SU561133A1 - Устройство дл сн ти изотерм сорбции-десорбции - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области сорбционной техники, а более, конкретно -к получению изотерм сорбции-десорбции воды в интервале температур от 20 С до , которые используютс  дл  изучени  струк- турных характеристик дисперсных материалов , необходимых дл  расчета процесса сушки .

Известны вакуумные сорбционные установки , которые представл ют собой сложгные вакуумные устройства и рассчитаны дл  изучени  сорбционных свойств и структуры узкого числа сорбентов, в основном, обладающими жестким скелетом. На них невозможно получать экспериментальные данные дл  веществ, которые в ходе сушки претерпевают структурно-механические, а некоторые и биохимические необратимые изменени , так как требуют предварительной подготовки образца, заключающейс  в его глубокой осушке при глубоком вакууме TI.

Это ведет к тому, что исследуетс  пфита  структура и поверхность не естественного вещества, а ина  структура, модифицированна  структурно-механическими и биохимическими изменени ми. В большинсз ве, с практической точки зрени , сушильщнк ков интересуют десорбционные свойства естественных продуктов.

Известна также установка дл  определени  изотерм сорбции-десорбции объемно-хроматографическим методом J. Она имеет систему подачи газа-носител  и адсорбата , смеситель, колонку с сорбентом, помещенную в термостатирующую колонну и блок регистрации (катарометр, расходометр ).

Claims (2)

1. Установка позвол ет снимать непосредст венно изотермы десорбции, однако точность получени  их в области полимоле- кул рной адсорбции низка. Данна  установка позвол ет снимать изотермы десорбции, использу  эффект промывани  колонки с образцом адсорбируемым газом. Концентраци  объемной оли адсорбата непрерывно мен етс  оТ О до 1 и записываетс . Значени  концентраций определ ютс  при помощи предварительной градуировки,, Цель изобретени  - повышение точнос ти измерений. Дл  этого в установке, содержащей термостатирующую камеру с хроматографической колонной, заполненной дисперсным материалом , систему регулирова1ш  расхода газа-носител , систему насыщени  газа-носител  парами, исследуемого вещества и блок регистрации, согласно изобретению на входе и выходе хроматографической колонки установлены клапаны, а в верхней части термостатирующей камеры yv, .чнивлен приспособление дл  взвешивани  хроматографической колонки. На чертеже изображена обща  схема предлагаемого устройству. Газ-носитель из баллона 1 через регул торы глубокой 2 и тонкой 3 регулировки расхода подаетс  в колонку насыщени  4. Колонка насыщени  представл ет собой ме таллическую трубу диаметром 0,04 м и длиной 1,0 м, набитой влажшлм сшижагелем . Газ, проход  через нее, насыщаетс  парами воды. Парогазова  смесь из кило1ь ки 4 попадает в теплообменник 5 и кон- денсатосборник 6, помещенные в ультратермостат , где поддерживаетс  необходима температура Т с точностью 0,05 С. Тем пература TI колонки 4 устанавливаетс  и поддерживаетс  такой, чтобы происходила конденсаци  пара в теплообменнике 5, т. е на выходе получаем парогазовую смесь насыщенную при температуре Т. Эта смесь направл етс  в термостатированную камеру с температурой Т, котора  поддержиБаетс  при помощи другого ультр отер мое та та. Парогазова  смесь, насыщенна  при температуре Т до , проход  через теплообменник 7 приобретает температуру Т-, При этом относительное давление пара в смеси при Тз выражаетс  р/р г/Кс г , где Pg - давление насыщенного пара при температуре Tj; Pg - давление насыщенного пара при температуре Т,, Следовательно измен   температуру Т. можно задавать любое относительное давле ние вод ного пара от О до 1,0, а измен   температуру Tj, можзо получать изотермы при любой температуре. Парогазова  смесь определенного состава профильтровываетс  через хроматогра фическую колонку 8, выполненную в виде ампулы, заполненной исследуемым сорбентом . Соединение ампулы с газопроводом осуществл етс  при помощи конического щтуцера под действием небольщого поджимного усили . На входе и на выходе ампулы имеютс  клапаны 9, которые герметизируют ее во врем  вавещивани  и извлечени . Взвещиванне колонки 8 с образцом производитс  в специально предусмотренной камере 10 термостатированного блока 11 при помощи аналитических весов 12. При помощи двухходового крана 13 парогазова  смесь может следовать непосредственно в колонку 8, а затем на детектор 14 или мину  колонку. При помощи детектора 14 осуществл етс  контроль и сн тн« киие-1-ики процесса сорбции-десорбции. Цл  получени  газового потока с нулевым содержанием паров воды он пропускаетс  по обводной системе через морозилку 15, котора  охлаждаетс  жидким азотом. Расход парогазовой смеси контролируетс  расходомером 16. С целью избежани  вли ни  температуры в переходных зонах (между термостатами) соединени  осуществлены при помощи подогреваемых до 105 С фторо- luiacTOBbix трубок. Формула изиоретенй  Устройство дп  сн ти  изотерм сорбци десорбции , содержащее термостатирующую камеру с хроматографической колонкой, заполненной дисперсным материалом, систему регулировани  расхода газа -носител , систему насыщени  газа-носител  задан 1ым содержанием паров исследуемого вещества , и блок регистрации, о т л и ч а ющ е е с   тем, что, с целью повышени  точности измерений, на входе и выходе хроматографической колонки установлены клапаны, а в верхней части термостатирую- щей камеры установлено приспособление дл  взвещивани  хроматш-рафической колонки. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1,Экспериментальные методы в адсор&ции и молекул рной хроматографии под ред. А. В. Киселева и В, П. Древина, Иэ-во МГУ, 1970;
2. 2.Трубина А. М. и др. Журнал физической химии, 48, с. 1206, 1974.