CN111304938A - 一种染料用还原剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种染料用还原剂，涉及印染领域，包括核体和包覆于核体外的壳体，所述壳体由聚乙烯醇制成，所述核体按质量份数计，包括10～16份保险粉、8～24份二氧化硫脲和7～13份抗坏血酸钠。通过采用上述技术方案，利用聚乙烯醇将核体的组分包裹起来，这样一方面在储存的时候，能够降低保险粉和二氧化硫脲直接与空气接触的可能性，从而降低了保险粉和二氧化硫脲因为受潮而失效的可能性。另一方面将整个还原剂投入到碱性溶液中，聚乙烯醇就会溶解到水中，从而核体的组分就会分散到碱性溶液中，这样也就形成了碱性的强还原液，这样方便了还原剂的投放操作。同时，其制备方法较为简单适合规模化进行生产。
Description
技术领域
本发明涉及印染领域，特别涉及一种染料用还原剂及其制备方法。
背景技术
还原染料是指染料原本不溶于水，染色时要在碱性的强还原液中还原溶解成为隐色体钠盐才能染上纤维，经氧化后，恢复成不溶性的染料色淀而固着在纤维上，一般耐洗、耐晒坚牢度较高。例如士林蓝等。主要用棉、涤棉混纺织物染色；维纶亦可上色；在丝绸行业中，用于人丝、人丝·人棉交织，真丝绸拔染印花。
而还原染料在印染这一过程中，其选用的还原剂具有非常重要的作用，并且往往会影响到染料的色牢度。而现有技术中，一般都是只是以保险粉和二氧化硫脲作为还原剂的主要成分，其中，保险粉化学名称为连二亚硫酸钠，例如公开号为CN101349016A的中国专利中公开了一种染料复合还原剂，其主要由保险粉、二氧化硫脲和亚硫酸钠组成。虽然，这种还原剂能够增加隐色体的稳定性，提高得色率，色重现性、色牢度及色均匀度。
但是，由于保险粉性质不稳定，直接暴露在空气中易分解，极易受潮且易发热，从而不利于进行保存。因此，亟待进行解决。
发明内容
本发明的目的是提供一种染料用还原剂，其储存过程中能够降低保险粉直接与空气接触的概率，从而能够保证保险粉在使用时的效率。另外，其制备方法较为简单，适合进行规模化生产。
本发明的上述发明目的是通过以下技术方案得以实现的：一种染料用还原剂，包括核体和包覆于核体外的壳体，所述壳体由聚乙烯醇制成，所述核体包括10～16份保险粉、8～24份二氧化硫脲和7～13份抗坏血酸钠。
通过采用上述技术方案，利用聚乙烯醇将核体的组分包裹起来，这样一方面在储存的时候，能够降低保险粉和二氧化硫脲直接与空气接触的可能性，从而降低了保险粉和二氧化硫脲因为受潮而失效的可能性。另一方面将整个还原剂投入到碱性溶液中，聚乙烯醇就会溶解到水中，从而核体的组分就会分散到碱性溶液中，这样也就形成了碱性的强还原液，这样方便了还原剂的投放操作。
优选为，所述聚乙烯醇的醇解度为65～85％，聚合度为1700～2600。
通过采用上述技术方案，选用聚乙烯醇的醇解度控制在65～85％，这样一方面能够降低聚乙烯醇受潮而发生溶解破损的可能，另一方面也能够保证聚乙烯醇接触到碱性溶液时能够快速溶解。
再者，将聚合度控制在1700～2600，这样在聚乙烯醇生产过程中既不需要较高的工艺要求，同时，也能够保证聚乙烯醇具有较高的密度，降低了空气中的水蒸气直接穿透聚乙烯醇，而使得核体受潮失效的概率。
优选为，所述核体还包括表面活性剂1～3份。
通过采用上述技术方案，表面活性剂的加入有助于核体的组分较为充分且快速地分散到碱性溶液中，从而有利于提升印染地效率以及质量。
优选为，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
通过采用上述技术方案，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠不仅有助于核体的组分充分地分散到碱溶液中，同时，其与二氧化硫脲分解产生的碳酰胺会在纺织印染结束之后，残留一部分在纺织品上。此时，如果有害虫，例如白蚁啃咬纺织品的时候，碳酰胺和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠就会随同纺织品一起进入到虫体中。此时，碳酰胺就会破坏虫体体壁上的壳多糖，而脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠则会接触到虫体体壁上的蜡质层，并将它进行溶解，在虫体的气孔处形成一层不透气的膜，从而抑制了昆虫的呼吸，使得昆虫因为窒息而死亡，因而使得纺织品具备了一定的防虫害的效果。
优选为，所述核体包含15～17份石英石颗粒。
通过采用上述技术方案，一方面石英石颗粒较为稳定，另一方面在印染之后也很容易被冲洗掉，从而当聚乙烯醇溶解之后，其就会携带一定核体的组分向碱溶液底部进行沉降，从而有利于提高核体组分地分散。再者，石英石在印染过程中会挤压纺织品，使得纺织品能够收张，这样染料则更容易渗透纺织品，从而使得纺织品印染更加地充分。
