CN111304419A - 一种板簧专用阻燃性淬火油及其制备方法、应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种板簧专用阻燃性淬火油及其制备方法、应用，属于热处理技术领域。其组成成分及各组分质量份数为：精制基础油40～50份，催冷剂6～10份，光亮剂0.3～0.6份，抗氧化剂0.03～0.05份，表面活性剂0.4～0.8份，阻燃剂0.01～0.03份；其中，阻燃剂为油溶性阻燃剂。首先将精制基础油、表面活性剂、抗氧化剂和阻燃剂混合并搅拌均匀，再加入光亮剂搅拌均匀后，最后以边搅拌边加入的方式，加入催冷剂，搅拌至均匀，然后静置至室温，得到淬火油。本发明针对汽车板簧，可以减少其在淬火油入油过程中产生的油烟及明火，减少淬火油的消耗，改善车间生产环境。

Description

一种板簧专用阻燃性淬火油及其制备方法、应用

技术领域

本发明属于热处理技术领域，更具体地说，涉及一种板簧专用阻燃性淬火油及其制备方法、应用。

背景技术

目前，针对中、高碳合金钢等淬透性较好的工件，尤其是汽车板簧的淬火，均需使用淬火油，并且，尺寸较大的工件在淬火过程中完全浸入淬火油中的时间长，容易产生烟大、火大，许多材质和尺寸的工件都需使用淬火油，而淬火油也是最常用的淬火介质之一。淬火油有着高闪点和高燃点的特征，它还有优良的冷却特性可确保淬火后的零部件有着一定的硬度和合格的金相组织，能够防止零部件变形和开裂。油的主要优点是低温区的冷却速度比水小得多，从而可大大降低淬火工件的组织应力，减小工件变形和开裂倾向。油在高温区间冷却能力低是其主要缺点。但是对于过冷奥氏体比较稳定的合金钢，油是合适的淬火介质。与水相反，提高油温可以降低粘度，增加流动性，故可提高高温区间的冷却能力。淬火油主要由基础油和添加剂组成，基础油主要为矿物油，好的基础油具有一定的阻燃性和抗氧化性，但使用过程中油温过高仍会产生着火和油烟问题，尤其是尺寸较大的产品淬火，这是由于淬火油工件高温入油(一般在800℃以上)时会导致淬火油直接汽化，而且会持续几秒钟，汽化的烟气遇烧热的工件会产生着火，当工件完全入油后，明火熄灭。

若要解决上述淬火油作为淬火介质易产生着火和油烟的问题，现有技术一直在寻找一种环境友好型的淬火介质。最容易想到的是使用水这种清洁型的材料作为淬火介质。但是水的整体冷却速度太快，在650～500℃区间，其最大冷却速度一般不低于140℃/s，且马氏体转变温度区，即300℃冷却速度也一般大于40℃/s，很容易造成淬火工件的变形或开裂。所以，专家们提出一种水基淬火介质来替代淬火油，但是热处理生产的工件越大，淬火液使用时间越长，淬火冷却介质的老化现象越明显，并且这种老化只可减缓、不可抗拒；同时水基淬火介质在低温区(200～300℃)的冷却速度亦很快。目前还出现了PAG淬火介质，是一种水基溶液，冷却能力介于水和油之间，它克服了水冷却速度快，易使工件开裂，油品冷却速度慢，淬火效果差且易燃等缺点，且无油烟，但是PAG虽然冷却速度比水慢，但远远高于淬火油，不适用与淬透性较好的材料，会导致工件开裂报废。

经检索，中国专利申请号为201210288710.X，申请公开日为2012年12月12日的专利申请文件公开了合成型水性淬火液及其使用方法。该专利润滑油原料按重量百分比包括复合PAG、催冷剂、抗氧剂；满足水性淬火的高难度热处理要求，硬度HRC在28～63范围可以随意调整，金相可达3～5级；减少不可再生能源的使用，与传统的淬火油相比，节约油料80～90％；磁力探伤无淬火裂纹、硬度适中，金相组织合格满足热处理企业生产需求及苛刻机加工要求。该淬火液淬硬层深，淬火硬度均匀，无软点，大大减小淬火变形和开裂的倾向，对黑色金属及有色金属均无腐蚀，淬火工件光亮且有短期防锈作用，不易老化，变质，使用寿命长，无毒，无油烟，不燃烧，无火灾危险，使用安全，改善劳动环境，无环境污染。但是，淬火液只适用于淬透性差的材料，对于淬透性好的材料，用淬火液淬火，会导致工件开裂报废。

因此，针对淬透性好的工件，现有的环保型水基淬火液不能满足淬火要求。现有技术也有人尝试改进淬火油的配方从而减小淬火油油烟大且易着火的现象。

例如，中国专利申请号为201711129862.4，申请公开日为2018年02月23日的专利申请文件公开了一种低油烟超速淬火油及其制备方法。该专利的淬火油包括有按重量份计的以下物质：高效催冷剂0.5-2份；抗氧剂0.6-2份；高效光亮剂0.3-1份；防锈剂0.5-1.5份；表面活性剂1.5-2份；低粘度加氢精制基础油91.5-96份；制备方法包括以下步骤(1)将低粘度加氢精制基础油打入调和釜中，并将温度升至45-55℃；(2)随后按比例依次加入高效催冷剂、抗氧剂、高效光亮剂、防锈剂、表面活性剂，并搅拌40-60分钟，搅拌均匀即可。该发明可以大幅改善淬火油的冷却性能，淬火后，油烟小，确保工件表面硬度高且均匀、淬硬层深、变形量小、金相组织、机械性能好，且永久光亮，易清洗。但是，该淬火油虽然阐述低油烟，但未说明低油烟的原因，该淬火油使用低粘度的加氢基础油，其自身闪电和燃点不高，导致淬火油整体的粘度不高，淬火油整体具有较低的闪点和燃点。现在的基础油大都是一次或者二次加氢基础油，再加入添加剂搅拌形成淬火油，淬火油自身就具有较好的闪点和燃点，但用于较大产品的淬火时，淬火油遇热仍会汽化、着火和产生油烟。

因此，针对汽车板簧等淬透性好、尺寸较大的工件，其淬火过程中淬火油易产生的烟大、火大问题，研发阻燃性淬火油及其制备方法是亟需解决的问题。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有的淬火油在使用过程中易产生烟大、火大的问题，本发明提供一种板簧专用阻燃性淬火油，通过优化淬火油配方组成及比例，专门应用于汽车板簧等淬透性好、尺寸较大工件的淬火工艺，改善其在淬火过程中产生烟大、火大的现象。

本发明针对上述淬火油配方，进一步提供了一种板簧专用阻燃性淬火油的制备方法，使得淬火油各组分混合均匀。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种板簧专用阻燃性淬火油，淬火油配方中包含阻燃剂，所述阻燃剂为油溶性阻燃剂，所述油溶性阻燃剂为卤系、磷系或氮系中至少一种阻燃剂。

进一步地，所述淬火油的最佳使用温度为40～80℃，淬火油最大冷却速度在105～115℃/s之间，运动粘度为14～25mm²/s。

进一步地，所述淬火油配方中的组成成分及各组分质量份数为：精制基础油40～50份，催冷剂6～10份，光亮剂0.3～0.6份，抗氧化剂0.03～0.05份，表面活性剂0.4～0.8份，阻燃剂0.01～0.03份。

进一步地，所述精制基础油为一次或二次加氢基础油，运动粘度为14～25mm²/s，酸值≤0.8mgKOH/g。

进一步地，所述催冷剂为聚异丁烯和多元醇酯的混合物，其混合质量比为(1～2):1。

进一步地，所述光亮剂为咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的混合物，其混合质量比为2:1；所述抗氧化剂为硫磷丁辛基锌盐；所述表面活性剂为司盘-80和二丁酸二辛酯磺酸钠的混合物，其混合质量比为1:1。

一种上述阻燃性淬火油的制备方法，其步骤为：首先将精制基础油、表面活性剂、抗氧化剂和阻燃剂混合并搅拌均匀，再加入光亮剂搅拌均匀后，最后以边搅拌边加入的方式，加入催冷剂，搅拌至均匀，然后静置至室温，得到淬火油。

进一步地，其步骤为：

(1)按比例称取40～50份精制基础油，在35～40℃条件下，分别将0.4～0.8份表面活性剂、0.03～0.05份抗氧化剂和0.01～0.03份阻燃剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为180～200rpm，搅拌1h，得到淬火油A液；

(2)将淬火油A液继续加热升温，在50～55℃条件下，分别将0.3～0.6份光亮剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为210～230rpm，搅拌0.5h，得到淬火油B液；

(3)将淬火油B液加热至65～70℃，以边搅拌边加入的方式，加入6～10份的催冷剂，搅拌速度为250～270rpm，搅拌1.5～2h，然后关闭静置至室温，得到淬火油。

进一步地，所述制备方法还包括步骤(4)，所述步骤(4)为将步骤(3)中搅拌均匀的淬火油取样检测，若发现仍存在部分未溶，以步骤(3)的温度和搅拌速度继续搅拌，直至搅拌均匀，静置至室温，得到淬火油。

一种上述的板簧专用阻燃性淬火油在汽车板簧上的应用，所述的板簧材质为60Si2Mn钢以及50CrVA钢，所述单个板簧片的厚度为6～20mm。

3.有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明的淬火油配方中加入了油溶性阻燃剂，该阻燃剂属物理添加型阻燃剂，与精制基础油完全互溶，不发生化学反应，均匀分布在淬火油内，当工件高温入油淬火时，该阻燃剂受热立即分解，降低淬火油的汽化以及蒸汽阶段的时间，一定程度阻止淬火油的汽化和遇热燃烧，降低烟大、火大问题，减少淬火油的消耗，改善车间生产环境，经客户使用，每月淬火油消耗较原来降低13％；再因为卤系、磷系或氮系等阻燃剂油溶性较好，经搅拌可均匀分布淬火油内，受热后立刻分解，减少淬火油因受高温而出现的氧化，且分解后物质不影响淬火油的使用性能；

(2)本发明淬火油配方中还添加催冷剂，由于外加阻燃剂，淬火油的冷却特性会有所降低，使用聚异丁烯和多元醇酯复配的混合物作为催冷剂，可以调节其冷却性能，其中，聚异丁烯对淬火油冷却性能的调节效果较好，而淬透性较好的中、大型工件对淬火油的冷却速度的要求较高，多元醇酯对冷速的调节较为缓和，再针对产品尺寸，尺寸大、淬透性好的工件，尤其是汽车板簧，在淬火领域，工件的有效厚度是选择淬火油配方的重要因素之一，产品的厚度增大，催冷剂、阻燃剂、抗氧化剂的量要适当增多，发明人研究过程中发现，针对厚度在6～20mm的板簧，厚度越大，淬火时产生的烟火越大，淬火油内催冷剂、抗氧化剂与阻燃剂添加比例需适当调整，本发明的配方比例，以及催冷剂中聚异丁烯和多元醇酯混合质量比为(1～2):1的比例内可以调节淬火油冷却速度达到产品的使用要求；

(3)本发明淬火油配方中咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的混合物作为光亮剂可以保证工件淬火时的光亮性，司盘-80和二丁酸二辛酯磺酸钠的混合物作为表面活性剂，针对中、大型攻坚淬火，具有良好的抗氧化性；

(4)本发明的淬火油配方中选用含氢量在3％～8％内的一次加氢或二次加氢基础油，其内有机聚合物分子链饱和度大，减少淬火过程中基础油因受高温而产生的氧化，增加淬火油的抗氧化性能，提高使用性能和使用寿命；另外三次和多次加氢基础油本身技术并不成熟，且后续添加剂与基础油的融合不好；

(5)本发明淬火油是针对淬透性好且尺寸较大的工件进行淬火，适用于钢种类为60Si2Mn和50CrVA，厚度为6～20mm的工件，尤其适用于汽车板簧的淬火。

附图说明

图1为实施例1中板簧专用淬火油新油及其使用半年后的冷却特性曲线；

图2为实施例2中板簧专用淬火油新油及其使用半年后的冷却特性曲线；

图3为实施例3中板簧专用淬火油新油及其使用半年后的冷却特性曲线；

图4为实施例4中板簧专用淬火油新油及其使用半年后的冷却特性曲线。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。

下表1为各实施例中淬火油配方所使用的原料的CAS型号以及厂家信息。

表1实施例中使用的原料信息

实施例1

本实施例的一种板簧专用阻燃性淬火油，其组成成分及各组分质量份数为：

精制基础油50份；

催冷剂(聚异丁烯和多元醇酯的混合质量比为1:1)6份；

光亮剂(咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的混合质量比为2:1)0.6份；

抗氧化剂(硫磷丁辛基锌盐)0.05份；

表面活性剂(司盘-80和二丁酸二辛酯磺酸钠的混合质量比为1:1)0.8份；

阻燃剂(甲基膦酸二甲酯和氯化石蜡的混合质量比为2:1)0.03份。

其中，精制基础油为含氢量3～8％的一次或二次加氢基础油，其运动粘度为14～25mm²/s，酸值≤0.8mg KOH/g。

上述阻燃性淬火油的制备方法如下：

(1)按比例称取50份精制基础油，在40℃条件下，分别将0.8份表面活性剂、0.05份抗氧化剂和0.05份阻燃剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为200rpm，搅拌1h，得到淬火油A液；

(2)将淬火油A液继续加热升温，在55℃条件下，分别将0.6份光亮剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为230rpm，搅拌0.5h，得到淬火油B液；

(3)将淬火油B液加热至70℃，以边搅拌边加入的方式，加入6份的催冷剂，搅拌速度为270rpm，搅拌2h，然后关闭静置至室温，得到淬火油；

(4)将步骤(3)中搅拌均匀的淬火油取样检测，若发现仍存在部分未溶，以步骤(3)的温度和搅拌速度继续搅拌，直至搅拌均匀，静置至室温，得到本实施例的阻燃性淬火油。

本实施例中的阻燃性淬火油最佳使用温度为40～80℃，运动粘度为14～25mm²/s，是针对尺寸较大的工件淬火工艺中改善烟大、火大的问题存在的，具体针对厚度6～10mm汽车板簧进行淬火，其材质为60Si2Mn钢，在汽车板簧入油至完全浸没中，可以观察到，仅有少量白烟冒出，无明火产生。经测量其淬火硬度达58HRC以上，并且板簧表面和心部硬度一致，误差不超过1HRC。这是因为，本实施例淬火油汽化和燃烧的机理入手，利用阻燃剂受热分解汽化，将工件与淬火油隔离，减少淬火油的汽化的燃烧，从根本上解决淬火油烟大、火大问题。这里值得注意的是，本实施例采用甲基膦酸二甲酯和氯化石蜡混合作为阻燃剂，其中甲基膦酸二甲酯受热会分解，配以液体的氯化石蜡，氯化石蜡较稳定，还起到吸热的作用，两者相互作用，增大淬火油的使用寿命。

本实施例淬火油的冷却特性如图1所示，其中曲线1为新油的冷却曲线，测试温度从850℃开始。可以看到，本发明提供的淬火油新油在400℃以上的高温区，最大冷却速度在105～108℃/s之间，此时对应的冷却温度为620℃左右，本实施例中的淬火油在高温阶段具有较高的冷却速度，更有利于淬火过程中，使工件的晶粒细小，提高工件性能，有效的提高工件的淬透厚度。

连续使用半年后，再次对其做冷却性能进行了测试，具体如图1中的虚线曲线2所示(为本实施例中淬火油使用半年后的冷却特性曲线)，可以看到本实施例的淬火油新油和使用半年后的冷却曲线基本吻合，具体看曲线2，测试温度仍从850℃开始，此时，淬火油在400℃以上的高温区，最大冷却速度105℃/s(相较于曲线1中的新油，冷却速度几乎无变化)，此时对应的冷却温度为620℃左右，可见，淬火油中阻燃剂的加入，为工件在淬火过程中可以提供性质稳定以及温度均匀的淬火环境，并且保证了淬火油的使用寿命。

实施例2

本实施例的一种板簧专用阻燃性淬火油，其组成成分及各组分质量份数为：

精制基础油46份；

催冷剂(聚异丁烯和多元醇酯的混合质量比为2:1)8份；

光亮剂(咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的合质量比为2:1)0.5份；

抗氧化剂(硫磷丁辛基锌盐)0.04份；

表面活性剂(司盘-80和二丁酸二辛酯磺酸钠的混合质量比为1:1)0.6份；

阻燃剂(三聚氰胺氰尿酸盐)0.02份。

其中，精制基础油为含氢量3～8％的一次或二次加氢基础油，其运动粘度为14～25mm²/s，酸值≤0.8mg KOH/g。

上述阻燃性淬火油的制备方法如下：

(1)按比例称取46份精制基础油，在35℃条件下，分别将0.6份表面活性剂、0.04份抗氧化剂和0.02份阻燃剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为180rpm，搅拌1h，得到淬火油A液；

(2)将淬火油A液继续加热升温，在50℃条件下，分别将0.5份光亮剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为210rpm，搅拌0.5h，得到淬火油B液；

(3)将淬火油B液加热至65℃，以边搅拌边加入的方式，加入8份的催冷剂，搅拌速度为250rpm，搅拌1.5h，然后关闭静置至室温，得到淬火油；

(4)将步骤(3)中搅拌均匀的淬火油取样检测，若发现仍存在部分未溶，以步骤(3)的温度和搅拌速度继续搅拌，直至搅拌均匀，静置至室温，得到本实施例的阻燃性淬火油。

本实施例中的阻燃性淬火油最佳使用温度为40～80℃，运动粘度为14～25mm²/s，是针对尺寸较大的工件淬火工艺中改善烟大、火大的问题存在的，具体针对厚度为12～15mm的汽车板簧进行淬火，其材质为50CrVA钢，在汽车板簧入油至完全浸没中，可以观察到，几乎不产生烟，也没有火星的产生。经测量其淬火硬度达58HRC以上，并且板簧表面和心部硬度一致，误差不超过1HRC。这是因为，本实施例淬火油汽化和燃烧的机理入手，利用阻燃剂受热分解汽化，将工件与淬火油隔离，减少淬火油的汽化的燃烧，从根本上解决淬火油烟大、火大问题。

本实施例淬火油的冷却特性如图2所示，其中曲线3为新油的冷却曲线，图中可以看到，测试温度从850℃开始。可以看到，本发明提供的淬火油新油在400℃以上的高温区，最大冷却速度在108～110℃/s之间，此时对应的冷却温度为630℃左右，本实施例中的淬火油在高温阶段具有较高的冷却速度，更有利于淬火过程中，使工件的晶粒细小，提高工件性能，有效的提高工件的淬透厚度。

连续使用半年后，再次对其做冷却性能进行了测试，其冷却特性如图2中的虚线曲线4所示，可以看到本实施例的淬火油新油和使用半年后的冷却曲线基本吻合，说明本实施例的淬火油配方保证阻燃特性的前提下，其使用寿命也较为稳定。

实施例3

本实施例的一种板簧专用阻燃性淬火油，其组成成分及各组分质量份数为：

精制基础油42份；

催冷剂(聚异丁烯和多元醇酯的混合质量比为3:2)10份；

光亮剂(咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的合质量比为2:1)0.4份；

抗氧化剂(硫磷丁辛基锌盐)0.04份；

表面活性剂(司盘-80和二丁酸二辛酯磺酸钠的混合质量比为1:1)0.5份；

阻燃剂(间苯二酚双二苯磷酸酯)0.02份。

其中，精制基础油为含氢量3～8％的一次或二次加氢基础油，其运动粘度为14～25mm²/s，酸值≤0.8mg KOH/g。

上述阻燃性淬火油的制备方法如下：

(1)按比例称取42份精制基础油，在35℃条件下，分别将0.5份表面活性剂、0.04份抗氧化剂和0.02份阻燃剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为180rpm，搅拌1h，得到淬火油A液；

(2)将淬火油A液继续加热升温，在50℃条件下，分别将0.4份光亮剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为210rpm，搅拌0.5h，得到淬火油B液；

(3)将淬火油B液加热至65℃，以边搅拌边加入的方式，加入10份的催冷剂，搅拌速度为250rpm，搅拌1.5h，然后关闭静置至室温，得到淬火油；

(4)将步骤(3)中搅拌均匀的淬火油取样检测，若发现仍存在部分未溶，以步骤(3)的温度和搅拌速度继续搅拌，直至搅拌均匀，静置至室温，得到本实施例的阻燃性淬火油。

本实施例中的阻燃性淬火油最佳使用温度为40～80℃，运动粘度为14～25mm²/s，是针对尺寸较大的工件淬火工艺中改善烟大、火大的问题存在的，具体针对厚度为16～20mm的汽车板簧进行淬火，其材质为50CrVA钢，在汽车板簧入油至完全浸没中，可以观察到，几乎不产生烟，也没有火星的产生。经测量其淬火硬度达58HRC以上，并且板簧表面和心部硬度一致，误差不超过1HRC。这是因为，本实施例淬火油汽化和燃烧的机理入手，利用阻燃剂受热分解汽化，将工件与淬火油隔离，减少淬火油的汽化的燃烧，从根本上解决淬火油烟大、火大问题。

本实施例淬火油的冷却特性如图3所示，其中曲线5为新油的冷却曲线，图中可以看到，测试温度从850℃开始，本发明提供的淬火油新油在400℃以上的高温区，最大冷却速度在110～112℃/s之间，此时对应的冷却温度为600℃左右，本实施例中的淬火油在高温阶段具有较高的冷却速度，更有利于淬火过程中，使工件的晶粒细小，提高工件性能，有效的提高工件的淬透厚度。

连续使用半年后，再次对其做冷却性能进行了测试，其冷却特性如图3中的虚线曲线6所示，可以看到本实施例的淬火油新油和使用半年后的冷却曲线基本吻合，说明本实施例的淬火油配方保证阻燃特性的前提下，其使用寿命也较为稳定。

实施例4

本实施例的一种板簧专用阻燃性淬火油，其组成成分及各组分质量份数为：

精制基础油40份；

催冷剂(聚异丁烯和多元醇酯的混合质量比为1:1)10份；

光亮剂(咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的合质量比为2:1)0.3份；

抗氧化剂(硫磷丁辛基锌盐)0.03份；

表面活性剂(司盘-80和二丁酸二辛酯磺酸钠的混合质量比为1:1)0.4份；

阻燃剂(双酚A-双(二苯基磷酸酯))0.01份。

其中，精制基础油为含氢量3～8％的一次或二次加氢基础油，其运动粘度为14～25mm²/s，酸值≤0.8mg KOH/g。

上述阻燃性淬火油的制备方法如下：

(1)按比例称取40份精制基础油，在40℃条件下，分别将0.4份表面活性剂、0.03份抗氧化剂和0.01份阻燃剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为200rpm，搅拌1h，得到淬火油A液；

(2)将淬火油A液继续加热升温，在55℃条件下，分别将0.3份光亮剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为230rpm，搅拌0.5h，得到淬火油B液；

(3)将淬火油B液加热至70℃，以边搅拌边加入的方式，加入6份的催冷剂，搅拌速度为270rpm，搅拌2h，然后关闭静置至室温，得到淬火油；

(4)将步骤(3)中搅拌均匀的淬火油取样检测，若发现仍存在部分未溶，以步骤(3)的温度和搅拌速度继续搅拌，直至搅拌均匀，静置至室温，得到本实施例的阻燃性淬火油。

本实施例中的阻燃性淬火油最佳使用温度为40～80℃，运动粘度为14～25mm²/s，是针对尺寸较大的工件淬火工艺中改善烟大、火大的问题存在的，具体针对厚度为16～20mm汽车板簧进行淬火，其材质为60Si2Mn钢，在汽车板簧入油至完全浸没中，可以观察到，几乎不产生烟，也没有火星的产生。经测量其淬火硬度达58HRC以上，并且板簧表面和心部硬度一致，误差不超过1HRC。这是因为，本实施例淬火油汽化和燃烧的机理入手，利用阻燃剂受热分解汽化，将工件与淬火油隔离，减少淬火油的汽化的燃烧，从根本上解决淬火油烟大、火大问题。

本实施例淬火油的冷却特性如图4所示，其中曲线7为新油的冷却曲线，图中可以看到，测试温度从850℃开始。可以看到，本发明提供的淬火油新油在400℃以上的高温区，最大冷却速度在113～115℃/s之间，此时对应的冷却温度为630℃左右，本实施例中的淬火油在高温阶段具有较高的冷却速度，更有利于淬火过程中，使工件的晶粒细小，提高工件性能，有效的提高工件的淬透厚度。

连续使用半年后，再次对其做冷却性能进行了测试，其冷却特性如图4中的虚线曲线8所示，可以看到本实施例的淬火油新油和使用半年后的冷却曲线基本吻合，相差不大，说明本实施例的淬火油配方保证阻燃特性的前提下，其使用寿命也较为稳定。

对比例1

本对比例为在申请号201711129862.4、发明名称一种低油烟超速淬火油中实施例1的配方中添加实施例1的阻燃剂，即0.03份甲基膦酸二甲酯和氯化石蜡的混合物，混合质量比为2:1，还包括有按重量份计的以下物质：高效催冷剂0.5份；抗氧剂0.6份；高效光亮剂0.3份；防锈剂0.5份；表面活性剂1.5份；低粘度加氢精制基础油91.5份；其中，所述高效催冷剂为多种磺酸盐混合物、三元乙烯丙烯共聚物两者的混合物；所述抗氧剂为液体高分子量酚类；所述高效光亮剂为壬基酚聚氧乙烯醚、聚氨酯两者的混合物；所述防锈剂为苯并三氮唑；所述表面活性剂为直链烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠两者的混合物。

一种低油烟超速淬火油的制备方法，包括以下步骤：

(1)将91.5份的低粘度加氢精制基础油打入调和釜中，并将温度升至45℃；

(2)随后依次加入0.5份的高效催冷剂、0.6份的抗氧剂、0.3份的高效光亮剂、0.5份的防锈剂、1.5份的表面活性剂，并搅拌40分钟，搅拌均匀即可。

采用与实施例1相同尺寸的汽车板簧以及淬火工艺发现，仍会产生很大的烟和火。这是因为本对比例中的淬火油使用低粘度的加氢基础油，低粘度加氢基础油自身闪点和燃点不会太高，导致本对比例的淬火油粘度越低，其闪点和燃点就越低，针对高淬透材质的汽车板簧，仍会产生很大的烟和火，不能从淬火油燃烧机理解决。

对比例2

本对比例为在申请人以往的研发成果中直接添加与实施例1淬火油配方中相同的阻燃剂，即添加0.03份甲基膦酸二甲酯和氯化石蜡的混合物，混合质量比为2:1，其申请号为201610544002.6、发明名称为：一种链条链片专用淬火油及其淬火方法，具体为在实施例1的配方中添加本发明的阻燃剂，具体为：

其组成成分及各组分质量份数为：精制基础油37份，催冷复剂6份，发黑复剂0.4份，光亮剂0.4份，表面活性剂0.5份，抗氧化剂0.02份，甲基膦酸二甲酯和氯化石蜡的混合物(混合质量比为2:1)0.03份。其中，精制基础油的运动粘度20～35mm²/s，酸值≤0.02mgKOH/g。催冷复剂为聚异丁烯、二烷基萘和石油磺酸盐的混合物(质量比为2:1:1)；发黑复剂为短油度醇酸树脂、三元乙丙(X-4010M，由东莞市樟木头亿禄发塑胶原料经营部代购自日本三井化学)、染色剂和润湿剂的混合物(质量比为5:0.5:1:1)；光亮剂为咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的混合物(质量比为1:1)；润湿剂为脂肪酸聚氧乙烯醚(C原子数为16～18；聚合度n为15～20)和甘油的混合物(质量比为4:1)；表面活性剂为司盘-80和二丁酸二辛酯磺酸钠(CAS No.577-11-7)的混合物(质量比为3:1)。染色剂为分散黑9(CASNo.12222-69-4)；抗氧化剂为硫磷丁辛基锌盐，阻燃剂与实施例1相同。

上述淬火油的制备方法为：

(1)按比例称取20份精制基础油，在25℃条件下，分别将6份催冷复剂、0.3份表面活性剂和0.01份抗氧化剂加入其中搅拌均匀(搅拌速度为200rpm)，得到淬火油A液；

(2)按比例称取余下份数的精制基础油，加热至40℃，分别加入0.4份发黑复剂和0.4份光亮剂搅拌均匀(搅拌速度为250rpm)，得到淬火油B液；

(3)将淬火油A液加热至35℃，边搅拌(搅拌速度为400rpm)边将淬火油B液滴加入淬火油A液中(滴加速度为0.01份/min)，同时加入余下的表面活性剂和抗氧化剂；

(4)搅拌1h后冷却至室温静置2h，得到能使链条链片淬火后自发黑的专用淬火油。

采用与实施例1相同尺寸的汽车板簧以及淬火工艺发现，用于高淬透性材质的中大型工件汽车板簧，仍会产生较大的明火和油烟。

Claims (10)

1.一种板簧专用阻燃性淬火油，其特征在于：淬火油配方中包含阻燃剂，所述阻燃剂为油溶性阻燃剂，所述油溶性阻燃剂为卤系、磷系或氮系中至少一种阻燃剂。

2.根据权利要求1所述的一种板簧专用阻燃性淬火油，其特征在于：所述淬火油的使用温度为40～80℃，淬火油最大冷却速度在105～115℃/s之间，运动粘度为14～25mm²/s。

3.根据权利要求1所述的一种板簧专用阻燃性淬火油，其特征在于：所述淬火油配方中的组成成分及各组分质量份数为：精制基础油40～50份，催冷剂6～10份，光亮剂0.3～0.6份，抗氧化剂0.03～0.05份，表面活性剂0.4～0.8份，阻燃剂0.01～0.03份。

4.根据权利要求3所述的一种板簧专用阻燃性淬火油，其特征在于：所述精制基础油为一次或二次加氢基础油，运动粘度为14～25mm²/s，酸值≤0.8mgKOH/g。

5.根据权利要求3所述的一种板簧专用阻燃性淬火油，其特征在于：所述催冷剂为聚异丁烯和多元醇酯的混合物，其混合质量比为(1～2):1。

6.根据权利要求3所述的一种板簧专用阻燃性淬火油，其特征在于：所述光亮剂为咪唑啉油酸盐和甲基萜烯树脂的混合物，其混合质量比为2:1；所述抗氧化剂为硫磷丁辛基锌盐；所述表面活性剂为司盘-80和二丁酸二辛酯磺酸钠的混合物，其混合质量比为1:1。

7.一种权利要求3～6任意一项所述的阻燃性淬火油的制备方法，其特征在于：其步骤为：首先将精制基础油、表面活性剂、抗氧化剂和阻燃剂混合并搅拌均匀，再加入光亮剂搅拌均匀后，最后以边搅拌边加入的方式，加入催冷剂，搅拌至均匀，然后静置至室温，得到淬火油。

8.根据权利要求7所述的一种板簧专用阻燃性淬火油的制备方法，其特征在于：其步骤为：

(1)按比例称取40～50份精制基础油，在35～40℃条件下，分别将0.4～0.8份表面活性剂、0.03～0.05份抗氧化剂和0.01～0.03份阻燃剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为180～200rpm，搅拌1h，得到淬火油A液；

(2)将淬火油A液继续加热升温，在50～55℃条件下，分别将0.3～0.6份光亮剂加入其中搅拌均匀，搅拌速度为210～230rpm，搅拌0.5h，得到淬火油B液；

(3)将淬火油B液加热至65～70℃，以边搅拌边加入的方式，加入6～10份的催冷剂，搅拌速度为250～270rpm，搅拌1.5h～2h，然后关闭静置至室温，得到淬火油。

9.根据权利要求8所述的一种板簧专用阻燃性淬火油的制备方法，其特征在于：所述制备方法还包括步骤(4)，所述步骤(4)为将步骤(3)中搅拌均匀的淬火油取样检测，若发现仍存在部分未溶，以步骤(3)的温度和搅拌速度继续搅拌，直至搅拌均匀，静置至室温，得到淬火油。

10.一种权利要求1～6任意一项所述的板簧专用阻燃性淬火油在汽车板簧上的应用，其特征在于：所述的板簧材质为60Si2Mn钢以及50CrVA钢，所述单个板簧片的厚度为6～20mm。

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