CN111307737B - 一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法 - Google Patents

一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111307737B
CN111307737B CN202010122082.2A CN202010122082A CN111307737B CN 111307737 B CN111307737 B CN 111307737B CN 202010122082 A CN202010122082 A CN 202010122082A CN 111307737 B CN111307737 B CN 111307737B
Authority
CN
China
Prior art keywords
soil
soil sample
sample
heavy metal
concentration
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010122082.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111307737A (zh
Inventor
曾兴
刘希
李裕恒
黄刚海
曾超峰
刘洋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan University of Science and Technology
Original Assignee
Hunan University of Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan University of Science and Technology filed Critical Hunan University of Science and Technology
Priority to CN202010122082.2A priority Critical patent/CN111307737B/zh
Publication of CN111307737A publication Critical patent/CN111307737A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111307737B publication Critical patent/CN111307737B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103—Atomic absorption analysis
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/12—Naturally occurring clays or bleaching earth
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/38—Diluting, dispersing or mixing samples
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法，其方法为：步骤一、称取土样放入烘箱；步骤二、称取设定质量的烘干土样置于离心管中；步骤三、将离心管置于恒温摇床振荡；步骤四、经过平衡时间24小时的振荡后取出试样；步骤五、使用火焰原子分光法测其浓度；步骤六、进行消解试验；步骤七、使用原子分光光度计测定其中重金属离子浓度qa；有益效果：克服了土样吸水导致溶液体积变化产生的实验误差，完全避免了实验过程中土样吸水性对于结果的不利影响，可得出土颗粒对重金属离子的吸附量的精确结果。该试验方法原理清晰，流程简单，方便快捷，利于推广。

