CN111326661B - 掺杂氧化锌纳米晶及其制备方法、量子点发光器件及其制备方法 - Google Patents

掺杂氧化锌纳米晶及其制备方法、量子点发光器件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了掺杂氧化锌纳米晶及其制备方法、量子点发光器件及其制备方法。其中掺杂氧化锌纳米晶的制备方法包括步骤A：将锌前体、掺杂离子前体、脂肪醇与溶剂混合得到第一混合液，将第一混合液的温度保持在200～300℃进行方法，反应后得到掺杂氧化锌纳米晶，掺杂离子前体包括镁前体与铟前体。本发明制得的掺杂氧化锌纳米晶的微观形貌好，有利于形成致密的薄膜，从而可以作为电子传输层，应用于量子点发光器件中，显著提高器件的发光效率。

Description

掺杂氧化锌纳米晶及其制备方法、量子点发光器件及其制备 方法
技术领域
本发明涉及掺杂氧化锌纳米晶及其制备方法、量子点发光器件及其制备方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)是典型的N型氧化物半导体，具有较高的载流子迁移率、可调的能带结构、可见光波段透过率高等特性，胶体ZnO纳米晶兼具出色的溶液可加工性，目前作为电子传输层已经应用于高性能的量子点发光二极管(QLED)。在QLED器件中，具有大量表面态的氧化锌纳米晶对载流子的注入、载流子的传输、量子点电致激发态弛豫等行为均有巨大的影响，从而氧化锌纳米晶成为影响QLED器件效率、响应时间和稳定性的决定性因素之一。
从目前的量子点体系来看，绿光和蓝光量子点材料的壳层都拥有ZnS层，因此ZnO纳米晶在电子注入方面存在较大的注入势垒，对此最为普遍的解决方案就是将Mg掺杂入ZnO纳米晶。然而，广泛使用的低温醇相胶体ZnMgO纳米晶具有较多的表面态，使其光化学稳定性较差，将其应用于QLED时，大量表面态的存在使得ZnMgO纳米晶和量子点中的激发态发生相互作用，导致量子点薄膜的发光性能被显著降低。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种掺杂氧化锌纳米晶及其制备方法，该掺杂氧化锌纳米晶的形貌有利于形成致密的薄膜，从而提高量子点发光器件的发光效率。
根据本发明的一个方面，提供一种掺杂氧化锌纳米晶制备方法，包括步骤A：将锌前体、掺杂离子前体、脂肪醇与溶剂混合得到第一混合液，将上述第一混合液的温度保持在200～300℃进行反应，反应后得到掺杂氧化锌纳米晶，上述掺杂离子前体包括镁前体与铟前体。
进一步地，上述步骤A进一步包括以下步骤：
A1，将上述锌前体、上述掺杂离子前体与第一溶剂混合，得到第二混合液；将上述脂肪醇与第二溶剂混合，得到第三混合液；
A2，将温度为100～200℃的上述第二混合液和温度为200～350℃的上述第三混合液混合得到上述第一混合液，使上述第一混合液的温度保持在200～300℃进行反应，反应后得到上述掺杂氧化锌纳米晶。
进一步地，上述第一混合液中锌元素与镁元素的物质的量之比为1:(0.05～1)，上述第一混合液中锌元素与铟元素的物质的量之比为1:(0.02～0.5)。
进一步地，上述镁前体选自碳链长度8～22的羧酸镁，上述铟前体选自碳链长度8～22的羧酸铟。
进一步地，对上述第一混合液反应后的溶液进行提纯，将提纯得到的掺杂氧化锌纳米晶分散于非极性溶剂中，得到纳米晶溶液；优选地，上述非极性溶剂的沸点为60～150℃。
根据本发明的另一个方面，提供一种掺杂氧化锌纳米晶，由本发明的上述制备方法制得。
进一步地，上述掺杂氧化锌纳米晶中，掺杂的上述镁元素的摩尔分数为5％～50％，掺杂的上述铟元素的摩尔分数为2％～30％。
进一步地，上述掺杂氧化锌纳米晶为球形纳米晶。
根据本发明的另一个方面，提供一种量子点发光器件的制备方法，包括以下步骤：