优选为，所述石英石颗粒的粒径为1～3mm。
通过采用上述技术方案，选用1～3mm粒径的石英石颗粒，这样一方面能够避免石英石颗粒的粒径过大而损坏纺织品，另一方面也能够保证核体的组分能够顺利地被携带向碱溶液底部进行沉降而分散。
优选为，所述核体包含2～4份松香。
通过采用上述技术方案，利用松香有助于还原溶液在染料中进行渗透，从而有利于提高对染料的还原作用。
一种染料用还原剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：按规定称取核体的各物质的量；
步骤二：将各物质混合均匀，得到干混物；
步骤三：将干混物置于厚度为20um的聚乙烯醇膜中，然后用聚乙烯醇膜将干混物包起来；
步骤四：将聚乙烯醇膜和干混物一同进行加热，使得聚乙烯醇软化完全包覆于干混物上，从而得到核壳结构的成品还原剂。
通过采用上述技术方案，选用20um厚度的聚乙烯醇膜，这样略高于100℃其就会发生软化，从而容易对干混物进行包覆。
优选为，步骤四中，加热的温度控制在120～140℃。
通过采用上述技术方案，将加热温度控制在120～140℃，这样保证了聚乙烯醇膜能够顺利被加热软化。同时，聚合度为1700～2600的聚乙烯醇也不至于出现碳化的现象，从而降低了碳化杂质被带入到染料中的可能性。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1、利用聚乙烯醇作为壳体包覆住核体的还原成分，这样既能够延长还原剂的储存时间，同时也能够保证还原剂可直接被投入到碱性溶液中而均匀分散；
2、聚乙烯醇的醇解度为65～85％，聚合度为1700～2600，这样既能够降低聚乙烯醇因为受潮而破裂的可能性，同时也增强了聚乙烯醇防水蒸气渗透的能力；
3、残留在纺织物上的碳酰胺和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠能够赋予纺织物的一定的杀虫能力；
4、对聚乙烯醇和干混物加热的温度控制在120～140℃，这样能够保证聚乙烯醇发生软化，同时也能够降低聚乙烯醇在加热过程中发生碳化的可能性，避免了不溶性的碳化杂质引入到碱溶液中。
附图说明
图1为一种染料用还原剂的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图1对本发明作进一步详细说明。
实施例一：
一种染料用还原剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：称取核体的各组分，分别为10g保险粉、8g二氧化硫脲和7g抗坏血酸钠；
步骤二：将步骤一的各物质全部加入到干混器中进行均匀混合，从而得到干混物；
步骤三：将干混物置于厚度为20um的聚乙烯醇膜中，然后用聚乙烯醇膜将干混物包起来；
步骤四：将聚乙烯醇膜和干混物一同于120～140℃的温度下进行加热，使得聚乙烯醇软化完全包覆于干混物上，从而得到核壳结构的成品还原剂。
此处，聚乙烯醇的醇解度为65％，聚合度为1700～2600。
实施例二：
一种染料用还原剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：称取核体的各组分，分别为13g保险粉、16g二氧化硫脲和10g抗坏血酸钠；
步骤二：将步骤一的各物质全部加入到干混器中进行均匀混合，从而得到干混物；
步骤三：将干混物置于厚度为20um的聚乙烯醇膜中，然后用聚乙烯醇膜将干混物包起来；
步骤四：将聚乙烯醇膜和干混物一同于120～140℃的温度下进行加热，使得聚乙烯醇软化完全包覆于干混物上，从而得到核壳结构的成品还原剂。
此处，聚乙烯醇的醇解度为75％，聚合度为1700～2600。
实施例三：
一种染料用还原剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：称取核体的各组分，分别为16g保险粉、24g二氧化硫脲和13g抗坏血酸钠；
步骤二：将步骤一的各物质全部加入到干混器中进行均匀混合，从而得到干混物；
步骤三：将干混物置于厚度为20um的聚乙烯醇膜中，然后用聚乙烯醇膜将干混物包起来；
步骤四：将聚乙烯醇膜和干混物一同于120～140℃的温度下进行加热，使得聚乙烯醇软化完全包覆于干混物上，从而得到核壳结构的成品还原剂。
此处，聚乙烯醇的醇解度为85％，聚合度为1700～2600。
实施例四：
一种染料用还原剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：称取核体的各组分，分别为10g保险粉、16g二氧化硫脲和13g抗坏血酸钠；
