CN111320414B - 一种超高性能混凝土干粉料外加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种超高性能混凝土干粉料外加剂及其制备方法，该材料由以下重量分数的原料组成：聚羧酸粉剂减水剂6～8份，粉剂消泡剂0.5～0.8份，玻璃微珠50～60份，氧化镁膨胀剂30～35份，偶氮二甲酰胺0.01～0.03份，聚合硅酸硫酸铝2～5份，三苯环咪唑啉季铵盐2～5份。本发明制备得到的超高性能混凝土干粉料外加剂适应性好，配制超高性能混凝土时用量为胶凝材料质量的10～20%，可有效降低超高性能混凝土的拌合物粘度和抑制超高性能混凝土的收缩。通过各组分的调节改性作用，可与水泥或硅灰等粉体颗粒产生叠加效应，提高超高性能混凝土的力学性能。

Description

一种超高性能混凝土干粉料外加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种超高性能混凝土干粉料外加剂及其制备方法。
背景技术
混凝土的高性能化是现代混凝土技术的主要发展趋势之一。近年来，随着高效减水剂和超细矿物掺合料技术的发展，采用常规材料和普通工艺已经能配制出100～150MPa的超高性能混凝土(UHPC)。由于UHPC具有超高的强度、超高的韧性、超低的磨耗系数和高环保性，正在逐渐替代普通混凝土应用于一些实际工程当中。然而，由于UHPC配制过程中水泥用量大、水胶比超低导致其拌合物粘度大、施工困难、收缩大等问题，大大限制了其在实际工程中的应用。同时，UHPC工程应用常采用干粉料现场加水的应用模式，干粉料生产过程中需要添加多种微量添加剂，容易导致材料混合不均匀达不到预期效果。如果能开发出一种具有降粘抑缩多功能复合型UHPC干粉料外加剂，通过预均化后用于UHPC干粉料的生产，将大大促进UHPC的工程应用、简化UHPC干粉料的配制，具有广阔的市场前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超高性能混凝土干粉料外加剂及其制备方法，制备得到的超高性能混凝土干粉料外加剂适应性好，可有效降低UHPC拌合物粘度和抑制收缩、提高超高性能混凝土的力学性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种超高性能混凝土干粉料外加剂，所述干粉料外加剂由以下重量分数的原料组成：聚羧酸粉剂减水剂6～8份，粉剂消泡剂0.5～0.8份，玻璃微珠50～60份，氧化镁膨胀剂30～35份，偶氮二甲酰胺0.01～0.03份，聚合硅酸硫酸铝2～5份，三苯环咪唑啉季铵盐2～5份。
进一步地，所述的聚羧酸粉剂减水剂由以下方法制得：
(1)向反应釜中加入甲基烯丙基聚氧乙烯基醚和双甲基丙烯酰氧基聚乙二醇，并加入适量去离子水，然后边搅拌边加热升温，待温度升至45～50℃，加入双氧水；
(2)然后分别滴加丙烯酸、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯混合水溶液和巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠混合水溶液，滴加时间均为1.5～2h，滴加完后保温1.5h；
(3)保温结束降温至40℃以下，边搅拌边加入计量的液碱，调节pH值至6～8，将所得产物经喷雾干燥，得到所述聚羧酸粉剂减水剂。
进一步地，步骤(1)中，甲基烯丙基聚氧乙烯基醚和双甲基丙烯酰氧基聚乙二醇的摩尔比为1：1.5～2，去离子水加入量为总质量的40～50％，双氧水用量为3～4％。
进一步地，步骤(2)中，丙烯酸：N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯：去离子水质量比为30：17～20：50～53，巯基丙酸：甲醛合次硫酸氢钠：去离子水质量比为20：10～15：65～70，丙烯酸、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯混合水溶液滴加量为步骤(1)中加入材料总质量的50～60％，巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠混合水溶液滴加量为步骤(1)中加入材料总质量的30～40％。
进一步地，所述的粉剂消泡剂由以下重量组分的原料组成：聚二甲基硅氧烷10～15份、乙二醇硅氧烷10～13份、白炭黑72～80份。
