CN111333058A - 单层石墨烯的双面掺杂及多层石墨烯的双侧掺杂方法 - Google Patents

单层石墨烯的双面掺杂及多层石墨烯的双侧掺杂方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了单层石墨烯的双面掺杂及多层石墨烯的双侧掺杂方法，涉及二维材料的加工改性和器件应用技术领域。本发明的单层石墨烯的双面掺杂或多层石墨烯的双侧掺杂，包括单层或多层石墨烯薄膜的生长、一面或一侧掺杂层的生成、柔性支撑层的生成、催化金属衬底的去除、另一面或另一侧掺杂层的生成这些步骤，利用柔性支撑层转移单层或多层石墨烯前后的两个阶段，分别对石墨烯薄膜的两个面进行掺杂材料的修饰，以实现单层或多层石墨烯的双面或双侧掺杂，相较于传统的石墨烯单侧顶掺杂工艺，双面或双侧掺杂的方法显著提高石墨烯的导电性，且能带的可调节范围更广泛，改善了石墨烯基电子器件的性能并能满足不同的应用需求。

Description

单层石墨烯的双面掺杂及多层石墨烯的双侧掺杂方法
技术领域
本发明涉及二维材料的加工改性和器件应用技术领域，具体涉及单层石墨烯的双面掺杂及多层石墨烯的双侧掺杂方法。
背景技术
石墨烯材料自其诞生以来受到广泛的研究和关注，已经在诸多领域表现出优异的应用潜力，包括：透明导电电极、高频/高功率器件的散热层、GaN/AIN外延生长的柔性衬底、异质结器件和防水涂层等。原始石墨烯是一种零带隙的二维材料，其导带和价带在布里渊区内呈狄拉克锥形接触，具有高的载流子迁移率和独特的光学性质。然而，原始石墨烯的自由载流子浓度较低、功函数较小，导致材料的电阻率大且存在能级失配的问题。
掺杂修饰是一种有效调控石墨烯能带特性的手段，主要包括吸附掺杂和晶格掺杂。其中，吸附式掺杂具有方法简单、成本低廉、材料选择广泛等优势，是一种较为普遍的石墨烯掺杂改性方式。吸附式掺杂是指在石墨烯表面吸附掺杂材料，利用掺杂材料中电子的最高占据轨道能级和石墨烯的费米能级不同，产生电荷转移而达到调控石墨烯带隙的目的。与掺杂材料的电子最高占据轨道能级相比，石墨烯的费米能级较低时，电子由掺杂材料向石墨烯转移，形成多自由电子态，石墨烯费米能级提高形成n型掺杂；反之，石墨烯费米能级较高，电子由石墨烯转移到掺杂材料，石墨烯表现为多自由空穴，费米能级降低形成p型掺杂。
目前，针对单层石墨烯的吸附式掺杂主要为单侧掺杂，通常利用PMMA辅助的湿法转移工艺将石墨烯薄膜由生长衬底转移到目标衬底，再采用旋涂或蒸镀的方法在石墨烯“上表面(裸露面)”一侧制备掺杂层。该方法能够部分地提高石墨烯导电性并对其带隙进行调节，但由于掺杂剂和石墨烯薄膜之间有效接触面积较小(电荷转移能力差)，石墨烯的掺杂改性效率仍然较低。
鉴于此，急需研究一种新的石墨烯掺杂方法以提高单层石墨烯和掺杂剂之间的有效接触面积，进而实现对单层石墨烯的高效掺杂。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述缺陷，提供单层石墨烯的双面掺杂及多层石墨烯的双侧掺杂方法，通过增大单层或多层石墨烯和掺杂剂之间的有效接触面积，提高二者间的电荷转移能力，达到对单层或多层石墨烯的高效掺杂改性，解决了现有石墨烯薄膜和掺杂剂之间有效接触面积小，掺杂改性效率低的技术问题。
本发明的目的可通过以下的技术措施来实现：
本发明提供了一种单层石墨烯的双面掺杂方法，包括以下步骤：
S1、单层石墨烯薄膜的生长：在低压CVD系统中以CH4、H2和Ar作为气源在催化金属衬底上生长单层石墨烯薄膜；
S2、一面掺杂层的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在催化金属衬底/石墨烯的表面制备所述掺杂层，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性；
