CN111341912B - 一种基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器及其制备方法，涉及半导体材料及功能器件技术领域。本发明的阻变存储器从下至上依次包括玻璃基底、底电极、杂化钙钛矿阻变层和顶电极。其中：所述阻变层材料为CH3NH3PbBr3薄膜，采用溶液法在空气中制备钙钛矿薄膜的工艺。本发明的存储器制备方法如下：在预处理过的底电极表面旋涂CH3NH3PbBr3薄膜层；在所述CH3NH3PbBr3薄膜层表面蒸镀金属电极。本发明采用的原料易得，且制备工艺流程简单、绿色环保、可操作性强，制备的阻变存储器结构简单、写入电压低、开关比高，有利于产业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料及功能器件技术领域，具体涉及一种基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器及其制备方法。
背景技术
存储器是现代信息技术中重要的组成部分。随着人工智能和大数据技术的快速发展，数据量急剧增长，对存储器的数据处理能力要求不断提高。传统的闪存技术具有擦写速度慢，功耗高，且面临着尺寸缩减的瓶颈，难以适应未来存储器的发展需要。而阻变存储器具有结构简单、存储密度高、读写速度快、寿命长及与互补金属氧化物半导体工艺兼容等优点，是下一代非易失性存储器的理想选择。因此开发存储性能稳定、成本低廉的阻变存储器件成为存储器领域的研究热点。
在阻变存储器中，非易失性一次写入多次读取(WORM)存储器，因其信息存储状态不依赖外界电源并且具备一次写入多次读取的数据存储性能，使得它在信息存储可靠性、安全性以及永久性等方面发挥了重要作用。传统的无机WORM存储器通常采用高温制备工艺、条件苛刻成本高，限制了其进一步发展。近年来，有机无机杂化钙钛矿材料由于其优异的光电特性被广泛应用于太阳能电池及发光二极管器件中，同时该材料在阻变存储器中也具有良好的开发前景和应用价值。
Guan等人研究了基于CH3NH3PbBr3薄膜的阻变存储器，实现了非易失性随机存储性能。但是在该器件中钙钛矿薄膜采用气相沉积法制备，工艺复杂，器件的开关比较低，不能实现一次写入多次读取功能。而中国发明专利，授权公告号CN 107316939 B，发明名称为“一种基于拟卤素诱导的二维钙钛矿电存储器件及其制备方法”，该专利中的存储器利用二维钙钛矿材料实现了三进制存储功能，但是器件的写入电压高，制备工艺要求苛刻，制备过程需要氮气保护，器件的开关比仍需进一步提高。
因此，开发一种高开关比、低写入电压且制备工艺简单的非易失性WORM存储器成为一个迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器及其制备方法，其制备工艺简单，开关比高、器件性能优异，对于有机电存储技术工业化实用具有重要意义。
本发明的技术方案是：一种基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器，包括玻璃基底，玻璃基底之上依次为底电极、杂化钙钛矿阻变层和顶电极；所述底电极为透明导电玻璃ITO；所述阻变层材料为CH3NH3PbBr3薄膜；所述顶电极为Au；其制备步骤如下：
(1)清洗ITO
先将ITO导电玻璃分别在去离子水，丙酮，酒精中超声30分钟，然后在UV清洗仪中用紫外光照射ITO表面15～20分钟；
(2)配置钙钛矿前驱体溶液
按照1：1的摩尔比称取0.229g溴化铅和0.070g溴甲胺，混合溶解在1mL醋酸甲胺溶液中，然后在60℃下搅拌2小时，配制成浓度为300mg/mL的钙钛矿前驱体溶液；
(3)制备钙钛矿薄膜
在空气环境下，将步骤(1)中的ITO基底加热到90～100℃，使用移液枪量取步骤(2)中的钙钛矿前驱体溶液旋涂在ITO表面，旋涂仪转速设置为3000～4000rpm，时间为20s，然后在90～100℃退火5min，得到致密的钙钛矿活性层；
(4)制备顶电极
将步骤(3)中的基片置于真空蒸镀设备中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1～0.3mm，厚度为100nm的条状阵列Au电极，得到交叉状结构的器件。