进一步地，所述的玻璃微珠平均粒径20μm，比表面积1500～1750m2/kg，球形颗粒含量超过97wt％，化学成分：二氧化硅(SiO2)60～65wt％，三氧化铝(Al2O3)30～35wt％，三氧化二铁(Fe2O3)3～4wt％，氧化钙(CaO)0～1wt％，氧化镁(MgO)0～0.5wt％，三氧化硫(SO3)0～0.01wt％，氧化钾(K2O)0.01～0.02wt％，氧化钠(Na2O)0.02～0.04wt％，剩余为其他杂质。
进一步地，所述的氧化镁膨胀剂为菱镁矿煅烧800℃后保温0.5h，再冷却经超细粉磨制得，比表面积为750～800m2/kg，MgO含量超过80wt％。
进一步地，所述的偶氮二甲酰胺、聚合硅酸硫酸铝、三苯环咪唑啉季铵盐均为纯度超过99％的化工原料。
本发明还提供了一种超高性能混凝土干粉料外加剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚羧酸粉剂减水剂6～8份、粉剂消泡剂0.5～0.8份、偶氮二甲酰胺0.01～0.03份、聚合硅酸硫酸铝2～5份、三苯环咪唑啉季铵盐2～5份加入带飞刀的分散机A中均化分散7～8min，得到混合物A，分散机转速为1000～1500r/min；
S2：将S1所得混合物A加入均化机B，搅拌过程加入玻璃微珠50～60份、氧化镁膨胀剂30～35份，均化机转速为65～75r/min，均匀搅拌8～9min；即可得到所述超高性能混凝土干粉料外加剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、采用自制的聚羧酸粉剂减水剂，引入了疏水改性的短聚醚侧链，可促使侧链更舒展，空间位阻作用更高，所得减水剂分散性更好；引入的亲油性侧基和酯基、酰胺基等功能性基团，可有效降低产品亲水性，从而对混凝土有很好的降粘效果。
2、采用精选的玻璃微珠细度介于配制UHPC常用的水泥和硅灰之间，可与水泥或硅灰等粉体颗粒产生叠加效应提高粉体密实度，且硅铝质活性组分含量高水化产物更密实有利于提高强度；所选玻璃微珠球形颗粒含量高，物理滚珠效应明显，可显著改善拌合物浆体的流动性、降低粘度。
3、利用酰胺类有机物碱性环境的不稳定性实现了超高性能混凝土塑性阶段的无收缩或微膨胀，采用的氧化镁膨胀剂在超低水胶比环境下后期的膨胀性能优于钙矾石等膨胀剂，膨胀性能更均匀持久，二者复合实现了超高性能混凝土的分时膨胀和全程无收缩。
4、所制得到的超高性能混凝土干粉料外加剂适应性好，配制超高性能混凝土干粉料时直接添加胶凝材料质量的10～20％，无需再添加其他外加剂组分，可简化UHPC干粉料的制备过程，使用方便可减少计量误差。
附图说明
图1为所制得聚羧酸减水剂的红外光谱图。
图2为实施例28d龄期致密水化产物形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
参见附图1-2，图1为所制得聚羧酸减水剂的红外光谱图。图2为本发明超高性能混凝土干粉料外加剂28d龄期致密水化产物形貌。由图2可以看出水化产物主要以致密的非匀质的水化硅酸钙为主，夹杂着许多表面部分水化或未水化的球形玻璃微珠，很难找到针状或片状氢氧化钙晶体存在。表明该实施例中外加剂能很好的填充密实胶凝材料体系，同时还发挥了外加剂的火山灰活性消耗了水泥水化产生的氢氧化钙，从而使基体更加致密。同时可以清晰的观察到水化凝胶和石英砂集料的界面粘结相当紧密，更有利于强度的提高。
实施例1
一种超高性能混凝土干粉料外加剂，所述干粉料外加剂由以下重量分数的原料组成：聚羧酸粉剂减水剂6份，粉剂消泡剂0.5份，玻璃微珠50份，氧化镁膨胀剂30份，偶氮二甲酰胺0.01份，聚合硅酸硫酸铝2份，三苯环咪唑啉季铵盐2份。
所述的聚羧酸粉剂减水剂由以下方法制得：
(1)向反应釜中加入甲基烯丙基聚氧乙烯基醚和双甲基丙烯酰氧基聚乙二醇，并加入适量去离子水，然后边搅拌边加热升温，待温度升至45℃，加入双氧水；
(2)然后分别滴加丙烯酸、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯混合水溶液和巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠混合水溶液，滴加时间均为1.5h，滴加完后保温1.5h；
(3)保温结束降温至40℃以下，边搅拌边加入计量的液碱，调节pH值至6，将所得产物经喷雾干燥，得到所述聚羧酸粉剂减水剂。
步骤(1)中，甲基烯丙基聚氧乙烯基醚和双甲基丙烯酰氧基聚乙二醇的摩尔比为1：1.5，去离子水加入量为总质量的40％，双氧水用量为3％。
