CN111320844B - 一种水产养殖池铺膜的制备及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水产养殖池铺膜的制备及使用方法，其中，一种水产养殖池铺膜的制备方法，其包括，制备抗降解母粒；制备天然负氧离子纳米粉体；将PBAT、PPC、所述抗降解母粒混合进行熔融充分；加入所述天然负氧离子纳米粉体，继续熔融充分，热熔流延得到薄膜。所述制备抗降解母粒，其为使用PBAT、磷酸三乙酯、金属氧化物、抗水解剂加热熔融获得。本发明制备了特定可降解养殖池铺膜，环境友好、生态友好，对于水产养殖的健康、可持续性发展，具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于技术领域，具体涉及一种水产养殖池铺膜的制备及使用方法。
背景技术
增殖放流的苗种培育是开展放流、恢复水体生态的重要环节。为了防止水体的过多的向土壤流失，水产养殖户会在养殖池塘底部铺黑色的塑料膜进行隔离，还可以防止养殖生物如河蟹、龙虾等的钻洞逃走。
但经过一个周期的使用，塑料膜会出现损坏、破漏而无法使用，需要更换。但更换的塑料膜无法降解，对环境造成很大的污染。并且养殖户选用的黑色的塑料膜基本上都是对生物有害型的，不透气，潜在地对养殖生物造成影响，使其体质变差，若遇极端情况(天气突变等)，死亡率居高不下，给放流工作造成巨大的损失和延误。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述的技术缺陷，提出了本发明。
因此，作为本发明其中一个方面，本发明克服现有技术中存在的不足，提供一种水产养殖池铺膜的制备及使用方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种水产养殖池铺膜的制备方法，其包括，制备抗降解母粒；制备天然负氧离子纳米粉体；将PBAT、PPC、所述抗降解母粒混合进行熔融充分；加入所述天然负氧离子纳米粉体，继续熔融充分，热熔流延得到薄膜。
作为本发明所述的水产养殖池铺膜的制备方法的优选方案，其中：所述制备抗降解母粒，其为使用PBAT、磷酸三乙酯、金属氧化物、抗水解剂加热熔融获得；按质量份数计，所述PBAT 3～10份，所述磷酸三乙酯1～2份，所述金属氧化物1～2份、所述抗水解剂1～2份。
作为本发明所述的水产养殖池铺膜的制备方法的优选方案，其中：所述金属氧化物包括二氧化钛和/或氧化锌，所述抗水解剂包括碳化二亚胺、聚碳化二胺中的一种或几种。
作为本发明所述的水产养殖池铺膜的制备方法的优选方案，其中：所述制备天然负离子纳米粉体，其为将粉碎的负离子原料粉体与基料共混熔融获得；所述负离子原料包括矿石、生物质壳体中的一种或几种。
作为本发明所述的水产养殖池铺膜的制备方法的优选方案，其中：所述矿石包括麦饭石、蛭石、蛋白石、石英石中的一种或几种；所述生物质壳体包括牡蛎壳、扇贝壳、河蚬壳、蛋壳中的一种或几种。
作为本发明所述的水产养殖池铺膜的制备方法的优选方案，其中：所述天然负离子纳米粉体的D50粒径为150～250nm。
作为本发明所述的水产养殖池铺膜的制备方法的优选方案，其中：所述熔融，其熔融时搅拌速度为100～160r/min，温度为210℃以上；所述继续熔融为升温至240～260℃进行。
作为本发明所述的水产养殖池铺膜的制备方法的优选方案，其中：所述热熔流延，其中，挤出机温度设置：料筒温度依次为220～230℃、220～240℃、240～250℃、250～260℃、270～275℃；连接器240～260℃；机头温度依次为右270～275℃、右265～270℃、中260～265℃、左265～270℃、左2270～275℃；流延薄膜冷却辊表面温度90～96℃，第二冷却辊表面温度25～45℃。
作为本发明的另一方面，本发明提供一种水产养殖池铺膜，其特征在于：拉伸强度大于105N/mm2，断裂伸长率大于105％。
作为本发明的另一方面，本发明提供一种水产养殖池铺膜的应用，其特征在于：将所述铺膜铺设于河蚬养殖池四周和底部，进行生态化贝类增养殖。
本发明的有益效果：
本发明制备了特定可降解养殖池铺膜，并将其用于河蚬的养殖实验。实验中发现，改铺膜具有改善河蚬生长环境的作用，改善水体、底泥的耗氧规律，维持养殖期间水质、底质的质量水平，利于河蚬的养殖。制备的养殖池铺膜环境友好、生态友好，对于水产养殖的健康、可持续性发展，具有重要意义。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1：
(1)将PBAT 5份、1份磷酸三乙酯、1份二氧化钛和1份抗水解剂碳化二亚胺通过真空吸料至一台单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为125r/min，160℃熔融充分后挤出，得到抗降解母粒；
(2)称量5份改性淀粉、8份天然负离子纳米材料、2份油酸酰胺和5份甘油，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为100r/min，100℃熔融充分后挤出；
