CN111333057A - 一种用于制备石墨烯的反应装置及制备石墨烯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种用于制备石墨烯的反应装置及制备石墨烯的方法，包括反应室、加热机构、天然气管、惰性气管、搅拌驱动装置和微孔曝气器，所述反应室内设置有石墨隔板，所述石墨隔板将反应室分隔为并列设置的第一反应区和第二反应区，石墨隔板上均匀设置有多个扩散孔，所述天然气管与第一反应区连通，所述微孔曝气器设置在第二反应区内，所述惰性气管与微孔曝气器连通。本发明通过高速转动的微孔曝气器在熔融的合金催化剂中形成微小气泡，让饱和的碳原子在气泡表面等温析出形成石墨烯，并随气泡飘出，即可收集制得厚度均匀、质量优秀的石墨烯，对推进石墨烯的应用和高质量生产具有重要意义。

Description

一种用于制备石墨烯的反应装置及制备石墨烯的方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体涉及一种用于制备石墨烯的反应装置及制备石墨烯的方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。石墨烯内部碳原子的排列方式与石墨单原子层一样以sp2杂化轨道石墨烯结构图石墨烯结构图成键，并有如下的特点：碳原子有4个价电子，其中3个电子生成sp2键，即每个碳原子都贡献一个位于pz轨道上的未成键电子，近邻原子的pz轨道与平面成垂直方向可形成π键，新形成的π键呈半填满状态。研究证实，石墨烯中碳原子的配位数为3，每两个相邻碳原子间的键长为1.42×10-10米，键与键之间的夹角为120°。除了σ键与其他碳原子链接成六角环的蜂窝式层状结构外，每个碳原子的垂直于层平面的pz轨道可以形成贯穿全层的多原子的大π键(与苯环类似)，因而具有优良的导电和光学性能。
现有的石墨烯制备装置中，如CN110790266A公开的一种石墨烯剥离装置，包括破碎筛选箱和剥离搅拌箱，破碎筛选箱设置在剥离搅拌箱上方，破碎筛选箱上设有进料口、导向支撑组件、筛选板、破碎组件和开关调节组件，进料口设置在破碎筛选箱的顶部，导向支撑组件设置在破碎筛选箱内部，筛选板放置在导向支撑组件上，破碎组件设置在破碎筛选箱的中间位置上，剥离搅拌箱上设有出料口、刮料研磨组件和搅拌组件，出料口设置在剥离搅拌箱的旁侧，刮料研磨组件和搅拌组件分别设置在剥离搅拌箱上的两侧，该装置在提高了石墨烯的剥离效率的同时还能够防止石墨烯在剥离的过程中粘附在盛装物料的筒体内部，但是该装置结构复杂，且剥离制得的石墨烯质量参差不齐，不利于石墨烯的应用。
为此，本发明提供一种结构简单，使用便捷，可以生产高质量石墨烯的反应装置及制备石墨烯的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于制备高质量石墨烯的反应装置及制备石墨烯的方法，通过高速转动的微孔曝气器在熔融的合金催化剂中形成微小气泡，待合金催化剂内碳原子饱和后，碳原子则会在气泡表面等温析出形成石墨烯，并随着天然气和惰性气体的持续通入，石墨烯持续生长，且随气泡飘出，即可收集得到厚度均匀、质量优秀的石墨烯，对推进石墨烯的应用和高质量生产具有重要意义。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种用于制备石墨烯的反应装置，包括反应室、加热机构、天然气管、惰性气管、搅拌驱动装置和微孔曝气器，所述反应室内设置有石墨隔板，所述石墨隔板将反应室分隔为并列设置的第一反应区和第二反应区，石墨隔板上均匀设置有多个扩散孔，第一反应区通过扩散孔与第二反应区连通，所述天然气管与第一反应区连通，所述微孔曝气器设置在第二反应区内，所述惰性气管与微孔曝气器连通，所述搅拌驱动装置用于控制微孔曝气器转动。