将量子点分散于极性溶剂中，得到量子点分散液；
提供设置在阳极衬底上的空穴传输层，将上述量子点分散液设置于上述空穴传输层上，制得量子点发光层；
将本发明的上述制备方法制得的纳米晶溶液设置于上述量子点发光层上，加热退火处理后，制得电子传输层；
或
将量子点分散于极性溶剂中，得到量子点分散液；
提供阴极衬底，将本发明的上述制备方法制得的纳米晶溶液设置于上述阴极衬底上，加热退火处理后，制得电子传输层；
将上述量子点分散液设置于上述电子传输层上，制得量子点发光层。
根据本发明的另一个方面，提供一种量子点发光器件，包括依次设置的阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，其中上述量子点发光层以及上述电子传输层采用本发明的上述量子点发光器件的制备方法制得。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明制得的掺杂氧化锌纳米晶的微观形貌好，有利于形成致密的薄膜，从而可以作为电子传输层，应用于量子点发光器件中，显著提高器件的发光效率。
附图说明
图1示出了本申请实施例1的掺杂氧化锌纳米晶的电子显微镜图；
图2示出了本申请对比例1的掺杂氧化锌纳米晶的电子显微镜图。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
本发明提供一种掺杂氧化锌纳米晶的制备方法，包括步骤A：将锌前体、掺杂离子前体、脂肪醇与溶剂混合得到第一混合液，将上述第一混合液的温度保持在200～300℃进行反应，反应后得到掺杂氧化锌纳米晶，掺杂离子前体包括镁前体与铟前体。
本发明的掺杂氧化锌纳米晶在高温200～300℃下合成，其晶格好，稳定性高。此外，铟元素的掺杂，有利于调节纳米晶的微观形貌，从而获得能够密堆积的纳米晶，使得掺杂氧化锌可形成致密的薄膜。
在一些实施例中，上述步骤A包括以下步骤：
A1，将锌前体、掺杂离子前体与第一溶剂混合，得到第二混合液；将脂肪醇与第二溶剂混合，得到第三混合液；
A2，将温度为100～200℃的第二混合液和温度为200～350℃的第三混合液混合得到第一混合液，使第一混合液的温度保持在200～300℃进行反应，反应后得到掺杂氧化锌纳米晶。
将第二混合溶液与第三混合溶液分别加热可以使溶质充分溶解在溶剂中，然后再将第二混合溶液与第三混合溶液混合为第一混合液进行反应时，反应的可控性更好。
值得一提的是，步骤A1中的第一溶剂与步骤A2中的第二溶剂可以相同也可以不相同。作为一种优选实施方式，第一溶剂与第二溶剂相同，如此有利于第二混合液与第三混合液的均匀混合。步骤A中的溶剂是第一溶剂与第二溶剂的混合液。
在一些实施例中，第一溶剂、第二溶剂均为烯烃类溶剂，优选地，第一溶剂、第二溶剂为十八烯溶剂。
在一些实施例中，第一混合溶液中锌元素与镁元素的物质的量之比为1:(0.05～1)。第一混合溶液中锌元素与铟元素的物质的量之比为1:(0.02～0.5)。
在一些实施例中，镁前体选自碳链长度8～22的羧酸镁，铟前体选自碳链长度8～22的羧酸铟。
在一些实施例中，锌前体选自碳链长度8～22的羧酸锌。
在一些实施例中，脂肪醇的碳链长度大于8。
进一步地，步骤A之后还包括步骤B：对第一混合液反应后的溶液进行提纯，将提纯得到的掺杂氧化锌纳米晶分散于非极性溶剂中，得到纳米晶溶液。在现有技术中，发光器件的电子传输层的常用材料氧化锌纳米晶通常采用低温法合成，且氧化锌纳米晶表面具有短链羧酸配体和大量氢氧根，因此通常使用乙醇(极性溶剂)作为溶剂，但是表面具有短链配体的纳米晶粒子与粒子之间的相互作用比较强，不利于分散，导致溶解度和稳定性较差，容易聚沉。本发明的制备方法得到的掺杂氧化锌纳米晶表面具有碳链长度8～22的羧酸配体，其在非极性溶剂中的溶解性好，得到的纳米晶溶液稳定性也好。
提纯掺杂氧化锌纳米晶的具体方法属于本领域的现有技术，本发明并不限定具体的提纯方法。