其中，天然负离子纳米材料为预先将蛋白石轻质页岩和蛭石矿体(质量比为1:1)粗粉置入高压气流磨粉机中，保持磨粉机中气体压力>10MPa，粗粉在腔体中不断碰撞，破裂，经研磨制成的纳米级复合粉体，最后在旋风分离器中分离纳米粉体，即得天然负氧离子纳米粉体的D50粒径位165nm。
(3)称量60份PBAT、15份PPC、5份抗降解母粒，在60～75℃下干燥7～14h，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为140r/min，220℃熔融充分，加入步骤(2)中的粉体20份，升温至240℃继续熔融混炼充分，热熔流延得到薄膜。
热熔流延参数如下：挤出机温度设置：料筒温度依次为220～230℃、220～240℃、240～250℃、250～260℃、270～275℃，连接器240～260℃，机头温度依次为右270～275℃、右265～270℃、中260～265℃、左265～270℃、左270～275℃；流延薄膜冷却辊表面温度90～96℃，第二冷却辊表面温度25～45℃。
实施例2：
(1)将PBAT 5份、1份磷酸三乙酯、1份二氧化钛和1份抗水解剂聚碳化二胺(数均摩尔质量3000g/mol)通过真空吸料至一台单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为125r/min，160℃熔融充分后挤出，得到抗降解母粒；
(2)称量5份纤维素、3份壳聚糖、8份天然负离子纳米材料、2份油酸酰胺和5份甘油，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为100r/min，100℃熔融充分后挤出；
其中，天然负离子纳米材料为预先将麦饭石和蛭石(质量比为1:1)矿体粗粉置入高压气流磨粉机中，保持磨粉机中气体压力>10MPa，粗粉在腔体中不断碰撞，破裂，经研磨制成的纳米级复合粉体，最后在旋风分离器中分离纳米粉体，即得天然负氧离子纳米粉体的D50粒径位220nm。
(3)称量60份PBAT、13份PPC、3份PLA、5份抗降解母粒，在60～75℃下干燥7～14h，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为140r/min，230℃熔融充分，加入步骤(2)中的粉体20份，升温至250℃继续熔融混炼充分，热熔流延得到薄膜。
热熔流延参数如下：挤出机温度设置：料筒温度依次为220～230℃、220～240℃、240～250℃、250～260℃、270～275℃，连接器240～260℃，机头温度依次为右270～275℃、右265～270℃、中260～265℃、左265～270℃、左270～275℃；流延薄膜冷却辊表面温度90～96℃，第二冷却辊表面温度25～45℃。
实施例3：
(1)将PBAT 5份、1份磷酸三乙酯、1份氧化锌和1份抗水解剂碳化二亚胺通过真空吸料至一台单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为125r/min，160℃熔融充分后挤出，得到抗降解母粒；
(2)称量5份改性淀粉、8份天然负离子纳米材料、2份油酸酰胺和5份甘油，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为100r/min，100℃熔融充分后挤出；
其中，天然负离子纳米材料为预先将蛋白石轻质页岩和石英矿体(质量比为2:1)粗粉置入高压气流磨粉机中，保持磨粉机中气体压力>10MPa，粗粉在腔体中不断碰撞，破裂，经研磨制成的纳米级复合粉体，最后在旋风分离器中分离纳米粉体，即得天然负氧离子纳米粉体的D50粒径位200nm。
(3)称量60份PBAT、15份PPC、5份抗降解母粒，在60～75℃下干燥7～14h，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为140r/min，230℃熔融充分，加入步骤(2)中的粉体10份，升温至260℃继续熔融混炼充分，热熔流延得到薄膜。
热熔流延参数如下：挤出机温度设置：料筒温度依次为220～230℃、220～240℃、240～250℃、250～260℃、270～275℃，连接器240～260℃，机头温度依次为右270～275℃、右265～270℃、中260～265℃、左265～270℃、左2270～275℃；流延薄膜冷却辊表面温度90～96℃，第二冷却辊表面温度25～45℃。
实施例4：
(1)将PBAT 5份、1份磷酸三乙酯、1份二氧化钛和1份抗水解剂碳化二亚胺通过真空吸料至一台单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为125r/min，160℃熔融充分后挤出，得到抗降解母粒；
(2)称量5份改性淀粉、2份油酸酰胺和5份甘油，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为100r/min，100℃熔融充分后挤出；
(3)称量60份PBAT、15份PPC、5份抗降解母粒，在60～75℃下干燥7～14h，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为140r/min，220℃熔融充分，加入步骤(2)中的产物20份，升温至260℃继续熔融混炼充分，热熔流延得到薄膜。
