CN111320889A - 一种用于文物保护涂料的微胶囊及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于文物保护涂料的微胶囊，其主要由以下重量份的原料制成：乳化剂1‑5份，表面活性剂0.2‑20份，水150‑300份，阴离子氨基甲酸酯离聚物50‑400份，囊壁物质100‑500份；其中，所述阴离子氨基甲酸酯离聚物的制备方法为：将异氰酸酯和聚乙二醇按照(1‑3)：1的摩尔比混合，在60‑90℃下反应1‑24h，即得。相应的，本发明还公开了上述微胶囊的制备方法和应用。本发明的微胶囊，可增强涂料对文物基体的粘接强度，并可有效防止腐蚀粒子的侵入，延长涂料的使用寿命。

Description

一种用于文物保护涂料的微胶囊及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种用于文物保护涂料的微胶囊及其制备方法。
背景技术
随着我国对海洋文物的打捞日益重视，近些年来出水了大量的水底文物。在打捞后，环境条件发生变化，导致金属文物腐蚀速度大幅加快，因此需要对其表面进行封护处理。但是目前在很多海洋环境下出水的金属文物在缓蚀和封护后，短时间就会失效，金属表面再次出现锈蚀现象，以铁器、铜器最为明显。此外，不同海域由于环境因子的差异会有所不同，对封护材料的影响也不同。
另一方面，文物保护涂料与普通的防腐蚀涂料不同。文物保护涂料需要在不改变文物原有质感和外观的前提下，起到保护作用，即其需要秉持“修旧如旧”的原则。并且，由于金属文物的材质与现代金属材料材质不尽相同，其腐蚀产物、腐蚀机理也不相同，导致对文物保护涂料的要求也不同；此外，传统的金属防腐蚀涂料一般在光滑的金属器材表面施加；而文物表面往往无法完全清除干净，这也对文物保护涂料提出了较高的要求。现有的文物保护主要有丙烯酸树脂、丙烯酸-聚氨酯、聚酯-聚氨酯等，但其多是用在户外鎏金文物以及雕塑的保护，目前对于水下金属文物防护涂料的研究相对较少。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种用于文物保护涂料的微胶囊，其可有效提升涂料附着力，提升涂料防腐性能，延长涂料使用寿命。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种上述微胶囊的制备方法。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种上述微胶囊的应用。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种用于文物保护涂料的微胶囊，其主要由以下重量份的原料制成：
乳化剂1-5份，表面活性剂0.2-20份，水150-300份，阴离子氨基甲酸酯离聚物50-400份，囊壁物质100-500份；
所述阴离子氨基甲酸酯离聚物的制备方法为：将异氰酸酯和聚乙二醇按照(1-3)：1的摩尔比混合，在60-90℃下反应1-24h，即得。
作为上述技术方案的改进，所述囊壁物质选用脲醛树脂、氯醚树脂、氨基甲酸酯中的一种或多种；
所述乳化剂选用聚乙烯醇和/或聚乙烯吡咯烷酮；
所述表面活性剂选用十二烷基硫酸钠、吐温系列表面活性剂、辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
作为上述技术方案的改进，所述异氰酸酯选用甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或多种；
所述聚乙二醇选用PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000中的一种或多种。
作为上述技术方案的改进，所述异氰酸酯选用甲苯二异氰酸酯，所述聚乙二醇选用PEG200。
作为上述技术方案的改进，其主要由以下重量份的原料制成：
聚乙烯醇1-3份，十二烷基硫酸钠0.5-2份，水180-200份，阴离子氨基甲酸酯离聚物100-220份，氨基甲酸酯300-500份。
相应的，本发明还公开了一种上述的用于文物保护涂料的微胶囊的制备方法，其包括：
(1)将乳化剂1-5份、表面活性剂0.2-20份和水150-300份混合均匀，得到乳液；
(2)制备阴离子氨基甲酯离聚物；
(3)将所述阴离子氨基甲酯离聚物加入乳液中，并在50-80℃下搅拌混合0.1-2h，得到分散液；