S3、柔性支撑层的生成：将光敏聚合物旋涂在催化金属衬底/石墨烯/掺杂层的表面，之后采用紫外光固化形成所述柔性支撑层；
S4、所述催化金属衬底的去除：在腐蚀液中刻蚀去除所述催化金属衬底，之后用去离子水反复冲洗除去离子和其他杂质颗粒，之后置于室温下晾干，得到石墨烯/掺杂层/柔性支撑层；
S5、另一面掺杂层的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在柔性支撑层/掺杂层/石墨烯的表面制备所述掺杂层，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性，得到柔性支撑层/掺杂层/石墨烯/掺杂层，实现了单层石墨烯的双面掺杂。
本发明还提供了一种多层石墨烯的双侧掺杂方法，包括以下步骤：
S1、多层石墨烯薄膜的生长：在低压CVD系统中以CH4、H2和Ar作为气源在催化金属衬底上生长多层石墨烯薄膜；
S2、一侧掺杂层的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在催化金属衬底/石墨烯/…/石墨烯的表面制备所述掺杂层，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性；
S3、柔性支撑层的生成：将光敏聚合物旋涂在催化金属衬底/石墨烯/…/石墨烯/掺杂层的表面，之后采用紫外光固化形成所述柔性支撑层；
S4、所述催化金属衬底的去除：在腐蚀液中刻蚀去除所述催化金属衬底，之后用去离子水反复冲洗除去离子和其他杂质颗粒，之后置于室温下晾干，得到石墨烯/…/石墨烯/掺杂层/柔性支撑层；
S5、另一侧掺杂层的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在柔性支撑层/掺杂层/石墨烯/…/石墨烯的表面制备所述掺杂层，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性，得到柔性支撑层/掺杂层/石墨烯/…/石墨烯/掺杂层，实现了多层石墨烯的双侧掺杂。
进一步地，所述催化金属衬底的材质为Cu或Ni。
进一步地，所述掺杂层的类型为P型，材质为全氟磺酸PFSA、双三氟甲烷磺酰亚胺锂TFSA、MoO3、WO3中的任意一种。
进一步地，所述掺杂层的类型为N型，材质为三乙烯四胺TETA、CsF、Cs2CO3、ZnO中的任意一种。
进一步地，当所述掺杂层的材质为高分子聚合物时，采用溶液旋涂法生成所述掺杂层，其厚度通过溶液溶度和旋涂参数控制；当所述掺杂层的材质为金属化合物时，采用真空热蒸镀法制备所述掺杂层，其厚度通过膜厚监测设备精确控制。
进一步地，所述光敏聚合物的材质为光刻胶SU-8或NOA63。
进一步地，其特征在于，所述柔性支撑层的厚度为百微米级。
本发明的单层石墨烯的双面掺杂及多层石墨烯的双侧掺杂方法，有益效果在于：
1)有效地增大掺杂剂与单层或多层石墨烯的接触面积，促进二者间的电荷转移过程，相较于传统的石墨烯单侧顶掺杂工艺，双面或双侧掺杂的方法显著提高石墨烯的导电性，且能带的可调节范围更广泛，改善了石墨烯基电子器件的性能并能满足不同的应用需求。
2)利用柔性支撑层转移单层或多层石墨烯前后的两个阶段，分别对石墨烯薄膜的两个面进行掺杂材料的修饰，以实现单层或多层石墨烯的双面或双侧掺杂，工艺简单、成本低廉、可操作性强，且适用于大尺寸石墨烯的掺杂改性，具备实用化的潜力。
3)在腐蚀液中刻蚀去除催化金属衬底后，石墨烯直接转移到柔性支撑层上，区别于PMMA湿法转移工艺，不需要复杂的捞取和去胶工艺，更不存在胶的残余影响石墨烯表面形貌和洁净度等问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本发明单层石墨烯的双面掺杂方法的流程图；
图2是图1对应的过程示意图；