步骤二：将步骤一的各物质全部加入到干混器中进行均匀混合，从而得到干混物；
步骤三：将干混物置于厚度为20um的聚乙烯醇膜中，然后用聚乙烯醇膜将干混物包起来；
步骤四：将聚乙烯醇膜和干混物一同于120～140℃的温度下进行加热，使得聚乙烯醇软化完全包覆于干混物上，从而得到核壳结构的成品还原剂。
此处，聚乙烯醇的醇解度为65％，聚合度为1700～2600。
对比例一：
本对比例与实施例五的仅在于，未采用聚乙烯醇进行包覆。
对比例二：
本对比例与实施例五的仅在于，本申请的聚乙烯醇的醇解度为60％。
实施例五：
一种染料用还原剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：称取核体的各组分，分别为10g保险粉、16g二氧化硫脲和13g抗坏血酸钠；
步骤二：将步骤一的各物质全部加入到干混器中进行均匀混合，从而得到干混物；
步骤三：将干混物置于厚度为20umm的聚乙烯醇膜中，然后用聚乙烯醇膜将干混物包起来；
步骤四：将聚乙烯醇膜和干混物一同于120～140℃的温度下进行加热，使得聚乙烯醇软化完全包覆于干混物上，从而得到核壳结构的成品还原剂。
此处，聚乙烯醇的醇解度为85％，聚合度为1700～2600。
对比例三：
本对比例与实施例五的仅在于，本申请的聚乙烯醇的醇解度为90％。
对比例四：
本对比例与实施例五的仅在于，本申请的聚乙烯醇的聚合度为1200～1600。
对比例五：
本对比例与实施例五的仅在于，本申请的聚乙烯醇的聚合度大于2800～3400。
实施例六：
一种染料用还原剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：称取核体的各组分，分别为13g保险粉、8g二氧化硫脲、10g抗坏血酸钠和1g表面活性剂；
步骤一：称取核体的各组分，分别为10g保险粉、16g二氧化硫脲和13g抗坏血酸钠；
步骤二：将步骤一的各物质全部加入到干混器中进行均匀混合，从而得到干混物；
步骤三：将干混物置于厚度为20um的聚乙烯醇膜中，然后用聚乙烯醇膜将干混物包起来；
步骤四：将聚乙烯醇膜和干混物一同于120～140℃的温度下进行加热，使得聚乙烯醇软化完全包覆于干混物上，从而得到核壳结构的成品还原剂。
此处，聚乙烯醇的醇解度为85％，聚合度为1700～2600。另外，表面活性剂可以为烷基酚磺酸酯、α-烯基磺酸盐和烷基琥珀酸酯磺酸盐等，此处的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，其可由山东隆汇化工有限公司购得。
实施例七：
一种染料用还原剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：称取核体的各组分，分别为13g保险粉、8g二氧化硫脲、10g抗坏血酸钠和2g表面活性剂；
步骤二：将步骤一的各物质全部加入到干混器中进行均匀混合，从而得到干混物；
步骤三：将干混物置于厚度为20um的聚乙烯醇膜中，然后用聚乙烯醇膜将干混物包起来；
步骤四：将聚乙烯醇膜和干混物一同于120～140℃的温度下进行加热，使得聚乙烯醇软化完全包覆于干混物上，从而得到核壳结构的成品还原剂。
此处，聚乙烯醇的醇解度为85％，聚合度为1700～2600。另外，此处的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，其可由山东隆汇化工有限公司购得。
实施例八：
一种染料用还原剂的制备方法，包括如下步骤，
步骤一：称取核体的各组分，分别为13g保险粉、8g二氧化硫脲、10g抗坏血酸钠和表面活性剂3g；
步骤二：将步骤一的各物质全部加入到干混器中进行均匀混合，从而得到干混物；
步骤三：将干混物置于厚度为20um的聚乙烯醇膜中，然后用聚乙烯醇膜将干混物包起来；
步骤四：将聚乙烯醇膜和干混物一同于120～140℃的温度下进行加热，使得聚乙烯醇软化完全包覆于干混物上，从而得到核壳结构的成品还原剂。
此处，聚乙烯醇的醇解度为85％，聚合度为1700～2600。另外，此处的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，其可由山东隆汇化工有限公司购。
对比例六：
本对比例相对于实施例八的区别仅在于，二氧化硫脲由保险粉代替。
实施例九：
本实施例与实施例八的区别仅在于，核体的组分还包括1mm的石英石颗粒。
实施例十：
本实施例与实施例八的区别仅在于，核体的组分还包括2mm的石英石颗粒。
实施例十一：
本实施例与实施例八的区别仅在于，核体的组分还包括3mm的石英石颗粒。
对比例七：
本对比例与实施例十一的区别仅在于，本对比例的石英石颗粒的粒径为0.5mm.
