CN111334364A - 一种工程机械润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种工程机械润滑脂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111334364A
CN111334364A CN202010289593.3A CN202010289593A CN111334364A CN 111334364 A CN111334364 A CN 111334364A CN 202010289593 A CN202010289593 A CN 202010289593A CN 111334364 A CN111334364 A CN 111334364A
Authority
CN
China
Prior art keywords
oil
mixture
engineering machinery
base oil
fatty acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010289593.3A
Other languages
English (en)
Inventor
秦俊龙
杨晓钧
褚铭铭
冯青姣
徐皓
杨芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuxi PetroChina Lubricating Grease Co Ltd
Original Assignee
Wuxi PetroChina Lubricating Grease Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuxi PetroChina Lubricating Grease Co Ltd filed Critical Wuxi PetroChina Lubricating Grease Co Ltd
Priority to CN202010289593.3A priority Critical patent/CN111334364A/zh
Publication of CN111334364A publication Critical patent/CN111334364A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/06—Mixtures of thickeners and additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/087—Boron oxides, acids or salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
    • C10M2203/1006—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2205/00—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2205/02—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers
    • C10M2205/0206—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2205/00—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2205/02—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers
    • C10M2205/022—Ethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2205/00—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2205/02—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers
    • C10M2205/024—Propene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/02—Hydroxy compounds
    • C10M2207/023—Hydroxy compounds having hydroxy groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C10M2207/026—Hydroxy compounds having hydroxy groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings with tertiary alkyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
    • C10M2207/128—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids containing hydroxy groups; Ethers thereof
    • C10M2207/1285—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids containing hydroxy groups; Ethers thereof used as thickening agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2209/00—Organic macromolecular compounds containing oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2209/02—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C10M2209/08—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing monomers having an unsaturated radical bound to a carboxyl radical, e.g. acrylate type
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/02—Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines
    • C10M2215/06—Amines, e.g. polyalkylene polyamines; Quaternary amines having amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C10M2215/064—Di- and triaryl amines
    • C10M2215/065—Phenyl-Naphthyl amines
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M2215/223—Five-membered rings containing nitrogen and carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2219/04—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions containing sulfur-to-oxygen bonds, i.e. sulfones, sulfoxides
    • C10M2219/044—Sulfonic acids, Derivatives thereof, e.g. neutral salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2219/06—Thio-acids; Thiocyanates; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2219/00—Organic non-macromolecular compounds containing sulfur, selenium or tellurium as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2219/06—Thio-acids; Thiocyanates; Derivatives thereof
    • C10M2219/062—Thio-acids; Thiocyanates; Derivatives thereof having carbon-to-sulfur double bonds
    • C10M2219/066—Thiocarbamic type compounds
    • C10M2219/068—Thiocarbamate metal salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2223/00—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2223/02—Organic non-macromolecular compounds containing phosphorus as ingredients in lubricant compositions having no phosphorus-to-carbon bonds
    • C10M2223/04—Phosphate esters
    • C10M2223/045—Metal containing thio derivatives

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明公开了一种工程机械润滑脂及其制备方法，属于工程机械润滑脂领域，提供一种润滑脂，其技术方案包括以下组分：基础油：71～93份；脂肪酸：5～15份；油溶性碱液：1～5份；抗氧化剂：0.05～0.5份；结构改善剂：0.05～2份；极压抗磨剂：0.05～6份；防锈剂：0.05～0.5份，制备这种润滑脂包括以下步骤：S1:取脂肪酸加入到基础油中混合，加入油溶性碱液并加热；S2:将混合物升温至200～210℃，保持2～5分钟；S3:混合物移送至中间釜，在中间釜中加入基础油，进行循环分散及冷却，温度降至70～90℃；S4:加入抗氧化剂、防锈剂、极压抗磨剂、结构改善剂混合均匀，在脱气釜中进行脱气即得产品，本发明工艺简便，反应更充分，生产时间更短，节能减排，提高设备的利用率，制备的润滑脂具有优秀的理化性能。

