CN111338183A - 一种负性光阻及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种负性光阻及其制备方法,所述负性光阻含有至少两种长链树脂,所述长链树脂之间相互缠绕形成互穿网络聚合物,所述长链树脂包括丙烯酸酯、环氧树脂。丙烯酸酯‑环氧树脂互穿聚合物网络拥有比丙烯酸树脂更好的紫外光固化性能,以及比环氧树脂更优的热固化水平。
Description
技术领域
本申请涉及移动显示面板领域,尤其涉及一种负性光阻及其制备方法。
背景技术
TFT-LCD面板组成中的彩膜基板(ColorFilter,CF)是由黑色矩阵、RGB色阻层、PS、ITO等多道制程构成。在制备彩膜基板的过程中,传统技术是使用光刻工艺来完成每一道制程的制备。制作方法如下:首先使用负性光阻进行涂布成膜,先经过预烘烤制程,再经过光罩进行曝光制程,曝光的部分发生固化捕鱼显影液反应,经过显影制程后被保留,最后经过后烘烤制程得到最终图案。
其中黑色矩阵、RGB色阻层等负性光阻由于光阻体系混有无机或有机颜料,有一定的遮光度,因此常出现固化不足的情况,导致材料出现烘烤后缩小,与基板附着力差,发生剥落等问题,或者因为固化不充分需要较高能量来进行曝光的情况。这严重影响了产品的特性,也增加了材料的使用成本。
传统负性光阻的聚合物成分为丙烯酸酯类,即紫外光固化树脂;为进一步加强材料固化水平,通常在聚合物结构中引入可进行热固化反应的基团来加强材料固化,如酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅硅醚树脂等。目的是在材料进行预烘烤制程的时候热固化基团会先进行预固化反应,在曝光制程时丙烯酸酯基团再进行主要的光固化反应,最后烘烤制程会再次加强热固化,从而改善材料的固化水平。尽管如此,负性光阻材料仍存在固化不足的风险。
因此,确有必要来开发一种新型的负性光阻的制备方法,以克服现有技术的缺陷。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种负性光阻的制备方法,其能够解决现有技术中负性光阻材料存在固化不足的问题。
为实现上述目的,本发明提供一种负性光阻,所述负性光阻含有至少两种长链树脂,所述长链树脂之间相互缠绕形成互穿网络聚合物。
互穿网络聚合物可以通过傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform InfraredSpectrometer,FTIR)、核磁共振氢谱,飞行质谱,凝胶渗透色谱(Gel PermeationChromatography,GPC)分析证明其结构。
进一步的,在其他实施方式中,其中所述长链树脂包括丙烯酸酯、环氧树脂中的一种,所述负性光阻中含有丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物。
丙烯酸酯-环氧树脂互穿聚合物网络拥有比丙烯酸树脂更好的紫外光固化性能,以及比环氧树脂更优的热固化水平,可提高负性光阻固化水平,解决材料易出现烘烤后与基板附着力差,出现易剥落的问题。
进一步的,在其他实施方式中,其中所述负性光阻中还包括炭黑、添加剂和分散剂。
进一步的,在其他实施方式中,其中所述负性光阻中包括至少两个聚合物,可通过调整聚合物的酸值、分子量、所含官能团而实现不同功能。
本发明还提供一种制备方法,用以制备本发明涉及的所述负性光阻,所述制备方法包括以下步骤:将第一树脂和丙二醇甲醚加入到四口烧瓶中得到第一溶液;在氮气环境下加热并搅拌所述第一溶液;在所述第一溶液中滴入至少一种第二树脂的溶液,混合后得到混合溶液,搅拌,以使至少一种所述第二树脂和所述第一树脂相互缠绕形成互穿网络聚合物。
进一步的,在其他实施方式中,其中所述第一树脂为环氧树脂,所述第二树脂为丙烯酸酯,所述制备方法包括以下步骤:将所述环氧树脂和丙二醇甲醚加入到四口烧瓶中得到第一溶液;在氮气环境下加热并搅拌得到的所述第一溶液;在所述第一溶液中滴入甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰,混合后得到混合溶液,搅拌,反应后得到丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物。
以低相对分子质量环氧树脂为惰性组份进行丙烯酸酯体系单体溶液聚合,制备丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物,改善负性光阻的固化水平;丙烯酸酯-环氧树脂互穿聚合物网络拥有比丙烯酸树脂更好的紫外光固化性能,以及比环氧树脂更优的热固化水平,可提高负性光阻固化水平,解决材料易出现烘烤后与基板附着力差,出现易剥落的问题。
进一步的,在其他实施方式中,其中在滴入甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、和过氧化苯甲酰的混合溶液后,在100℃的环境下反应。
进一步的,在其他实施方式中,其中在100℃的环境下反应3.5-4.5小时得到丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物。
进一步的,在其他实施方式中,其中在氮气环境下加热并搅拌所述第一溶液后,升温至85℃—95℃。
进一步的,在其他实施方式中,其中所述四口烧瓶中装有温度计以及冷凝器。
