CN111115679A - 氧化锌纳米晶的制备方法、光电器件 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了氧化锌纳米晶的制备方法、光电器件。该氧化锌纳米晶的制备方法包括以下步骤:提供包含阳离子盐的第一溶液体系,阳离子盐包括有机锌盐,有机锌盐的碳链上包括醇溶性基团;向第一溶液体系中加入碱进行反应,制得含氧化锌纳米晶的溶液。本申请采用了醇相溶解性好的锌盐作为合成氧化锌纳米晶的合成原料,成功提升了氧化锌纳米晶溶液自身的放置稳定性,有利于氧化锌纳米晶在工业化生产中的应用。
Description
技术领域
本申请涉及半导体材料技术领域,尤其涉及氧化锌纳米晶的制备方法以及光电器件。
背景技术
氧化锌(ZnO)是典型的n型氧化物半导体,具有较高的载流子迁移率、可调的能带结构、可见光波段透过率高等特性。胶体氧化锌纳米晶还具有出色的溶液可加工性,目前作为电子传输层被广泛应用于高性能的量子点发光二极管(QLED)。
但是,目前广泛使用的低温醇相胶体氧化锌纳米晶溶液在稳定性方面存在较大的问题,通常,溶液放置3~5天就开始泛白,1~2周便有白色沉淀析出。这会对氧化锌纳米晶的工业化生产带来较大的问题。
申请内容
本申请的一个目的在于提供一种氧化锌纳米晶的制备方法,以制得放置稳定性良好的氧化锌纳米晶。
为达到以上目的,本申请提供一种氧化锌纳米晶的制备方法,包括以下步骤:
提供包含阳离子盐的第一溶液体系,所述阳离子盐包括有机锌盐,所述有机锌盐的碳链上包括醇溶性基团;
向所述第一溶液体系中加入碱进行反应,制得含氧化锌纳米晶的溶液。
在一些实施例中,所述有机锌盐的碳链具有1~12个C原子。
在一些实施例中,所述醇溶性基团选自羟基、甲氧基中的一种或多种。
在一些实施例中,所述醇溶性基团包括羟基,所述有机锌盐的碳链上包括1~8个羟基,所述羟基在所述有机锌盐的主链和/或支链上。
在一些实施例中,所述有机锌盐选自乙醇酸锌、羟基庚酸锌、葡萄糖酸锌、甲氧基乙酸锌或对羟基苯甲酸锌中的一种或多种。
在一些实施例中,所述碱选自四甲基氢氧化铵五水合化合物、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氨水、乙醇胺、乙二醇、二乙醇胺、三乙醇胺或乙二胺。
在一些实施例中,所述阳离子盐中的阳离子与所述碱的物质的量之比为(1:1.1)~(1:2.5)。
在一些实施例中,所述第一溶液体系的制备方法为:将所述阳离子盐与溶剂在0℃~100℃下混合均匀,优选地,将所述阳离子盐与溶剂于0℃~60℃下混合均匀。
在一些实施例中,所述溶剂包括二甲亚砜、醇类溶剂中的至少一种,优选地,所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、甲氧基乙醇。
本申请还提供一种光电器件,包括电子传输层,所述电子传输层包括氧化锌纳米晶,该氧化锌纳米晶采用本申请前述的制备方法制得。
与现有技术相比,本申请的有益效果在于:采用了醇相溶解性好的锌盐作为合成氧化锌纳米晶的合成原料,成功提升了氧化锌纳米晶溶液自身的放置稳定性,有利于氧化锌纳米晶在工业化生产中的应用。
附图说明
图1为对比例1制得的氧化锌纳米晶溶液放置一周前后的对比照片;
图2为实施例2制得的氧化锌纳米晶溶液放置一周前后的对比照片;
图3为实施例2制得的氧化锌纳米晶溶液的紫外-可见吸收光谱。
具体实施方式
下面,结合具体实施方式,对本申请做进一步描述,需要说明的是,在不相冲突的前提下,以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
需要说明的是,本申请的说明书和权利要求书中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象,而不必用于描述特定的顺序或先后次序。