附图说明：1-石墨烯薄膜；2-催化金属衬底；3-掺杂层；4-柔性支撑层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对本发明的实施方式与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本发明具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其它具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。
本发明提供了一种单层石墨烯的双面掺杂方法，如图1、2所示，包括以下步骤：
S1、单层石墨烯1薄膜的生长：在低压CVD系统中以CH4、H2和Ar作为气源在催化金属衬底2上生长单层石墨烯1薄膜；
S2、一面掺杂层3的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在催化金属衬底2/石墨烯1的表面制备所述掺杂层3，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性；
S3、柔性支撑层4的生成：将光敏聚合物旋涂在催化金属衬底2/石墨烯1/掺杂层3的表面，之后采用紫外光固化形成所述柔性支撑层4；
S4、所述催化金属衬底2的去除：在腐蚀液中刻蚀去除所述催化金属衬底2，之后用去离子水反复冲洗除去离子和其他杂质颗粒，之后置于室温下晾干，得到石墨烯1/掺杂层3/柔性支撑层4；
S5、另一面掺杂层3的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在柔性支撑层4/掺杂层3/石墨烯1的表面制备所述掺杂层3，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性，得到柔性支撑层4/掺杂层3/石墨烯1/掺杂层3，实现了单层石墨烯的双面掺杂。
本发明还提供了一种多层石墨烯的双侧掺杂方法，包括以下步骤：
S1、多层石墨烯1薄膜的生长：在低压CVD系统中以CH4、H2和Ar作为气源在催化金属衬底上生长多层石墨烯1薄膜；
S2、一侧掺杂层3的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在催化金属衬底2/石墨烯1/…/石墨烯1的表面制备所述掺杂层3，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性；
S3、柔性支撑层4的生成：将光敏聚合物旋涂在催化金属衬底2/石墨烯1/…/石墨烯1/掺杂层3的表面，之后采用紫外光固化形成所述柔性支撑层4；
S4、所述催化金属衬底2的去除：在腐蚀液中刻蚀去除所述催化金属衬底2，之后用去离子水反复冲洗除去离子和其他杂质颗粒，之后置于室温下晾干，得到石墨烯1/…/石墨烯1/掺杂层3/柔性支撑层4；
S5、另一侧掺杂层3的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在柔性支撑层4/掺杂层3/石墨烯1/…/石墨烯1的表面制备所述掺杂层3，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性，得到柔性支撑层4/掺杂层3/石墨烯1/…/石墨烯1/掺杂层3，实现了多层石墨烯的双侧掺杂。
其中，所述掺杂层3的材料、厚度均可设计，用于定性定量地调控石墨烯薄膜的功函数和电导率。掺杂层3的材料种类可灵活选择，对于石墨烯的P型掺杂：可选择吸电子能力较强的材料(例如全氟磺酸PFSA)，在与石墨烯薄膜2的接触过程中，石墨烯的电子转移到全氟磺酸PFSA材料形成多自由空穴以实现P性掺杂，石墨烯的费米能级下移。对于N型掺杂：可选择失电子能力较强的材料(例如CsF)，与石墨烯薄膜接触后，CsF中的电子转移到石墨烯材料形成多自由电子以实现N型掺杂，石墨烯的费米能级上移。此外，掺杂层3的厚度可以通过涂膜或蒸镀工艺精确控制，进而实现对石墨烯能带结构和电学性能的精准调控。当然，当所述掺杂层3的类型为P型时，材质还可选择为双三氟甲烷磺酰亚胺锂TFSA、MoO3、WO3等；当所述掺杂层3的类型为N型时，材质还可以选择为三乙烯四胺TETA、Cs2CO3、ZnO等。