(4)将所述分散液pH调节为酸性，加入囊壁物质，搅拌反应；
(5)将步骤(4)得到的反应物过滤、洗涤、干燥，即得微胶囊成品。
作为上述技术方案的改进，步骤(4)中，采用NH4Cl和10％稀盐酸将分散液pH调节为3～5，然后加入囊壁物质，并在50-80℃下搅拌反应3-6h。
作为上述技术方案的改进，步骤(5)中，将反应物过滤，并采用含有10％甲醇的水洗涤，最后干燥得到微胶囊成品。
相应的，本发明还公开了上述的用于文物保护涂料的微胶囊在文物保护涂料中的应用。
作为上述技术方案的改进，所述涂料为环氧类涂料、氟碳类涂料、聚氨酯类涂料或醇酸类涂料；
所述微胶囊的添加量为1～10wt％。
实施本发明，具有以下有益效果：
1.本发明的微胶囊添加剂，其粒径可达到纳米级别，添加到文物保护涂料后，可有效提升涂料的渗透能力和结合能力，尤其是对铁器文物和铜器表面产生的腐蚀产物有良好的附着能力，使得涂料不会随着表面腐蚀层脱落，大幅度延长了涂料的使用寿命。
2.本发明的微胶囊添加剂可有效地分散在文物保护涂料之中，增加涂料对腐蚀性粒子的屏蔽作用，从而延长涂料的使用寿命。
3.本发明的微胶囊添加剂埋置在涂料之中，当遇到涂层破损时，可有效释放修复剂，填补破损位置，提升对文物的保护作用。
附图说明
图1是本发明一种用于文物保护涂料的微胶囊的制备方法；
图2是本发明一种用于文物保护涂料的微胶囊的红外光谱图；
图3是实施例5中5％柠檬酸浸泡前样品的照片(涂刷ZS-511)；
图4是实施例5中5％柠檬酸浸泡后样品的照片(涂刷ZS-511)；
图5是实施例5中5％柠檬酸浸泡前样品的照片(涂刷ZS-511+10％实施例3微胶囊)；
图6是实施例5中5％柠檬酸浸泡后样品的照片(涂刷ZS-511+10％实施例3微胶囊)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
本发明提供一种用于文物保护涂料的微胶囊，其主要由以下重量份的原料制成：
乳化剂1-5份，表面活性剂0.2-20份，水150-300份，阴离子氨基甲酸酯离聚物50-400份，囊壁物质100-500份；
其中，乳化剂选用聚乙烯醇和/或聚乙烯吡咯烷酮，但不限于此；优选的，乳化剂选用聚乙烯醇。乳化剂的用量为1-5份，优选的为1-3份，进一步优选为2份。
表面活性剂选用十二烷基硫酸钠、吐温系列表面活性剂、辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种；但不限于此。优选的，表面活性剂选用十二烷基硫酸钠。表面活性剂用量为0.2-20份，优选的为0.2-10份，进一步优选为0.5-5份。
其中，阴离子氨基甲酸酯离聚物的制备方法为：将异氰酸酯和聚乙二醇按照(1-3)：1的摩尔比混合，在60-90℃下反应1-24h，即得。优选的，异氰酸酯和聚乙二醇按照2.5:1的摩尔比混合反应。
具体的，异氰酸酯选用甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或多种，但不限于此。优选的，可选用甲苯二异氰酸酯。
聚乙二醇选用PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000中的一种或多种；优选的，选用PEG200。
其中，囊壁物质选用脲醛树脂、氯醚树脂、氨基甲酸酯中的一种或多种，但不限于此。优选的，选用氨基甲酸酯。
优选的，本发明中的微胶囊由以下重量份的原料制成：
聚乙烯醇1-3份，十二烷基硫酸钠0.5-2份，水180-200份，阴离子氨基甲酸酯离聚物100-220份，氨基甲酸酯300-500份。
相应的，参考图1，本发明还公开了一种上述的用于文物保护涂料的微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：
S1：将乳化剂、表面活性剂和水混合均匀，得乳液；
具体的，控制乳化剂与表面活性剂的质量比为1：(0.2～4)。混合时，先将乳化剂加入水中，然后再缓缓加入表面活性剂；然后搅拌20～100分钟，以混合均匀。
S2：制备阴离子氨基甲酯离聚物；
具体的，将异氰酸酯和聚乙二醇混合，然后在60-90℃下反应1-24h；优选的，在70-90℃反应1-3h。需要说明的是：S1和S2无先后之分，顺序可调。
S3：将阴离子氨基甲酯离聚物加入乳液中，搅拌混合，得到分散液；