本申请的说明书和权利要求书中的术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形,意图在于覆盖不排他的包含,例如,包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元,而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
申请人分析现有技术中氧化锌纳米晶溶液放置稳定性较差的原因,可能是由于氧化锌纳米晶用于提供溶解度的配体在溶液中的稳定性较差。现有技术中,用于制备氧化锌纳米晶的锌盐一般为醋酸锌、硝酸锌、氯化锌、硫酸锌、二水合乙酸锌等,但是这些锌盐的阴离子对制得的氧化锌纳米晶在醇相中的溶解度基本没有贡献。基于以上分析,本申请提供一种氧化锌纳米晶的制备方法,包括以下步骤:
S1,提供包含阳离子盐的第一溶液体系,该阳离子盐包括有机锌盐,该有机锌盐的碳链上包括醇溶性基团;
S2,向上述第一溶液体系中加入碱进行反应,制得含氧化锌纳米晶的溶液。
本申请通过溶胶-凝胶法制备氧化锌纳米晶,与现有技术不同的是,本申请采用了醇相溶解度好的有机锌盐作为合成原料,制得的氧化锌纳米晶溶液的放置稳定性良好。
在一些实施例中,有机锌盐的碳链具有1~12个C原子。值得一提的是,本申请所说的碳链包括主链以及支链。有机锌盐的主链上可以连接有支链,也可以无支链。有机锌盐的碳链可以是直链,如羟基脂肪酸;有机锌盐的碳链也可以包括碳环,如苯环。
在一些实施例中,醇溶性基团选自羟基、甲氧基中的一种或多种。醇溶性基团可以在有机锌盐的主链上,也可以在有机锌盐的支链上。
在一些实施例中,醇溶性基包括羟基,有机锌盐的碳链上包括1~8个羟基。羟基在有机锌盐的主链和/或支链上。
在一些实施例中,有机锌盐选自以下一种或多种:乙醇酸锌、羟基庚酸锌、葡萄糖酸锌、甲氧基乙酸锌、对羟基苯甲酸锌。
值得一提的是,本申请所说的氧化锌纳米晶可以是不掺杂其他元素的氧化锌纳米晶,也可以是掺杂其他元素的氧化锌纳米晶。
在一些实施例中,步骤S1中的阳离子盐仅包括有机锌盐,步骤S2中,加入碱反应后,制得不掺杂其他元素的氧化锌纳米晶。
在另一些实施例中,步骤S1中的阳离子盐包括有机锌盐以及掺杂金属盐,步骤S2中,加入碱反应后,制得掺杂其他元素的氧化锌纳米晶。掺杂金属盐可以是但不限于镁盐、铟盐等,其中镁盐可以是但不限于氯化镁、硝酸镁或硫酸镁,铟盐可以是但不限于氯化铟、硫酸铟或硝酸盐。
在一些实施例中,步骤S2中的碱可以是但不限于:四甲基氢氧化铵五水合化合物、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氨水、乙醇胺、乙二醇、二乙醇胺、三乙醇胺或乙二胺。
在一些实施例中,阳离子盐中的阳离子与碱的物质的量之比为(1:1.1)~(1:2.5)。
在一些实施例中,第一溶液体系的制备方法为:将阳离子盐与溶剂在0℃~100℃下混合均匀,搅拌溶解至无色透明溶液。优选地,将阳离子盐与溶剂于0℃~60℃下混合均匀,搅拌溶解至透明无色溶液。
进一步地,上述第一溶液体系的制备方法中,溶剂包括二甲亚砜、醇类溶剂中的至少一种,其中醇类溶剂包括甲醇、乙醇、甲氧基乙醇等。
本申请还提供一种光电器件,其包括电子传输层,该电子传输层包括氧化锌纳米晶,该氧化锌纳米晶采用本申请前述的方法制得。光电器件可以是但不限于发光二极管、显示器件、太阳能电池等。
【实施例1】
制备第一溶液体系:称取3.0mmol乙醇酸锌,置于50mL的三口烧瓶中,加入30mL二甲亚砜,恒温水浴(30℃)搅拌溶解至无色透明溶液;
合成步骤:称取3.3mmol四甲基氢氧化铵五水化合物,溶解于10mL无水乙醇中,将此溶液用滴液管逐渐滴加入第一溶液体系中,滴加时间为10min,滴加完成后,继续恒温搅拌24小时,停止反应后从溶液中提纯氧化锌纳米晶,并将提纯的氧化锌纳米晶溶于乙醇中制得浓度为30mg/mL的氧化锌纳米晶溶液。
【实施例2】