Description

一种工程机械润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及工程机械润滑脂领域，特别涉及一种工程机械润滑脂及其制备方法。
背景技术
随着经济和社会的发展，我国在基础设施的建设上投入了大量的人力和物力。工程机械是装备工业的重要组成部分，在基建投资不断增长的刺激下，工程机械需求量大幅增长，也刺激着我国工程机械高速发展，现在我国已经成为世界工程机械制造大国。近几年工程机械产品产量增加显著，产品不断进步，与之配套的工程机械润滑脂产品产量越来越大，要求也越来越高。对润滑脂的要求，表现在有水环境下能够保持稳定的结构，保证良好的粘附性，并需要有良好的润滑性及极压抗磨性能，普通锂基润滑脂不能满足此苛刻的要求，需要在此基础上进行产品更新换代。
为提高通用锂基润滑脂的抗水性，在稠化剂中引入脂肪酸钙是业内传统的最有效果且最具经济效益的办法，脂肪酸钙皂采用传统的原料氢氧化钙或其乳液直接反应，由于氢氧化钙水溶性差，与大分子脂肪酸反应效率低，反应过程中需加入大量的水，导致生产周期长，能量消耗高，且反应过程中更容易溢釜对生产操作带来困难，另反应转化率低导致产品中残留的氢氧化钙固体杂质较多，杂质在润滑过程中有一定的副作用，会产生磨损并降低润滑脂的寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种工程机械润滑脂及其制备方法，其优点在于润滑脂具有更好安定性和抗磨性能，采用油溶性氢氧化钙及油溶性氢氧化锂替代传统的固体氢氧化钙和氢氧化锂，易操作，反应更充分，产品质量更稳定，节约能源，降低成本。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种工程机械润滑脂，包括以下重量份的组分：基础油：71～93份；脂肪酸：5～15份；油溶性碱液：1～5份；抗氧化添加剂：0.05～0.5份；结构改善剂：0.05～2份；极压抗磨添加剂：0.05～6份；防锈添加剂：0.05～0.5份。
进一步的，所述基础油为矿物油、聚烯烃合成基础油或酯类基础油其中之一或任意两种油的混合物。
进一步的，所述脂肪酸为一元脂肪酸、一元羟基脂肪酸其中一种或两种的混合物。
进一步的，所述油溶性碱液为油溶性氢氧化钙及油溶性氢氧化锂的混合溶液。
进一步的，所述抗氧化添加剂为N-苯基-α-萘胺、2,6-二叔丁基对甲酚、酚酯类的一种或任意两种的混合物。
进一步的，所述结构改善剂为聚异丁烯类、乙丙共聚物类、聚甲基丙烯酸类其中一种或任意两种的混合物。
进一步的，所述极压抗磨添加剂为氨基硫代酯、二烷基二硫代氨基甲酸钼/锑、二烷基二硫代磷酸锌、硼酸盐类、硫化烯烃类其中任意两种或三种或四种的混合物。
进一步的，所述防锈添加剂苯并三氮唑及其衍生物类、噻二唑及其衍生物类、二壬基萘磺酸钡、烯基丁二酸、十二烯基丁二酸酯、烯基丁二酸酯及杂环类其中一种或两种混合物。
一种工程机械润滑脂的制备方法，包括以下步骤：
S1:取脂肪酸加入到1/3～1/2基础油中混合，之后加入油溶性碱液并加热进行皂化反应并脱水；
S2:将混合物快速升温至200～210℃，保持2～5分钟；
S3:将反应釜中混合物移送至中间釜中，移送完成之后在中间釜中加入剩余基础油，进行循环分散及冷却，待混合物温度降至70～90℃；
S4:再依次加入抗氧化添加剂、防锈添加剂、极压抗磨添加剂、结构改善剂混合均匀，在脱气釜中进行脱气即得产品。
