CN111346307A - 一种改性玉石粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种改性玉石粉的制备方法，属于玉石碎石精细深加工技术领域。所述改性玉石粉的制备方法包括备料、多相复合、淬火水化和超细粉碎四个步骤。能增强玉石粉晶体中的近红外发射基团的活性，增加近红外发射基团的数量，从而提高其高频短波红外的发射能力，以解决现有自然软玉的SWIR辐射率和辐射量太低而不能达到常规的预防、治疗和身体保健调理作用的问题。
Description
技术领域
本发明实施例涉及玉石精细深加工技术领域，具体涉及一种改性玉石粉的制备方法。
背景技术
众所周知，“玉能养人、人亦养玉”，我国自古各朝各代帝王宾妃养生、养颜均身不离玉；在国外，软玉别称肾石(kidney stone)，被认为佩带此种玉石可防治肾病。最新科学研究揭示，玉石特别是软玉具有辐射高频短波红外线(short-wave infrared，SWIR)的潜力。SWIR是一种波长短(一般认为波长范围在0.85～2.5μm)、能量强，可穿透机体表皮，其光子能量能透入到人体组织深部的血管、淋巴管和神经末梢并为这些组织所吸收，产生诸如增加一氧化氮(NO)释放、提高ATP代谢、增殖干细胞等非热生物效应，从而对生殖系统、心血管系统、神经系统具有保护和修复作用。
但是，自然软玉的SWIR辐射率和辐射量太低，在正常情况下对人体的刺激作用不足以产生明显的非热生物效应，尚不能达到常规的治疗和身体调理作用，所以迄今还没有将玉石切实有效地应用于医疗和预防保健领域。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种改性玉石粉的制备方法，玉石依次经多相复合、淬火水化、超细粉碎的处理，能增强玉石粉晶体中的近红外发射基团的活性，增加近红外发射基团的数量，从而提高其高频短波红外的发射能力，以解决现有自然软玉的SWIR辐射率和辐射量太低而不能达到常规的预防、治疗和身体保健调理作用的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，本发明实施例提供了一种改性玉石粉的制备方法，包括以下步骤：
1)备料：天然玉石碎石和过渡金属氧化物分别进行分级粉碎后，按重量比10：0.2～2混匀，得到混合粉；
2)多相复合：将混合粉置于马氟炉中，以5～10℃/min速度升温至400～600℃后，继续煅烧2小时以上，得到高温多相复合玉石粉；
3)淬火水化：将高温多相复合玉石粉快速置于pH为10～11的缓冲溶液中，浸泡1小时以上，过滤，经反复水洗至滤液呈酸碱中性，过滤后静置老化12小时以上，置于60～80℃烘箱内烘干至水分含量低于10％，得到处理玉石粉；
4)超细粉碎：将处理玉石粉粉碎，得到改性玉石粉。
优选地，分级粉碎后的天然玉石碎石和过渡金属氧化物按质量比10：0.5～1混匀；以5～10℃/min速度升温至500～550℃，继续煅烧时间为2～3小时。
本发明使用的天然玉石碎石并不局限于某种特定的玉石，可以为一种类型的玉石，也可以为两种或两种以上类型的玉石的组合。所述天然玉石碎石包括蛇纹石、角闪石、透辉石、透闪石、直闪石、纤闪石、绿闪石、绿松石、橄榄石和阳起石中的一种或多种矿石组成的集合体。优选地，所述天然玉石碎石是主要由蛇纹石和透闪石等构成的碧玉、青玉和青白玉等碎石；进一步优选地，所述天然玉石碎石是天然辽宁岫玉碎石或天然新疆和田玉碎石。
进一步地，所述过渡金属氧化物包括NiO2、Cr2O3、Co2O3、Fe2O3、MnO2、CuO中的一种或几种。作为优选，所述过渡金属氧化物由Fe2O3、MnO2及CuO按照3∶5∶2的重量比组成，在增强红外线辐射能力的同时，还具有价格便宜且容易获得的优点。
进一步地，步骤3中，多相复合玉石粉与缓冲溶液的重量体积比(g/ml)为1：5～20。
所述缓冲溶液是由化学试剂配制的pH为10～11的水溶液，作为优选，所述缓冲溶液为氢氧化镁饱和水溶液或氨-氯化铵水溶液。