制备第一溶液体系:称取3.0mmol乙醇酸锌,置于50mL的三口烧瓶中,加入30mL二甲亚砜,恒温水浴(30℃)搅拌溶解至无色透明溶液;
合成步骤:称取5mmol四甲基氢氧化铵五水化合物,溶解于10mL无水乙醇中,将此溶液用滴液管逐渐滴加入第一溶液体系中,滴加时间为10min,滴加完成后,继续恒温搅拌24小时,停止反应后从溶液中提纯氧化锌纳米晶,并将提纯的氧化锌纳米晶溶于乙醇中制得浓度为30mg/mL的氧化锌纳米晶溶液。
【实施例3】
制备第一溶液体系:称取3.0mmol乙醇酸锌,置于50mL的三口烧瓶中,加入30mL二甲亚砜,恒温水浴(30℃)搅拌溶解至无色透明溶液;
合成步骤:称取7.5mmol四甲基氢氧化铵五水化合物,溶解于10mL无水乙醇中,将此溶液用滴液管逐渐滴加入第一溶液体系中,滴加时间为10min,滴加完成后,继续恒温搅拌24小时,停止反应后从溶液中提纯氧化锌纳米晶,并将提纯的氧化锌纳米晶溶于乙醇中制得浓度为30mg/mL的氧化锌纳米晶溶液。
【实施例4】
制备第一溶液体系:称取3.0mmol葡萄糖酸锌,置于50mL的三口烧瓶中,加入30mL二甲亚砜,恒温水浴(0℃)搅拌溶解至无色透明溶液;
合成步骤:称取5mmol四甲基氢氧化铵五水化合物,溶解于10mL无水乙醇中,将此溶液用滴液管逐渐滴加入第一溶液体系中,滴加时间为10min,滴加完成后,继续恒温搅拌48小时,停止反应后从溶液中提纯氧化锌纳米晶,并将提纯的氧化锌纳米晶溶于乙醇中制得浓度为30mg/mL的氧化锌纳米晶溶液。
【实施例5】
制备第一溶液体系:称取3.0mmol甲氧基乙酸锌,置于50mL的三口烧瓶中,加入30mL甲氧基乙醇,恒温水浴(60℃)搅拌溶解至无色透明溶液;
合成步骤:称取5mmol四甲基氢氧化铵五水化合物,溶解于10mL无水乙醇中,将此溶液用滴液管逐渐滴加入第一溶液体系中,滴加时间为10min,滴加完成后,继续恒温搅拌8小时,停止反应后从溶液中提纯氧化锌纳米晶,并将提纯的氧化锌纳米晶溶于乙醇中制得浓度为30mg/mL的氧化锌纳米晶溶液。
【实施例6】
制备第一溶液体系:称取3.0mmol对羟基苯甲酸锌,置于50mL的三口烧瓶中,加入30mL二甲亚砜,恒温水浴(100℃)搅拌溶解至无色透明溶液;
合成步骤:称取5mmol四甲基氢氧化铵五水化合物,溶解于10mL无水乙醇中,将此溶液用滴液管逐渐滴加入第一溶液体系中,滴加时间为10min,滴加完成后,继续恒温搅拌1小时,停止反应后从溶液中提纯氧化锌纳米晶,并将提纯的氧化锌纳米晶溶于乙醇中制得浓度为30mg/mL的氧化锌纳米晶溶液。
【实施例7】
制备第一溶液体系:称取3.0mmol羟基庚酸锌,置于50mL的三口烧瓶中,加入30mL乙醇,恒温水浴(60℃)搅拌溶解至无色透明溶液;
合成步骤:称取5mmol四甲基氢氧化铵五水化合物,溶解于10mL无水乙醇中,将此溶液用滴液管逐渐滴加入第一溶液体系中,滴加时间为10min,滴加完成后,继续恒温搅拌8小时,停止反应后从溶液中提纯氧化锌纳米晶,并将提纯的氧化锌纳米晶溶于乙醇中制得浓度为30mg/mL的氧化锌纳米晶溶液。
【实施例8】
制备第一溶液体系:称取2.7mmol乙醇酸锌、0.3mmol氯化镁,置于50mL的三口烧瓶中,加入30mL二甲亚砜,恒温水浴(30℃)搅拌溶解至无色透明溶液;
合成步骤:称取5mmol四甲基氢氧化铵五水化合物,溶解于10mL无水乙醇中,将此溶液用滴液管逐渐滴加入第一溶液体系中,滴加时间为10min,滴加完成后,继续恒温搅拌24小时,停止反应后从溶液中提纯氧化锌纳米晶,并将提纯的氧化锌纳米晶溶于乙醇中制得浓度为30mg/mL的氧化锌纳米晶溶液。
【对比例1】
制备第一溶液体系:称取3.0mmol醋酸锌,置于50mL的三口烧瓶中,加入30mL二甲亚砜,恒温水浴(30℃)搅拌溶解至无色透明溶液;