进一步的，在步骤S1中，皂化反应的容器选用开口釜或压力釜，选用开口釜：脂肪酸和基础油，搅拌并缓慢升温到80～95℃，使脂肪酸全部融化，之后再加入油溶性碱液，将混合物加热到100～105℃进行皂化反应，反应时间30～60分钟，升温至130～140℃脱水30分钟；选用压力釜：将基础油、脂肪酸和油溶性碱液三者混合，将混合物加热到150～154℃进行皂化反应，反应时间30～40分钟，然后泄压。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1.采用两种油溶性碱液合理混合，与使用传统的氢氧化钙相比，杂质更少，并且油溶性碱液具有更好的流动性，所以油溶性碱液和基础油接触地更加充分，有利于皂化反应更加充分，形成的皂纤维组织更加细腻，使制备的润滑脂具有更好的安定性；
2.使用氨基硫代酯、二烷基二硫代氨基甲酸钼/锑、二烷基二硫代磷酸锌、硼酸盐类、硫化烯烃类中两种到四种的混合物作为极压抗磨添加剂，这种添加剂会在润滑物的表面形成抗磨层，当润滑用的油膜破裂的时候，抗磨层也会保护润滑物的表面，减少润滑物出现磨损的情况；
3.选用高效的抗氧化剂，能有效的防止其他组份在短时间内出现氧化变质的情况，延长润滑脂的保质时间。
4.用新型油溶性氢氧化钙及油溶性氢氧化锂替代传统的固体氢氧化钙和氢氧化锂，反应更充分，与传统原料相比反应时间可缩短1～2倍，效率更高，杂质更少，产品质量更稳定；反应过程中不加水，节约了排汽时间和能耗，能有效的节能减排，降低生产成本；投料过程中无粉尘更有利于人体健康。
附图说明
图1是采用开口釜制备工程机械润滑脂的步骤示意图；
图2是采用压力釜制备工程机械润滑脂的步骤示意图；
图3是实施例1反应结束后样品的红外光谱图；
图4是对比例1反应结束后样品的红外光谱图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种工程机械润滑脂，包括以下按重量份数的组分：
基础油：2500g40℃运动粘度为120cst矿物油、1500g40℃运动粘度为120cst矿物油。
脂肪酸：500g十二羟基硬脂酸。
油溶性碱液：49.2g油溶性氢氧化钙和103g油溶性氢氧化锂。
抗氧化剂：5g2,6-二叔丁基对甲酚。
防锈添加剂：5g苯并三氮唑。
极压抗磨添加剂：80g氨基硫代酯和80g二烷基二硫代氨基甲酸钼。
结构改善剂：110g乙丙共聚物。
制备工程机械润滑脂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1:选用开口釜作为反应容器，取500g十二羟基硬脂酸和2500g40℃运动粘度为120cst矿物油，之后搅拌混合物并缓慢升温到90℃，使十二羟基硬脂酸融化，加入49.2g油溶性氢氧化钙和103g油溶性氢氧化锂，将混合物加热到100～105℃反应40分钟，完成皂化反应，然后反应结束升温至130～140℃脱水30分钟，。
S2:脱水结束之后将混合物快速升温到210℃，保温2分钟。
S3:将开口釜中的混合物转移到中间釜中，之后在中间釜中加入1500g40℃运动粘度为120cst矿物油，进行循环分散，回流剪切，然后均化，均化完成之后，对混合物进行空冷，混合物的温度冷却到82℃。
S4:依次加入5g2,6-二叔丁基对甲酚、5g苯并三氮唑、80g氨基硫代酯、80g二烷基二硫代氨基甲酸钼、110g乙丙共聚物，并且将混合物搅拌均匀，之后进行回流操作，回流时间为30分钟，最后将混合物转移到脱气釜中，脱气釜的真空度为0.08MPa，对混合物脱气15min，最后对润滑脂进行过滤和包装，最后得到成品润滑脂。
