CN111313001A - 一种过渡Sn基异质结材料@球形高聚物、制备方法以及应用 - Google Patents
一种过渡Sn基异质结材料@球形高聚物、制备方法以及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种过渡Sn基异质结材料@球形高聚物、制备方法以及应用。其步骤为:将葡萄糖水热得到的球形高聚物加入乙醇中,加入SnCl4·5H2O,搅拌一定时间,加入硫代乙酰胺;加热,并间隔时间添加乙醇,待反应结束后,取出前驱体,经离心洗涤、真空干燥即得所述复合材料。本发明制备成本低、操作简单、制备周期短,所制备的材料的纯度高、结晶性强、形貌均匀,将其应用于钠离子电池负极具有一定的充放电循环性能。
Description
技术领域
本发明属于钠离子电池负极材料制备领域,具体涉及一种过渡Sn基异质结材料@球形高聚物、制备方法以及在钠电负极材料中的应用。
背景技术
钠离子电池,主要依靠钠离子在正极和负极之间的脱嵌来提供容量。另外,它具有工作电压高、比容量大、自放电小、无记忆效应等优势,未来钠离子电池可代替锂离子,成为未来二次电池发展的主要方向。在这种背景下,钠离子电池近年来受到世界各国研究人员以及政府、企业的广泛关注,关键材料和相关技术研究发展迅速。但仍然有许多的问题需要解决,比如:成本高、容量需求和循环性能不够,这使得我们要研发合适的电池材料成为重点。
目前,锡合金材料因为其较高的理论容量,自然界较高的含量等优点,在钠离子电池的领域得到了广泛应用,目前阶段锡基材料多为锡单质,二氧化锡,二硫化锡,单纯组分的锡基材料以上材料存在较高的体积膨胀问题,混合组分的材料,尤其是混组分的异质结结构在解决这个问题有一定的前景。
发明内容
本发明的目的在于制备一种过渡Sn基异质结材料@球形高聚物、制备方法以及在钠电负极材料中的应用。
本发明为解决以上问题,采用如下技术方案。
一种过渡Sn基异质结材料@球形高聚物及其制备方法,包括如下步骤:
1)将球形高聚物分散在乙醇中先搅拌3小时,再超声1小时,使其均匀分散;
2)上述溶液,在磁力搅拌作用下,加入一定量的五水合四氯化锡固体粉末,记为溶液A;
3)上述溶液A,保持在搅拌状态,在其中加入一定量的硫代乙酰胺,记为溶液B;
4)将溶液B放入磁力搅拌器上,升温至55℃~75℃,加热至乙醇基本蒸干时,继续加入一定量的乙醇,再加热20min;
5) 待反应结束后,取出前驱体,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤,然后真空干燥,即得到所述过渡Sn基异质结材料@球形高聚物。
较佳的,球形高聚物通过葡萄糖于180℃下水热处理得到。
较佳的,球形高聚物与五水合四氯化锡的质量比为1:2。
较佳的,五水合四氯化锡与硫代乙酰胺的质量比为7:8。
较佳的,上述溶液B,升温至75℃加热70min至乙醇挥发完。
本发明还提供了上述过渡Sn基异质结材料@球形高聚物在钠离子电池负极材料中的应用。
与现有技术相比,本发明制备具有过渡Sn基异质结材料@球形高聚物,在制备方法上,采用水浴反应法,反应速率较快,产物结晶性强、形貌特殊、晶粒生长可控且尺寸分布均匀,它节省了传统加热方式的热量损失,具有加热速度快、加热均匀无温度梯度、无滞后效应等特点。所制备的材料的纯度高、结晶性强、形貌均匀,将其应用于钠离子电池负极具有一定的充放电循环性能。
附图说明
图1为实例3制备的复合材料的SEM图。
图2为实例3制备的复合材料的XRD图谱。
图3为实例3制备的复合材料的钠电循环性能图。
图4为实例1制备的复合材料的SEM图。
图5为实例2制备的复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面结合实例和附图对本发明进行进一步的阐述。
Sn基过渡异质结材料具有高潜在应用,较低的制备成本,Sn离子通过静电作用与球形高聚物上的负电官能团螯合在一起,使得材料均匀分散在球形高聚物表面,球形高聚物作为基体和缓冲层,对于电池的性能也有较好的辅助作用,在钠离子电池以及其他电池领域都有潜在的应用价值。
实施例1
1)将2.5g葡萄糖于180℃条件下水热得到的球形高聚物分散在乙醇中先搅拌3小时,再超声1小时,使其均匀分散。
2)上述溶液,在磁力搅拌作用下,加入0.25g的五水合四氯化锡固体粉末,磁力搅拌6小时,记为溶液A;
3)上述溶液A,保持在搅拌状态,在其中加入0.40g硫代乙酰胺,记为溶液B;
4)将另一台磁力搅拌器调至升温状态,升温至55摄氏度并保持。
