CN111326310A - 一种耐高温钐钴永磁体及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温钐钴永磁体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及永磁体技术领域，具体涉及一种耐高温钐钴永磁体及其制备方法。本发明提供的耐高温钐钴永磁体，包括钐钴永磁体基体、设置于所述钐钴永磁体基体表面的铜镀层和设置在所述铜镀层表面的纳米碳材料层。本发明利用纳米碳材料层的隔温性来提高钐钴永磁体的耐热性，使其能够在500℃以上的环境中使用；在本发明中，铜镀层作为生长辅助剂，有利于保证纳米碳材料层的生成。本发明提供的钐钴永磁体具有优异的耐高温性，可以应用到新型的低场核磁设备中；另外，本发明提供的钐钴永磁体还具有优异的防腐效果，耐盐雾时间高达360h。

Description

一种耐高温钐钴永磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及永磁体技术领域，具体涉及一种耐高温钐钴永磁体及其制备方法。
背景技术
钐钴磁铁是第二代稀土永磁铁，主要分为1：5型(SmCo5)和2：17型(Sm2Co17)两种。钐钴永磁体的主要特点是磁性能高，温度性能好，最高工作温度可达250～350℃。但是实践证明超过350℃之后，钐钴永磁体的磁场会变得不稳定，超过670℃后甚至会完全消磁，无法满足一些高温的应用场合。盛名忠(低温度系数2:17钐钴永磁体的制备工艺[J].华东科技：学术版,2015(6):3-3)提到，目前广泛应用的钐钴永磁体实际使用温度为20～300℃，无法在高温场合使用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温钐钴永磁体，本发明提供的永磁体能够耐500℃以上的高温，有利于拓展钐钴永磁体的应用领域。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种耐高温钐钴永磁体，包括钐钴永磁体基体、设置于所述钐钴永磁体基体表面的铜镀层和设置在所述铜镀层表面的纳米碳材料层。
优选地，所述铜镀层的厚度为5～30μm。
优选地，所述纳米碳材料层的厚度为10～80μm。
优选地，所述纳米碳材料层的材质包括富勒烯、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。
优选地，所述富勒烯的粒径为20～50nm；所述碳纳米管的管径为10～30nm。
本发明提供了上述技术方案所述耐高温钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
在钐钴永磁体基体表面镀铜，得到覆盖铜镀层的钐钴永磁体；
在所述覆盖铜镀层的钐钴永磁体表面沉积纳米碳材料层，得到耐高温钐钴永磁体。
优选地，所述沉积纳米碳材料层的方法为化学气相沉积法。
优选地，在沉积纳米碳材料层时，碳源为甲烷或乙炔；沉积的温度为500～900℃。
优选地，所述碳源的流量为1～50L/min。
优选地，当所述沉积的温度在500℃以上且小于700℃，所述碳源的流量为1～10L/min时，所述纳米碳材料层为石墨烯层；
当所述沉积的温度在700℃以上且在900℃以下，所述碳源的流量大于40L/min且小于等于50L/min时，所述纳米碳材料层为富勒烯层；
当所述沉积的温度在700℃以上且在900℃以下，所述碳源的流量为30～40L/min时，所述纳米碳材料层为富勒烯和碳纳米管的复合涂层；
当所述沉积的温度在700℃以上且在900℃以下，所述碳源的流量大于10L/min且小于30L/min时，所述纳米碳材料层为碳纳米管层。
本发明提供了一种耐高温钐钴永磁体，包括钐钴永磁体基体、设置于所述钐钴永磁体基体表面的铜镀层和设置在所述铜镀层表面的纳米碳材料层。本发明利用纳米碳材料层的隔温性来提高钐钴永磁体的耐热性，使其能够在500℃以上的环境中使用；在本发明中，铜镀层作为生长辅助剂，有利于促进纳米碳材料层的生成；而且所述铜镀层和纳米碳材料层不产生任何磁性，并不会影响原钐钴永磁体基体的磁性能。本发明提供的钐钴永磁体具有优异的耐高温性，可以应用到新型的低场核磁设备中；另外，本发明提供的钐钴永磁体还具有优异的防腐效果，耐盐雾时间高达360h。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米碳材料层的扫描电镜图；
图2为本发明实施例2制备的纳米碳材料层的扫描电镜图；
图3为本发明实施例3制备的纳米碳材料层的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种耐高温钐钴永磁体，包括钐钴永磁体基体、设置于所述钐钴永磁体基体表面的铜镀层和设置在所述铜镀层表面的纳米碳材料层。
