CN111346253B - 一种水溶性多层生物材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种水溶性多层生物材料的制备方法，包括以下步骤；(1)取干净平整的玻璃平皿，加入超纯水适量，然后放入冰箱进行冷冻；(2)将不同的水溶性高分子材料分别用超纯水溶解，配制成一定浓度的溶液备用；(3)取适量的步骤(2)所配溶液，放入冰箱进行预冻；(4)取出步骤(1)所冻冰层的平皿，快速在底层上面加适量液氮，待液氮挥发后，随后快速向平皿中加入步骤(3)预冻的溶液适量，使其均匀平整地覆盖在底层上，然后快速将平皿放入冰箱冷冻，(5)在n‑1层冻层材料的基础上，依次反复重复步骤(3)和步骤(4)，便可构建第n层材料；(6)待多层材料冷冻好后，按设定程序干燥，既得产品。本发明以实现性质均一，多孔透的优点。
Description
技术领域
本发明涉及医用材料制备技术领域，特别涉及一种水溶性多层生物材料的制备方法。
背景技术
近几年来，由各种原因导致的皮肤损伤的事件频发，皮肤受到损伤后，常需要医用敷料对伤口进行保护，进而可以防止脱水和外界环境对伤口造成的感染，加快新生组织的生长，促进伤口的愈合。传统的医用敷料多以棉纱布和棉垫为代表，一般只起到保护和防止交叉感染的功能。为了进一步弥补市场上医用敷料功能单一的缺陷，近年来也出现了一些多层复合的医用敷料的研制与开发，然而多数多层复合敷料各层之间是通过缝合或相互粘结而成，特别是通过胶粘剂粘合的复合层式材料，因胶粘剂性能上的局限，粘接强度有限，且使用过程中需配备专门的施胶设备，从而限制了其大量推广和使用。针对上述问题，我们提出了一种水溶性多层生物材料的制备方法，进而为多功能的实现提供了设计空间，为研发新型医用多层材料提供新思路。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明的目的在于提供一种水溶性多层生物材料的制备方法，可以实现性质均一，多孔透的优点，可应用于新型多层多功能材料的制备，可以解决现有医用敷料功能单一、敷料各层之间粘结不紧密，工艺复杂等问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种水溶性多层生物材料的制备方法，包括以下步骤；
（1）底层构建：取干净平整的玻璃平皿，加入超纯水适量，厚度约1-2mm，然后放入冰箱进行冷冻，冷冻温度控制在-15︒C至-80︒C，冷冻时间控制在1h至5h，以确保冰层的坚固；
（2）溶液配制：将不同的水溶性高分子材料分别用超纯水溶解，配制成一定浓度的溶液备用，高分子水溶液浓度控制在0.5%至5%；
（3）溶液预冻：取适量的步骤（2）所配溶液，放入冰箱进行预冻，预冻温度控制在-15︒C至-25︒C，预冻时间控制在25min至60min；最终预冻后的样品溶液没有凝固成固体的冰，而是带有冰晶的溶液，表面有一层不成形的冰，内部有部分冰晶；
（4）第一层材料构建：取出步骤（1）所冻冰层的平皿，快速在底层上面加适量液氮，待液氮挥发后，随后快速向平皿中加入步骤（3）预冻的溶液适量，使其均匀平整地覆盖在底层上，然后快速将平皿放入冰箱冷冻，温度控制在-15︒C至-80︒C，时间控制在1h至4h；经冷冻后第一层样品和冰层结构坚固、分层明显；
（5）第n层材料构建：在n-1层冻层材料的基础上，依次反复重复步骤（3）和步骤（4），便可构建第n层材料；
（6）冷冻干燥阶段：待多层材料冷冻好后，将多层材料平皿放入物料室温度为0︒C以下的冷冻干燥机，按设定程序干燥，即得产品。
所述的步骤（1）底层构建材料为超纯水，厚度约1-2mm，且底层冰必须坚固。
所述的步骤（2）所配制溶液的浓度为0.5%-5%。
所述的步骤（3）将步骤（2）配制的溶液预冻成可流动但未结冰状态。
所述的步骤（4）中每层加入预冻溶液前加入1：1或1：2液氮。
所述的步骤（4）中第一层材料冷冻温度需在-10︒C以下，且冷冻后的材料必须坚固。
所述的步骤（5）中所构建的n层材料有2种特征：第一，不同层之间可以采用种类相同但浓度不同的水溶性材料；第二，不同层之间可以采用不同种类的水溶性材料。
所述的步骤（6）中采用冷冻干燥机进行干燥，平皿放入前物料室温度需降至0℃以下。
所述的步骤（6）设定程序具体为打开电源、开关→当物料室温度在0︒C至-15︒C时将平皿放在搁板上→当冷阱温度在0︒C时，真空泵打开，样品进入冷冻干燥阶段→干燥结束取出材料→关闭开关、电源。
本发明的有益效果：
（1）通过本发明技术所制备的水溶性多层生物材料，可应用于新型多层多功能材料的制备，可以解决现有医用敷料功能单一、敷料各层之间粘结不紧密，工艺复杂等问题。
（2）本发明在构建多层材料时在第一层冻了一层超纯水冰层，从而解决了产品底部直接与器皿接触干燥后而产生的冻痕问题。
（3）本发明在层式冷冻材料构建过程中，采用分层低温冷冻技术，所得材料层与层之间分层明显且连接紧密，而且采用了材料预冻和液氮降温技术，很好的避免了层与层之间严重互溶的问题。
（4）本发明采用低温冷冻干燥技术，所得产品性质均一，多孔透气，可以解决部分多层多功能材料透气性不好的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1所得三层层式材料断面图。
图2是本发明实施例2所得三层层式材料断面图。
图3是本发明实施例3所得三层层式材料在平皿中冻干后的悬空状态。
图4是其他实施例中使用NaCl来降低溶液冰点，干燥后的产品平面图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1
步骤一：底层构建：取直径为60mm的干净平整的玻璃平皿，加入超纯水4mL，然后放入-18︒C冰箱冷冻3h以上，使第一层冰冻实。