进一步的,在其他实施方式中,其中所述四口烧瓶中还装有搅拌器,所述搅拌器在氮气环境下加热并搅拌所述溶液。
相对于现有技术,本发明的有益效果在于:本发明提供一种负性光阻及其制备方法,以低相对分子质量环氧树脂为惰性组份进行丙烯酸酯体系单体溶液聚合,制备丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物,改善负性光阻的固化水平;丙烯酸酯-环氧树脂互穿聚合物网络拥有比丙烯酸树脂更好的紫外光固化性能,以及比环氧树脂更优的热固化水平,可提高负性光阻固化水平,解决材料易出现烘烤后与基板附着力差,出现易剥落的问题。
附图说明
下面结合附图,通过对本申请的具体实施方式详细描述,将使本申请的技术方案及其它有益效果显而易见。
图1为本发明实施例提供的丙烯酸酯-环氧树脂互穿聚合物网络的结构示意图;
图2为本发明实施例提供的负性光阻的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本申请的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本申请的不同结构。为了简化本申请的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本申请。此外,本申请可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母,这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外,本申请提供了的各种特定的工艺和材料的例子,但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
现有技术中,负性光阻由于光阻体系混有无机或有机颜料,有一定的遮光度,因此常出现固化不足的情况,导致材料出现烘烤后缩小,与基板附着力差,发生剥落等问题,或者因为固化不充分需要较高能量来进行曝光的情况。这严重影响了产品的特性,也增加了材料的使用成本。
传统负性光阻的聚合物成分为丙烯酸酯类,即紫外光固化树脂;为进一步加强材料固化水平,通常在聚合物结构中引入可进行热固化反应的基团来加强材料固化,如酚醛、环氧、氨基、不饱和聚酯以及硅硅醚树脂等。目的是在材料进行预烘烤制程的时候热固化基团会先进行预固化反应,在曝光制程时丙烯酸酯基团再进行主要的光固化反应,最后烘烤制程会再次加强热固化,从而改善材料的固化水平。尽管如此,负性光阻材料仍存在固化不足的风险。
互穿聚合物网络技术,是由交联聚合物Ⅰ和交联聚合物Ⅱ各自交联后所得的网络连续地相互穿插而成的,是一种交联聚合物合金技术。互穿聚合物网络中聚合物Ⅰ和聚合物Ⅱ之间未发生化学键结合,它也不同于相容的共混物,这种聚合物合金中不同组份分子之间相互缠结,形成了独特的微观结构,得到的互穿网络聚合物性能优于各单独成份的性能。
基于互穿聚合物网络技术,本实施例提供一种负性光阻,所述负性光阻含有至少两种长链树脂,所述长链树脂之间相互缠绕形成互穿网络聚合物。
互穿网络聚合物可以通过傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform InfraredSpectrometer,FTIR)、核磁共振氢谱,飞行质谱,凝胶渗透色谱(Gel PermeationChromatography,GPC)分析证明其结构。
其他实施方式中,其中所述长链树脂包括丙烯酸酯、环氧树脂中的一种,具体地,所述负性光阻中含有丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物,请参阅图1所示,图1为本发明实施例提供的丙烯酸酯-环氧树脂互穿聚合物网络的结构示意图。
丙烯酸酯-环氧树脂互穿聚合物网络拥有比丙烯酸树脂更好的紫外光固化性能,以及比环氧树脂更优的热固化水平,可提高负性光阻固化水平,解决材料易出现烘烤后与基板附着力差,出现易剥落的问题。
在其他实施方式中,其中所述负性光阻中还包括炭黑、添加剂和分散剂,其中所述负性光阻中包括至少两个聚合物,可通过调整聚合物的酸值、分子量、所含官能团而实现不同功能。
本实施例还提供一种制备方法,用以制备本实施例涉及的所述负性光阻,制备方法包括步骤S1-步骤S3,请参阅图2,图2为本实施例提供的负性光阻的制备方法的流程图。
步骤S1:将第一树脂和丙二醇甲醚加入到四口烧瓶中得到第一溶液。
步骤S2:在氮气环境下加热并搅拌所述第一溶液。
步骤S3:在所述第一溶液中滴入至少一种第二树脂的溶液,混合后得到混合溶液,搅拌,以使至少一种所述第二树脂和所述第一树脂相互缠绕形成互穿网络聚合物。
互穿网络聚合物可以通过傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform InfraredSpectrometer,FTIR)、核磁共振氢谱,飞行质谱,凝胶渗透色谱(Gel PermeationChromatography,GPC)分析证明其结构。
在其他实施方式中,其中所述负性光阻中还包括炭黑、添加剂和分散剂,其中所述负性光阻中包括至少两个聚合物,可通过调整聚合物的酸值、分子量、所含官能团而实现不同功能。
其中所述第一树脂为环氧树脂,所述第二树脂为丙烯酸酯,所述制备方法包括步骤S1-步骤S3。
步骤S1:将所述环氧树脂和丙二醇甲醚加入到四口烧瓶中得到第一溶液。
其中所述四口烧瓶中装有温度计以及冷凝器。