优选的，所述底电极为透明导电玻璃ITO，其厚度为200nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1mm；所述阻变层材料为CH3NH3PbBr3薄膜；阻变层厚度为300～350nm，其形状为矩形，边长为12mm；所述顶电极为Au，其厚度为100nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1～0.3mm。
优选的，其中步骤(4)中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1mm。
优选的，其中步骤(3)中，旋涂仪转速设置为4000rpm，所得的阻变层CH3NH3PbBr3薄膜厚度为300nm。
优选的，其中步骤(3)中，旋涂仪转速设置为4000rpm，所得的阻变层CH3NH3PbBr3薄膜厚度为300nm，其中步骤(4)中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1mm。
本发明的另一技术方案是：一种基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器的制备方法，包括玻璃基底，玻璃基底之上依次为底电极、杂化钙钛矿阻变层和顶电极；所述底电极为透明导电玻璃ITO；所述阻变层材料为CH3NH3PbBr3薄膜；所述顶电极为Au；其制备步骤如下：
(1)清洗ITO
先将ITO导电玻璃分别在去离子水，丙酮，酒精中超声30分钟，然后在UV清洗仪中用紫外光照射ITO表面15～20分钟；
(2)配置钙钛矿前驱体溶液
按照1：1的摩尔比称取0.229g溴化铅和0.070g溴甲胺，混合溶解在1mL醋酸甲胺溶液中，然后在60℃下搅拌2小时，配制成浓度为300mg/mL的钙钛矿前驱体溶液；
(3)制备钙钛矿薄膜
在空气环境下，将步骤(1)中的ITO基底加热到90～100℃，使用移液枪量取步骤(2)中的钙钛矿前驱体溶液旋涂在ITO表面，旋涂仪转速设置为3000～4000rpm，时间为20s，然后在90～100℃退火5min，得到致密的钙钛矿活性层；
(4)制备顶电极
将步骤(3)中的基片置于真空蒸镀设备中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1～0.3mm，厚度为100nm的条状阵列Au电极，得到交叉状结构的器件。
优选的，所述底电极为透明导电玻璃ITO，其厚度为200nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1mm；所述阻变层材料为CH3NH3PbBr3薄膜；阻变层厚度为300～350nm，其形状为矩形，边长为12mm；所述顶电极为Au，其厚度为100nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1～0.3mm。
优选的，其中步骤(4)中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1mm。
优选的，其中步骤(3)中，旋涂仪转速设置为4000rpm，所得的阻变层CH3NH3PbBr3薄膜厚度为300nm。
优选的，其中步骤(3)中，旋涂仪转速设置为4000rpm，所得的阻变层CH3NH3PbBr3薄膜厚度为300nm，其中步骤(4)中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1mm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于:
(1)本发明采用溶液法在空气中制备钙钛矿薄膜的工艺，获得结构致密，晶粒尺寸可达1μm的CH3NH3PbBr3薄膜。基于该薄膜的器件表现出一次写入多次读取的非易失性存储特性，存储器在低功耗下便能实现数据的存储，并且存储开关比达到106，误读率低、稳定性高。
(2)本发明的制备方法简单，钙钛矿薄膜可在空气环境下制备，解决了传统工艺制备钙钛矿薄膜必须在无水无氧环境中滴加反溶剂操作的问题，简化了工艺流程、可操作性强。
(3)钙钛矿层厚度的改变和顶电极宽度对器件的开关比以及写入电压有一定的影响。当旋涂仪转速设置为4000rpm，所得的阻变层CH3NH3PbBr3薄膜厚度为300nm，顶电极宽度为0.1mm时存储性能表现最优，能在较低的写入电压2.2V下实现数据存储，开关比可达106。
附图说明
图1是钙钛矿阻变存储器的结构示意图。
