CN111208036B - 一种测量强吸湿性土对重金属离子解吸附特性的试验方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种测量强吸湿性土对重金属离子解吸附特性的试验方法，其方法为：步骤一、以设定转速在设定温度为T的条件下振荡至吸附反应达到平衡；步骤二、倾倒出设定体积为V2的上清液；步骤三、补充体积为纯水至设定体积；步骤四、将离心管放在恒温摇床上继续在设定的转速下振荡；步骤五、倾倒体积为V2的上清液；步骤六、重复步骤三至步骤五的操作；步骤七、上述操作重复多次，直至满足设计要求；步骤八、利用烘干法测得土样的含水率w；本发明的有益效果：有效克服了土样强吸水性导致溶液体积变化产生的误差，可得出土样对重金属离子解吸附量的精确结果。该试验方法原理清晰，流程简单，方便快捷，利于推广。

Description

一种测量强吸湿性土对重金属离子解吸附特性的试验方法
技术领域
本发明涉及一种土对重金属离子的解吸附特性的试验方法，特别涉及一种测量强吸湿性土对重金属离子解吸附特性的试验方法。
背景技术
目前，矿区土壤和重金属工业导致重金属污染土十分普遍，危害性极大。被污染土体中被吸附的重金属在地下水环境中的解吸附特性是评价其环境影响的重要参数。因此，准确测定土壤对重金属离子的解吸附特性非常具有意义。
用来表征土壤对污染物解吸附能力的等温解吸附曲线常用Batch法测定。Batch法具有操作简便、占用试验空间小的特点，因此得到广泛的运用。而现行的Batch法连续型解吸附试验方法中忽略了试验过程中土颗粒吸水对于试验结果的影响，特别是当待测土样为强吸湿性土时，其自身可吸收数倍自身质量的水分，会导致平衡时的体积变小，环境溶液被浓缩，浓度升高，对实验结果产生较显著的影响，从而使得实验结果存在较大误差。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有Batch法连续型解吸附试验方法中存在的试验结果不准确的问题，而提供的一种能够准确测量强吸湿性土对重金属离子解吸附特性的试验方法。该方法考虑了由于土的强吸湿性对溶液体积的影响，对原有的计算公式进行修正，克服了土样强吸湿性对试验结果的影响。该方法将强吸湿性土对重金属离子解吸附特性的试验方法进行了完善和改良，提高了实验结果的准确性。
本发明提供的测量强吸湿性土对重金属离子解吸附特性的试验方法，其方法如下所述：
步骤一、将设定体积为V0、设定初始浓度为C0的污染物溶液与设定质量为m1的干土壤混合于离心管中，然后放于摇床中以设定转速在设定温度为T的条件下振荡至吸附反应达到平衡；
步骤二、将离心管放入离心机中以5000rpm的转速离心20min，使得土水分离，取设定体积为V1的上清液并检测上清液浓度，上清液浓度设定为C1，并倾倒出设定体积为V2的上清液；
步骤三、向离心管中补充体积为V1+V2的纯水，至总体积达到初始设定体积V0；
步骤四、将离心管放在恒温摇床上继续在设定的转速下振荡，直至达到平衡；
步骤五、将离心管中的土水进行分离，取设定体积为V1的上清液测得上清液的平衡浓度，上清液的平衡浓度设定为C2，再倾倒体积为V2的上清液；
步骤六、重复步骤三至步骤五的操作；
步骤七、上述操作重复多次，直至满足设计要求，即污染物解吸附达到设定程度；
步骤八、解吸附完成后，将离心管中剩余的上清液倒出，从离心管中取设定质量土样放入土样盒中，利用烘干法测得土样的含水率w；
步骤九、解吸附量的公式为：
Figure BDA0002398263170000021
其中
Figure BDA0002398263170000022
则：
Figure BDA0002398263170000023
式中：
ΔCs1—第一次解吸产生的解吸附量，单位为mg/g；
V0—加入离心管中溶液的初始体积，单位为L；
Vw—烘干土样的吸水性所导致溶液体积的损失量，单位为L；
w—离心后离心管中试验土样的含水率；
ρw—纯水在某温度下的密度，单位为g/mL，可查表得知；
m1—初始加入的干土质量，单位为g；
C1—初始吸附平衡时离心管上清液的离子浓度，单位为mg/L；
C2—第1次解吸附平衡时离心管上清液的离子浓度，单位为mg/L；
V1—测定C1时从离心管中所取的上清液体积，单位为L；
V2—取完V1后从离心管中倾倒出的上清液体积，单位为L；
将上式推广至任意步解吸后产生的解吸量，可得下式：