实施例2：一种工程机械润滑脂，包括以下按重量份数的组分：
基础油：3000g40℃运动粘度为110cst矿物油、2000g40℃运动粘度为120cst矿物油。
脂肪酸：500g十二羟基硬脂酸。
油溶性碱液：49.3g油溶性氢氧化钙和103g油溶性氢氧化锂。
抗氧化剂：0.5gN-苯基-α-萘胺和0.1份2,6-二叔丁基对甲酚。
防锈添加剂：5.5g苯并三氮唑。
极压抗磨添加剂：100g二烷基二硫代磷酸锌，55g氨基硫代酯，80g二烷基二硫代氨基甲酸锑；
结构改善剂：110g聚甲基丙烯酸酯。
制备工程机械润滑脂的方法，如图2所示，包括以下步骤：
S1:选用压力釜作为反应容器，取3000g40℃运动粘度为110cst矿物油和500g十二羟基硬脂酸混合，之后搅拌混合物并缓慢升温到90℃，使十二羟基硬脂酸融化，加入49.2g油溶性氢氧化钙和103g油溶性氢氧化锂，将混合物加热到150～154℃，反应40分钟，完成皂化反应，然后泄压。
S2:泄压后升温至210℃，并保温2min。
S3:将开口釜中的混合物转移到中间釜中，之后加入2000g40℃运动粘度为120cst矿物油，进行循环分散，回流剪切，然后均化，均化完成之后，对混合物进行空冷，混合物的温度冷却到82℃。
S4:依次加入加入5gN-苯基-α-萘胺、5g2,6-二叔丁基对甲酚、5.5g苯并三氮唑、100g二烷基二硫代磷酸锌、55g氨基硫代酯、80g二烷基二硫代氨基甲酸锑、110g聚甲基丙烯酸酯。然后进行回流处理30min，之后将混合物转移到脱气釜中，脱气釜的真空度为0.08MPa，对混合物脱气15分钟，最后对润滑脂进行过滤和包装，最后得到成品润滑脂。
实施例3：一种工程机械润滑脂，包括以下按重量份数的组分：
基础油：3500g40℃运动粘度为120cst矿物油、500g聚烯烃合成基础油、；
脂肪酸：400g十二羟基硬脂酸；
油溶性碱液：39.4g油溶性氢氧化钙和82.5g油溶性氢氧化锂；
抗氧化剂：9gN-苯基-α-萘胺；
防锈添加剂：4.5g苯并三氮唑、4.5g二壬基萘磺酸钡；
极压抗磨添加剂：90g二烷基二硫代磷酸锌、455g硼酸盐、90g二烷基二硫代氨基甲酸锑；
结构改善剂：45g乙丙共聚物、45g聚甲基丙烯酸酯。
制备工程机械润滑脂的方法，如图2所示，包括以下步骤：
S1:选用压力釜作为反应容器，将2500g40℃运动粘度为120cst矿物油和400g十二羟基硬脂酸混合，之后搅拌混合物并缓慢升温到90℃，使十二羟基硬脂酸融化，加入油溶性氢氧化钙和油溶性氢氧化锂，同时加入少量N-苯基-α-萘胺，为了防止其他组份提前过度氧化，避免影响皂化反应，将混合物加热到150～154℃，反应30分钟，完成皂化反应，然后泄压；
S2:泄压后升温至210℃，并保温5in。
S3:混合物转移到中间釜中，之后在中间釜中加入500g聚烯烃合成基础油、1000g40℃运动粘度为120cst矿物油，进行循环分散，回流剪切，然后均化，均化完成之后，对混合物进行空冷，混合物的温度冷却到82℃。
S4:依次加入9gN-苯基-α-萘胺、4.5g苯并三氮唑、4.5g二壬基萘磺酸钡、90g二烷基二硫代磷酸锌、455g硼酸盐、90g二烷基二硫代氨基甲酸锑、45g乙丙共聚物、45g聚甲基丙烯酸酯。然后进行回流处理30min，之后将混合物转移到脱气釜中，脱气釜的真空度为0.08MPa，对混合物脱气15分钟，最后对润滑脂进行过滤和包装，最后得到成品润滑脂。
对比例1：