热熔流延参数如下：挤出机温度设置：料筒温度依次为220～230℃、220～240℃、240～250℃、250～260℃、270～275℃，连接器240～260℃，机头温度依次为右270～275℃、右265～270℃、中260～265℃、左265～270℃、左2270～275℃；流延薄膜冷却辊表面温度90～96℃，第二冷却辊表面温度25～45℃。
(4)将10份聚氨酯树脂、5份天然负氧离子纳米粉体、水、助剂混合后放入反应釜中反应2～4h，获得天然负氧离子涂膜液，用涂布机将上述所得天然负氧离子涂膜液均匀涂布在步骤(3)中制备的薄膜的表层，在65℃下风干。
其中，天然负离子纳米材料为预先将蛋白石轻质页岩和蛭石矿体(质量比为1:1)粗粉置入高压气流磨粉机中，保持磨粉机中气体压力>10MPa，粗粉在腔体中不断碰撞，破裂，经研磨制成的纳米级复合粉体，最后在旋风分离器中分离纳米粉体，即得天然负氧离子纳米粉体的D50粒径位180nm。
实施例5：
(1)将PBAT 5份、1份磷酸三乙酯、1份二氧化钛和1份抗水解剂碳化二亚胺通过真空吸料至一台单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为125r/min，160℃熔融充分后挤出，得到抗降解母粒；
(2)称量5份改性淀粉、8份天然负离子纳米材料、2份油酸酰胺和5份甘油，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为100r/min，100℃熔融充分后挤出；
其中，天然负离子纳米材料为预先将蛋白石轻质页岩和蛭石矿体和清洗干净的牡蛎壳(质量比为1:1:1)粗粉置入高压气流磨粉机中，保持磨粉机中气体压力>10MPa，粗粉在腔体中不断碰撞，破裂，经研磨制成的纳米级复合粉体，最后在旋风分离器中分离纳米粉体，即得天然负氧离子纳米粉体的D50粒径位140nm。
(3)称量60份PBAT、15份PPC、5份抗降解母粒，在60～75℃下干燥7～14h，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为140r/min，220℃熔融充分，加入步骤(2)中的产物18份，升温至250℃继续熔融混炼充分，热熔流延得到薄膜。
热熔流延参数如下：挤出机温度设置：料筒温度依次为220～230℃、220～240℃、240～250℃、250～260℃、270～275℃，连接器240～260℃，机头温度依次为右270～275℃、右265～270℃、中260～265℃、左265～270℃、左270～275℃；流延薄膜冷却辊表面温度90～96℃，第二冷却辊表面温度25～45℃。
实施例6：
(1)将PBAT 5份、1份磷酸三乙酯、1份二氧化钛和1份抗水解剂聚碳化二胺(数均摩尔质量4000g/mol)通过真空吸料至一台单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为125r/min，160℃熔融充分后挤出，得到抗降解母粒；
(2)称量5份改性淀粉、8份天然负离子纳米材料、2份油酸酰胺和5份甘油，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为100r/min，100℃熔融充分后挤出；
其中，天然负离子纳米材料为预先将麦饭石和蛭石矿体和清洗干净的牡蛎壳(质量比为1:0.8:3.2)粗粉置入高压气流磨粉机中，保持磨粉机中气体压力>10MPa，粗粉在腔体中不断碰撞，破裂，经研磨制成的纳米级复合粉体，最后在旋风分离器中分离纳米粉体，即得天然负氧离子纳米粉体的D50粒径位165nm。
(3)称量60份PBAT、15份PPC、5份抗降解母粒，在60～75℃下干燥7～14h，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为140r/min，230℃熔融充分，加入步骤(2)中的产物22份，升温至250℃继续熔融混炼充分，热熔流延得到薄膜。
热熔流延参数如下：挤出机温度设置：料筒温度依次为220～230℃、220～240℃、240～250℃、250～260℃、270～275℃，连接器240～260℃，机头温度依次为右270～275℃、右265～270℃、中260～265℃、左265～270℃、左270～275℃；流延薄膜冷却辊表面温度90～96℃，第二冷却辊表面温度25～45℃。
对将实施例1～6薄膜和市售普通黑薄膜的机械性能进行检测，见表1。
表1薄膜的机械性能检测结果
注：采用GB 8809-1988《塑料薄膜抗摆锤冲击试验方法》为检测方法。
实施例7
将实施例1～6薄膜和市售普通黑薄膜分别平铺在不同实验箱四周和底部，在实验箱底部铺设15cm厚的沉积物，再注入80cm的湖水(湖水和沉积物均来自洪泽湖临淮水域)，实验箱上端开口。进行河蚬养殖实验，放入河蚬幼体(规格为20～25mm、3.5～6.5g，密度为700g/m2)，每天投喂2次蛋白核小球藻(Chlorela pyrenoidosa)(8:00和18:00)，水温保持在20℃左右，养殖周期为4周。每天清晨8点进行水质、底质采样，采用国标方法进行检测，统计每周各指标的平均值。