进一步地，步骤1中，分级粉碎后的玉石粉和过渡金属氧化物的粒径分别为200～400目。
进一步地，步骤4中，所述改性玉石粉的粒径为200～400目。
根据本发明实施例的第二方面，本发明实施例提供了一种由上述方法制备而成的改性玉石粉。
本发明实施例具有如下优点：
(1)经多相重叠复合，破坏了玉石粉原有的晶格周期性，使晶格振动的偶极矩增大，从而加剧晶格的振动强度，使相应的红外辐射性能增强；
(2)金属氧化物掺杂以及多价态过渡元素的引入，使自由载流子浓度增加，由于杂能级的掺入，自由载流子可在不同能量轨道之间的跃迁，能增强SWIR波段的辐射量；
(3)煅烧后直接进行淬火水化，不仅使晶体中能产生红外高频振动的基团(诸如M-OH)增多，而且晶体骤冷后晶格畸变，使之相应的SWIR发射增强；
(4)玉石粉经煅烧的多孔化处理、淬火水化和微细化处理后，使单位重量矿石的晶体数量增多，即红外发射体数量增大，从而能大幅提高SWIR的发射量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明实施例提供的天然岫玉碎石粉的红外光谱图；
图2为本发明实施例1提供的改性玉石粉的红外光谱图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例和对比例中：
天然玉石碎石为天然岫玉碎石，采自辽宁省营口市大石桥后仙峪蛇纹石玉矿区，经分级粉碎后，过400目筛，得到天然岫玉碎石粉；
过渡金属氧化物：化学纯的Fe2O3，MnO2和CuO，经分级粉碎过400目筛后按重量比3∶5∶2混合而成。
实施例1
本实施例的改性玉石粉的制备方法包括以下步骤：
1)备料：天然玉石碎石粉和过渡金属氧化物按重量比10：1混匀，得到混合粉；
2)多相复合：将混合粉置于马氟炉中，以5℃/min速度升温至550℃后，继续煅烧2小时，得到高温多相复合玉石粉；
3)淬火水化：将高温多相复合玉石粉快速置于pH为10～11的氢氧化镁饱和水溶液中浸泡3小时，过滤，经反复水洗至滤液呈酸碱中性，过滤后静置老化12小时，置于80℃烘箱内烘干10小时，水分含量低于10％，得到处理玉石粉；
4)超细粉碎：将处理玉石粉粉碎，过400目筛，得到改性玉石粉。
实施例2
本实施例的改性玉石粉的制备方法包括以下步骤：
1)备料：天然玉石碎石粉和过渡金属氧化物按重量比10：1混匀，得到混合粉；
2)多相复合：将混合粉置于马氟炉中，以5℃/min速度升温至550℃后，继续煅烧2小时，得到高温多相复合玉石粉；
3)淬火水化：在通风橱中，将高温多相复合玉石粉快速置于pH为10～11的氨-氯化铵水溶液中浸泡3小时，过滤，经反复水洗至滤液呈酸碱中性且无氨水气味，过滤后静置老化12小时，置于80℃烘箱内烘干10小时，水分含量低于10％，得到处理玉石粉；
4)超细粉碎：将处理玉石粉粉碎，过400目筛，得到改性玉石粉。
实施例3
本实施例的改性玉石粉的制备方法包括以下步骤：
1)备料：天然玉石碎石粉和过渡金属氧化物按重量比10：0.8混匀；
2)多相复合：将混合粉置于马氟炉中，以8℃/min速度升温至800℃后，继续煅烧2小时，得到高温多相复合玉石粉；
3)淬火水化：将高温多相复合玉石粉快速置于pH为10～11的氢氧化镁饱和水溶液中浸泡3小时，过滤，经反复水洗至滤液呈酸碱中性，过滤后静置老化12小时，置于80℃烘箱内烘干10小时，水分含量低于10％，得到处理玉石粉；
4)超细粉碎：将处理玉石粉粉碎，过400目筛，得到改性玉石粉。
对比例1
本对比例的改性玉石粉的制备方法包括以下步骤：
1)备料：天然玉石碎石粉和过渡金属氧化物按重量比10：1混匀，得到混合粉；
2)多相复合：将混合粉置于马氟炉中，以5℃/min速度升温至550℃后，继续煅烧2小时，自然冷却至室温，得到多相复合玉石粉；
3)超细粉碎：将多相复合玉石粉粉碎，过400目筛，得到改性玉石粉。
测试例1
红外发射光谱的比较