合成步骤:称取5mmol四甲基氢氧化铵五水化合物,溶解于10mL无水乙醇中,将此溶液用滴液管逐渐滴加入第一溶液体系中,滴加时间为10min,滴加完成后,继续恒温搅拌24小时,停止反应后从溶液中提纯氧化锌纳米晶,并将提纯的氧化锌纳米晶溶于乙醇中制得浓度为30mg/mL的氧化锌纳米晶溶液。
值得一提的是,以上各实施例以及对比例中,氧化锌纳米晶的提纯方法可参考以下方法:将反应后的40mL混合液等量分为4份(每份10mL)分别置于50mL的离心管中;向各个离心管中分别加入15mL无水乙酸乙酯后离心沉淀(4500r/min,3min),离心完全后除去上层亲液,然后加入1mL无水乙醇静置溶解,待溶解完全后继续向各离心管中加入5mL无水乙酸乙酯,离心沉淀;离心完全后除去上层亲液,然后加入0.8mL无水乙醇静置溶解;溶解完全后用0.22μm的N66过滤头过滤,所得溶液调节浓度后即得到氧化锌纳米晶溶液。
图1为对比例1制得的氧化锌纳米晶溶液放置1周前后的对比照片,从照片可以看出,对比例1制得的氧化锌纳米晶溶液放置1周后,溶液变浑浊。图2为实施例2制得的氧化锌纳米晶溶液放置1周前后的对比照片,从照片可以看出,实施例2制得的氧化锌纳米晶溶剂放置1周后,溶液仍然呈透明状。图1、图2的对比可以说明,采用本申请的方法制备氧化锌纳米晶,可以提高氧化锌纳米晶溶液的放置稳定性。
图3为实施例2的氧化锌纳米晶溶液的紫外-可见吸收光谱,谱图中的峰值对应氧化锌的吸收峰,说明溶液中得到了氧化锌纳米晶。
将以上各实施例以及对比例制得的氧化锌纳米晶溶液用于制作正型发光器件,正型发光器件的制备方法参考以下提供的方法。其中,实施例1~实施例8的氧化锌纳米溶液是在放置一周后用于制作正型发光器件,对比例1的氧化锌纳米晶溶液是在配置当天用于制作正型发光器件。
【正型发光器件的制备】
(1)对厚度为180nm的阳极ITO(氧化铟锡)进行清洗处理:用乙醇、去离子水和丙酮分别超声清洗处理10min,然后用N2吹干附着于ITO表面的液体,并经过氧气等离子体处理10min,以清除ITO表面的杂质,得到清洁的ITO透明导电玻璃。
(2)制作空穴注入层以及空穴传输层:在空气环境中,在清洁的ITO透明导电玻璃上以4000转/分钟的转速旋涂PEDOT:PSS(聚对苯乙烯磺酸溶液),时间为50秒,旋涂完成后在空气中150℃下退火处理30分钟,再将其转移至氮气环境的手套箱中,130℃退火20分钟,最终在ITO表面形成一层PEDOT:PSS层,即形成空穴注入层;然后在PEDOT:PSS层上以2000转/分钟的转速旋涂聚((9,9-二辛基芴-2,7-二基)-共(4,4'-(N-(4-仲-丁基苯基)二苯胺))(TFB)的氯苯溶液(浓度为8mg/ml),旋涂时间为45秒,旋涂完成后在手套箱中150℃退火30分钟形成PVK空穴传输层。
(3)制作发光层:在空穴传输层上旋涂量子点墨水(量子点为CdZnSeS/ZnS,发射波长为470nm~480nm,溶剂为正辛烷,浓度为20mg/mL),转速为2000转/分钟,旋涂时间为45s。
(4)制作氧化锌纳米晶薄膜:在发光层上以2500转/分钟的转速旋涂实施例或对比例的氧化锌纳米晶溶液,旋涂时间为50s,旋涂完成后在手套箱中120℃下退火处理30min,最终在发光层表面形成一层氧化锌纳米晶薄膜。
(5)制作电极:步骤(4)制得的器件置于真空蒸镀仓内,蒸镀阴极银电极,厚度为100nm。
对制得的各个QLED器件进行以下测试:采用Keithley2400测定量子点发光器件的电流密度-电压曲线,采用积分球(FOIS-1)结合海洋光学的光谱仪(QE-pro)测定量子点发光器件的亮度。根据测定得到的电流密度与亮度计算量子点发光器件的外量子效率,记录结果见表1。外量子效率表征在观测方向上发光器件发出的光子数与注入器件的电子数之间的比值,是表征器发光器件发光效率的重要参数,外量子效率越高,说明器件的发光效率越高。
表1
编号 | 氧化锌纳米晶薄膜 | 发光器件的外量子效率 |
1 | 由放置1周的实施例1的氧化锌纳米晶溶液制备 | 14.5% |
2 | 由放置1周的实施例2的氧化锌纳米晶溶液制备 | 14.8% |
3 | 由放置1周的实施例3的氧化锌纳米晶溶液制备 | 15.1% |
4 | 由放置1周的实施例4的氧化锌纳米晶溶液制备 | 15.2% |
5 | 由放置1周的实施例5的氧化锌纳米晶溶液制备 | 14.8% |
6 | 由放置1周的实施例6的氧化锌纳米晶溶液制备 | 15.0% |
7 | 由放置1周的实施例7的氧化锌纳米晶溶液制备 | 14.6% |
8 | 由放置1周的实施例8的氧化锌纳米晶溶液制备 | 14.9% |
9 | 由当天配置的对比例1的氧化锌纳米晶溶液制备 | 15.0% |
从表1可以看到各实施例制备的QLED器件的外量子效率同对比例1制备的QLED器件在外量子效率方面处于接近水平。
以上描述了本申请的基本原理、主要特征和本申请的优点。本行业的技术人员应该了解,本申请不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本申请的原理,在不脱离本申请精神和范围的前提下本申请还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本申请的范围内。本申请要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.氧化锌纳米晶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供包含阳离子盐的第一溶液体系,所述阳离子盐包括有机锌盐,所述有机锌盐的碳链上包括醇溶性基团;
向所述第一溶液体系中加入碱进行反应,制得含氧化锌纳米晶的溶液。
2.根据权利要求1所述的氧化锌纳米晶的制备方法,其特征在于,所述有机锌盐的碳链具有1~12个C原子。
3.根据权利要求1所述的氧化锌纳米晶的制备方法,其特征在于,所述醇溶性基团选自羟基、甲氧基中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的氧化锌纳米晶的制备方法,其特征在于,所述醇溶性基团包括羟基,所述有机锌盐的碳链上包括1~8个羟基,所述羟基在所述有机锌盐的主链和/或支链上。
5.根据权利要求1所述的氧化锌纳米晶的制备方法,其特征在于,所述有机锌盐选自乙醇酸锌、羟基庚酸锌、葡萄糖酸锌、甲氧基乙酸锌或对羟基苯甲酸锌中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的氧化锌纳米晶的制备方法,其特征在于,所述碱选自四甲基氢氧化铵五水合化合物、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、氨水、乙醇胺、乙二醇、二乙醇胺、三乙醇胺或乙二胺。
7.根据权利要求1-6任一所述的氧化锌纳米晶的制备方法,其特征在于,所述阳离子盐中的阳离子与所述碱的物质的量之比为(1:1.1)~(1:2.5)。
8.根据权利要求1-6任一所述的氧化锌纳米晶的制备方法,其特征在于,所述第一溶液体系的制备方法为:将所述阳离子盐与溶剂在0℃~100℃下混合均匀,优选地,将所述阳离子盐与溶剂于0℃~60℃下混合均匀。
9.根据权利要求8所述的氧化锌纳米晶的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括二甲亚砜、醇类溶剂中的至少一种,优选地,所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇、甲氧基乙醇。
10.光电器件,包括电子传输层,所述电子传输层包括氧化锌纳米晶,其特征在于,所述氧化锌纳米晶根据权利要求1-9任一所述的制备方法制得。
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