CN111330063A - 一种纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及伤口敷料技术领域，尤其涉及一种纳米纤维膜及其制备方法。本发明公开了一种纳米纤维膜，纳米纤维膜为核壳结构，核壳结构的核层为蜂蜜和聚乙烯醇，壳层为肉桂醛和聚己内酯；纳米纤维膜通过同轴静电纺丝制备得到。本发明中，采用同轴静电纺丝制备具有核层和壳层双重载药能力的纳米纤维膜，实现药物的持续释放。其中，壳层中的疏水性的聚己内酯可以提高核层蜂蜜的耐水性，避免使用有毒有机溶剂戊二醛交联聚乙烯醇，保护天然活性物质蜂蜜，有利于提高核层蜂蜜在纳米纤维膜的负载量。壳层中负载的肉桂醛可以增加蜂蜜的抑菌效果，使得抑菌效果增倍。

Description

一种纳米纤维膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及伤口敷料技术领域，尤其涉及一种纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
皮肤是人体最大的生物屏障，对防止细菌入侵和维持稳态平衡具有重要意义。然而皮肤容易受到各种物理和化学损伤，导致细菌入侵，从古代起人们就使用棉、麻等作为敷料对伤口进行包扎，但是这些敷料存在许多缺点，例如缺乏生物活性、伤口愈合速率低、与伤口黏附。近年来，已经开发了各种新型的伤口敷料，例如薄膜、水胶体、水凝胶和微/纳米纤维。其中，静电纺丝纳米纤维膜由于其内在特性如高比表面积、高孔隙率以及与皮肤细胞外基质的结构相似，在伤口敷料的应用领域具有广阔的前景。
为了防止细菌感染以及促进伤口愈合，常常在纳米纤维中负载具有抑菌效果的活性成分。蜂蜜，作为一种古老的用于伤口治愈的天然活性物质，除了具有抑菌活性，还具有抗炎、抗氧化等作用，有利于伤口愈合。然而，蜂蜜易溶于水，与疏水性聚合物的相容性较差，可能会发生暴释，所以蜂蜜常常与亲水性聚合物如聚乙烯醇进行混合电纺。但是，亲水性聚合物需要通过化学方法如使用有毒有机溶剂如戊二醛进行交联以增强耐水性。
发明内容
本发明提供了一种纳米纤维膜及其制备方法，解决了混合电纺中增加蜂蜜与亲水性聚合物耐水性的物质为有毒有机溶剂的问题。
本发明提供了一种纳米纤维膜，所述纳米纤维膜为核壳结构，所述核壳结构的核层为蜂蜜和聚乙烯醇，壳层为肉桂醛和聚己内酯；
所述纳米纤维膜通过同轴静电纺丝制备得到。
亲水性聚合物聚乙烯醇具有生物相容性、生物降解性的特性，聚己内脂作为一种疏水性聚合物，具有合适的机械性能和生物相容性，广泛用于组织工程领域。
本发明中，采用同轴静电纺丝将活性物质负载在壳层和核层，有利于提高活性物质的负载量，同时将亲水性物质与疏水性物质分别装在核层与壳层，从而避免使用有毒有机溶剂的同时提高了蜂蜜的耐水性。
肉桂醛是一种源自肉桂皮的植物精油。由于其出色的抑菌活性，低毒性和强抗氧化性能，肉桂醛广泛用于食品和生物医药领域,在壳层加入肉桂醛，可以快速释放，达到快速抑制细菌繁殖的目的，有利伤口修复。然而，肉桂醛与蜂蜜的相容性差，无法单纯混合电纺，而同轴静电纺丝技术能够使用两种不同的溶剂体系，将蜂蜜与肉桂醛分别负载在核层和壳层，使得纳米纤维膜的抑菌效果增倍。
本发明中，核壳结构的直径为600-900nm,核层直径为300-400nm,壳层直径为300-500nm；
聚乙烯醇的分子量范围是60000～200000，优选为140000～145000，更优选为80000，聚己内酯分子量为50000～120000，优选为70000～90000，更优选为80000。
优选地，所述核层与所述壳层的质量比为(1～2)：(1～3)，更优选为(1～2)：(2～3)，进一步优选为(1～2)：(2～2.5)；
优选地，所述蜂蜜与所述聚乙烯醇的质量比为(1～9)：(1～9)，更优选为(1～8)：(2～9)，进一步优选为(1～7)：(3～9)；
所述肉桂醛与所述聚己内酯的质量比为(1～3)：(5～9)，更优选为(1～3)：(5～8)，进一步优选为(1～3)：(5～7)。
本发明还提供了上述纳米纤维膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚乙烯醇溶液与蜂蜜混合，得到核层溶液；
步骤2：将肉桂醛与聚己内酯溶于有机溶剂中，得到壳层溶液；
步骤3：将所述核层溶液与所述壳层溶液进行同轴静电纺丝，得到纳米纤维膜。
优选地，所述蜂蜜与所述聚乙烯醇溶液的体积比为(1～90)：(10～99)。
本发明中，核层溶液中蜂蜜的的体积含量优选为1％～90％，更优选为5％～80％。