测试方法：将天然玉石碎石粉和改性玉石粉分别与无水KBr按照1：100的质量比混合，在红外烘烤灯下照射5min以减少大气中的水分对实验数据的干扰，然后在玛瑙碾钵中碾磨3～5min混合均匀，采用26kPa的压力压片，保压时间5min后测试。红外光谱分析测试采用傅立叶红外光谱仪，检测范围600～4000cm-1，分辨率4cm-1。图1和图2分别是天然岫玉碎石粉(粒径为400目)和实施例1的改性玉石粉的测试结果。
由图1可见，天然岫玉在波数3688cm-1(波长约2.7um)出现波峰，说明天然岫玉在SWIR区具有一定的辐射能力，但较弱。由图2可见，改性玉石粉在波数3688cm-1的波峰大幅提高，说明改性玉石粉在SWIR区的辐射能力显著提高。
对实施例1～3、对比例1的改性玉石粉以及天然玉石碎石粉(未改性)的红外发射率进行测试。测试条件：采用5DX傅立叶变换红外光谱仪及其光谱比辐射率测量附件，检测范围400～4000cm-1，分辨率4cm-1，JD-1黑体炉，有效辐射率＞0.998，孔径10mm。结果见表1。
表1
| 样品 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例1 | 天然岫玉 |
| 法向全波段 | 0.88 | 0.89 | 0.86 | 0.80 | 0.79 |
| 2.5～4μm波段 | 0.85 | 0.83 | 0.82 | 0.76 | 0.72 |
结果显示，实施例1～3、对比例1的改性玉石粉的红外发射率，特别是2.5～4μm波段的发射率均高于未经改性的天然岫玉。更进一步地，实施例1～3的改性玉石粉高于对比例1，说明改性步骤中，除了晶格过渡金属元素掺杂复合外，淬火水化的步骤能有效增强SWIR发射能力。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种改性玉石粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)备料：天然玉石碎石和过渡金属氧化物分别进行分级粉碎后，按重量比10：0.2～2混匀，得到混合粉；
2)多相复合：将混合粉置于马氟炉中，以5～10℃/min速度升温至400～600℃后，继续煅烧2小时以上，得到高温多相复合玉石粉；
3)淬火水化：将高温多相复合玉石粉快速置于pH为10～11的缓冲溶液中，浸泡1小时以上，过滤，经反复水洗至滤液呈酸碱中性，过滤后静置老化12小时以上，置于60～80℃烘箱内烘干至水分含量低于10％，得到处理玉石粉；
4)超细粉碎：将处理玉石粉粉碎，过筛，得到改性玉石粉。
2.根据权利要求1所述的改性玉石粉的制备方法，其特征在于，所述天然玉石碎石包括蛇纹石、角闪石、透辉石、透闪石、直闪石、纤闪石、绿闪石、绿松石、橄榄石和阳起石中的一种或多种矿石组成的集合体。
3.根据权利要求1所述的改性玉石粉的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物包括NiO2、Cr2O3、Co2O3、Fe2O3、MnO2、CuO中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的改性玉石粉的制备方法，其特征在于，所述过渡金属氧化物由Fe2O3、MnO2及CuO按照3∶5∶2的重量比组成。
5.根据权利要求1所述的改性玉石粉的制备方法，其特征在于，步骤3中，多相复合玉石粉与缓冲溶液的重量体积比(g/ml)为1：5～20。
6.根据权利要求1所述的改性玉石粉的制备方法，其特征在于，所述缓冲溶液为氢氧化镁饱和水溶液或氨-氯化铵水溶液。
7.根据权利要求1所述的改性玉石粉的制备方法，其特征在于，步骤1中，分级粉碎后的玉石粉及过渡金属氧化物的粒径均为200～400目。
8.根据权利要求1所述的改性玉石粉的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述改性玉石粉的粒径为200～400目。
9.一种由权利要求1～8任一所述方法制备而成的改性玉石粉。
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