=42.4%，超过设定标准，
b、采集在役催化剂样品，其浸泡后所得水溶液采用离子色谱（IC）分析所得铵根离子浓度记为a1=1.35μL/L，升温至400℃温度窗口下持续10h，冷却后样品浸泡所得水溶液中测得铵根离子浓度a2=0.32μL/L，升温前后催化剂样品中铵根浓度变化幅度为△a=a1-a2=1.03μL/L，△a/a1*100=76.3%，超过设定标准，
SCR脱硝系统运行过程中出现了上述特征1）现象，且催化剂样品检测出现特征2）中的两项，判定该样品催化剂出现硫酸氢铵中毒。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，其特征在于：包括现场脱硝系统运行数据分析、催化剂样品取样检测分析，
1）现场脱硝系统运行数据分析：分析包括脱硝系统的还原剂消耗量、脱硝效率、氨逃逸浓度，运行脱硝系统，当脱硝系统出现还原剂消耗量增大、脱硝效率降低、氨逃逸浓度升高，且数据随脱硝系统持续运行而恶化时，进行催化剂样品取样检测分析，
2）催化剂样品取样检测分析：分析包括催化剂样品的微观比表面积数值、三氧化硫质量含量、水溶液中铵根离子浓度、活性，采集催化剂样品，当微观比表面积数值、三氧化硫质量含量、水溶液中铵根离子浓度、活性中至少两项的基准值与检测值的变化幅度超过设定标准时，判定为催化剂硫酸氢铵中毒。
2.根据权利要求1所述的SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，其特征在于：在1）中：脱硝系统的运行条件为：在低于60%负荷下运行50h-250h，脱硝系统入口烟气温度接近或低于其最低连续运行喷氨温度，连续运行喷氨温度为300-330℃。
3.根据权利要求1所述的SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，其特征在于：在2）中：微观比表面积数值分析包括：测得催化剂样品基准微观比表面积数值记为b1，升温并持续指定时间，冷却后测得微观比表面积数值记为b2，分析升温前后微观比表面积变化幅度记为△b=b2-b1，当△b/b1*100≥6%时，超过设定标准。
4.根据权利要求1所述的SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，其特征在于：在2）中：三氧化硫质量含量分析包括：测得催化剂样品基准三氧化硫质量含量记为s1，升温并持续指定时间，冷却后测得三氧化硫质量含量记为s2，分析升温前后三氧化硫质量含量变化幅度记为△s=s1-s2，当△s/s1*100≥20%时，超过设定标准。
5.根据权利要求4所述的SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，其特征在于：采用X射线荧光光谱分析测得催化剂样品三氧化硫质量含量。
6.根据权利要求1所述的SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，其特征在于：在2）中：水溶液中铵根离子浓度分析包括：测得催化剂样品浸泡后所得水溶液中铵根离子浓度记为a1，升温并持续指定时间，冷却后测得水溶液中铵根离子浓度记为a2，分析升温前后水溶液中铵根离子浓度变化幅度记为△a=a1-a2，当△a/a1*100≥50%时，超过设定标准。
7.根据权利要求6所述的SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，其特征在于：采用离子色谱分析测得催化剂样品水溶液中铵根离子浓度。
8.根据权利要求1所述的SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，其特征在于：在2）中：活性分析包括：测得催化剂样品基准活性记为k1，升温并持续指定时间，在同样烟气条件下重新检测所得活性记为k2，分析升温前后活性变化幅度记为△k=k2-k1，当△k/k1*100≥10%时，超过设定标准。
9.根据权利要求8所述的SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，其特征在于：采用试检测试验台催化剂样品活性。
10.根据权利要求3、4、6、8中任意一项权利要求所述的SCR脱硝催化剂硫酸氢铵中毒的诊断方法，其特征在于：升温并持续指定时间为升温至350-400℃温度窗口下持续5-10h。
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