将2500g40℃运动粘度为120cst矿物油和500g十二羟基硬脂酸混合，升温至90℃，使十二羟基硬脂酸熔化，加入12.3g氢氧化钙(提前加45g水混合)，85～90℃反应40分钟，反应结束升温至100℃加入61.4g单水氢氧化锂(提前加水260g溶解)，100～105℃皂化反应2小时，反应结束升温至130～140℃脱水1小时，脱水结束，升温至210℃，保温2分钟，移送至中间釜，加入1200g40℃运动粘度为120cst矿物油,回流剪切，然后均化，均化结束，温度降至82℃时加入5g2,6-二叔丁基对甲酚、5g苯并三氮唑、80g氨基硫代酯、80g二烷基二硫代氨基甲酸钼、110g乙丙共聚物，回流30分钟，进脱气釜，真空度0.08MPa,脱气15min。即得成品。
对比例2：
将3000g40℃运动粘度为110cst矿物油和500g十二羟基硬脂酸混合，并加入12.3g氢氧化钙和61.4g单水氢氧化锂，150g水，密闭皂化釜在150～154℃反应60分钟，泄压后升温至210℃，移送至中间釜，加入1600g40℃运动粘度为120cst矿物油,回流剪切，然后均化，均化结束，温度降至82℃时加入5gN-苯基-α-萘胺、5g2,6-二叔丁基对甲酚、5.5g苯并三氮唑、100g二烷基二硫代磷酸锌、55g氨基硫代酯、80g二烷基二硫代氨基甲酸锑、110g聚甲基丙烯酸酯，回流30分钟，进脱气釜，真空度0.08MPa,脱气15min。即得成品。
理化实验：
实验准备：取实施例1-3所得的润滑脂作为实验组，取对比例1-2所得的润滑脂，作为对照组。
理化实验：取等量的实验组润滑脂和对照组润滑脂做综合理化实验，得到的理化结果见表1。
表1
Figure BDA0002449865610000091
实验结果分析：
以上指标采用加水十万次和加水滚筒试验，模拟有水存在下润滑脂工作后的稠度变化，评定润滑脂的抗水剪切安定性；水喷雾试验表明润滑脂的抗水粘附性，数值越小，抗水粘附性越好；磨斑直径表明润滑剂的抗磨性能，直径越小抗磨性能越好。从实例和对比例的样品检验数据可以看出，本发明制备的工程机械润滑脂同种稠度的产品(实例1、对比例1、对比例2)，其机械安定性、抗水粘附性、抗磨性明显优于传统原料制备的产品。
另采用傅里叶红外光谱仪，对实施例1和对比例1所得的润滑脂进行测试，通过对1700cm-1左右吸收峰的大小，评价反应过程的反应效率，此处吸收峰是由未反应的游离脂肪酸产生的，峰面积越小游离脂肪酸含量越低，反应转化率越高。分别取反应后样品检测红外，结果见图3和图4，通过对比可以看出，本发明采用油溶性氢氧化钙及油溶性氢氧化锂替代传统的固体氢氧化钙和氢氧化锂，反应转化率更高，几乎看不到游离脂肪酸的吸收峰，而采用传统原料反应结束后存在明显的未反应游离脂肪酸的吸收峰。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种工程机械润滑脂，其特征在于，包括以下重量份的组分：基础油：71～93份；脂肪酸：5～15份；油溶性碱液：1～5份；抗氧化添加剂：0.05～0.5份；结构改善剂：0.05～2份；极压抗磨添加剂：0.05～6份；防锈添加剂：0.05～0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种工程机械润滑脂，其特征在于：所述基础油为矿物油、聚烯烃合成基础油或酯类基础油其中之一或任意两种油的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种工程机械润滑脂，其特征在于：所述脂肪酸为一元脂肪酸、一元羟基脂肪酸其中一种或两种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种工程机械润滑脂，其特征在于：所述油溶性碱液为油溶性氢氧化钙及油溶性氢氧化锂的混合溶液。