图2是本发明中的CH3NH3PbBr3薄膜的表面形貌(SEM)图。
图3是本发明的实施例1中的存储器件的I-V关系曲线图。
图4是本发明的实施例2中的存储器件的I-V关系曲线图。
图5是本发明的实施例3中的存储器件的I-V关系曲线图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的实施例作详细说明:本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
(1)清洗ITO
先将ITO导电玻璃分别在去离子水，丙酮，酒精中超声30分钟，然后在UV清洗仪中用紫外光照射ITO表面20分钟；
(2)配置钙钛矿前驱体溶液
按照1:1的摩尔比称取0.229g溴化铅和0.070g溴甲胺，混合溶解在1mL醋酸甲胺溶液中，然后在60℃下搅拌2小时，配制成浓度为300mg/mL的钙钛矿前驱体溶液；
(3)制备钙钛矿薄膜
在空气环境下，将步骤(1)中的ITO基底加热到90℃，使用移液枪量取步骤(2)中的钙钛矿前驱体溶液旋涂在ITO表面，旋涂仪转速设置为4000rpm，时间为20s，然后在100℃退火5min，得到厚度为300nm的致密钙钛矿活性层，其表面形貌如图2所示；
(4)制备顶电极
将宽度为0.1mm的掩膜板覆盖在步骤(3)中的基片表面，置于真空蒸镀设备中，利用真空蒸镀法在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1mm，厚度为100nm的条状阵列Au电极，得到交叉状结构的器件——一种基于醋酸甲胺绿色溶剂的钙钛矿阻变存储器。
本实施例所述的钙钛矿阻变存储器为叠层结构，如图1由玻璃基底、底电极ITO、杂化钙钛矿CH3NH3PbBr3阻变层和顶电极Au构成。所述底电极厚度为200nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1mm；所述阻变层厚度为300nm，其形状为矩形，边长为12mm；所述顶电极厚度为100nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1mm。
对上述存储器利用半导体参数分析仪Keithley 4200进行性能测试，可以看出器件为典型的非易失性写一次读多次存储器，能在较低的电压下完成数据存储，并且开关比达到106，性能优异，存储器的I-V关系曲线如图3所示。当施加正向电压在0-2.2V范围时，器件首先呈现出“高阻态”。当我们继续加大扫描电压时，电流快速上升，表明器件由“高阻态”转变为“低阻态”，即存储器的“写”过程。随后，扫描电压从2.2V至5V的过程中，器件的电流一直保持在较高水平。表现出非易失性存储特性，此时器件中“写”入的数据不能再被修改，表明存储器在信息安全领域具有潜在应用价值。当扫描电压从5V降低至-5V时，器件电流仍然处于较高水平，无法回到“高阻态”，呈现出典型的非易失性写一次读多次存储特性。
实施例2：
(1)清洗ITO
先将ITO导电玻璃分别在去离子水，丙酮，酒精中超声30分钟，然后在UV清洗仪中用紫外光照射ITO表面15分钟；
(2)配置钙钛矿前驱体溶液
按照1:1的摩尔比称取0.229g溴化铅和0.070g溴甲胺，混合溶解在1mL醋酸甲胺溶液中，然后在60℃下搅拌2小时，配制成浓度为300mg/mL的钙钛矿前驱体溶液；
(3)制备钙钛矿薄膜
在空气环境下，将步骤(1)中的ITO基底加热到100℃，使用移液枪量取步骤(2)中的钙钛矿前驱体溶液旋涂在ITO表面，旋涂仪转速设置为4000rpm，时间为20s，然后在100℃退火5min，得到厚度为300nm的致密钙钛矿活性层；
(4)制备顶电极
将宽度为0.3mm的掩膜板覆盖在步骤(3)中的基片表面，置于真空蒸镀设备中，利用真空蒸镀法在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.3mm，厚度为100nm的条状阵列Au电极，得到交叉状结构的器件——一种基于醋酸甲胺绿色溶剂的钙钛矿阻变存储器。
本实施例所述的钙钛矿阻变存储器为叠层结构，由玻璃基底、底电极ITO、杂化钙钛矿CH3NH3PbBr3阻变层和顶电极Au构成。所述底电极厚度为200nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1mm；所述阻变层厚度为300nm，其形状为矩形，边长为12mm；所述顶电极厚度为100nm，其形状为条状阵列，宽度为0.3mm。