其中，控制乳液温度为50-80℃，搅拌混合0.1-2h。
其中，乳液与阴离子氨基甲酯离聚物的重量比为1:0.5-2；优选的为1:1.2。
S4：将分散液pH调节为酸性，加入囊壁物质，搅拌反应；
采用NH4Cl和10％稀盐酸将分散液pH调节为3～5，然后加入囊壁物质，并在50-80℃下搅拌反应3-6h。
其中，分散液与囊壁物质的重量比为1:0.1-2；优选的为1:0.5-1。
S5：将S4得到的反应物过滤、洗涤、干燥，即得微胶囊成品。
其中，将反应物过滤，并采用含有10％甲醇的水洗涤，最后干燥得到微胶囊成品。
相应的，本发明还公开了上述用于文物保护涂料的微胶囊在文物保护涂料中的应用。具体的，文物保护涂料可以为环氧类涂料、氟碳类涂料、聚氨酯类涂料、醇酸类涂料或有机硅树脂涂料；微胶囊在其中的添加量为1～10wt％。
下面以具体实施例对本发明进行说明：
实施例1
本实施例提供一种用于文物保护涂料的微胶囊；其具体的制备方法如下：
(1)将3g聚乙烯吡咯烷酮与200mL蒸馏水和1g吐温-20混合均匀，得到乳液；
(2)将二苯基甲烷二异氰酸酯和PEG600按照1:1的比例混合，并在80℃下反应2h，得到阴离子氨基甲酸酯离聚物；
(3)将乳液温度控制在70℃，按照乳液：离聚物＝1:0.5(重量比)加入阴离子氨基甲酸酯离聚物，混合1h，得到分散液；
(4)采用NH4Cl和10％稀盐酸将分散液pH调节为4～5；按照分散液：囊壁物质＝1:1.5加入脲醛树脂；在75℃下搅拌反应5h；
(5)将步骤4得到的反应产物过滤，并采用含有10％乙醇的水洗涤，最后干燥得到微胶囊成品。
实施例2
本实施例提供一种用于文物保护涂料的微胶囊；其具体的制备方法如下：
(1)将2g聚乙烯醇与200mL蒸馏水和0.5g十二烷基硫酸钠混合均匀，得到乳液；
(2)将甲苯二异氰酸酯和PEG200按照1:1的比例混合，并在70℃下反应1h，得到阴离子氨基甲酸酯离聚物；
(3)将乳液温度控制在70℃，按照乳液：离聚物＝1:1(重量比)加入阴离子氨基甲酸酯离聚物，混合0.5h，得到分散液；
(4)采用NH4Cl和10％稀盐酸将分散液pH调节为4～5；按照分散液：囊壁物质＝1:0.8加入脲醛树脂；在75℃下搅拌反应5h；
(5)将步骤4得到的反应产物过滤，并采用含有10％乙醇的水洗涤，最后干燥得到微胶囊成品。
实施例3
本实施例提供一种用于文物保护涂料的微胶囊；其具体的制备方法如下：
(1)将2g聚乙烯醇与200mL蒸馏水和0.5g十二烷基硫酸钠混合均匀，得到乳液；
(2)将甲苯二异氰酸酯和PEG200按照2.5:1的比例混合，并在70℃下反应1h，得到阴离子氨基甲酸酯离聚物；
(3)将乳液温度控制在70℃，按照乳液：离聚物＝1:1.2(重量比)加入阴离子氨基甲酸酯离聚物，混合0.5h，得到分散液；
(4)采用NH4Cl和10％稀盐酸将分散液pH调节为4～5；按照分散液：囊壁物质＝1:1加入脲醛树脂；在70℃下搅拌反应4h；
(5)将步骤4得到的反应产物过滤，并采用含有10％乙醇的水洗涤，最后干燥得到微胶囊成品。
实施例4微胶囊性能检测
将实施例1-3制备得到的涂料添加到北京志盛威华科技发展有限公司生产的型号为ZS-511(氟碳类涂料)的涂料之中。并对涂料的相关性能进行检测：其中附着力采用GB/T5210-2006中的方法测定；耐盐雾性采用GB/T 1771-2007中的方法测定；具体测定结果如下：
Figure BDA0002412522400000061
Figure BDA0002412522400000071
实施例5使用效果测定
5.1实验材料
选用南海1号出水的青铜件，采用无水乙醇浸泡2h，干燥后采用毛刷刷去其表面腐蚀产物；分割得到长度为150mm、宽度为75mm、厚度为3mm的试验样品。
将掺10％实施例3微胶囊的ZS-511涂料和ZS-511涂料分别涂刷在样品上；涂刷时，仅涂刷一面，均匀涂刷3次，然后在通风橱静置48h后用于试验。
5.1涂膜均匀性测试
将涂刷后的样品以及对照品浸泡在5％的NaCl溶液中100天，选取5个点测定浸泡前后的涂膜厚度；具体测定方法采用GB T 13452.2-2008中的相关方法；其结果如下：
Figure BDA0002412522400000072
由表中可以看出，添加了本发明微胶囊后的涂料，涂膜厚度的均匀性均有了大幅度的提升。
5.2腐蚀性能测试