进一步地，所述扩散孔的孔径为1～3mm。在使用过程中，先向反应室内加入合金催化剂，然后启动加热机构工作，将反应室内的合金催化剂加热熔融，让熔融的合金催化剂淹没所有的扩散孔，并使得天然气管的管口和微孔曝气器分别处于熔融的合金催化剂内，然后通过天然气管和惰性气管，分别向第一反应区和第二反应区的熔融合金催化剂内持续通入天然气和惰性气体，同时在惰性气体通入过程中，利用搅拌驱动装置驱动微孔曝气器转动，使得第一反应区内天然气裂解为碳原子和氢气，且碳原子溶解于合金催化剂中，并均匀扩散至第二反应区，最终达到反应室中合金催化剂内碳原子的饱和；而在第二反应区内，惰性气体通过高速转动的微孔曝气器进入熔融的合金催化剂中，分散形成微小气泡，在合金催化剂内碳原子饱和后，碳原子会在气泡表面等温析出形成石墨烯，随着天然气和惰性气体的持续通入，石墨烯持续生长，并随气泡飘出，通过过滤装置进行过滤，然后收集得到石墨烯。
进一步地，所述扩散孔的密度为每0.2～0.3cm2一个。优选地，所述扩散孔的面积为每0.25cm2一个。
进一步地，所述微孔曝气器的孔径为1～50μm，孔隙率为30％～60％。通过将微孔曝气器的孔径设置为1～50μm，孔隙率设置为30％～60％，在惰性气体通过高速转动的微孔曝气器进入熔融的合金催化剂后，由于微孔曝气器的孔径为1～50μm，且孔隙率为30％～60％，使得惰性气体在脱离微孔曝气器后就被快速分散，并在熔融的合金催化剂内微小气泡，而碳原子在气泡表面析出形成的石墨烯，实现石墨烯的高质量生成。
进一步地，所述微孔曝气器为耐火金属或陶瓷材质。
优选地，所述微孔曝气器的材质为钨、钼、刚玉或碳化硅。
进一步地，所述反应装置还包括供气管，所述供气管的一端穿过反应室与微孔曝气器连通，供气管的另一端设置有挠性联轴器，挠性联轴器通过旋转接头与惰性气管连通，所述搅拌驱动装置通过驱动供气管转动来控制微孔曝气器转动。优选地，所述供气管的材质为钨。
进一步地，所述反应室为石墨坩埚。
进一步地，所述石墨坩埚顶部设置有隔热盖，所述隔热盖同时盖住第一反应区和第二反应区。
进一步地，所述第一反应区和第二反应区分别设置有出气口。通过第一反应区的出气口收集生成的氢气，通过第二反应区的出气口收集惰性气体和石墨烯。
进一步地，所述加热机构为熔炼炉，通过中频熔炼炉的线圈加热石墨坩埚，实现对石墨坩埚内合金催化剂的熔融，同时可以控制中频熔炼炉的功率来控制加热温度。
一种石墨烯的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1.将合金催化剂置于反应室的第一反应区和第二反应区内加热熔融，第一反应区通过扩散孔与第二反应区连通，所述合金催化剂的熔点为700～1500℃；
步骤S2.向第一反应区熔融合金催化剂内持续通入天然气，同时向第二反应区熔融合金催化剂内持续通入惰性气体，惰性气体通过旋转的微孔曝气器通入熔融合金催化剂内；
步骤S3.收集第二反应区流出的气体，通过过滤装置进行过滤，收集得到石墨烯。
进一步地，所述制备方法基于上述反应装置完成。
进一步地，在制备过程中，熔融的合金催化剂淹没石墨隔板上所有的扩散孔。
进一步地，所述天然气和惰性气体的流量比例为0.8～1.2:1。优选地，所述天然气和惰性气体的流量比例为1:1。
进一步地，在步骤S3中，收集第一反应区流出的气体，收集得到氢气。
进一步地，所述微孔曝气器的转速为1000～6000rpm。
进一步地，所述微孔曝气器的表面线速度为3～20m/s。
进一步地，所述合金催化剂为二元和三元合金催化剂中的至少一种。
进一步地，所述合金催化剂为Bi-Ni二元合金催化剂、Fe-Ce二元合金催化剂、Ni-Ce二元合金催化剂、Bi-Ni-Ce三元合金催化剂中的任一种。
本发明的有益效果是：本发明用于制备石墨烯的反应装置及制备石墨烯的方法，通过高速转动的微孔曝气器在熔融的合金催化剂中形成微小气泡，待合金催化剂内碳原子饱和后，碳原子则会在气泡表面等温析出形成石墨烯，并随着天然气和惰性气体的持续通入，石墨烯持续生长，且随气泡飘出，即可收集得到厚度均匀、质量优秀的石墨烯，对推进石墨烯的应用和高质量生产具有重要意义。
附图说明
图1为本发明反应装置的结构示意图；
图2为本发明制备方法的流程图；
图3为本发明实施例4制得石墨烯的电镜图(1μm)；
图4为本发明实施例4制得石墨烯的电镜图(0.5μm)；
图5为本发明实施例4制得石墨烯的电镜图(5nm)；
图6为本发明实施例4制得石墨烯的拉曼图；
图中，1-反应室，2-加热机构，3-天然气管，4-惰性气管，5-搅拌驱动装置，6-微孔曝气器，7-石墨隔板，8-第一反应区，9-第二反应区，10-扩散孔，11-供气管，12-隔热盖，13-挠性联轴器，14-石墨烯，15-合金催化剂，16-碳原子，17-气泡，18-旋转接头。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1所示，一种用于制备石墨烯的反应装置，包括反应室1、加热机构2、天然气管3、惰性气管4、搅拌驱动装置5和微孔曝气器6，所述反应室1内设置有石墨隔板7，所述石墨隔板7将反应室1分隔为并列设置的第一反应区8和第二反应区9，石墨隔板7上均匀设置有多个扩散孔10，第一反应区8通过扩散孔10与第二反应区9连通，所述天然气管3与第一反应区8连通，所述微孔曝气器6设置在第二反应区9内，所述惰性气管4与微孔曝气器6连通，所述搅拌驱动装置5用于控制微孔曝气器6转动。
具体地，所述扩散孔10的孔径为1～3mm。在使用过程中，先向反应室1内加入合金催化剂15，然后启动加热机构2工作，将反应室1内的合金催化剂15加热熔融，让熔融的合金催化剂15淹没所有的扩散孔10，并使得天然气管3的管口和微孔曝气器6分别处于熔融的合金催化剂15内，然后通过天然气管3和惰性气管4，分别向第一反应区8和第二反应区9的熔融合金催化剂15内持续通入天然气和惰性气体，同时在惰性气体通入过程中，利用搅拌驱动装置5驱动微孔曝气器6转动，使得第一反应区8内天然气裂解为碳原子和氢气，且碳原子16溶解于合金催化剂15中，并均匀扩散至第二反应区9，最终达到反应室1中合金催化剂内碳原子16的饱和；而在第二反应区9内，惰性气体通过高速转动的微孔曝气器6进入熔融的合金催化剂15中，分散形成微小气泡17，在合金催化剂15内碳原子16饱和后，碳原子16会在气泡17表面等温析出形成石墨烯14，随着天然气和惰性气体的持续通入，石墨烯14持续生长，并随气泡17飘出，然后收集得到石墨烯14。
具体地，所述扩散孔10的密度为每0.2～0.3cm2一个。优选地，所述扩散孔10的密度为每0.25cm2一个。
具体地，所述微孔曝气器6的孔径为1～50μm，孔隙率为30％～60％。通过将微孔曝气器6的孔径设置为1～50μm，孔隙率设置为30％～60％，在惰性气体通过高速转动的微孔曝气器6进入熔融的合金催化剂15后，由于微孔曝气器6的孔径为1～50μm，且孔隙率为30％～60％，使得惰性气体在脱离微孔曝气器6后就被快速分散，并在熔融的合金催化剂内形成微小气泡17，而碳原子16在气泡17表面析出形成石墨烯14，实现石墨烯14的高质量生成。
具体地，所述微孔曝气器6为耐火金属或陶瓷材质。
优选地，所述微孔曝气器6的材质为钨、钼、刚玉或碳化硅。
具体地，所述反应装置还包括供气管11，所述供气管11的一端穿过反应室1与微孔曝气器6连通，供气管11的另一端设置有挠性联轴器13，挠性联轴器13通过旋转接头18与惰性气管4连通，所述搅拌驱动装置5通过驱动供气管11转动来控制微孔曝气器6转动。优选地，所述供气管11的材质为钨。优选地，所述供气管1包括设置在反应室1内的钨传动部和设置在反应室1外的不锈钢传动部，所述搅拌驱动装置5套设在不锈钢传动部上，不锈钢传动部的顶部通过挠性联轴器13，挠性联轴器13通过旋转接头18与惰性气管4连通，钨传动部的底部与与微孔曝气器6连通。
具体地，所述反应室1为石墨坩埚。