对上述存储器利用半导体参数分析仪Keithley 4200进行性能测试，器件的I-V关系曲线如图4所示。当施加正向电压在0-2.25V范围时，器件首先呈现出“高阻态”。当电压超过2.25V后，电流快速上升，器件由“高阻态”转变为“低阻态”，即存储器的“写”过程。随后，器件的电流一直保持在较高水平，器件中“写”入的数据不能再被修改，开关比达到105，表现出非易失性写一次读多次存储特性，表明存储器在信息安全和永久信息存储领域具有潜在应用价值。
实施例3：
(1)清洗ITO
先将ITO导电玻璃分别在去离子水，丙酮，酒精中超声30分钟，然后在UV清洗仪中用紫外光照射ITO表面20分钟；
(2)配置钙钛矿前驱体溶液
按照1:1的摩尔比称取0.229g溴化铅和0.070g溴甲胺，混合溶解在1mL醋酸甲胺溶液中，然后在60℃下搅拌2小时，配制成浓度为300mg/mL的钙钛矿前驱体溶液；
(3)制备钙钛矿薄膜
在空气环境下，将步骤(1)中的ITO基底加热到90℃，使用移液枪量取步骤(2)中的钙钛矿前驱体溶液旋涂在ITO表面，旋涂仪转速设置为3000rpm，时间为20s，然后在90℃退火5min，得到厚度为350nm的致密钙钛矿活性层；
(4)制备顶电极
将宽度为0.1mm的掩膜板覆盖在步骤(3)中的基片表面，置于真空蒸镀设备中，利用真空蒸镀法在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.3mm，厚度为100nm的条状阵列Au电极，得到交叉状结构的器件——一种基于醋酸甲胺绿色溶剂的钙钛矿阻变存储器。
本实施例所述的钙钛矿阻变存储器为叠层结构，由玻璃基底、底电极ITO、杂化钙钛矿CH3NH3PbBr3阻变层和顶电极Au构成。所述底电极厚度为200nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1mm；所述阻变层厚度为350nm，其形状为矩形，边长为12mm；所述顶电极厚度为100nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1mm。
对上述存储器利用半导体参数分析仪Keithley 4200进行性能测试，器件的I-V关系曲线如图5所示。器件的开关比为105，写入电压为2.4V。将实施例1、实施例2、实施例3进行比较，可知钙钛矿层厚度以及顶电极宽度的改变对器件的开关比以及写入电压有一定的影响，实施例1中的存储器件表现出最优的存储性能。
Claims (10)
1.一种基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器，其特征在于：包括玻璃基底，玻璃基底之上依次为底电极、杂化钙钛矿阻变层和顶电极；所述底电极为透明导电玻璃ITO；所述阻变层材料为CH3NH3PbBr3薄膜；所述顶电极为Au；其制备步骤如下：
(1)清洗ITO
先将ITO导电玻璃分别在去离子水，丙酮，酒精中超声30分钟，然后在UV清洗仪中用紫外光照射ITO表面15～20分钟；
(2)配置钙钛矿前驱体溶液
按照1：1的摩尔比称取0.229g溴化铅和0.070g溴甲胺，混合溶解在1mL醋酸甲胺溶液中，然后在60℃下搅拌2小时，配制成浓度为300mg/mL的钙钛矿前驱体溶液；
(3)制备钙钛矿薄膜
在空气环境下，将步骤(1)中的ITO基底加热到90～100℃，使用移液枪量取步骤(2)中的钙钛矿前驱体溶液旋涂在ITO表面，旋涂仪转速设置为3000～4000rpm，时间为20s，然后在90～100℃退火5min，得到致密的钙钛矿活性层；
(4)制备顶电极
将步骤(3)中的基片置于真空蒸镀设备中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1～0.3mm，厚度为100nm的条状阵列Au电极，得到交叉状结构的器件。
2.根据权利要求1所述的基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器，其特征在于，所述底电极为透明导电玻璃ITO，其厚度为200nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1mm；所述阻变层材料为CH3NH3PbBr3薄膜；阻变层厚度为300～350nm，其形状为矩形，边长为12mm；所述顶电极为Au，其厚度为100nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1～0.3mm。