在一些实施例中，非极性溶剂的沸点为60～150℃。为了适应在高温下制备的掺杂氧化锌纳米晶，优选使用沸点较高的非极性溶剂。在一些实施例中，非极性溶剂为辛烷，其沸点为125～127℃。
本发明还提供由前述制备方法制得的掺杂氧化锌纳米晶。该掺杂氧化锌纳米晶的微观形貌好，因此掺杂氧化锌纳米晶能够实现紧密堆积，从而形成致密的薄膜。
在一些实施例中，掺杂氧化锌纳米晶中，掺杂的镁元素的摩尔分数为5％～50％，掺杂的铟元素的摩尔分数为2％～30％。需要说明的是，镁元素的掺杂量增多时，铟元素的掺杂量也随之增多，从而更加有助于掺杂纳米晶形貌的改善；另外，铟元素主要是用于调节形貌，因此铟元素的掺杂量通常不超过镁元素。
在一种优选的实施例中，掺杂氧化锌纳米晶为球形纳米晶。球形纳米晶能够更好地紧密堆积，使得掺杂氧化锌可形成更致密的薄膜。
本发明还提供一种正型量子点发光器件的制备方法，包括以下步骤：将量子点分散于极性溶剂中，得到量子点分散液；提供设置在阳极衬底上的空穴传输层，将上述量子点分散液设置于空穴传输层上，制得量子点发光层；将本发明前述制得的掺杂氧化锌纳米晶溶液设置于量子点发光层上，加热退火处理后，制得电子传输层。由于掺杂氧化锌纳米晶溶液的溶剂为非极性溶剂，因此制备量子点发光层时，量子点分散液的溶剂选择为极性溶剂，从而降低相邻层的互溶。上述极性溶剂可以选自醇类、酮类、酯类等；在一些实施例中，极性溶剂为乙醇。
上述正型量子点发光器件的制备方法中采用前述方法制备的掺杂氧化锌纳米晶作为电子传输层材料，由于该掺杂氧化锌纳米晶的形貌能够实现密堆积，形成致密的薄膜，从而上述正型量子点发光器件具有良好的发光效率。
本发明还提供一种反型量子点发光器件的制备方法，包括以下步骤：将量子点分散于极性溶剂中，得到量子点分散液；提供阴极衬底，将本发明前述制得的纳米晶溶液设置于阴极衬底上，加热退火处理后，制得电子传输层；将量子点分散液设置于电子传输层上，制得量子点发光层。
上述反型量子点发光器件的制备方法中同样采用前述方法制备的掺杂氧化锌纳米晶作为电子传输层材料，由于该掺杂氧化锌纳米晶的形貌能够实现密堆积，形成致密的薄膜，从而上述反型量子点发光器件也具有良好的发光效率。
本领域技术人员可以理解的是，上述提供的正型或反型量子点发光器件的制备方法具体限定了量子点发光层以及电子传输层的制备方法，并不限定量子点发光器件其他功能层的制备方法，本领域的技术人员可以结合现有技术实现其他功能层的制备，对此本发明不再详述。
本发明还提供一种量子点发光器件，包括依次设置在阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，其中量子发光层以及电子传输层采用本发明上述的正型量子点发光器件的制备方法或反型量子点发光器件的制备方法制得。
【实施例1】
合成ZnMgInO纳米晶(掺杂Mg的摩尔分数为10％、掺杂In的摩尔分数为2％)：称取0.5692g Zn(St)2(硬脂酸锌，0.9mmol)、0.0591g Mg(St)2(硬脂酸镁，0.1mmol)和0.0109gIn(EH)3(异辛酸铟，0.02mmol)置于25mL三口烧瓶(标记为A)中，同时称取1.3944g的1-十八醇(5mmol)置于50mL三口烧瓶(标记为B)中；之后分别量取4mL和10mL ODE(1-十八烯)放入标记为A和B三口烧瓶中；在氩气的氛围下将A三口烧瓶中的混合液升温至150℃，同时将氩气保护的B三口烧瓶中的混合物升温至270℃；之后将A三口烧瓶中的溶液迅速注入B三口烧瓶中，恒温250℃反应1小时。
提纯：反应结束后将B三口烧瓶中的溶液温度冷却至50℃；加入14mL己烷和28mL甲醇，搅拌2分钟后静置；等溶液分层后用注射器抽取下层废液；向上层清液中继续加入6mL己烷和14mL甲醇萃取3次，萃取液最后用乙酸乙酯沉淀2次，溶解于己烷溶剂，得到锌镁铟氧纳米晶的己烷溶液。