具体地，所述石墨坩埚顶部设置有隔热盖12，所述隔热盖12同时盖住第一反应区8和第二反应区9。
具体地，所述第一反应区8和第二反应区9分别设置有出气口。通过第一反应区8的出气口收集生成的氢气和天然气，通过第二反应区9的出气口收集惰性气体和石墨烯14。
具体地，所述加热机构2为中频熔炼炉，通过中频熔炼炉的线圈加热石墨坩埚，实现对石墨坩埚内合金催化剂的熔融，同时可以控制中频熔炼炉的功率来控制加热温度。
使用时，先向反应室1内加入合金催化剂15，然后启动加热机构2工作，将反应室1内的合金催化剂15加热熔融，让熔融的合金催化剂15淹没所有的扩散孔10，并使得天然气管3的管口和微孔曝气器6分别处于熔融的合金催化剂15内，然后通过天然气管3和惰性气管4，分别向第一反应区8和第二反应区9的熔融合金催化剂15内持续通入天然气和惰性气体，同时在惰性气体通入过程中，利用搅拌驱动装置5驱动微孔曝气器6转动，然后既可通过第一反应区8的出气口收集生成的氢气，又可通过第二反应区9的出气口收集惰性气体并过滤得到石墨烯14。
实施例1
如图2所示，一种石墨烯的制备方法，基于上述反应装置进行制备，具体包括以下步骤：
步骤S1.将合金催化剂置于石墨坩埚的第一反应区和第二反应区内加热至熔融，且熔融后的合金催化剂淹没石墨隔板上所有的扩散孔，第一反应区通过扩散孔与第二反应区连通，所述合金催化剂为Bi-Ni二元合金催化剂，催化剂体积为3L；
步骤S2.向第一反应区熔融合金催化剂内持续通入天然气，同时向第二反应区熔融合金催化剂内持续通入惰性气体，所述天然气和惰性气体的流量比例为0.8:1，天然气流量为2slpm，惰性气体通过旋转的微孔曝气器通入熔融合金催化剂内，且微孔曝气器的转速为1000rpm，微孔曝气器的表面线速度为3m/s；
步骤S3.收集第一反应区流出的气体，收集得到氢气；收集第二反应区流出的气体，通过过滤装置进行过滤，收集得到石墨烯。
实施例2
一种石墨烯的制备方法，基于上述反应装置进行制备，具体包括以下步骤：
步骤S1.将合金催化剂置于石墨坩埚的第一反应区和第二反应区内加热至熔融，且熔融后的合金催化剂淹没石墨隔板上所有的扩散孔，第一反应区通过扩散孔与第二反应区连通，所述合金催化剂为Fe-Ce二元合金催化剂10L；
步骤S2.向第一反应区熔融合金催化剂内持续通入天然气，同时向第二反应区熔融合金催化剂内持续通入惰性气体，所述天然气和惰性气体的流量比例为1.2:1，天然气流量为20slpm，惰性气体通过旋转的微孔曝气器通入熔融合金催化剂内，且微孔曝气器的转速为6000rpm，微孔曝气器的表面线速度为20m/s；
步骤S3.收集第二反应区流出的气体，通过过滤装置进行过滤，收集得到石墨烯。
实施例3
一种石墨烯的制备方法，基于上述反应装置进行制备，具体包括以下步骤：
步骤S1.将合金催化剂置于石墨坩埚的第一反应区和第二反应区内加热至熔融，且熔融后的合金催化剂淹没石墨隔板上所有的扩散孔，第一反应区通过扩散孔与第二反应区连通，所述合金催化剂为Ni-Ce二元合金催化剂，催化剂体积为6L；
步骤S2.向第一反应区熔融合金催化剂内持续通入天然气，同时向第二反应区熔融合金催化剂内持续通入惰性气体，所述天然气和惰性气体的流量比例为1:1，天然气流量为10slpm，惰性气体通过旋转的微孔曝气器通入熔融合金催化剂内，且微孔曝气器的转速为4000rpm，微孔曝气器的表面线速度为11m/s；
步骤S3.收集第二反应区流出的气体，通过过滤装置进行过滤，收集得到石墨烯。
实施例4
一种石墨烯的制备方法，基于上述反应装置进行制备，具体包括以下步骤：
步骤S1.将合金催化剂置于石墨坩埚的第一反应区和第二反应区内加热至熔融，且熔融后的合金催化剂淹没石墨隔板上所有的扩散孔，第一反应区通过扩散孔与第二反应区连通，所述合金催化剂为Bi-Ni-Ce三元合金催化剂，催化剂体积为5L；