对比例八：
本对比例与实施例十一的区别仅在于，本对比例的石英石颗粒的粒径为4mm。
实施例十二：
本对比例与实施例十一的区别仅在于，核体的组分还包括2g松香。
实施例十三：
本对比例与实施例十一的区别仅在于，核体的组分还包括3g松香。
实施例十四：
本对比例与实施例十一的区别仅在于，核体的组分还包括4g松香。
根据如下的测试方法对实施例一至实施例十四以及对比例一至对比例七进行测试，
1、将一颗还原剂投入到1L的pH值为12，温度为80℃的氢氧化钠溶液中，观察还原剂中还原组分完全溶解所需的时间；
2、将邢台北方纺织化工有限公司生产的还原靛蓝100g加入到50L保险粉和二氧化硫脲的总浓度为5g/L，pH值为12的碱性还原液中，得到染液，之后对棉布进行染色，最后再根据耐洗色牢度GB/T3921-2008，耐日晒GB/T8426-1998和耐摩擦色牢度GB/T3920-2008的标准对染色后的棉布进行检测；
3、观察聚乙烯醇的表面处是否出现碳化；
4、将还原剂于常温，湿度为50％的环境中放置30天，观察聚乙烯醇是否有破损，并再进行方法1和2的测试；
5、取根据检测方法2染过色的棉布10cm*10cm*0.5mm的纺织品置于一10L的容器中，之后同时加入50只白蚁，72小时后观察白蚁的存活量。
具体测试结果如下表一和表二所示：
表一
表二
总结：
1、从上表一的实施例一至实施例十四中可以清楚地看出，本申请采用聚乙烯醇作为壳体既能够保证还原剂整体在碱液中迅速溶解，使得染色后的纺织品具有较高的色牢度；并且，从还原剂储存前后结合实施例四和对比例一的比较中可以看出，本申请的还原剂具有较长储存的时效；
2、从实施例四和对比例二比较中可以看出，聚乙烯醇的醇解度小于65％的话，聚乙烯醇易受潮破损，不利于还原剂在常温下进行储存；
3、从实施例五与对比例三的比较中可以看出，聚乙烯醇的醇解度大于85％的话，不容易还原剂在碱液中的短时间溶解；
4、从实施例五与对比例四和对比例五的比较中可以看出，聚乙烯醇的聚合度控制在1700～2600，这样既能够阻止空气中的水蒸气透过聚乙烯醇而使还原组分受潮，同时在120～140℃的温度下进行加热也能够避免出现碳化的问题；
5、实施例六至实施例八与实施例五的比较中可以看出，表面活性剂的加入有助于缩短还原剂的溶解分散；
6、实施例九至实施例十一与实施例八的比较中可以看出，石英石颗粒的加入也有助于缩短还原剂的溶解分散；
7、实施例十二至实施例十四的比较中可以看出，松香的加入能够进一步提升还原靛蓝在棉布上的色牢度。
8、从实施例五与实施例六至实施例八比较中可以看出，当二氧化硫脲和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠共存时，能够使纺织品具备一定的杀虫功能。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (9)
1.一种染料用还原剂，其特征在于：包括核体和包覆于核体外的壳体，所述壳体由聚乙烯醇制成，所述核体按质量份数计，包括10～16份保险粉、8～24份二氧化硫脲、4～6份碳酰胺和7～13份抗坏血酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种染料用还原剂，其特征在于：所述聚乙烯醇的醇解度为65～85％，聚合度为1700～2600。
3.根据权利要求1所述的一种染料用还原剂，其特征在于：所述核体还包括表面活性剂1～3份。
4.根据权利要求3所述的一种染料用还原剂，其特征在于：所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种染料用还原剂，其特征在于：所述核体包含15～17份石英石颗粒。
6.根据权利要求5所述的一种染料用还原剂，其特征在于：所述石英石颗粒的粒径为1～3mm。
7.根据权利要求1所述的一种染料用还原剂，其特征在于：所述核体包含2～4份松香。
8.如权利要求1至7所述的一种染料用还原剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一：按规定称取核体的各物质的量；
步骤二：将各物质混合均匀，得到干混物；
步骤三：将干混物置于厚度为20um的聚乙烯醇膜中，然后用聚乙烯醇膜将干混物包起来；
步骤四：将聚乙烯醇膜和干混物一同进行加热，使得聚乙烯醇软化完全包覆于干混物上，从而得到成品还原剂。
9.根据权利要求8所述的一种染料用还原剂的制备方法，其特征在于：步骤四中，加热的温度控制在120～140℃。
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