优选地，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为1％～20％，更优选为3％～15％。
本发明中，聚乙烯醇溶液的制备方法为：将聚乙烯醇与水加热混合，得到聚乙烯醇液；所述加热的温度为80℃～90℃，更优选为90℃，时间为1～4h，更优选为2～3h；
所述加热混合优选在搅拌的条件下进行，更优选在磁力搅拌的条件下进行；所述搅拌速率为400～500rpm；所述加热的采用硅油浴加热。
本发明中，步骤1所述混合优选在常温下进行，所述混合的时间为12～24h。
优选地，所述肉桂醛在所述壳层溶液中的体积浓度为1％～9％，更优选为1％～5％，进一步优选为2％～5％；
所述聚己内酯在所述壳层溶液中的质量浓度为5％～20％，更优选为6％～15％。
优选地，所述有机溶剂为二元体系；
所述有机溶剂包括：氯仿/N,N-二甲基甲酰胺、氯仿/甲醇、二氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺或二氯甲烷/甲醇，更优选为氯仿/N,N-二甲基甲酰胺；所述氯仿与所述N,N-二甲基甲酰胺的体积比优选为(50～90)：(10～50)；更优选为(50～60)：(40～50)，进一步优选为50：50。
本发明中，步骤2得到壳层溶液前，还包括：搅拌；所述搅拌优选为磁力搅拌，所述磁力搅拌的转速优选为400～500rpm，时间优选为12～24h。
本发明中，核层溶液和壳层溶液分别注入由两台注射泵连接的注射器进行同轴静电纺丝，其中，同轴针头内针头型号为20～23G，外针头型号为15～18G。
所述同轴静电纺丝所用设备的注射器出口端与滚筒收集器最近端的距离为10～25cm，更优选为10～20cm，再优选为15～20cm；
所述滚筒收集器的直径优选为5～20cm，更优选为10～15cm；
所述滚筒收集器的表面优选包裹有金属层，金属层更优选为铝箔；
所述同轴静电纺丝的纺丝电压优选为15～28kV，更优选为18～25kV；
所述同轴静电纺丝的温度为20℃～30℃，湿度为30％～80％，更优选为30％～60％；
所述同轴静电纺丝中所述核层溶液的流速为0.1～0.8mL/h，更优选0.1～0.6mL/h；所述壳层溶液流速为1～1.5mL/h，更优选为1～1.3mL/h。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种纳米纤维膜，纳米纤维膜为核壳结构，核壳结构的核层为蜂蜜和聚乙烯醇，壳层为茶多酚和聚己内酯；纳米纤维膜通过同轴静电纺丝制备得到。
本发明中，采用同轴静电纺丝制备具有核层和壳层双重载药能力的纳米纤维膜，活性物质负载量高，且实现药物的持续释放。其中，壳层中的疏水性的聚己内酯可以提高核层蜂蜜的耐水性，避免使用有毒有机溶剂戊二醛交联聚乙烯醇，保护天然活性物质蜂蜜，有利于提高核层蜂蜜在纳米纤维膜的负载量。壳层中负载的肉桂醛可以增加蜂蜜的抑菌效果，使得抑菌效果增倍。另外，同轴静电纺丝得到的纳米纤维膜还可以模拟人体细胞外基质的功能，促进细胞粘附和增殖，有利于伤口愈合。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1提供的纳米纤维膜的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2提供的纳米纤维膜的红外光谱图；
图3为本发明实施例3提供的纳米纤维膜的抑菌效果图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种纳米纤维膜及其制备方法，用于解决混合电纺中增加蜂蜜与亲水性聚合物耐水性的物质为有毒有机溶剂的问题。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)配制核层溶液：取分子量为80000的聚乙烯醇颗粒与蒸馏水进行混合，配成的溶液中聚乙烯醇含量为5％w/v，将混合溶液置于圆底烧瓶中，将得到的混合溶液放入硅油浴磁力搅拌锅中进行搅拌。硅油浴磁力搅拌锅的设定温度为90℃，搅拌时间为3h，搅拌速度设定为300rpm；用注射器取0.5mL蜂蜜于试剂瓶中，接着加入9.5mL的聚乙烯醇溶液，使得蜂蜜体积分数为5％(v/v)，在常温下磁力搅拌，在室温下磁力搅拌12h，充分混合成为均一的核层溶液。
(2)配制壳层溶液：肉桂醛与分子量为80000的聚己内酯加入至氯仿/N,N-二甲基甲酰胺二元体系中磁力搅拌，得到壳层溶液。氯仿与N,N-二甲基甲酰胺体积比为50：50；壳层溶液中肉桂醛浓度为2％(v/v)；壳层溶液中聚己内酯浓度为15％(w/v)，磁力搅拌的转速为400rpm，时间为12h。