对于所述掺杂层3的制备，当所述掺杂层3的材质为高分子聚合物(例如全氟磺酸PFSA、双三氟甲烷磺酰亚胺锂TFSA、TETA)时，采用溶液旋涂法制备所述掺杂层3，其厚度通过溶液溶度和旋涂参数控制；当所述掺杂层3的材质为金属化合物(MoO3、WO3、CsF、Cs2CO3、ZnO)时，采用真空蒸镀法制备所述掺杂层3，其厚度通过膜厚监测设备精确控制。
所述催化金属衬底2包括但不限于：Ni箔片及在高温衬底(石英、Al2O3或Si)上制备的各类金属薄膜，优选为Cu或Ni箔片。催化金属衬底2刻蚀选择的腐蚀液可以为FeCl3或(NH4)2S2O8腐蚀液。
所述光敏聚合物的材质为光刻胶SU-8或NOA63，通过紫外光曝光固化的方法增加柔性支撑层4与石墨烯1材料间的粘附力，所述柔性支撑层4的厚度为百微米级。
实施例1：
过程参数选择：催化金属衬底2为多晶Cu箔；掺杂层3材质为MoO3，采用真空热蒸镀法制备；柔性支撑层4材质为光刻胶NOA63。单层石墨烯的双面掺杂方法，如图1、2所示，包括以下步骤：
S1、单层石墨烯1薄膜的生长：在低压CVD系统中以CH4、H2和Ar作为气源在多晶Cu箔2上生长单层石墨烯1薄膜；
S2、一面掺杂层3的生成：采用真空热蒸镀设备在石墨烯1/多晶Cu箔2上制备5nmMoO3薄膜3，其中，真空腔室压力小于5×10-4Pa，蒸镀速率为
Figure BDA0002398677760000061
使用数字膜厚仪监测生长速率和最终膜厚；之后在N2氛围120℃退火30min以提高MoO3薄膜3和石墨烯1之间的相互作用力，改善掺杂的效果和稳定性；
S3、柔性支撑层4的生成：将光刻胶NOA63旋涂在多晶Cu箔2/石墨烯1/MoO3薄膜3的表面，之后采用紫外光固化形成光刻胶NOA63层4；其中，涂膜参数为1500rpm、18s，膜厚约为500um，固化过程为在预热的紫外灯下曝光1min，光刻胶NOA63层4与MoO3薄膜3之间形成较强的相互作用力；
S4、所述催化金属衬底2的去除：在饱和的(NH4)2S2O8腐蚀液中刻蚀去除多晶Cu箔2，之后用去离子水反复冲洗除去离子和其他杂质颗粒，之后置于室温下晾干，得到石墨烯1/MoO3薄膜3/光刻胶NOA63层4；
S5、另一面掺杂层3的生成：采用真空热蒸镀设备在光刻胶NOA63层4/MoO3薄膜3/石墨烯1上制备5nm MoO3薄膜3，其中，真空腔室压力小于5×10-4Pa，蒸镀速率为
Figure BDA0002398677760000071
使用数字膜厚仪监测生长速率和最终膜厚；之后在N2氛围120℃退火30min以提高MoO3薄膜3和石墨烯1之间的相互作用力，改善掺杂的效果和稳定性，得到NOA63层4/MoO3薄膜3/石墨烯1/MoO3薄膜3，实现了单层石墨烯的双面掺杂。
本发明的单层石墨烯的双面掺杂及多层石墨烯的双侧掺杂方法，有益效果在于：
1)有效地增大掺杂剂与单层或多层石墨烯的接触面积，促进二者间的电荷转移过程，相较于传统的石墨烯单侧顶掺杂工艺，双面或双侧掺杂的方法显著提高石墨烯的导电性，且能带的可调节范围更广泛，改善了石墨烯基电子器件的性能并能满足不同的应用需求。
2)利用柔性支撑层转移单层或多层石墨烯前后的两个阶段，分别对石墨烯薄膜的两个面进行掺杂材料的修饰，以实现单层或多层石墨烯的双面或双侧掺杂，工艺简单、成本低廉、可操作性强，且适用于大尺寸石墨烯的掺杂改性，具备实用化的潜力。