步骤(2)中，丙烯酸：N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯：去离子水质量比为30：17：50，巯基丙酸：甲醛合次硫酸氢钠：去离子水质量比为20：10：65，丙烯酸、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯混合水溶液滴加量为步骤(1)中加入材料总质量的50％，巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠混合水溶液滴加量为步骤(1)中加入材料总质量的30％。
所述的消泡剂由以下重量组分的原料组成：聚二甲基硅氧烷10份、乙二醇硅氧烷10份、白炭黑80份。
所述的玻璃微珠平均粒径20μm，比表面积1500～1750m2/kg，球形颗粒含量超过97wt％，化学成分：二氧化硅(SiO2)60～65wt％，三氧化铝(Al2O3)30～35wt％，三氧化二铁(Fe2O3)3～4wt％，氧化钙(CaO)0～1wt％，氧化镁(MgO)0～0.5wt％，三氧化硫(SO3)0～0.01wt％，氧化钾(K2O)0.01～0.02wt％，氧化钠(Na2O)0.02～0.04wt％，剩余为其他杂质。
所述的氧化镁膨胀剂为菱镁矿煅烧800℃后保温0.5h，再冷却经超细粉磨制得，比表面积为750～800m2/kg，MgO含量超过80wt％。
所述的偶氮二甲酰胺、聚合硅酸硫酸铝、三苯环咪唑啉季铵盐均为纯度超过99％的化工原料。
实施例1超高性能混凝土干粉料外加剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚羧酸粉剂减水剂6份、粉剂消泡剂0.5份、偶氮二甲酰胺0.01份、聚合硅酸硫酸铝2份、三苯环咪唑啉季铵盐2份加入带飞刀的分散机A中均化分散7min，得到混合物A，分散机转速为1000r/min；
S2：将S1所得混合物A加入均化机B，搅拌过程加入玻璃微珠50份、氧化镁膨胀剂30份，均化机转速为65r/min，均匀搅拌8min；即可得到所述超高性能混凝土干粉料外加剂。
实施例2
一种超高性能混凝土干粉料外加剂，所述干粉料外加剂由以下重量分数的原料组成：聚羧酸粉剂减水剂8份，粉剂消泡剂0.8份，玻璃微珠60份，氧化镁膨胀剂35份，偶氮二甲酰胺0.03份，聚合硅酸硫酸铝5份，三苯环咪唑啉季铵盐5份。
所述的聚羧酸粉剂减水剂由以下方法制得：
(1)向反应釜中加入甲基烯丙基聚氧乙烯基醚和双甲基丙烯酰氧基聚乙二醇，并加入适量去离子水，然后边搅拌边加热升温，待温度升至48℃，加入双氧水；
(2)然后分别滴加丙烯酸、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯混合水溶液和巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠混合水溶液，滴加时间均为1.8h，滴加完后保温1.5h；
(3)保温结束降温至40℃以下，边搅拌边加入计量的液碱，调节pH值至7，将所得产物经喷雾干燥，得到所述聚羧酸粉剂减水剂。
步骤(1)中，甲基烯丙基聚氧乙烯基醚和双甲基丙烯酰氧基聚乙二醇的摩尔比为1：2，去离子水加入量为总质量的50％，双氧水用量为4％。
步骤(2)中，丙烯酸：N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯：去离子水质量比为30：20：53，巯基丙酸：甲醛合次硫酸氢钠：去离子水质量比为20：15：70，丙烯酸、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯混合水溶液滴加量为步骤(1)中加入材料总质量的60％，巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠混合水溶液滴加量为步骤(1)中加入材料总质量的40％。
所述的消泡剂由以下重量组分的原料组成：聚二甲基硅氧烷15份、乙二醇硅氧烷13份、白炭黑72份。
所述的玻璃微珠平均粒径20μm，比表面积1500～1750m2/kg，球形颗粒含量超过97wt％，化学成分：二氧化硅(SiO2)60～65wt％，三氧化铝(Al2O3)30～35wt％，三氧化二铁(Fe2O3)3～4wt％，氧化钙(CaO)0～1wt％，氧化镁(MgO)0～0.5wt％，三氧化硫(SO3)0～0.01wt％，氧化钾(K2O)0.01～0.02wt％，氧化钠(Na2O)0.02～0.04wt％，剩余为其他杂质。
所述的氧化镁膨胀剂为菱镁矿煅烧800℃后保温0.5h，再冷却经超细粉磨制得，比表面积为750～800m2/kg，MgO含量超过80wt％。
所述的偶氮二甲酰胺、聚合硅酸硫酸铝、三苯环咪唑啉季铵盐均为纯度超过99％的化工原料。
