CN111302954A - 间氨基苯酚的制备工艺及制备工艺所使用的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种间氨基苯酚的制备工艺及制备工艺所使用的设备。本发明采用的管式反应器，降低了物料的返混，可有效降低间氨基苯酚继续水解生成间苯二酚，从而提高了间氨基苯酚的选择性和产品收率，控制合适的工艺条件，还可以调整产品间氨基苯酚和间苯二酚的比例，适应市场变化要求。间氨基苯酚的收率在43.7~66.4％之间，间苯二酚的收率在6.5~41.2％之间。间氨基苯酚的选择性为51.5~87.3％。水解液后处理之前先闪蒸部分水返回水解反应系统，既减少了新鲜水加入量和废水排放量，又提高盐浓度和盐析效益，有利于萃取，减少了萃取剂用量。
Description
技术领域
本发明涉及一种管式反应器制备间氨基苯酚的方法，属于有机合成领域。
背景技术
间氨基苯酚是一种重要的精细化工原料和中间体，在医药、染料等领域有广泛应用。
目前，工业上合成间氨基苯酚的工艺路线主要有硝基苯法、间苯二酚氨解法、间硝基苯酚电解法和间氯苯氨加压碱解法，其中，硝基苯法对环境污染严重，间苯二酚氨解法和间硝基苯酚电解法成本太高。申请号为CN 104045572A的公开文本介绍了一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚的方法，该方法对环境污染较轻，设备投资少，原料成本低，但是反应时间太长，高温高压反应12h以上。申请号为CN 104693045A的公开文本介绍了一种硫代硫酸铵还原间硝基苯酚制备间氨基苯酚的方法，该方法从焦化脱硫废液中回收副产物硫代硫酸铵用于还原间硝基苯酚，该方法实现了废弃资源的再次利用，而且安全环保，工艺设备简单，但是产品的收率不高。专利号为CN 101538211A的中国专利也介绍了一种间苯二胺水解制备间氨基苯酚的方法，该方法采用釜式间歇法，无法用于大规模工业生产，若采用釜式连续工艺，则操作不方便，能耗高，环境污染严重，间氨基苯酚收率和选择性不高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种间氨基苯酚的制备方法，该方法操作简单，能耗低，反应速度快，间氨基苯酚的选择性高；本发明的另一目的提供一种间氨基苯酚的制备工艺所使用的设备，具有简单易操作的优点。
本发明的目的是通过以下技术措施来达到的：
间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、将浓度98%的浓硫酸与水配制成质量浓度13.4~25.4％的稀硫酸，然后将稀硫酸与间苯二胺经过混合器混合，间苯二胺与硫酸、水的摩尔比为1:1.7~2.5:40~60；
B、混合后的水溶液经预热器预热至190~220℃；
C、预热后的水溶液送入管式反应器进行连续水解反应，反应时间为3-5h。
一种具体优化方案，还包括以下步骤：
D、反应后的水解液经过1-3级闪蒸，然后进行后续处理，闪蒸所得的水蒸气经过冷凝后送入混合器内。
一种具体优化方案，间苯二胺与硫酸、水的摩尔比为1:1.9-2.1:45-50。
一种具体优化方案，间苯二胺与硫酸、水的摩尔比为1：2.05：46。
一种具体优化方案，管式反应器内反应温度为200~210℃。
一种具体优化方案，管式反应器内反应停留时间为4h。
一种具体优化方案，反应后的水解液经过2级闪蒸。
一种具体优化方案，水解液的1级闪蒸压力为1bar，温度为101.1℃。
一种具体优化方案，水解液的2级闪蒸压力为0.2bar，温度为61.3℃。
水解液萃取之前先闪蒸部分水返回水解反应系统，既减少了新鲜水加入量和废水排放量，又提高盐浓度和盐析效益，有利于萃取，减少了萃取剂用量。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明是一种高效、连续、稳定的间氨基苯酚生产工艺，采用管道式反应器，降低了物料的返混，间氨基苯酚收率和选择性高，原料成本低，加强了间苯二胺水解生产间氨基苯酚工艺规模化运行的竞争力。
间氨基苯酚的制备工艺所使用的设备，其特征在于：包括管道混合器、预热器和管式反应器，预热器分别与管式反应器连通。