Figure BDA0002398263170000031
ΔCsi—第i次解吸附后的累积解吸量，单位为mg/g，i＝2，3，4……；
ΔCsi-1—第i-1次解吸附后的累积解吸量，单位为mg/g；
Ci+1—第i次解吸附平衡时离心管上清液的离子浓度，单位为mg/L；
Ci—第i-1次解吸附平衡时离心管上清液的离子浓度，单位为mg/L。
本发明的有益效果：
本发明提供的强吸湿性土对重金属离子解吸附特性的测试方法中，在土样解吸附平衡达到要求后，取部分离心分离出的土样烘干测出其含水率，结合含水量对现有公式进行修正，有效克服了土样强吸水性导致溶液体积变化产生的误差，可得出土样对重金属离子解吸附量的精确结果。该试验方法原理清晰，流程简单，方便快捷，利于推广。
附图说明
图1为本发明所述根据原方法测试土样对重金属离子解吸附量误差率与含水率的关系图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体试验案例来对本发明进行进一步对照说明，该试验所用的强吸湿性土为高岭土。
步骤一、称取质量为100g的高岭土样放入烘箱，温度105℃，烘干时长为12h。
步骤二、称取质量为1.5985g的Pb(NO3)2固体粉末，加入纯水溶解并将其定容至体积为1L的容量瓶中，配置成浓度为1000mg/L的Pb2+溶液。
步骤三、为了减少误差，设置了4个平行试验组。依次称取2g烘干土样分别放入4只离心管中(编号：L1、L2、L3、L4)，再根据1:25的土水比，依次向4只离心管中分别加入50mL的1000mg/L的Pb2+溶液。
步骤四、将离心管置于25℃的恒温摇床上振荡24h以至吸附反应达到平衡。
步骤五、将离心管放入离心机中以5000rpm的转速离心20min，使得土水分离。量取5mL的上层清液使用火焰原子分光法测得溶液吸附平衡浓度C1，并倾倒出15mL的上层清液。若倾倒时出现下层土样混入导致上清液浑浊，应多次重复离心。
步骤六、向离心管中补充20mL的纯水，至总体积达到初始体积50mL。
步骤七、将离心管置于25℃的恒温摇床上振荡24h以至解吸附反应达到平衡。
步骤八、将离心管放入离心机中以5000rpm的转速离心20min，使得土水分离。量取5mL的上层清液使用火焰原子分光法测得溶液解吸附平衡浓度C2，并倾倒出15mL的上层清液。
步骤九、重复上述步骤六、步骤七和步骤八的操作步骤5次，初步认为满足设计要求，即污染物解吸附达到一定程度。
步骤十、解吸附完成后，将离心管中剩余的上清液倒出，从4个离心管中各取部分质量土样放入土样盒中，利用烘干法测得土样的含水率w。
解吸附量的公式为：
Figure BDA0002398263170000051
其中
Figure BDA0002398263170000052
则：
Figure BDA0002398263170000053
式中：ΔCs1—第一次解吸产生的解吸附量(mg/g)；
V0—加入离心管中溶液的初始体积(L)；
Vw—烘干土样的吸水性所导致溶液体积的损失(L)；
w—离心后离心管中试验土样的含水率；
ρw—纯水在某温度下的密度(g/mL)，可查表得知；
m1—初始加入的干土质量(g)；
C1—初始吸附平衡时离心管上清液的离子浓度(mg/L)；
C2—第1次解吸附平衡时离心管上清液的离子浓度(mg/L)；
V1—测定C1时从离心管中所取的上清液体积(L)；
V2—取完V1后从离心管中倾倒出的上清液体积(L)。
将上式推广至任意步解吸后产生的解吸量，可得下式：
Figure BDA0002398263170000054
ΔCsi—第i次解吸附后的累积解吸量(mg/g)，i＝2，3，4……；
ΔCsi-1—第i-1次解吸附后的累积解吸量(mg/g)；
Ci+1—第i次解吸附平衡时离心管上清液的离子浓度(mg/L)；
Ci—第i-1次解吸附平衡时离心管上清液的离子浓度(mg/L)。
试验结果如下:(由于恒温摇床温度T＝25℃，则查表可得：ρw＝0.997g/mL)
表1天然高岭土对Pb2+解吸附量试验结果
Figure BDA0002398263170000061
注意：表中测试的各参数均是4个平行样的平均值。
由上述试验可看出，试验土样在不考虑自身吸水的情况下直接通过原试验方法测得的结果与通过修正公式计算得到的真实结果相比是偏小的。且随着含水率的增大，两者的差值也进一步增大，误差也会随着试验次数增加而逐渐缓慢累计增加。因此更加凸显出本发明的实用性与有效性。