5.根据权利要求1所述的一种工程机械润滑脂，其特征在于：所述抗氧化添加剂为N-苯基-α-萘胺、2,6-二叔丁基对甲酚、酚酯类的一种或任意两种的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种工程机械润滑脂，其特征在于：所述结构改善剂为聚异丁烯类、乙丙共聚物类、聚甲基丙烯酸类其中一种或任意两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种工程机械润滑脂，其特征在于：所述极压抗磨添加剂为氨基硫代酯、二烷基二硫代氨基甲酸钼/锑、二烷基二硫代磷酸锌、硼酸盐类、硫化烯烃类其中任意两种或三种或四种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种工程机械润滑脂，其特征在于：所述防锈添加剂苯并三氮唑及其衍生物类、噻二唑及其衍生物类、二壬基萘磺酸钡、烯基丁二酸、十二烯基丁二酸酯、烯基丁二酸酯及杂环类其中一种或两种混合物。
9.一种如权利要求1-8所述的工程机械润滑脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1:取脂肪酸加入到1/3～1/2基础油中混合，之后加入油溶性碱液并加热进行皂化反应并脱水；
S2:将混合物快速升温至200～210℃，保持2～5分钟；
S3:将反应釜中混合物移送至中间釜中，移送完成之后在中间釜中加入剩余基础油，进行循环分散及冷却，待混合物温度降至70～90℃；
S4:再依次加入抗氧化添加剂、防锈添加剂、极压抗磨添加剂、结构改善剂混合均匀，在脱气釜中进行脱气即得产品。
10.根据权利要求9所述的一种工程机械润滑脂的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，皂化反应的容器选用开口釜或压力釜，选用开口釜：脂肪酸和基础油，搅拌并缓慢升温到80～95℃，使脂肪酸全部融化，之后再加入油溶性碱液，将混合物加热到100～105℃进行皂化反应，反应时间30～60分钟，升温至130～140℃脱水30分钟；选用压力釜：将基础油、脂肪酸和油溶性碱液三者混合，将混合物加热到150～154℃进行皂化反应，反应时间30～40分钟，然后泄压。
CN202010289593.3A 2020-04-14 2020-04-14 一种工程机械润滑脂及其制备方法 Pending CN111334364A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010289593.3A CN111334364A (zh) 2020-04-14 2020-04-14 一种工程机械润滑脂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010289593.3A CN111334364A (zh) 2020-04-14 2020-04-14 一种工程机械润滑脂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111334364A true CN111334364A (zh) 2020-06-26