步骤二：溶液配制：取一个干净的250ml烧杯，称取2.5g聚乙烯醇，再取0.5g羧甲基纤维素钠，加入超纯水100mL，加热溶解，配成溶液，冷却备用。
步骤三：溶液预冻：将步骤一所配溶液均分到3个干净烧杯中，先在第一个烧杯中加入蓝色色素，放入-18︒C冰箱中预冻30min左右，确保其处于可流动尚未结冰状态。
步骤四：第一层材料构建：将步骤二所冻冰层的平皿取出，快速在冰层上面加少量液氮，待加入的液氮挥发后，快速加入步骤三预冻的蓝色聚乙烯醇溶液3.5mL，并使其均匀平整的覆盖在冰面上，然后立即将平皿放入-18︒C冰箱中，冷冻2h以上。
步骤五：第二、三层材料构建：在第二个烧杯溶液中加入红色色素，放入-18︒C冰箱中预冻30min左右，将步骤四所构建的第一层材料平皿取出，快速在第一层材料上面加少量液氮，待加入的液氮挥发后，快速加入预冻的红色聚乙烯醇溶液3.5mL，并使其均匀平整的覆盖在冰面上，然后立即将平皿放入-18︒C冰箱中，冷冻2h以上，便可构建出第二层红色材料层。在第三烧杯溶液中加入绿色色素，在第二层材料的基础上，重复步骤五所述方法，便可构建出第三层绿色材料层。
步骤六：待三层材料冷冻好后，将三层材料平皿放入物料室温度为0︒C以下的冷冻干燥机，按设定程序干燥后取出材料，即得产品，最终构建的干燥后三层层式材料模型的厚度大概在3-4mm左右。（如图1所示）
实施例2
本实施例是将实施例1中第一层到第三层的蓝、红、绿三种色素依次变成了红、蓝、红，其他步骤与实施例1 相同。（如图2所示）
实施例3
本实施例是将实施例1中步骤二的水溶性材料变成了0.5%的明胶溶液，将第一层到第三层的蓝、红、绿三种色素依次变成了蓝、红、蓝，其他步骤与实施例1 相同。（如图3所示）
其他实施案例
包括：本发明在进行层式构建过程中曾因两层之间有互溶问题，提出通过在高分子溶液中加入NaCl来降低溶液冰点，从而达到预冻时温度更低的目的，虽然基本解决了两层互溶的问题，但带来了新的问题，产品干燥后，表面带大量的粉状，还有很多泡沫构型不理想，影响实验结果，最终决定使用液氮构建速冻模型来解决层与层之间互溶问题，探究过后发现比较成功，问题得以解决。（如图4所示）使用NaCl来降低溶液冰点干燥后相对用液氮而言，材料结构更松软，但吸水性强，在室内放置容易吸收空气中的水分，变形成一层薄薄的糊状紧贴在平皿底部。
Claims (6)
1.一种水溶性多层生物材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
（1）底层构建：取干净平整的玻璃平皿，加入超纯水适量，然后放入冰箱进行冷冻，冷冻温度控制在-15︒C至-80︒C，冷冻时间控制在1h至5h，以确保冰层的坚固；
（2）溶液配制：将不同的水溶性高分子材料分别用超纯水溶解，配制成浓度为0.5%-5%的溶液备用；
（3）溶液预冻：取适量的步骤（2）所配溶液，放入冰箱进行预冻，预冻温度控制在-15︒C至-25︒C，预冻时间控制在25min至60min；使其预冻成可流动但未结冰状态，即最终预冻后的样品溶液没有凝固成固体的冰，而是带有冰晶的溶液，表面有一层不成形的冰，内部有部分冰晶；
（4）第一层材料构建：取出步骤（1）所冻冰层的平皿，快速在底层上面加适量液氮，待液氮挥发后，随后快速向平皿中加入步骤（3）预冻的溶液适量，使其均匀平整地覆盖在底层上，然后快速将平皿放入冰箱冷冻，温度控制在-15︒C至-80︒C，时间控制在1h至4h；
（5）第n层材料构建：在n-1层冻层材料的基础上，依次反复重复步骤（3）和步骤（4），便可构建第n层材料；
（6）冷冻干燥阶段：待多层材料冷冻好后，将多层材料平皿放入冷冻干燥机的物料室，按设定程序干燥，即得产品；
其中，所述多层生物材料为三层的医用敷料，即n=3；所述步骤（2）中水溶性高分子材料为聚乙烯醇和羧甲基纤维素钠，将二者共同加入超纯水配成溶液，所得溶液均分为3份，并分别加入蓝、红、绿三种色素，作为第一层~第三层的材料。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性多层生物材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）底层构建材料为超纯水，厚度1-2mm，且底层冰必须坚固。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性多层生物材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中每层加入预冻溶液前加入1：1或1：2液氮。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性多层生物材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中第一层材料冷冻温度需在-10︒C以下，且冷冻后的材料必须坚固。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性多层生物材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）中采用冷冻干燥机进行干燥，平皿放入前物料室温度需降至0℃以下。
6.根据权利要求1所述的一种水溶性多层生物材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）设定程序具体为打开电源、开关；当物料室温度在0︒C至-15︒C时将平皿放在搁板上；当冷阱温度在0︒C时，真空泵打开，样品进入冷冻干燥阶段；干燥结束取出材料；关闭开关、电源。
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