Claims (1)

1.一种测量强吸湿性土对重金属离子解吸附特性的试验方法，其特征在于：其方法如下所述：
步骤一、将设定体积为V0、设定初始浓度为C0的污染物溶液与设定质量为m1的干土壤混合于离心管中，然后放于摇床中以设定转速在设定温度为T的条件下振荡至吸附反应达到平衡；
步骤二、将离心管放入离心机中以5000rpm的转速离心20min，使得土水分离，取设定体积为V1的上清液并检测上清液浓度，上清液浓度设定为C1，并倾倒出设定体积为V2的上清液；
步骤三、向离心管中补充体积为V1+V2的纯水，至总体积达到初始设定体积V0；
步骤四、将离心管放在恒温摇床上继续在设定的转速下振荡，直至达到平衡；
步骤五、将离心管中的土水进行分离，取设定体积为V1的上清液测得上清液的平衡浓度，上清液的平衡浓度设定为C2，再倾倒体积为V2的上清液；
步骤六、重复步骤三至步骤五的操作；
步骤七、上述操作重复多次，直至满足设计要求，即污染物解吸附达到设定程度；
步骤八、解吸附完成后，将离心管中剩余的上清液倒出，从离心管中取设定质量土样放入土样盒中，利用烘干法测得土样的含水率w；
步骤九、解吸附量的公式为：
Figure FDA0002398263160000011
其中
Figure FDA0002398263160000012
则：
Figure FDA0002398263160000013
式中：
ΔCs1—第一次解吸产生的解吸附量，单位为mg/g；
V0—加入离心管中溶液的初始体积，单位为L；
Vw—烘干土样的吸水性所导致溶液体积的损失量，单位为L；
w—离心后离心管中试验土样的含水率；
ρw—纯水在某温度下的密度，单位为g/mL，可查表得知；
m1—初始加入的干土质量，单位为g；
C1—初始吸附平衡时离心管上清液的离子浓度，单位为mg/L；
C2—第1次解吸附平衡时离心管上清液的离子浓度，单位为mg/L；V1—测定C1时从离心管中所取的上清液体积，单位为L；
V2—取完V1后从离心管中倾倒出的上清液体积，单位为L；
将上式推广至任意步解吸后产生的解吸量，可得下式：
Figure FDA0002398263160000021
ΔCsi—第i次解吸附后的累积解吸量，单位为mg/g，i＝2，3，4……；
ΔCsi-1—第i-1次解吸附后的累积解吸量，单位为mg/g；
Ci+1—第i次解吸附平衡时离心管上清液的离子浓度，单位为mg/L；
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4030416A1 (de) * 1990-09-26 1992-04-02 Linde Ag Verfahren zur dekontamination von verunreinigten boeden
CN102441003A (zh) * 2010-10-15 2012-05-09 天津瑞普生物技术股份有限公司 一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法
CN105032909A (zh) * 2015-06-30 2015-11-11 武汉都市环保工程技术股份有限公司 一种污染土壤异位解吸脱附修复方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
SU561133A1 (ru) * 1976-02-24 1977-06-05 Калининский Ордена Трудового Красного Знамени Политехнический Институт Устройство дл сн ти изотерм сорбции-десорбции
CN204374021U (zh) * 2015-01-18 2015-06-03 北京工业大学 一种可控温真空脱附性能测试系统

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4030416A1 (de) * 1990-09-26 1992-04-02 Linde Ag Verfahren zur dekontamination von verunreinigten boeden
CN102441003A (zh) * 2010-10-15 2012-05-09 天津瑞普生物技术股份有限公司 一种蒙脱石吸附率和解吸附率的精确测定方法
CN105032909A (zh) * 2015-06-30 2015-11-11 武汉都市环保工程技术股份有限公司 一种污染土壤异位解吸脱附修复方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Adsorption-desorption characteristics and mechanisms of Pb(II) on natural vanadium, titanium-bearing magnetite-humic acid magnetic adsorbent;Manman Lu 等;《Powder Technology》;20191231;947-958页 *
土壤中恩诺沙星的吸附-解吸特性和生物学效应;王丽平等;《土壤通报》;20080406(第02期);393-397页 *
土对重金属离子的吸附解吸特性及其迁移修复机制研究;李振泽;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士)工程科技Ⅰ辑》;20090815(第08期);70-71页 *
除草剂苄嘧磺隆在土壤中吸附与解吸附特性;程薇，陈祖义，洪良平;《南京农业大学学报》;19950830(第03期);101-102页 *

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