一种具体优化方案，还包括闪蒸罐和冷凝器，管式反应器出口与闪蒸罐的进口连接，闪蒸罐水蒸气出口通过冷凝器与管道混合器连通，闪蒸罐的数量为一个、二个或三个。
由于采用了上述技术方案，与现有技术相比，本发明的优点是：
设备简单、便于操作。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
附图说明
附图1是本发明间氨基苯酚的制备工艺所使用设备的结构示意图。
具体实施方式
实施例1：如附图1所示，间氨基苯酚的制备工艺，包括以下步骤：
A、计量配置浓度98%的浓硫酸、间苯二胺和水。
间苯二胺通过泵由物料进口2送入管道混合器100，98%的浓硫酸和水分别通过泵经过进口1送入管道混合器100内，管道混合器100将98%的浓硫酸、间苯二胺和水三者混合，得间苯二胺硫酸盐水溶液。
间苯二胺、98%硫酸和水的流量分别为10.8kg/h、19.8kg/h、82.8kg/h，确定间苯二胺、硫酸、水的摩尔比为1:2.05:46。
B、苯二胺硫酸盐水溶液从出口3采出，由预热器进口4进入预热器200内预热至210℃。
C、预热后的苯二胺硫酸盐水溶液由预热器出口5流出，以113.4kg/h的进料量经物料进口6进入管式反应器300中，保持管式反应器300温度在210℃，反应停留时间4h，进行连续水解反应，同时管式反应器300出口7连续采出水解液。
D、水解液经进口8送入一级闪蒸罐400，水解液经出口10流出，水蒸汽由蒸汽出口9采出，经一级冷凝器600冷却后返回管式反应器300，返回量大约为进料水量的36.6％，通过控制进料水量控制稀硫酸的浓度。一级闪蒸罐400压力为1bar，温度为101.1℃。
一级闪蒸后水解液经进口11送入二级闪蒸罐500，水解液经出口13流出，水蒸汽由蒸汽出口12采出，经二级冷凝器700冷却后返回反应系统，这部分水大约占进料水的10％左右，二级闪蒸罐500压力为0.2bar，温度为61.3℃。
E、从出口13流出的二级闪蒸后的水解液冷却至40℃。收集闪蒸后水解液10kg以2.5*4kg的乙酸正丁酯四次萃取，得萃取液11.78kg，脱溶剂后，真空蒸馏得99.5%以上的间苯二酚0.19kg，间苯二酚的收率为13.7%。萃余液加氨水中和至ph=7后，用2.5*4kg的乙酸正丁酯四次萃取，得萃取液12.14kg，脱溶剂后，真空蒸馏后重结晶得99%以上的间氨基苯酚0.91kg。间氨基苯酚的收率为66.4%，间氨基苯酚的选择性为82.9%。
间苯二胺的水解反应是一连串反应，首先生产间氨基苯酚，接着再进一步水解可得间苯二酚。本发明采用的管式反应器，降低了物料的返混，可有效降低间氨基苯酚继续水解生成间苯二酚，从而提高了间氨基苯酚的选择性和产品收率，控制合适的工艺条件，还可以调整产品间氨基苯酚和间苯二酚的比例，适应市场变化要求。间氨基苯酚的收率在43.7~66.4％之间，间苯二酚的收率在6.5~41.2％之间。间氨基苯酚的选择性为51.5~87.3％。水解液后处理之前先闪蒸部分水返回水解反应系统，既减少了新鲜水加入量和废水排放量，又提高盐浓度和盐析效益，有利于萃取，减少了萃取剂用量。
实施例2：基本制备过程如实施例1，间苯二胺的流量仍为10.8kg/h，不同的是：间苯二胺、硫酸、水的摩尔比为1:2:60，其余步骤不变，间苯二酚的收率为18.7%，间氨基苯酚的收率为55.8%，间氨基苯酚的选择性为74.9%。
实施例3：基本制备过程如实施例1，间苯二胺的流量仍为10.8kg/h，不同的是：间苯二胺、硫酸、水的摩尔比为1:2:40，其余步骤不变，间苯二酚的收率为10.2%，间氨基苯酚的收率为57.5%，间氨基苯酚的选择性为84.9%。
实施例4：基本制备过程如实施例1，不同的是：混合后的间苯二胺硫酸盐水溶液反应停留时间为3h，其余步骤不变，间苯二酚的收率为11.5%，间氨基苯酚的收率为56.3%，间氨基苯酚的选择性为83.0%。
实施例5：基本制备过程如实施例1，不同的是：混合后的间苯二胺硫酸盐水溶液反应停留时间为5h，其余步骤不变，间苯二酚的收率为41.2%，间氨基苯酚的收率为43.7%，间氨基苯酚的选择性为51.5%。
实施例6：基本制备过程如实施例1，不同的是：反应温度为190℃，其余步骤不变，间苯二酚的收率为11.3%，间氨基苯酚的收率为64.5%，间氨基苯酚的选择性为85.1%。