步骤S2.向第一反应区熔融合金催化剂内持续通入天然气，同时向第二反应区熔融合金催化剂内持续通入惰性气体，所述天然气和惰性气体的流量比例为1:1，天然气流量为10slpm，惰性气体通过旋转的微孔曝气器通入熔融合金催化剂内，且微孔曝气器的转速为3000rpm，微孔曝气器的表面线速度为10m/s；
步骤S3.收集第二反应区流出的气体，通过过滤装置进行过滤，收集得到石墨烯。
试验例
将实施例4收集得到的石墨烯在透射电子显微镜下观察，观察结果如图3和图4所示，从图3和图4中可以看出，制得的石墨烯具有丰富的褶皱结构；将实施例4收集得到的石墨烯在高分辨率的透射电子显微镜下观察，观察结果如图5所示，从图5中可以看出，制得的石墨烯为多层结构；将实施例4收集得到的石墨烯进行拉曼光谱分析，分析结果如图6所示，从图6中可以看出，制得的石墨烯具有很大的IG/ID，即制得的石墨烯具有非常高的质量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于制备石墨烯的反应装置，其特征在于：包括反应室、加热机构、天然气管、惰性气管、搅拌驱动装置和微孔曝气器，所述反应室内设置有石墨隔板，所述石墨隔板将反应室分隔为并列设置的第一反应区和第二反应区，石墨隔板上均匀设置有多个扩散孔，第一反应区通过扩散孔与第二反应区连通，所述天然气管与第一反应区连通，所述微孔曝气器设置在第二反应区内，所述惰性气管与微孔曝气器连通，所述搅拌驱动装置用于控制微孔曝气器转动。
2.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的反应装置，其特征在于：所述扩散孔的孔径为1～3mm。
3.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的反应装置，其特征在于：所述扩散孔的密度为每0.2～0.3cm2一个。
4.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的反应装置，其特征在于：所述微孔曝气器的孔径为1～50μm，孔隙率为30％～60％。
5.根据权利要求1所述的一种用于制备石墨烯的反应装置，其特征在于：所述反应装置还包括供气管，所述供气管的一端穿过反应室与微孔曝气器连通，供气管的另一端设置有挠性联轴器，挠性联轴器通过旋转接头与惰性气管连通，所述搅拌驱动装置通过驱动供气管转动来控制微孔曝气器转动。
6.一种石墨烯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1.将合金催化剂置于反应室的第一反应区和第二反应区内加热熔融，第一反应区通过扩散孔与第二反应区连通，所述合金催化剂的熔点为700～1500℃；
步骤S2.向第一反应区熔融合金催化剂内持续通入天然气，同时向第二反应区熔融合金催化剂内持续通入惰性气体，惰性气体通过旋转的微孔曝气器通入熔融合金催化剂内；
步骤S3.收集第二反应区流出的气体，过滤，收集得到石墨烯。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述天然气和惰性气体的流量比例为0.8～1.2:1。
8.根据权利要求6所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述微孔曝气器的转速为1000～6000rpm。
9.根据权利要求6所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述微孔曝气器的表面线速度为3～20m/s。
10.根据权利要求6所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述合金催化剂为二元和三元合金催化剂中的至少一种。
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