步骤S2:在氮气环境下加热并搅拌得到的所述第一溶液。
其中在氮气环境下加热并搅拌所述第一溶液后,升温至85℃—95℃。
其中所述四口烧瓶中还装有搅拌器,所述搅拌器在氮气环境下加热并搅拌所述溶液。
步骤S3:在所述第一溶液中滴入甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰,混合后得到混合溶液,搅拌,反应后得到丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物。
其中在滴入甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、和过氧化苯甲酰的混合溶液后,在100℃的环境下反应,在100℃的环境下反应3.5-4.5小时得到丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物。
以低相对分子质量环氧树脂为惰性组份进行丙烯酸酯体系单体溶液聚合,制备丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物,改善负性光阻的固化水平;丙烯酸酯-环氧树脂互穿聚合物网络拥有比丙烯酸树脂更好的紫外光固化性能,以及比环氧树脂更优的热固化水平,可提高负性光阻固化水平,解决材料易出现烘烤后与基板附着力差,出现易剥落的问题。
本发明的有益效果在于:本发明提供一种负性光阻及其制备方法,以低相对分子质量环氧树脂为惰性组份进行丙烯酸酯体系单体溶液聚合,制备丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物,改善负性光阻的固化水平;丙烯酸酯-环氧树脂互穿聚合物网络拥有比丙烯酸树脂更好的紫外光固化性能,以及比环氧树脂更优的热固化水平,可提高负性光阻固化水平,解决材料易出现烘烤后与基板附着力差,出现易剥落的问题。
在上述实施例中,对各个实施例的描述都各有侧重,某个实施例中没有详述的部分,可以参见其他实施例的相关描述。
以上对本申请实施例所提供的一种负性光阻及其制备方法进行了详细介绍,本文中应用了具体个例对本申请的原理及实施方式进行了阐述,以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的技术方案及其核心思想;本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例的技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种负性光阻,其特征在于,所述负性光阻含有至少两种长链树脂,所述长链树脂之间相互缠绕形成互穿网络聚合物。
2.根据权利要求1所述的负性光阻,其特征在于,所述长链树脂包括丙烯酸酯、环氧树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的负性光阻,其特征在于,所述负性光阻中还包括炭黑、添加剂和分散剂。
4.一种制备方法,用以制备如权利要求1所述的负性光阻,其特征在于,包括以下步骤:
将第一树脂和丙二醇甲醚加入到四口烧瓶中得到第一溶液;
在氮气环境下加热并搅拌所述第一溶液;
在所述第一溶液中滴入至少一种第二树脂的溶液,混合后得到混合溶液,搅拌,以使至少一种所述第二树脂和所述第一树脂相互缠绕形成互穿网络聚合物。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述第一树脂为环氧树脂,所述第二树脂为丙烯酸酯,所述制备方法包括以下步骤:
将所述环氧树脂和丙二醇甲醚加入到四口烧瓶中得到第一溶液;
在氮气环境下加热并搅拌所述第一溶液;
在所述第一溶液中滴入甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和过氧化苯甲酰,混合后得到混合溶液,搅拌,反应后得到丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在滴入甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、和过氧化苯甲酰的混合溶液后,在100℃的环境下反应。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,在100℃的环境下反应3.5-4.5小时得到丙烯酸酯-环氧树脂互穿网络聚合物。
8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,在氮气环境下加热并搅拌所述第一溶液后,升温至85℃—95℃。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述四口烧瓶中装有温度计和冷凝器。
10.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述四口烧瓶中还装有搅拌器,所述搅拌器在氮气环境下加热并搅拌所述溶液。
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- 2020-03-16 CN CN202010180263.0A patent/CN111338183A/zh active Pending
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