图1为实施例1的锌镁铟氧纳米晶的己烷溶液的电子显微镜照片，可以看出纳米晶的形貌基本呈球形，球形的纳米晶能够密堆积，有利于形状致密的膜层。
【实施例2】
制备正型量子点发光器件：
将量子点分散于乙醇中，得到量子点分散液，将其设置于基底上，制得量子点发光层。
将实施例1制得的锌镁铟氧纳米晶的己烷溶液设置于量子点发光层上，加热退火处理后，制得电子传输层。
上述的基底为空穴传输层，最终形成的发光器件包括依次设置的阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极。
其中，阳极的材料为ITO，厚度为150nm；量子点层的材料为CdSe/ZnS红色核壳量子点，量子点层的厚度为20nm；空穴传输层为聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸PEDOT：PSS的结构层和聚(N,N'-双(4-丁基苯基)-N,N'-双(苯基)联苯胺)(Poly-TPD)的结构层形成的叠置层，且两个结构层的厚度分别为40nm和30nm；阴极的材料为Ag，厚度为100nm。
【实施例3】
制备反型量子点发光器件：
提供阴极衬底，将实施例1制得的锌镁铟氧纳米晶的己烷溶液设置于阴极衬底上，加热退火处理后，制得电子传输层。
将量子点分散于乙醇溶剂中，得到量子点分散液，将其设置于电子传输层上，制得量子点发光层。
最终形成的发光器件包括依次设置的阴极、电子传输层、量子点发光层、空穴传输层和阳极。
其中，阳极的材料为ITO，厚度为150nm；量子点层的材料为CdSe/ZnS红色核壳量子点，量子点层的厚度为20nm；空穴传输层为4,4'-双(N-咔唑)-1,1'-联苯(CBP)的结构层和氧化钼(MoOx)的结构层形成的叠置层，且两个结构层的厚度分别为60nm和10nm；阴极的材料为Ag，厚度为100nm。
【对比例1】
合成ZnMgO纳米晶(掺杂Mg的摩尔分数为10％)：称取0.5692g Zn(St)2(硬脂酸锌，0.9mmol)和0.0591g Mg(St)2(硬脂酸镁，0.1mmol)置于25mL(标记为A)三口烧瓶中，同时称取1.3944g的1-十八醇(5mmol)置于50mL(标记为B)三口烧瓶中；之后分别量取4mL和10mLODE(1-十八烯)放入标记为A和B三口烧瓶中；在氩气的氛围下将A三口烧瓶中的混合液升温至150℃，同时将氩气保护的B三口烧瓶中的混合物升温至270℃；之后将A三口烧瓶中的溶液迅速注入B三口烧瓶中，恒温250℃反应1小时。
提纯：反应结束后将B三口烧瓶中的溶液温度冷却至50℃；加入14mL的己烷和28mL的甲醇，搅拌2分钟后静置；等溶液分层后用注射器抽取下层废液；向上层清液中继续加入6mL的己烷和14mL的甲醇萃取3次，萃取液最后用乙酸乙酯沉淀2次，溶解于己烷溶剂，得到锌镁氧纳米晶的己烷溶液。
需要说明的是：对比例1为发明人所设计的对比实验，并非现有技术。
【对比例2】
制备正型量子点发光器件：
本对比例与实施例2的区别仅在于：制备电子传输层的材料为对比例1制得的锌镁氧纳米晶的己烷溶液。
【对比例3】
制备反型量子点发光器件：
本对比例与实施例3的区别仅在于：制备电子传输层的材料为对比例1制得的锌镁氧纳米晶的己烷溶液。
图2为对比例1的锌镁氧纳米晶的己烷溶液的电子显微镜照片，可以看出纳米晶的形貌基本呈四角锥形，无法形成密堆积，不利于形成致密的膜层。
对上述实施例2、3与对比例2、3的量子点发光器件的性能进行测试，采用Keithley2400测定量子点发光器件的电流密度-电压曲线，采用积分球(FOIS-1)结合海洋光学的光谱仪(QE-pro)测定量子点发光器件的发光光子数，根据测定得到的电流密度与发光光子数计算量子点发光器件的外量子效率，外量子效率表征在观测方向上发光器件正面发出的光子数与注入器件的电子数之间的比值，是表征器发光器件发光效率的重要参数，外量子效率越高，说明器件的发光效率越高。具体的测试结果见表1。