3)在腐蚀液中刻蚀去除催化金属衬底后，石墨烯直接转移到柔性支撑层上，区别于PMMA湿法转移工艺，不需要复杂的捞取和去胶工艺，更不存在胶的残余影响石墨烯表面形貌和洁净度等问题。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种单层石墨烯的双面掺杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、单层石墨烯薄膜的生长：在低压CVD系统中以CH4、H2和Ar作为气源在催化金属衬底上生长单层石墨烯薄膜；
S2、一面掺杂层的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在催化金属衬底/石墨烯的表面制备所述掺杂层，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性；
S3、柔性支撑层的生成：将光敏聚合物旋涂在催化金属衬底/石墨烯/掺杂层的表面，之后采用紫外光固化形成所述柔性支撑层；
S4、所述催化金属衬底的去除：在腐蚀液中刻蚀去除所述催化金属衬底，之后用去离子水反复冲洗除去离子和其他杂质颗粒，之后置于室温下晾干，得到石墨烯/掺杂层/柔性支撑层；
S5、另一面掺杂层的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在柔性支撑层/掺杂层/石墨烯的表面制备所述掺杂层，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性，得到柔性支撑层/掺杂层/石墨烯/掺杂层，实现了单层石墨烯的双面掺杂。
2.一种多层石墨烯的双侧掺杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、多层石墨烯薄膜的生长：在低压CVD系统中以CH4、H2和Ar作为气源在催化金属衬底上生长多层石墨烯薄膜；
S2、一侧掺杂层的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在催化金属衬底/石墨烯/…/石墨烯的表面制备所述掺杂层，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性；
S3、柔性支撑层的生成：将光敏聚合物旋涂在催化金属衬底/石墨烯/…/石墨烯/掺杂层的表面，之后采用紫外光固化形成所述柔性支撑层；
S4、所述催化金属衬底的去除：在腐蚀液中刻蚀去除所述催化金属衬底，之后用去离子水反复冲洗除去离子和其他杂质颗粒，之后置于室温下晾干，得到石墨烯/…/石墨烯/掺杂层/柔性支撑层；
S5、另一侧掺杂层的生成：采用旋涂或真空蒸镀的方式在柔性支撑层/掺杂层/石墨烯/…/石墨烯的表面制备所述掺杂层，之后退火处理以提高掺杂效果和稳定性，得到柔性支撑层/掺杂层/石墨烯/…/石墨烯/掺杂层，实现了多层石墨烯的双侧掺杂。
3.根据权利要求1或2所述的掺杂方法，其特征在于，所述催化金属衬底的材质为Cu或Ni。
4.根据权利要求1或2所述的掺杂方法，其特征在于，所述掺杂层的类型为P型，材质为全氟磺酸PFSA、双三氟甲烷磺酰亚胺锂TFSA、MoO3、WO3中的任意一种。
5.根据权利要求1或2所述的掺杂方法，其特征在于，所述掺杂层的类型为N型，材质为三乙烯四胺TETA、CsF、Cs2CO3、ZnO中的任意一种。
6.根据权利要求1或2所述的掺杂方法，其特征在于，当所述掺杂层的材质为高分子聚合物时，采用溶液旋涂法生成所述掺杂层，其厚度通过溶液溶度和旋涂参数控制；当所述掺杂层的材质为金属化合物时，采用真空热蒸镀法制备所述掺杂层，其厚度通过膜厚监测设备精确控制。
7.根据权利要求1或2所述的掺杂方法，其特征在于，所述光敏聚合物的材质为光刻胶SU-8或NOA63。
8.根据权利要求1或2所述的掺杂方法，其特征在于，所述柔性支撑层的厚度为百微米级。
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