将涂刷后的样品浸泡在5％的柠檬酸和5％的硫酸溶液中100天，以及放置在空气中(广东海上丝绸之路博物馆展厅内)100天，测定浸泡前后质量变化，并对表面情况进行拍照，观察。其质量变化如下表：
Figure BDA0002412522400000073
Figure BDA0002412522400000081
对柠檬酸和硫酸溶液浸泡后的样品进行外观观察，具体的，参考图3，图3中是涂刷ZS-511后，柠檬酸浸泡前样品的照片；其下方为标准色卡，上方为样品。图4是涂刷ZS-511后的样品在柠檬酸中浸泡后样品的照片，其下方为标准色卡，上方为样品，由图中可以看出，涂膜产生了破损和脱落，铜片已有腐蚀。相应的，对其他样品进行观察，其结果如下表所示：
Figure BDA0002412522400000082
由表中可以看出，本发明中的微胶囊添加剂有效提升了涂料的在空气、酸性条件下的抗腐蚀性能。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于文物保护涂料的微胶囊，其特征在于，其主要由以下重量份的原料制成：
乳化剂1-5份，表面活性剂0.2-20份，水150-300份，阴离子氨基甲酸酯离聚物50-400份，囊壁物质100-500份；
所述阴离子氨基甲酸酯离聚物的制备方法为：将异氰酸酯和聚乙二醇按照(1-3)：1的摩尔比混合，在60-90℃下反应1-24h，即得。
2.如权利要求1所述的用于文物保护涂料的微胶囊，其特征在于，所述囊壁物质选用脲醛树脂、氯醚树脂、氨基甲酸酯中的一种或多种；
所述乳化剂选用聚乙烯醇和/或聚乙烯吡咯烷酮；
所述表面活性剂选用十二烷基硫酸钠、吐温系列表面活性剂、辛基酚聚氧乙烯醚中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的用于文物保护涂料的微胶囊，其特征在于，所述异氰酸酯选用甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯中的一种或多种；
所述聚乙二醇选用PEG200、PEG400、PEG600、PEG800、PEG1000中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的用于文物保护涂料的微胶囊，其特征在于，所述异氰酸酯选用甲苯二异氰酸酯，所述聚乙二醇选用PEG200。
5.如权利要求1所述的用于文物保护涂料的微胶囊，其特征在于，其主要由以下重量份的原料制成：
聚乙烯醇1-3份，十二烷基硫酸钠0.5-2份，水180-200份，阴离子氨基甲酸酯离聚物100-220份，氨基甲酸酯300-500份。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的用于文物保护涂料的微胶囊的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将乳化剂1-5份、表面活性剂0.2-20份和水150-300份混合均匀，得到乳液；
(2)制备阴离子氨基甲酯离聚物；
(3)将所述阴离子氨基甲酯离聚物加入乳液中，并在50-80℃下搅拌混合0.1-2h，得到分散液；
(4)将所述分散液pH调节为酸性，加入囊壁物质，搅拌反应；
(5)将步骤(4)得到的反应物过滤、洗涤、干燥，即得微胶囊成品。
7.如权利要求6所述的用于文物保护涂料的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，采用NH4Cl和10％稀盐酸将分散液pH调节为3～5，然后加入囊壁物质，并在50-80℃下搅拌反应3-6h。
8.如权利要求6所述的用于文物保护涂料的微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，将反应物过滤，并采用含有10％甲醇的水洗涤，最后干燥得到微胶囊成品。
9.如权利要求1-5任一项所述的用于文物保护涂料的微胶囊在文物保护涂料中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征在于，所述涂料为环氧类涂料、氟碳类涂料、聚氨酯类涂料或醇酸类涂料；
所述微胶囊的添加量为1～10wt％。
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