表1
外量子效率(％)
实施例2 20
实施例3 18.8
对比例2 8.6
对比例3 7.2
从表1中的数据可以看出，采用本申请实施例2和3制备的量子点发光器件的发光效率明显优于采用对比例2和3制备的量子点发光器件，表明采用本发明的制备方法得到的锌镁铟氧纳米晶作为量子点发光器件的电子传输层，可以大大提升器件的发光效率。
综上所述，本发明制得的掺杂氧化锌纳米晶的微观形貌好，有利于形成致密的薄膜，从而可以作为电子传输层，应用于量子点发光器件中，显著提高器件的发光效率。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (9)

1.一种掺杂氧化锌纳米晶制备方法，其特征在于，包括步骤A：将锌前体、掺杂离子前体、脂肪醇与溶剂混合得到第一混合液，将所述第一混合液的温度保持在200~300℃进行反应，反应后得到掺杂氧化锌纳米晶，所述掺杂离子前体包括镁前体与铟前体；所述步骤A包括以下步骤：
A1，将所述锌前体、所述掺杂离子前体与第一溶剂混合，得到第二混合液；将所述脂肪醇与第二溶剂混合，得到第三混合液；
A2，将温度为100~200℃的所述第二混合液和温度为200~350℃的所述第三混合液混合得到所述第一混合液，使所述第一混合液的温度保持在200~300℃进行反应，反应后得到所述掺杂氧化锌纳米晶。
2.根据权利要求1所述的掺杂氧化锌纳米晶制备方法，其特征在于，所述第一混合液中锌元素与镁元素的物质的量之比为1:（0.05~1），所述第一混合液中锌元素与铟元素的物质的量之比为1:（0.02~0.5）。
3.根据权利要求1所述的掺杂氧化锌纳米晶制备方法，其特征在于，所述镁前体选自碳链长度8~22的羧酸镁，所述铟前体选自碳链长度8~22的羧酸铟。
4.根据权利要求1-3任一所述的掺杂氧化锌纳米晶制备方法，其特征在于，对所述第一混合液反应后的溶液进行提纯，将提纯得到的掺杂氧化锌纳米晶分散于非极性溶剂中，得到纳米晶溶液；所述非极性溶剂的沸点为60~150℃。
5.一种掺杂氧化锌纳米晶，其特征在于，由权利要求1-4任一所述的方法制得。
6.根据权利要求5所述的掺杂氧化锌纳米晶，其特征在于，所述掺杂氧化锌纳米晶中，掺杂的所述镁元素的摩尔分数为5%~50%，掺杂的所述铟元素的摩尔分数为2%~30%。
7.根据权利要求6所述的掺杂氧化锌纳米晶，其特征在于，所述掺杂氧化锌纳米晶为球形纳米晶。
8.一种量子点发光器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将量子点分散于极性溶剂中，得到量子点分散液；
提供设置在阳极衬底上的空穴传输层，将所述量子点分散液设置于所述空穴传输层上，制得量子点发光层；
将由权利要求4所述的制备方法制得的纳米晶溶液设置于所述量子点发光层上，加热退火处理后，制得电子传输层；或将量子点分散于极性溶剂中，得到量子点分散液；提供阴极衬底，将由权利要求4所述的制备方法制得的纳米晶溶液设置于所述阴极衬底上，加热退火处理后，制得电子传输层；将所述量子点分散液设置于所述电子传输层上，制得量子点发光层。
9.一种量子点发光器件，包括依次设置的阳极、空穴传输层、量子点发光层、电子传输层和阴极，其特征在于，所述量子点发光层以及所述电子传输层采用权利要求8所述的制备方法制得。
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CN108929670A (zh) * 2018-07-18 2018-12-04 纳晶科技股份有限公司 核壳量子点、其制备方法、器件及组合物

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