5)将溶液B放入设置好温度的磁力搅拌器上,加热至乙醇基本蒸干时,加入50ml乙醇,再加热20min,记为溶液C。
6) 待反应结束后,收集溶液C,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤,设置离心机转速为5000r/min,离心时间设置为10min,即得到一种过渡Sn基异质结材料@球形高聚物。
所得产物为图4,即产物的直接形貌图。
实施例2
1)将2.5g葡萄糖180℃条件下水热得到的球形高聚物分散在乙醇中先搅拌3小时,再超声1小时,使其均匀分散。
2)上述溶液,在磁力搅拌作用下,加入0.35g的五水合四氯化锡固体粉末,磁力搅拌6小时,记为溶液A;
3)上述溶液A,保持在搅拌状态,在其中加入0.40g硫代乙酰胺,记为溶液B;
4)将另一台磁力搅拌器调至升温状态,升温至55℃并保持。
5)将溶液B放入设置好温度的磁力搅拌器上,加热至乙醇基本蒸干时,加入50ml乙醇,再加热20min,记为溶液C。
6) 待反应结束后,收集溶液C,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤,设置离心机转速为5000r/min,离心时间设置为10min,即得到一种过渡Sn基异质结材料@球形高聚物。
所得产物为图5,即该条件下产物的形貌图,所得片状的产物。
实施例3
1)将2.5g葡萄糖180℃条件下水热得到的球形高聚物分散在乙醇中先搅拌3小时,再超声1小时,使其均匀分散。
2)上述溶液,在磁力搅拌作用下,加入0.35g的五水合四氯化锡固体粉末,磁力搅拌6小时,记为溶液A;
3)上述溶液A,保持在搅拌状态,在其中加入0.40g硫代乙酰胺,记为溶液B;
4)将另一台磁力搅拌器调至升温状态,升温至75℃并保持。
5)将溶液B放入设置好温度的磁力搅拌器上,加热至乙醇基本蒸干时,加入100ml乙醇,再加热20min,记为溶液C。
6) 待反应结束后,收集溶液C,经去离子水和无水乙醇分别离心洗涤,设置离心机转速为5000r/min,离心时间设置为10min,即得到一种过渡Sn基异质结材料@球形高聚物。
图1为实例3所得产物的形貌,可直接观测到结构清晰的二维层状产物。
图2为实例3所得产物的XRD图谱,由主衍射峰的位置判断为Sn过渡产物。
图3为实例3所得产物的钠电循环图谱,循环次数为100圈,且30圈后容量趋于稳定。
Claims (7)
1.一种过渡Sn基异质结材料@球形高聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)将球形高聚物分散在乙醇中先搅拌3小时,再超声1小时,使其均匀分散;
2)上述溶液,在搅拌条件下,加入五水合四氯化锡,得到溶液A;
3)上述溶液A,在搅拌条件下,加入硫代乙酰胺,得到溶液B;
4)上述溶液B,升温到55℃~75℃,加热至乙醇挥发完,继续加入乙醇,再加热20min;
5) 待反应结束后,取出前驱体,经离心洗涤、真空干燥,即得到所述过渡Sn基异质结材料@球形高聚物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,球形高聚物通过葡萄糖于180℃下水热处理得到。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,球形高聚物与五水合四氯化锡的质量比为1:2。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,五水合四氯化锡与硫代乙酰胺的质量比为7:8。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,上述溶液B,升温到75℃加热70min至乙醇挥发完。
6.如权利要求1-5任一所述的方法制备的过渡Sn基异质结材料@球形高聚物。
7.如权利要求1-5任一所述的方法制备的过渡Sn基异质结材料@球形高聚物在钠离子电池负极材料中的应用。
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CN115347173A (zh) * | 2022-08-30 | 2022-11-15 | 陕西科技大学 | 一种三维桥联的双碳限域氧化锡基负极材料及其制备方法和应用 |
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2020
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