(3)将步骤(1)的核层溶液和步骤(2)的壳层溶液进行同轴静电纺丝，具体步骤如下：
第一步：调节操作室内环境温度为25℃，湿度为50％。
第二步：取铝箔一块，将铝箔粘贴在滚筒收集器上，完全覆盖滚筒收集器，滚筒收集器的直径为10cm。
第三步：取内径型号为22G，外径型号为17G的同轴针头，用1mL注射器吸取1mL核层纺丝溶液，用5mL注射器吸取5mL壳层纺丝溶液，分别连接两台注射泵，用手慢慢推动注射器，直到有少许的纺丝液从针头溢出即可。
第四步：将滚筒注射器置于注射泵和高压直流电源之间，无底座的针头距离铝箔15cm。高压直接电源的正极接同轴针头，负极接滚筒收集器。
第五步：打开注射泵电源，调节芯层纺丝速度为0.6mL/h，壳层纺丝速度为1.2mL/h。
第六步：打开高压直流电源，旋转调压旋钮，调节电压18kV。
第七步：静电纺丝6h。
第八步：纺丝结束时，先将高压直流电源的电压调到零，然后关闭高压直流电源，接着关闭注射泵，拔下二者电源插头。取下纺有纳米纤维膜的铝箔，得到纳米纤维膜。
由图1可测量得到本实施制备得到的纳米纤维膜的直径为600-900nm,核层直径为300-400nm,壳层直径为300-500nm。
实施例2
采用傅里叶变换红外光谱仪对实施例1制得的纳米纤维膜的组成进行表征。如图2所示，同轴纳米纤维出现肉桂醛的特征峰，1672cm-1和1625cm-1分别对应肉桂醛的C＝O化学键伸缩振动和苯环骨架振动，表明肉桂醛成功负载在纳米纤维膜的壳层上。
实施例3
采用电子天平准确称量30mg实施例1制得的纳米纤维膜，每面照紫外20min。首先将大肠杆菌悬液加入水解酪蛋白胨肉汤中，使得肉汤大肠杆菌浓度为104CFU/mL,最后将纳米纤维膜加入肉汤中，放入恒温摇床培养12h，培养12h后采用酶标仪检测肉汤浊度。将没有加入纳米纤维膜的作为对照组。抑菌结果如图3所示。
图3结果说明，实施例1制得的纳米纤维膜的抑菌效果较对照组显著。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种纳米纤维膜，其特征在于，所述纳米纤维膜为核壳结构，所述核壳结构的核层为蜂蜜和聚乙烯醇，壳层为肉桂醛和聚己内酯；
所述纳米纤维膜通过同轴静电纺丝制备得到。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维膜，其特征在于，所述核层与所述壳层的质量比为(1～2)：(1～3)。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维膜，其特征在于，所述蜂蜜与所述聚乙烯醇的质量比为(1～9)：(1～9)；
所述肉桂醛与所述聚己内酯的质量比为(1～3)：(5～9)。
4.权利要求1至3任意一项所述的纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将聚乙烯醇溶液与蜂蜜混合，得到核层溶液；
步骤2：将肉桂醛与聚己内酯溶于有机溶剂中，得到壳层溶液；
步骤3：将所述核层溶液与所述壳层溶液进行同轴静电纺丝，得到纳米纤维膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述蜂蜜与所述聚乙烯醇溶液的体积比为(1～90)：(10～99)。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为1％～20％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述肉桂醛在所述壳层溶液中的体积浓度为1％～7％；
所述聚己内酯在所述壳层溶液中的质量浓度为5％～20％。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二元体系；
所述有机溶剂包括：氯仿/N,N-二甲基甲酰胺、氯仿/甲醇、二氯甲烷/N,N-二甲基甲酰胺或二氯甲烷/甲醇。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述同轴静电纺丝的温度为20℃～30℃，湿度为30％～80％。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述同轴静电纺丝中所述核层溶液的流速为0.1～0.8mL/h，所述壳层溶液流速为1～1.5mL/h。
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