Family

ID=71180900

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010289593.3A Pending CN111334364A (zh) 2020-04-14 2020-04-14 一种工程机械润滑脂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111334364A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111979024A (zh) * 2020-08-20 2020-11-24 中国石油化工股份有限公司 一种轻锤润滑脂组合物及其制备方法与应用
CN112795420A (zh) * 2021-01-05 2021-05-14 无锡中石油润滑脂有限责任公司 一种超高粘度高温润滑脂及其制备方法
CN113980725A (zh) * 2021-11-14 2022-01-28 安徽腾信新材料科技有限公司 一种环保型工程机械润滑脂及其制备方法
CN115820322A (zh) * 2022-11-25 2023-03-21 无锡中石油润滑脂有限责任公司 一种汽车制动间隙调整臂润滑脂及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IN186973B (zh) * 1993-07-22 2001-12-22 Lubrizol Corp
CN101993769A (zh) * 2010-11-25 2011-03-30 无锡中石油润滑脂有限责任公司 一种复合锂基润滑脂及其制备方法
CN102433206A (zh) * 2011-10-27 2012-05-02 无锡惠源高级润滑油有限公司 一种复合锂钙润滑脂及其制备方法
CN107828473A (zh) * 2017-10-30 2018-03-23 江苏龙蟠科技股份有限公司 一种耐高低温长寿命极压润滑脂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IN186973B (zh) * 1993-07-22 2001-12-22 Lubrizol Corp
CN101993769A (zh) * 2010-11-25 2011-03-30 无锡中石油润滑脂有限责任公司 一种复合锂基润滑脂及其制备方法
CN102433206A (zh) * 2011-10-27 2012-05-02 无锡惠源高级润滑油有限公司 一种复合锂钙润滑脂及其制备方法
CN107828473A (zh) * 2017-10-30 2018-03-23 江苏龙蟠科技股份有限公司 一种耐高低温长寿命极压润滑脂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张澄清编著: "《润滑脂生产》", 31 July 2003, 北京：中国石化出版社 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111979024A (zh) * 2020-08-20 2020-11-24 中国石油化工股份有限公司 一种轻锤润滑脂组合物及其制备方法与应用
CN112795420A (zh) * 2021-01-05 2021-05-14 无锡中石油润滑脂有限责任公司 一种超高粘度高温润滑脂及其制备方法
CN113980725A (zh) * 2021-11-14 2022-01-28 安徽腾信新材料科技有限公司 一种环保型工程机械润滑脂及其制备方法
CN115820322A (zh) * 2022-11-25 2023-03-21 无锡中石油润滑脂有限责任公司 一种汽车制动间隙调整臂润滑脂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111334364A (zh) 一种工程机械润滑脂及其制备方法
RU2554873C2 (ru) Смазывающие вещества, содержащие лигносульфонат, способ их получения и применение
CN103981004B (zh) 极压复合铝基润滑脂组合物及制备方法
CN102199480B (zh) 棕榈液油制备润滑剂的方法
CN108165356B (zh) 采棉机摘锭润滑脂及其制备方法
CN106609170A (zh) 一种低粘度极压抗磨手动变速箱油组合物及其应用
CN108611159A (zh) 含硼复合磺酸钙基润滑脂组合物及其制备方法
CN112877121B (zh) 一种润滑脂及其制备方法和应用
CN108251191A (zh) 一种用于机械伸缩结构的固态润滑防护脂
CN112375607B (zh) 一种四脲润滑脂组合物及其制备方法
CN112745980B (zh) 润滑脂组合物及其制备方法
CN111088092B (zh) 一种重负荷柴油机油组合物及其制备方法
CN108659922A (zh) 一种石墨烯润滑脂及其制备方法
CN107384558B (zh) 以插层型层状磷酸镁作为固体润滑添加剂的润滑脂及其制备方法
CN105199817A (zh) 一种低温锂钙基轴承润滑脂及制备方法
CN108003063B (zh) 一种具有抗氧和稠化功能的化合物和润滑脂以及它们的制备方法
US11236285B2 (en) High temperature zinc complex grease
CN115851340B (zh) 一种高滴点单锂皂润滑脂的制备方法
CN107502422B (zh) 一种层状磷酸钾钙复合锂基润滑脂组合物及其制备方法
CN115746939B (zh) 一种可生物降解的环保型润滑剂的制备方法
CN111100722B (zh) 复合钙基润滑脂及其制备方法
CN111100730B (zh) 金属皂基润滑脂及其制备方法
CN108728221B (zh) 一种冲压拉深油及其制备方法
CN111040830B (zh) 润滑脂及其制备方法
CN111778088A (zh) 高速低温轴承润滑脂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Qin Junlong

Inventor after: Feng Qingjiao

Inventor after: Yang Xiaojun

Inventor after: Chu Mingming

Inventor after: Xu Hao

Inventor after: Yang Fang

Inventor before: Qin Junlong

Inventor before: Yang Xiaojun

Inventor before: Chu Mingming

Inventor before: Feng Qingjiao

Inventor before: Xu Hao

Inventor before: Yang Fang

RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200626