实施例7：基本制备过程如实施例1，不同的是：反应温度为210℃，其余步骤不变，间苯二酚的收率为18.8%，间氨基苯酚的收率为63.5%，间氨基苯酚的选择性为77.2%。
实施例8：如附图1所示，间氨基苯酚的制备工艺所使用的设备，包括管道混合器100、预热器200、管式反应器300、闪蒸罐和冷凝器。本实施例中，包括一级闪蒸罐400、二级闪蒸罐500、一级冷凝器600、二级冷凝器700。
管道混合器100包括物料进口2和进口1，管道混合器100出口3与预热器200的进口4连通，预热器200的出口5与管式反应器300的进口6连通，管式反应器300出口7与一级闪蒸罐400进口8连通，一级闪蒸罐400出口10与二级闪蒸罐500进口11连通，二级闪蒸罐500出口13连通有其他污水处理装置。
预热器200一端连接有蒸汽进口，预热器200另一端连接有冷凝水出口。
一级闪蒸罐400的蒸汽出口9与一级冷凝器600的进口14连通，一级冷凝器600的出口15与管道混合器100的进口1连通，一级冷凝器600一端连接有循环上水口，一级冷凝器600一端连接有循环下水口。
二级闪蒸罐500的蒸汽出口12与二级冷凝器700的进口16连通，二级冷凝器700的出口17与管道混合器100的进口1连通，二级冷凝器700一端连接有循环上水口，二级冷凝器700一端连接有循环下水口。
进水口2处设有阀门控制进水量。
此外，闪蒸罐的数量可根据需要设置一个、三个或其他，而不仅限于实施例所给出的内容。
Claims (11)
1.间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、将浓度98%的浓硫酸与水配制成质量浓度13.4~25.4％的稀硫酸，然后将稀硫酸与间苯二胺经过混合器混合，间苯二胺与硫酸、水的摩尔比为1:1.7~2.5:40~60；
B、混合后的水溶液经预热器预热至190~220℃；
C、预热后的水溶液送入管式反应器进行连续水解反应，反应时间为3-5h。
2.根据权利要求1所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于，还包括以下步骤：
D、反应后的水解液经过1-3级闪蒸，然后进行后续处理，闪蒸所得的水蒸气经过冷凝后送入混合器内。
3.根据权利要求1所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于：间苯二胺与硫酸、水的摩尔比为1:1.9-2.1:45-50。
4.根据权利要求3所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于：间苯二胺与硫酸、水的摩尔比为1：2.05：46。
5.根据权利要求1所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于：管式反应器内反应温度为200~210℃。
6.根据权利要求1所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于：管式反应器内反应停留时间为4h。
7.根据权利要求1所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于：反应后的水解液经过2级闪蒸。
8.根据权利要求1所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于：水解液的1级闪蒸压力为1bar，温度为101.1℃。
9.根据权利要求8所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于：水解液的2级闪蒸压力为0.2bar，温度为61.3℃。
10.间氨基苯酚的制备工艺所使用的设备，其特征在于：包括管道混合器、预热器和管式反应器，预热器分别与管式反应器连通。
11.根据权利要求10所述的间氨基苯酚的制备工艺所使用的设备，其特征在于：还包括闪蒸罐和冷凝器，管式反应器出口与闪蒸罐的进口连接，闪蒸罐水蒸气出口通过冷凝器与管道混合器连通，闪蒸罐的数量为一个、二个或三个。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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