3.根据权利要求1所述的基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器，其特征在于：其中步骤(4)中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1mm的条状阵列Au电极。
4.根据权利要求1所述的基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器，其特征在于：其中步骤(3)中，旋涂仪转速设置为4000rpm，所得的阻变层CH3NH3PbBr3薄膜厚度为300nm。
5.根据权利要求1所述的基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器，其特征在于：其中步骤(3)中，旋涂仪转速设置为4000rpm，所得的阻变层CH3NH3PbBr3薄膜厚度为300nm，其中步骤(4)中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1mm的条状阵列Au电极。
6.一种基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器的制备方法，其特征在于：包括玻璃基底，玻璃基底之上依次为底电极、杂化钙钛矿阻变层和顶电极；所述底电极为透明导电玻璃ITO；所述阻变层材料为CH3NH3PbBr3薄膜；所述顶电极为Au；其制备步骤如下：
(1)清洗ITO
先将ITO导电玻璃分别在去离子水，丙酮，酒精中超声30分钟，然后在UV清洗仪中用紫外光照射ITO表面15～20分钟；
(2)配置钙钛矿前驱体溶液
按照1：1的摩尔比称取0.229g溴化铅和0.070g溴甲胺，混合溶解在1mL醋酸甲胺溶液中，然后在60℃下搅拌2小时，配制成浓度为300mg/mL的钙钛矿前驱体溶液；
(3)制备钙钛矿薄膜
在空气环境下，将步骤(1)中的ITO基底加热到90～100℃，使用移液枪量取步骤(2)中的钙钛矿前驱体溶液旋涂在ITO表面，旋涂仪转速设置为3000～4000rpm，时间为20s，然后在90～100℃退火5min，得到致密的钙钛矿活性层；
(4)制备顶电极
将步骤(3)中的基片置于真空蒸镀设备中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1～0.3mm，厚度为100nm的条状阵列Au电极，得到交叉状结构的器件。
7.根据权利要求6所述的基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器的制备方法，其特征在于，所述底电极为透明导电玻璃ITO，其厚度为200nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1mm；所述阻变层材料为CH3NH3PbBr3薄膜；阻变层厚度为300～350nm，其形状为矩形，边长为12mm；所述顶电极为Au，其厚度为100nm，其形状为条状阵列，宽度为0.1～0.3mm。
8.根据权利要求6所述的基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器的制备方法，其特征在于：其中步骤(4)中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1mm的条状阵列Au电极。
9.根据权利要求6所述的基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器的制备方法，其特征在于：其中步骤(3)中，旋涂仪转速设置为4000rpm，所得的阻变层CH3NH3PbBr3薄膜厚度为300nm。
10.根据权利要求6所述的基于杂化钙钛矿的一次写入多次读取存储器的制备方法，其特征在于：其中步骤(3)中，旋涂仪转速设置为4000rpm，所得的阻变层CH3NH3PbBr3薄膜厚度为300nm，其中步骤(4)中，利用真空蒸镀法和掩膜板在钙钛矿薄膜表面沉积宽度为0.1mm的条状阵列Au电极。
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