实施例2超高性能混凝土干粉料外加剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚羧酸粉剂减水剂8份、粉剂消泡剂0.8份、偶氮二甲酰胺0.03份、聚合硅酸硫酸铝5份、三苯环咪唑啉季铵盐5份加入带飞刀的分散机A中均化分散8min，得到混合物A，分散机转速为1200r/min；
S2：将S1所得混合物A加入均化机B，搅拌过程加入玻璃微珠60份、氧化镁膨胀剂35份，均化机转速为70r/min，均匀搅拌8.5min；即可得到所述超高性能混凝土干粉料外加剂。
实施例3
一种超高性能混凝土干粉料外加剂，所述干粉料外加剂由以下重量分数的原料组成：聚羧酸粉剂减水剂7份，粉剂消泡剂0.7份，玻璃微珠55份，氧化镁膨胀剂33份，偶氮二甲酰胺0.02份，聚合硅酸硫酸铝3份，三苯环咪唑啉季铵盐4份。
所述的聚羧酸粉剂减水剂由以下方法制得：
(1)向反应釜中加入甲基烯丙基聚氧乙烯基醚和双甲基丙烯酰氧基聚乙二醇，并加入适量去离子水，然后边搅拌边加热升温，待温度升至45～50℃，加入双氧水；
(2)然后分别滴加丙烯酸、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯混合水溶液和巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠混合水溶液，滴加时间均为1.5～2h，滴加完后保温1.5h；
(3)保温结束降温至40℃以下，边搅拌边加入计量的液碱，调节pH值至6～8，将所得产物经喷雾干燥，得到所述聚羧酸粉剂减水剂。
步骤(1)中，甲基烯丙基聚氧乙烯基醚和双甲基丙烯酰氧基聚乙二醇的摩尔比为1：1.7，去离子水加入量为总质量的45％，双氧水用量为3.5％。
步骤(2)中，丙烯酸：N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯：去离子水质量比为30：18：52，巯基丙酸：甲醛合次硫酸氢钠：去离子水质量比为20：13：68，丙烯酸、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯混合水溶液滴加量为步骤(1)中加入材料总质量的55％，巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠混合水溶液滴加量为步骤(1)中加入材料总质量的35％。
所述的消泡剂由以下重量组分的原料组成：聚二甲基硅氧烷12份、乙二醇硅氧烷12份、白炭黑76份。
所述的玻璃微珠平均粒径20μm，比表面积1500～1750m2/kg，球形颗粒含量超过97wt％，化学成分：二氧化硅(SiO2)60～65wt％，三氧化铝(Al2O3)30～35wt％，三氧化二铁(Fe2O3)3～4wt％，氧化钙(CaO)0～1wt％，氧化镁(MgO)0～0.5wt％，三氧化硫(SO3)0～0.01wt％，氧化钾(K2O)0.01～0.02wt％，氧化钠(Na2O)0.02～0.04wt％，剩余为其他杂质。
所述的氧化镁膨胀剂为菱镁矿煅烧800℃后保温0.5h，再冷却经超细粉磨制得，比表面积为750～800m2/kg，MgO含量超过80wt％。
所述的偶氮二甲酰胺、聚合硅酸硫酸铝、三苯环咪唑啉季铵盐均为纯度超过99％的化工原料。
实施例3超高性能混凝土干粉料外加剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚羧酸粉剂减水剂7份、粉剂消泡剂0.7份、偶氮二甲酰胺0.02份、聚合硅酸硫酸铝3份、三苯环咪唑啉季铵盐4份加入带飞刀的分散机A中均化分散8min，得到混合物A，分散机转速为1500r/min；
S2：将S1所得混合物A加入均化机B，搅拌过程加入玻璃微珠55份、氧化镁膨胀剂33份，均化机转速为75r/min，均匀搅拌9min；即可得到所述超高性能混凝土干粉料外加剂。
对比例1
与实施例3区别在于，对比例1所用聚羧酸粉剂减水剂为市售粉剂聚羧酸减水剂，减水率大于40％。
对比例2
与实施例3区别在于，对比例2采用市售普通粉煤灰微珠。
对比例3
与实施例3区别在于，对比例3未用偶氮二甲酰胺。
对比例4
与实施例3区别在于，对比例4未用聚合硅酸硫酸铝。
对比例5
与实施例3区别在于，对比例5未用三苯环咪唑啉季铵盐。
性能测试：
对实施例1～3和对比例1～5所制备的超高性能混凝土干粉料外加剂进行了性能测试，采用常用超高性能混凝土配合比进行测试，试验配合比见表1，试验结果见表2。
表1试验配合比