Description

一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法
技术领域
本发明涉及一种测量重金属离子吸附特性的试验方法，特别涉及一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法。
背景技术
目前，矿区土壤和重金属工业导致重金属污染土十分普遍，危害性极大。因此，准确测定土吸附重金属离子浓度非常有意义。
用来表征土壤对污染物吸附能力的等温吸附曲线常用batch试验法测定。batch试验具有操作简便、占用试验空间小的特点，因此得到广泛的运用。现行的batch试验方法中，土颗粒对重金属的吸附量等于目标污染物在溶液中的初始量减去在实验结束时剩余的量得到的差值，这个方法忽视了实验过程中土颗粒吸水对于实验结果的影响，当待测土颗粒为高液限土时，其可以吸收数倍乃至数十倍自身质量的水分，会导致平衡时的体积变小，环境溶液被浓缩，浓度升高，对实验结果产生较大的影响，从而使得实验结果存在较大误差。
图1为强吸水性土吸水量与Cs误差的关系。
Figure BDA0002393269560000011
式中，Cs为土颗粒中吸附离子浓度(mg/g)；Ce为溶液的离子浓度(mg/L)；C0为溶液的初始浓度(mg/L)；V为溶液的体积(L)；ms为干土质量(g)。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法中存在的实验结果存在较大误差的问题，而提供的一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法。
本发明提供的测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法，其方法如下所述：
步骤一、称取土样放入烘箱，设定温度105°，烘干时间12h；
步骤二、制备设定浓度重金属溶液，取设定体积的重金属溶液加入至干净的离心管中，根据设定的土水比，称取设定质量的烘干土样置于离心管中；
步骤三、将离心管置于恒温摇床振荡；
步骤四、经过平衡时间24小时的振荡后取出试样，并放入离心机中以5000rpm的转速离心20min，使得土水分离，倒出上清液，若倾倒时出现下层土样混入导致上清液浑浊，进行多次重复离心；
步骤五、取上清液，使用火焰原子分光法测其浓度；
步骤六、把土水分离后得到的土样分为两部分，取一部分土样装入土样盒中，测得含水率为w，另一部分质量为m4的土样转移至聚四氟乙烯坩埚进行消解试验；
步骤七、将消解完成的溶液定容到比色管中，使用原子分光光度计测定其中重金属离子浓度qa，每个样品平行测定三次然后取其平均值，具体公式如下：
Figure BDA0002393269560000021
式中：
Cs—土样中吸附离子浓度，单位mg/g；
V2—消解后比色管定容体积，单位L；
ms—消解土样干质量，单位g，
Figure BDA0002393269560000022
qa—消解后溶液中目标离子浓度，单位mg/L。
本发明的有益效果：
本发明提供的高液限土对重金属离子的吸附特性的测定方法中，在土样吸附平衡后分离出土样，对土样进行消解直接测出其吸附量，克服了土样吸水导致溶液体积变化产生的实验误差，完全避免了实验过程中土样吸水性对于结果的不利影响，可得出土颗粒对重金属离子的吸附量的精确结果。该试验方法原理清晰，流程简单，方便快捷，利于推广。
附图说明
图1为本发明所述根据现有方法测试土颗粒中目标离子浓度误差率与吸水量的关系示意图。
具体实施方式
下面结合具体试验案例来对本发明进行进一步对照说明，该试验所用土样为：强吸水性土为高庙子纳基膨润土，对照土样为带细粒砂土。
步骤一、分别称取质量为100g的带细粒砂土、膨润土放入烘箱，温度105°，烘干时间12h。
步骤二、在体积为2L的容量瓶中制备浓度为1000mg/L的铅离子溶液。
步骤三、依次称取质量为m2(4g)的烘干带细粒砂土分别加入三个锥形瓶(编号：L1、L2、L3)中。同样，依次称取质量为m2(4g)的高庙子纳基膨润土加入三个锥形瓶(编号：L4、L5、L6)中。根据土水比1∶25，往各个锥形瓶中加入100mL浓度为1000mg/l的铅离子溶液。
步骤四、将锥形瓶置于恒温摇床振荡24h。从恒温摇床中取出锥形瓶，将瓶中的平衡的土水混合物分别倒入6个100mL的离心管中，并放入离心机中以5000rpm的转速离心20min，使得土水分离，倒出上清液，若倾倒时出现下层土样混入导致上清液浑浊，应多次重复离心。取得离心管中上清液，测得上清液质量，用火焰原子分光法测得溶液平衡浓度。
步骤五、把每一支离心管中土水分离后得到的土样均分为两部分，取一部分土样m3(约3g)装入土样盒中，测试含水率w，取另一部分土样m4(约0.2g)转移至聚四氟乙烯坩埚。
步骤六、向装有污染土的聚四氟乙烯坩埚中加入10mL盐酸，于通风橱内的电热板上80°低温加热，待样品初步分解，即残液约为2-3mL时，取下稍冷。然后加入硝酸，在电热板上120°微沸，继续加热至近粘稠状，取下稍冷。接着加入5mL氢氟酸，140°消解至黑褐色，并经常摇动坩埚。最后加入5mL高氯酸，电热板上250°加热，至产生大量浓白烟，赶尽白烟，此时残渣呈灰白色粘稠糊状，若颜色较深，可重复上述步骤。取下冷却后，加(1+1)硝酸溶液4mL，在电热板上温热溶解残渣，冷却后转移至50mL比色管中，冷却后用0.2％的硝酸溶液定容至标线摇匀备用。使用原子分光光度计测定其重金属离子浓度qa，每个样品平行测定三次然后取其平均值。
步骤七、土样中吸附离子浓度采用以下公式计算：
Figure BDA0002393269560000041
式中Cs为土样中吸附离子浓度(mg/g)；V为消解后比色管定容体积(L)；ms为消解土样干质量(g)，
Figure BDA0002393269560000042
qa为消解后溶液中目标离子浓度(mg/L)。
试验结果如下：
表1土样吸附实验结果
Figure BDA0002393269560000043
Figure BDA0002393269560000051
为了对比本方法与原方法，这里给出了根据公式(1)计算的各组试验中的土样中吸附离子浓度Cs，具体结果见表1。
由表1可知，对于带细粒砂土，L1、L2、L3试样根据原方法测得的土样中吸附离子浓度平均值为5.904mg/g，根据新方法测得的土样中吸附离子浓度为6.089mg/g，差距达到0.185mg/g，误差率为3.03％。对于膨润土，由于膨润土的强吸水性，对铅离子吸附浓度测定影响更明显，土样中吸附离子浓度平均值差别达到1.223mg/g，误差率为10.77％。由上述试验结果可看出，土样的吸水性能不同，对土样吸附铅离子浓度的测定结果影响的程度也不同。由于带细粒砂土吸水性能不强，经过消解后测得的实际土样中吸附离子浓度，比起原方法测得的土样中吸附离子浓度稍微偏高，膨润土的吸水性能更强，新方法测试的土样中吸附离子浓度要显著高于原方法的结果。原batch试验方法未考虑土样的吸水性，测得的土样中吸附离子浓度值较真实值偏小。土的吸水性越强，原方法测得的误差越大。

Claims (1)