使用的水体理化性能指标数据为：溶解氧DO 5.76mg/L，pH 7.15，亚硝酸氮NO2--N57μg/L，悬浮物SS 27μmg/L。
使用的底泥理化性能指标数据为：pH 7.65，亚硝酸氮NO2--N 36μg/kg；硫化物(硫化氢、硫氢根、硫离子的总和)6.34mg/kg；氨氮4.32mg/kg。
表2实验水质检测表
表3实验底质检测表
表4河蚬生长情况统计表
本发明制备了特定可降解养殖池铺膜，并将其用于河蚬的养殖实验。实验中发现，改铺膜具有改善河蚬生长环境的作用，改善水体、底泥的耗氧规律，维持养殖期间水质、底质的质量水平，利于河蚬的养殖。制备的养殖池铺膜环境友好、生态友好，对于水产养殖的健康、可持续性发展，具有重要意义。
本发明制备的养殖池铺膜，采用可降解材料，同时还具有负离子释放成分，具有很好的生物亲和性、环境亲和性，能改善养殖环境状态，利于水产生物，尤其是贝类的生长繁育。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (3)
1.一种水产养殖池铺膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将PBAT 5份、1份磷酸三乙酯、1份二氧化钛和1份抗水解剂碳化二亚胺通过真空吸料至一台单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为125r/min，160℃熔融充分后挤出，得到抗降解母粒；
(2)称量5份改性淀粉、8份天然负离子纳米材料、2份油酸酰胺和5份甘油，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为100r/min，100℃熔融充分后挤出；
其中，天然负离子纳米材料为预先将蛋白石轻质页岩和蛭石矿体和清洗干净的牡蛎壳粗粉置入高压气流磨粉机中，三者的质量比为1:1:1；保持磨粉机中气体压力>10MPa，粗粉在腔体中不断碰撞，破裂，经研磨制成的纳米级复合粉体，最后在旋风分离器中分离纳米粉体，即得天然负氧离子纳米粉体的D50粒径位140nm；
(3)称量60份PBAT、15份PPC、5份抗降解母粒，在60～75℃下干燥7～14h，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为140r/min，220℃熔融充分，加入步骤(2)中的产物18份，升温至250℃继续熔融混炼充分，热熔流延得到薄膜；
其中，热熔流延参数如下：挤出机温度设置：料筒温度依次为220～230℃、220～240℃、240～250℃、250～260℃、270～275℃，连接器240～260℃，机头温度依次为右270～275℃、右265～270℃、中260～265℃、左265～270℃、左270～275℃；流延薄膜冷却辊表面温度90～96℃，第二冷却辊表面温度25～45℃。
2.一种水产养殖池铺膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
(1)将PBAT 5份、1份磷酸三乙酯、1份二氧化钛和1份数均摩尔质量为4000g/mol抗水解剂聚碳化二胺通过真空吸料至一台单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为125r/min，160℃熔融充分后挤出，得到抗降解母粒；
(2)称量5份改性淀粉、8份天然负离子纳米材料、2份油酸酰胺和5份甘油，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为100r/min，100℃熔融充分后挤出；
其中，天然负离子纳米材料为预先将麦饭石和蛭石矿体和清洗干净的牡蛎壳粗粉置入高压气流磨粉机中，三者的质量比为1:0.8:3.2，保持磨粉机中气体压力>10MPa，粗粉在腔体中不断碰撞，破裂，经研磨制成的纳米级复合粉体，最后在旋风分离器中分离纳米粉体，即得天然负氧离子纳米粉体的D50粒径位165nm；
(3)称量60份PBAT、15份PPC、5份抗降解母粒，在60～75℃下干燥7～14h，采用真空吸料的方式全部加入单螺杆中熔融，单螺杆挤出机的螺杆转速为140r/min，230℃熔融充分，加入步骤(2)中的产物22份，升温至250℃继续熔融混炼充分，热熔流延得到薄膜；
其中，热熔流延参数如下：挤出机温度设置：料筒温度依次为220～230℃、220～240℃、240～250℃、250～260℃、270～275℃，连接器240～260℃，机头温度依次为右270～275℃、右265～270℃、中260～265℃、左265～270℃、左270～275℃；流延薄膜冷却辊表面温度90～96℃，第二冷却辊表面温度25～45℃。
3.权利要求1～2任一项所述的方法制备的水产养殖池铺膜的应用，其特征在于：将所述薄膜铺设于河蚬养殖池四周和底部，进行河蚬生态化增养殖。
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