在本发明中，所述钐钴永磁体基体优选为SmCo5磁体或Sm2Co17磁体。在本发明中，所述钐钴永磁体基体的剩磁为0.2～1.3T，矫顽力为320～850kA/m，内禀矫顽力为400～2000kA/m，磁能积为40～200kJ/m3。
在本发明中，所述铜镀层的厚度优选为5～30μm，更优选为20～25μm；所述铜镀层中铜颗粒的粒径优选为1～200nm，更优选为20～80nm。在本发明的具体实施例中，需要纳米碳材料层为富勒烯层，控制铜颗粒的粒径为10～30nm；当需要纳米碳材料层为碳纳米管层，控制铜颗粒的粒径为5～20nm；当需要纳米碳材料层为石墨烯层，控制铜颗粒的粒径为30～200nm。
在本发明中，所述纳米碳材料层的厚度优选为10～80μm，更优选为55～60μm。在本发明中，所述纳米碳材料层的材质包括富勒烯、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。在本发明的具体实施例中，当所述纳米碳材料层为富勒烯层时，所述纳米碳材料层为球形堆积涂层，涂层中富勒烯的粒径优选为20～50nm，所述耐高温钐钴永磁体的最高使用温度为500℃；当所述纳米碳材料层为碳纳米管层时，所述纳米碳材料层为线性堆积涂层，涂层中碳纳米管的管径优选为10～30nm，所述碳纳米管为多壁碳纳米管；所述耐高温钐钴永磁体的最高使用温度为650℃；当所述纳米碳材料层为石墨烯层时，所述纳米碳材料层为片状堆积涂层，涂层中石墨烯的尺寸为少层石墨烯(参见GB/T30544.13-2018 3.1.2.10)，所述耐高温钐钴永磁体的最高使用温度为800℃。
本发明提供了上述技术方案所述耐高温钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
在钐钴永磁体基体表面镀铜，得到覆盖铜镀层的钐钴永磁体；
在所述覆盖铜镀层的钐钴永磁体表面沉积纳米碳材料层，得到耐高温钐钴永磁体。
本发明在钐钴永磁体基体表面镀铜，得到覆盖铜镀层的钐钴永磁体。本发明对所述钐钴永磁体基体的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术所熟知的钐钴永磁体的制备方法即可，具体参考中国专利CN107316726A提供的制备方法。
在本发明中，所述镀铜的方法优选为电镀，本发明对所述电镀的具体工艺没有特殊的限定，采用本领域技术人员所熟知的电镀工艺即可，具体参考中国专利CN101405435B提供的电镀铜方法。在本发明中，铜镀层作为生长辅助剂，在铜表面生长出纳米碳材料层。
得到覆盖铜镀层的钐钴永磁体后，本发明在所述覆盖铜镀层的钐钴永磁体表面沉积纳米碳材料层，得到耐高温钐钴永磁体。在本发明中，所述沉积纳米碳材料层的方法优选为化学气相沉积法。
本发明在采用化学气相沉积法制备纳米碳材料层时，碳源优选为甲烷或乙炔；在本发明中，所述碳源的流量优选为1～50L/min，更优选为10～45L/min，进一步优选为30L/min。
在本发明的具体实施例中，优选在沉积过程中通入辅助气体，减少无定型碳的含量，起到净化作用，同时控制纳米碳材料层中的碳的形态。在本发明中，所述辅助气体优选为氢气或水蒸气，更优选为氢气；所述辅助气体的流量优选为1～2L/min。
在本发明中，所述沉积优选在惰性气氛中进行；当所述沉积的温度在500℃以上且小于700℃，所述碳源的流量为1～10L/min时，所述纳米碳材料层为石墨烯层；当所述沉积的温度在700℃以上且在900℃以下，所述碳源的流量大于40L/min且小于等于50L/min时，所述纳米碳材料层为富勒烯层；当所述沉积的温度在700℃以上且在900℃以下，所述碳源的流量为30～40L/min时，所述纳米碳材料层为富勒烯和碳纳米管的复合涂层；当所述沉积的温度在700℃以上且在900℃以下，所述碳源的流量大于10L/min且小于30L/min时，所述纳米碳材料层为碳纳米管层。
在本发明的具体实施例中，通过控制气体碳源和辅助气体的种类、流量，以及铜镀层中铜颗粒的大小来控制纳米碳材料层中碳的形态。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
参考中国专利CN107316726A实施例6的制备方法制备钐钴永磁体基体，其中钐钴的摩尔比为2:17；
参考中国专利CN101405435B实施例1的方法在所述钐钴永磁体基体表面镀铜得到铜镀层，铜镀层中铜颗粒的尺寸为10～20nm，铜镀层的厚度为25μm；然后以35L/min的速度通入甲烷，以1L/min的速度通入水蒸气，高纯氩气保护，在850℃条件下进行化学气相沉积，获得纳米碳材料层，所述纳米碳材料层的厚度为60μm，制备得到耐高温钐钴永磁体。
所得耐高温钐钴永磁体的使用温度范围为-50至500℃，耐盐雾时间为180h(测试方法参考GB/T1771)；所述纳米碳材料层的扫描电镜图如图1所示，由图1可以看出，本实施例制备的纳米碳材料层为富勒烯和碳纳米管的复合涂层，其中，富勒烯和碳纳米管的摩尔比为1：10；富勒烯的粒径为30nm，碳纳米管的管径为10nm。
实施例2
参考中国专利CN107316726A实施例6的制备方法制备钐钴永磁体基体，其中钐钴的摩尔比为2:17；
参考中国专利CN101405435B实施例1的方法在所述钐钴永磁体基体表面镀铜得到铜镀层，铜镀层中铜颗粒的尺寸为5nm，铜镀层的厚度为20μm；然后以20L/min的速度通入乙炔，以2L/min的速度通入水蒸气，高纯氮气保护，在850℃条件下进行化学气相沉积，获得纳米碳材料层，所述纳米碳材料层的厚度为80μm，制备得到耐高温钐钴永磁体。
所得耐高温钐钴永磁体的使用温度范围为-40至600℃，耐盐雾时间为240h(测试方法参考GB/T1771)；所述纳米碳材料层的扫描电镜图如图2所示，由图2可以看出，本实施例制备的纳米碳材料层为碳纳米管层，碳纳米管的管径为5～10nm。
实施例3
参考中国专利CN107316726A实施例6的制备方法制备钐钴永磁体基体，其中钐钴的摩尔比为2:17；
参考中国专利CN101405435B实施例1的方法在所述钐钴永磁体基体表面镀铜得到铜镀层，铜镀层中铜颗粒的尺寸为50nm，铜镀层的厚度为30μm；然后以6L/min的速度通入乙炔，以1L/min的速度通入水蒸气，高纯氩气保护，在550℃条件下进行化学气相沉积，获得纳米碳材料层，所述纳米碳材料层的厚度为55μm，制备得到耐高温钐钴永磁体。
所得耐高温钐钴永磁体的使用温度范围为-50至800℃，耐盐雾时间为360h(测试方法参考GB/T1771)；所述纳米碳材料层的扫描电镜图如图3所示，由图3可以看出，本实施例制备的纳米碳材料层为石墨烯层，石墨烯的片径为10～30μm，厚度为1nm。
对比例1
参考中国专利CN107316726A实施例6的制备方法制备的钐钴永磁体为对比例1，将所得钐钴永磁体装入核磁设备汇总实测，最高使用温度为290℃，耐盐雾时间为48h(测试方法参考GB/T1771)
由实施例和对比例测试结果可知，本发明提供的耐高温钐钴永磁体具有优异的耐高温性和防腐效果。
另外，实施例1～3与对比例1的钐钴永磁体在25℃下测试同一样品的弛豫时间，无任何区别，磁铁性能未受涂层影响。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种耐高温钐钴永磁体，包括钐钴永磁体基体、设置于所述钐钴永磁体基体表面的铜镀层和设置在所述铜镀层表面的纳米碳材料层。
2.根据权利要求1所述的耐高温钐钴永磁体，其特征在于，所述铜镀层的厚度为5～30μm。
3.根据权利要求1所述的耐高温钐钴永磁体，其特征在于，所述纳米碳材料层的厚度为10～80μm。
4.根据权利要求1或3所述的耐高温钐钴永磁体，其特征在于，所述纳米碳材料层的材质包括富勒烯、碳纳米管和石墨烯中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的耐高温钐钴永磁体，其特征在于，所述富勒烯的粒径为20～50nm；所述碳纳米管的管径为10～30nm。
6.权利要求1～5任一项所述耐高温钐钴永磁体的制备方法，包括以下步骤：
在钐钴永磁体基体表面镀铜，得到覆盖铜镀层的钐钴永磁体；
在所述覆盖铜镀层的钐钴永磁体表面沉积纳米碳材料层，得到耐高温钐钴永磁体。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述沉积纳米碳材料层的方法为化学气相沉积法。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，在沉积纳米碳材料层时，碳源为甲烷或乙炔；沉积的温度为500～900℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述碳源的流量为1～50L/min。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，当所述沉积的温度在500℃以上且小于700℃，所述碳源的流量为1～10L/min时，所述纳米碳材料层为石墨烯层；
当所述沉积的温度在700℃以上且在900℃以下，所述碳源的流量大于40L/min且小于等于50L/min时，所述纳米碳材料层为富勒烯层；
当所述沉积的温度在700℃以上且在900℃以下，所述碳源的流量为30～40L/min时，所述纳米碳材料层为富勒烯和碳纳米管的复合涂层；
当所述沉积的温度在700℃以上且在900℃以下，所述碳源的流量大于10L/min且小于30L/min时，所述纳米碳材料层为碳纳米管层。
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