1.一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法，其特征在于：其方法如下所述：
步骤一、称取土样放入烘箱，设定温度105°，烘干时间12h；
步骤二、制备设定浓度重金属溶液，取设定体积的重金属溶液加入至干净的离心管中，根据设定的土水比，称取设定质量的烘干土样置于离心管中；
步骤三、将离心管置于恒温摇床振荡；
步骤四、经过平衡时间24小时的振荡后取出试样，并放入离心机中以5000rpm的转速离心20min，使得土水分离，倒出上清液，若倾倒时出现下层土样混入导致上清液浑浊，进行多次重复离心；
步骤五、取上清液，使用火焰原子分光法测其浓度；
步骤六、把土水分离后得到的土样分为两部分，取一部分土样装入土样盒中，测得含水率为w，另一部分质量为m4的土样转移至聚四氟乙烯坩埚进行消解试验；
步骤七、将消解完成的溶液定容到比色管中，使用原子分光光度计测定其中重金属离子浓度qa，每个样品平行测定三次然后取其平均值，具体公式如下：
Figure FDA0002393269550000011
式中：
Cs—土样中吸附离子浓度，单位mg/g；
V2—消解后比色管定容体积，单位L；
ms—消解土样干质量，单位g，
Figure FDA0002393269550000012
qa—消解后溶液中目标离子浓度，单位mg/L。
CN202010122082.2A 2020-02-27 2020-02-27 一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法 Active CN111307737B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010122082.2A CN111307737B (zh) 2020-02-27 2020-02-27 一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010122082.2A CN111307737B (zh) 2020-02-27 2020-02-27 一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111307737A CN111307737A (zh) 2020-06-19
CN111307737B true CN111307737B (zh) 2022-10-21

Family

ID=71153162

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010122082.2A Active CN111307737B (zh) 2020-02-27 2020-02-27 一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111307737B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112198129B (zh) * 2020-09-15 2023-08-01 首都师范大学 一种不同分子量溶解性有机碳与碱土金属结合常数测定方法
CN112345622A (zh) * 2020-10-09 2021-02-09 广电计量检测（湖南）有限公司 一种土壤有效态镉的测试方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62121360A (ja) * 1985-11-21 1987-06-02 Yasuro Ito 粒状材又は繊維材の表面吸着液の定量的測定方法
CN110261580A (zh) * 2019-07-09 2019-09-20 扬州大学 土壤对磷吸附性能的检测方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105021547B (zh) * 2015-07-08 2017-11-24 浙江大学 一种测定黏性土体非线性等温吸附曲线的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62121360A (ja) * 1985-11-21 1987-06-02 Yasuro Ito 粒状材又は繊維材の表面吸着液の定量的測定方法
CN110261580A (zh) * 2019-07-09 2019-09-20 扬州大学 土壤对磷吸附性能的检测方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
除草剂苄嘧磺隆在土壤中吸附与解吸附特性;程薇等;《南京农业大学学报》;19950803;第100-104页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111307737A (zh) 2020-06-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111307737B (zh) 一种测量高液限土对重金属离子吸附特性的试验方法
Feng et al. High-precision stable zirconium isotope ratio measurements by double spike thermal ionization mass spectrometry
Knapp Mechanized techniques for sample decomposition and element preconcentration
CN111735787A (zh) 一种快速测定机制砂中含泥量的试验方法
Liu et al. Precise and accurate boron and lithium isotopic determinations for small sample-size geological materials by MC-ICP-MS
CN111103215A (zh) 评价污染或超标土壤中重金属和类金属解吸速率的方法
Feng et al. A simple single-stage extraction method for Mo separation from geological samples for isotopic analysis by MC-ICP-MS
Fernández-Martínez et al. A simplified method for determination of organic mercury in soils
Pi et al. Micro-sublimation separation of boron in rock samples for isotopic measurement by MC-ICPMS
CN110333281B (zh) 一种多接收电感耦合等离子体质谱测定沉积物中铅同位素比值的方法
Cai et al. Rapid boron isotope and concentration measurements of silicate geological reference materials dissolved through sodium peroxide sintering
Krawczyk-Coda Sequential determination of gallium, indium, and thallium in environmental samples after preconcentration on halloysite nanotubes using ultrasound-assisted dispersive micro solid-phase extraction
CN113075349B (zh) 一种基于标准物质化学淋滤的碳酸盐岩钕同位素提取和分析方法
CN116429551A (zh) 一种同时消解矿山固体废弃物中汞砷锑铊元素的方法
CN107478585B (zh) 一种云母粉中游离二氧化硅的测试方法
CN111208036B (zh) 一种测量强吸湿性土对重金属离子解吸附特性的试验方法
CN112129718B (zh) 一种矿石中钾的化学物相分析方法
Slovák Direct sampling of ion. exchanger suspensions for atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization
CN111443056B (zh) 一种测定铜精矿中汞含量的方法
CN113848245A (zh) 一种icp-ms测定植物中痕量金的方法、前处理试剂及其应用
CN111257161B (zh) 一种高液限土对重金属离子解吸附特性的试验方法
CN108318612B (zh) 一种采用tbp萃淋树脂测定mox芯块中银杂质含量的方法
CN113624831B (zh) 一种分离富集沉积物有机氮并测定同位素和含量的方法
CN116287788B (zh) 从地质样品中高效分离高纯度w的方法
Li et al. Rapid online fractionated analyses of rare earth elements in a dinosaur fossil by mass spectrometry

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant