CN111303404B - 一种内增塑型聚醚及其制备方法和单组分聚氨酯防水涂料以及涂卷复合施工结构 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种内增塑型聚醚及其制备方法和单组分聚氨酯防水涂料以及涂卷复合施工结构。该单组分聚氨酯防水涂料的原料组成包括：内增塑型聚醚、两官能度以上聚醚、增塑剂、填料、二苯基甲烷二异氰酸酯、催化剂。本发明采用自制内增塑聚醚的方案实现低粘度的效果，无须提高MDI用量，可以减少增塑剂用量，减少迁移和析出。

Description

一种内增塑型聚醚及其制备方法和单组分聚氨酯防水涂料以 及涂卷复合施工结构
技术领域
本发明属于防水领域，更具体地，涉及一种内增塑型聚醚及其制备方法和单组分聚氨酯防水涂料以及涂卷复合施工结构。
背景技术
目前建筑防水领域使用的防水涂料多数含有挥发性介质，这些介质存在产品中作为载体，并起到降粘、助溶等作用，水性防水涂料介质为水及表面活性剂，溶剂型防水涂料介质为有机溶剂，使用这些介质也会有相应的负面影响，比如水性涂料为了使树脂均匀的分散于水中，需使用表面活性剂，或者将树脂做亲水化处理，这导致水性涂料的长期耐水性和耐久性与溶剂型涂料相比大打折扣，表面活性剂的使用也会使环保性受影响；溶剂型涂料使用有机溶剂作为介质，虽强度高，耐水性及耐久性号，但气味儿大，有毒，会造成污染。
另外这些介质在使用过程中会挥发掉，成膜后干膜中几乎没有或者很少存在，挥发性介质对干膜厚度并无贡献，会增加包装、运输成本，形成人力、财力的浪费，有机成分的挥发也会对环境造成的污染，同时由于介质的挥发必然会带来体积收缩，成膜过程中材料的收缩会影响材料的长期耐久性，大面积施工时会造成边缘或者拐角位置的应力集中，严重的会形成裂纹。
目前建筑领域常用的防水涂料密度均较高，涂布率低，单位面积单位厚度的涂料使用量较高，以重量计看似便宜，实则性价比较低。以水性丙烯酸防水涂料为例，固含量约为65％，湿膜密度1.5kg/L，干膜密度2.3Kg/L以上，每平米1mm厚度干膜需要至少2.3kg涂料。同样的溶剂型聚氨酯防水涂料典型固含88％，湿膜密度在1.5kg/L，干膜密度1.7kg/L，涂布率略高，但是其介质为溶剂，为挥发性有机物，气味大且有毒，且多数使用TDI体系，含有一定的游离TDI，毒性较大，因此虽然综合性能较高，但是环保性远不如水性涂料，限制了其应用。
中国专利申请CN 105315878 A无溶剂单组分聚氨酯防水涂料提供了一种满足国标III型标准的环保型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法，采用自制的环氧树脂替代增塑剂提升了拉伸强度和粘接强度，但是延伸低，不满足I型指标。中国专利申请CN 104194609A一种低VOC环保单组分聚氨酯防水涂料采用的二苯基甲烷二异氰酸酯替代甲苯二异氰酸酯制成了一种国标II型标准的环保型单组分聚氨酯防水涂料的制备方法。中国专利申请CN105038564 A一种环保型单组份湿固化聚氨酯防水涂料的制备方法提供了一种基于全疏水性结构的聚二元醇和多官能度聚醚多元醇的单组份聚氨酯防水涂料。上述专利申请均采用无溶剂路线，环保性优于普通溶剂型防水涂料，但是均未解决单组分聚氨酯防水涂料密度大、涂布率低的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种内增塑型聚醚及其制备方法和单组分聚氨酯防水涂料。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种内增塑型聚醚，其特征在于，该内增塑型聚醚的结构式如式Ⅰ所示：
Figure BDA0002431777210000021
R1、R2、R3、R4各自独立地为-CH2X(CH2-CH2-O)n-(CH2-CHCH3-O)m-，X为NH或O，0≤n≤500，0≤m≤500，n、m均为整数且不能同时为0；
r个R3相同或不同，各自独立地选自-CO-NH-R或H；
R1、R2、R3、R4中的至少一个为-CO-NH-R，至少两个为H，R为取代或未取代的烃基；
r为0-6的整数。
作为优选方案，所述取代的烃基为烷基、苯基或被取代的苯基。
作为优选方案，所述内增塑型聚醚的分子量为500-15000。
本发明的第二方面提供一种内增塑型聚醚的制备方法，该制备方法包括：
将三官能度以上聚醚在115-125℃条件下脱水150-210min，然后降温至65-75℃，加入含异氰酸酯基团的化合物，恒温反应100-140min，得到所述内增塑型聚醚；
所述含异氰酸酯基团的化合物中异氰酸酯基团的摩尔数与所述三官能度以上聚醚的羟基的摩尔数的比为a:b，b-a≥2且a＞0。
作为优选方案，所述含异氰酸酯基团的化合物为单异氰酸酯；更优选选自甲基苯磺酰异氰酸酯、异氰酸酯苄酯、异氰酸庚酯、异氰酸酯乙酯、异氰酸丙酯、对氯苯异氰酸酯、苯基异氰酸酯、异氰酸3-氟苯甲酯和叔丁基异氰酸酯中的至少一种。
所述含异氰酸酯基团的化合物也可通过制备获得，作为优选方案，其制备方法包括：将多异氰酸酯加热至50-60℃，在搅拌条件下滴加单官能醇类，滴加完毕后升温至70-80℃并恒温反应120-180min，降温至≤50℃，得到所述含异氰酸酯基团的化合物。
如为了获得含单异氰酸酯基团的化合物，将TDI和异丙醇等摩尔反应：
1、将TDI加热至50℃，边搅拌边滴加异丙醇；
2、滴加完毕后升温至80℃，边搅拌边恒温反应3h；
3、降温至50℃出釜。
反应式为：OCN-C7H6-NCO+HO-C3H7＝OCN-C7H6-NHCO-OC3H7。
作为优选方案，所述三官能度以上聚醚选自以甘油、三羟甲基丙烷、已三醇、三乙醇胺、季戊四醇、乙二胺或芳香三胺为起始剂的聚醚多元醇中的至少一种。
根据本发明，当所述三官能度以上聚醚为三官能度聚醚时，三官能度以上聚醚和含异氰酸酯基团的化合物的反应式可以如式Ⅱ所示：
Figure BDA0002431777210000041
R1、R2、R3各自独立地为-CH2X(CH2-CH2-O)n-(CH2-CHCH3-O)m-。
X＝NH或O；
其中，0≤n≤500，0≤m≤500，n、m为整数且不能同时为0；
RNCO为含异氰酸酯基团的化合物，R为取代或未取代的烃基。
作为优选方案，所述取代的烃基为烷基、苯基或被取代的苯基。
本发明的第三方面提供由上述的制备方法制备得到的内增塑型聚醚。
本发明的第四方面提供一种单组分聚氨酯防水涂料，该单组分聚氨酯防水涂料的原料组成包括：
内增塑型聚醚10-30重量份、两官能度以上聚醚5-25重量份、增塑剂10-18重量份、填料30-50重量份、润湿分散剂0-1重量份、防沉剂0-1重量份、消泡剂0-1重量份、二苯基甲烷二异氰酸酯5-13重量份、催化剂0.01-1重量份、颜料0-5重量份、潜固化剂0-2重量份；
所述填料选自无水石膏粉、轻质碳酸钙和中空微球中的至少一种；
所述内增塑型聚醚为上述的内增塑型聚醚。
作为进一步的优选方案，该单组分聚氨酯防水涂料的原料组成包括：
内增塑型聚醚15-25重量份、两官能度以上聚醚10-20重量份、增塑剂12-15重量份、填料37-43重量份、润湿分散剂0-1重量份、防沉剂0-1重量份、消泡剂0-1重量份、二苯基甲烷二异氰酸酯8-10重量份、催化剂0.2-0.5重量份、颜料0-3重量份、潜固化剂1.1-1.5重量份。
本发明中，采用通过相应制备方法得到内增塑型聚醚，该内增塑型聚醚一方面可以和多异氰酸酯交联形成线性结构或者网状结构的大分子，另一方面其自带的支链可以在大分子间活动起到和增塑剂类似的作用，同时由于一端和大分子相连，是整个高分子聚合物的一部分，不会出现迁移、析出，实现内增塑效果；可以减少增塑剂的使用量，甚至不使用外增塑剂，解决无溶剂聚氨酯体系的粘度问题。
作为优选方案，所述两官能度以上聚醚为聚醚二元醇或选自以甘油、三羟甲基丙烷、已三醇、三乙醇胺、季戊四醇、乙二胺或芳香三胺为起始剂的聚醚多元醇中的至少一种。
作为优选方案，所述防沉剂选自聚酰胺蜡、有机膨润土、氢化蓖麻油和气相白炭黑中的至少一种。
作为优选方案，所述消泡剂选自BYK9076、BYK111、BYK066N和BYK1035中的至少一种。
作为优选方案，所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、异辛酸锌和双吗啉乙基醚中的至少一种。
作为优选方案，所述潜固化剂选自醛亚胺类固化剂、酮亚胺类固化剂和噁唑烷类固化剂中的至少一种。
根据本发明，在一个具体的实施方式中，上述单组分聚氨酯防水涂料的制备方法包括：
1、将两官能度以上聚醚、内增塑聚醚、增塑剂、填料、可选的颜料、可选的润湿分散剂、可选的消泡剂、可选的防沉剂边搅拌边升温至105℃，控制真空度为-0.095MPa以上，脱水3h；
2、降温至70℃，加入MDI，搅拌15min；
3、升温至80℃，反应1h；
4、加入催化剂，反应1h；
5、加入潜固化剂，边搅拌边降温至50℃以下出釜。
本发明的第五方面提供一种涂卷复合施工结构，该涂卷复合施工结构包括单组分聚氨酯防水涂料层以及
沥青基自粘卷材层或砂面卷材层；
所述单组分聚氨酯防水涂料层由上述的单组分聚氨酯防水涂料固化得到。
根据本发明，沥青基自粘卷材在单组分聚氨酯防水涂料固化后和单组分聚氨酯防水涂料涂层贴合；砂面卷材层在单组分聚氨酯防水涂料未固化时将砂面和单组分聚氨酯防水涂料贴合在一起，固化后形成。
本发明的有益效果：
1、现有的采用MDI路线的无溶剂型单组分聚氨酯防水涂料多采用提高异氰酸酯用量的方法降低成品粘度，其典型特征是MDI用量在10％以上，通常为10-20％，才能达到较低的粘度，本发明采用自制内增塑聚醚的方案实现低粘度的效果，无须提高MDI用量，可以减少增塑剂用量，减少迁移和析出。
2、本发明不含挥发性介质，固化过程中挥发性有机物非常少，成膜过程中体积基本无变化，基本无体积收缩；不使用有机溶剂，固含高、密度低，涂布率高，无需使用表面活性剂，更环保，无游离甲醛。
3、本发明通过添加中空玻璃微球、无水石膏粉等降低密度，实现涂料轻量化，高固含化，密度降低结合固含量的达到极致，大幅提高涂料的有效涂布率，降低运输成本，节省人力。
4、本发明解决了固化过程中的气泡问题，成膜致密，无气泡，无缺陷，提高了防水涂料作为防水层的可靠性。
5、本发明采用MDI替代传统的TDI解决游离TDI毒性问题，如MDI95常温为液体，和TDI一样方便添加，MDI(如MDI95)常温下蒸汽压为TDI的100倍以上，异氰酸酯毒性主要来源于蒸汽，因此采用MDI体系比TDI体系环保。MDI的NCO基团活性远高于TDI，有助于改善聚氨酯防水涂料低温下干燥速度慢的情况。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
图1示出了本发明一个实施例的聚醚330N和对甲基苯磺酰异氰酸酯反应得到的产物的核磁共振氢谱图。
图2示出了本发明一个实施例的聚醚330N和对甲基苯磺酰异氰酸酯反应得到的产物的红外光谱图。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明实施例中，所述内增塑型聚醚由聚醚330N和对甲基苯磺酰异氰酸酯反应得到，其制备方法为：
将聚醚330N在120℃条件下脱水3h；降温到70℃，加入等摩尔对甲苯磺酰异氰酸酯，恒温反应2h，即得反应产物内增塑型聚醚。其核磁共振氢谱图如图1所示，其红外光谱图如图2所示。
本发明实施例中，各单组分聚氨酯防水涂料的制备方法为：
1、将两官能度以上聚醚、内增塑聚醚、增塑剂、填料、润湿分散剂边搅拌边升温至105℃，控制真空度为-0.095MPa以上，脱水3h；
2、降温至70℃，加入MDI，搅拌15min；
3、升温至80℃，反应1h；
4、加入催化剂，反应1h；
5、加入潜固化剂，边搅拌边降温至50℃以下出釜。
本发明各实施例的原料组成如表1所示，性能测试结果如表2所示，表1中各数值均指重量份。
表1
Figure BDA0002431777210000081
表2
Figure BDA0002431777210000082
Figure BDA0002431777210000091
其中，对比例1的原料组成为：聚醚330N 25份；甲苯二异氰酸酯6份；增塑剂10份；重钙46份；溶剂油12份；催化剂0.3份；消泡剂0.2份；防沉剂0.5份。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (7)

1.一种内增塑型聚醚的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
将三官能度以上聚醚在115-125℃条件下脱水150-210min，然后降温至65-75℃，加入含异氰酸酯基团的化合物，恒温反应100-140min，得到所述内增塑型聚醚；
所述含异氰酸酯基团的化合物中异氰酸酯基团的摩尔数与所述三官能度以上聚醚的羟基的摩尔数的比为a:b，b-a≥2且a＞0；
所述含异氰酸酯基团的化合物为单异氰酸酯；
所述单异氰酸酯选自甲基苯磺酰异氰酸酯、异氰酸酯苄酯、异氰酸庚酯、异氰酸酯乙酯、异氰酸丙酯、对氯苯异氰酸酯、苯基异氰酸酯、异氰酸3-氟苯甲酯和叔丁基异氰酸酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述含异氰酸酯基团的化合物的制备方法包括：
将多异氰酸酯加热至50-60℃，在搅拌条件下滴加单官能醇类，滴加完毕后升温至70-80℃并恒温反应120-180min，降温至≤50℃，得到所述含异氰酸酯基团的化合物。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述三官能度以上聚醚选自以甘油、三羟甲基丙烷、己 三醇、三乙醇胺、季戊四醇、乙二胺或芳香三胺为起始剂的聚醚多元醇中的至少一种。
4.由权利要求1-3中任意一项所述的制备方法制备得到的内增塑型聚醚。
5.一种单组分聚氨酯防水涂料，其特征在于，该单组分聚氨酯防水涂料的原料组成包括：
内增塑型聚醚10-30重量份、两官能度以上聚醚5-25重量份、增塑剂10-18重量份、填料30-50重量份、润湿分散剂0-1重量份、防沉剂0-1重量份、消泡剂0-1重量份、二苯基甲烷二异氰酸酯5-13重量份、催化剂0.01-1重量份、颜料0-5重量份、潜固化剂0-2重量份；
所述填料选自无水石膏粉、轻质碳酸钙和中空微球中的至少一种；
所述内增塑型聚醚为权利要求4所述的内增塑型聚醚。
6.根据权利要求5所述的单组分聚氨酯防水涂料，其中，
所述两官能度以上聚醚为聚醚二元醇或选自以甘油、三羟甲基丙烷、己 三醇、三乙醇胺、季戊四醇、乙二胺或芳香三胺为起始剂的聚醚多元醇中的至少一种；
所述防沉剂选自聚酰胺蜡、有机膨润土、氢化蓖麻油和气相白炭黑中的至少一种；
所述消泡剂选自BYK9076、BYK111、BYK066N和BYK1035中的至少一种；
所述催化剂选自二月桂酸二丁基锡、异辛酸锌和双吗啉乙基醚中的至少一种；
所述潜固化剂选自醛亚胺类固化剂、酮亚胺类固化剂和噁唑烷类固化剂中的至少一种。
7.一种涂卷复合施工结构，其特征在于，该涂卷复合施工结构包括单组分聚氨酯防水涂料层以及
沥青基自粘卷材层或砂面卷材层；
所述单组分聚氨酯防水涂料层由权利要求5或6所述的单组分聚氨酯防水涂料固化得到。
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