序号 P·O42.5水泥 硅灰 超高性能混凝土干粉料外加剂 石英砂 钢纤维 水
1 770 220 110 1100 157 187
表2性能测试结果
Figure BDA0002432424810000081
Figure BDA0002432424810000091
由表2可知，添加本发明实施例1～3中的超高性能混凝土干粉料外加剂所配制的超高性能混凝土拌合物粘度低、流动性好、不同时段均无收缩、抗折抗压强度高，且性能均优于对比例1～5，可见超高性能混凝土干粉料外加剂同时含有自制聚羧酸粉剂减水剂、优选玻璃微珠、偶氮二甲酰胺、聚合硅酸硫酸铝、三苯环咪唑啉季铵盐可有效降低超高性能混凝土拌合物粘度、抑制收缩、提高强度，使超高性能混凝土干粉料外加剂适应性更好。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (4)

1.一种超高性能混凝土干粉料外加剂，其特征在于，所述干粉料外加剂由以下重量份数的原料组成：聚羧酸粉剂减水剂6～8份，粉剂消泡剂0.5～0.8份，玻璃微珠50～60份，氧化镁膨胀剂30～35份，偶氮二甲酰胺0.01～0.03份，聚合硅酸硫酸铝2～5份，三苯环咪唑啉季铵盐2～5份；
所述的聚羧酸粉剂减水剂由以下方法制得：
（1）向反应釜中加入甲基烯丙基聚氧乙烯基醚和双甲基丙烯酰氧基聚乙二醇，并加入适量去离子水，然后边搅拌边加热升温，待温度升至45～50℃，加入双氧水；
（2）然后分别滴加丙烯酸、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯混合水溶液和巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠混合水溶液，滴加时间均为1.5～2h，滴加完后保温1.5h；
（3）保温结束降温至40℃以下，边搅拌边加入计量的液碱，调节pH值至6～8，将所得产物经喷雾干燥，得到所述聚羧酸粉剂减水剂；
步骤（1）中，甲基烯丙基聚氧乙烯基醚和双甲基丙烯酰氧基聚乙二醇的摩尔比为1：1.5～2，去离子水加入量为总质量的40～50%，双氧水用量为总质量的3～4%；
步骤（2）中，丙烯酸：N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯：去离子水质量比为30：17～20：50～53，巯基丙酸：甲醛合次硫酸氢钠：去离子水质量比为20：10～15：65～70，丙烯酸、N-乙基全氟辛基磺酰胺基乙基丙烯酸酯混合水溶液滴加量为步骤（1）中加入材料总质量的50～60%，巯基丙酸、甲醛合次硫酸氢钠混合水溶液滴加量为步骤（1）中加入材料总质量的30～40%；
所述的粉剂消泡剂由以下重量组分的原料组成：聚二甲基硅氧烷10～15份、乙二醇硅氧烷10～13份、白炭黑72～80份；
所述的玻璃微珠平均粒径20μm，比表面积1500～1750m2/kg，球形颗粒含量超过97wt%，化学成分：二氧化硅（SiO2）60～65wt%，三氧化铝(Al2O3)30～35wt%，三氧化二铁(Fe2O3)3～4wt%，氧化钙（CaO）0～1wt%，氧化镁(MgO)0～0.5wt%，三氧化硫(SO3)0～0.01wt%，氧化钾(K2O)0.01～0.02wt%，氧化钠(Na2O)0.02～0.04wt%，剩余为其他杂质。
2.根据权利要求1所述的超高性能混凝土干粉料外加剂，其特征在于，所述的氧化镁膨胀剂为菱镁矿煅烧800℃后保温0.5h，再冷却经超细粉磨制得，比表面积为750～800m2/kg，MgO含量超过80wt%。
3.根据权利要求1所述的超高性能混凝土干粉料外加剂，其特征在于，所述的偶氮二甲酰胺、聚合硅酸硫酸铝、三苯环咪唑啉季铵盐均为纯度超过99%的化工原料。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的超高性能混凝土干粉料外加剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚羧酸粉剂减水剂6～8份、粉剂消泡剂0.5～0.8份、偶氮二甲酰胺0.01～0.03份、聚合硅酸硫酸铝2～5份、三苯环咪唑啉季铵盐2～5份加入带飞刀的分散机A中均化分散7～8min，得到混合物A，分散机转速为1000～1500r/min；
S2：将S1所得混合物A加入均化机B，搅拌过程加入玻璃微珠50～60份、氧化镁膨胀剂30～35份，均化机转速为65～75r/min，均匀搅拌8～9min；即可得到所述超高性能混凝土干粉料外加剂。
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