CN111298733A - 一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊及制备方法 - Google Patents

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郝兆峰
庄立普
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Abstract

本发明是一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊及制备方法。由囊壁及囊内的芯材构成，囊壁为脲醛树脂，所述芯材为苯乙酸乙酯与环氧树脂混合。称取阿拉伯树胶固体、氯化铵固体、间苯二酚、尿素溶于纯净水中，配成壁材溶液；环氧树脂与苯乙酸乙酯，配成芯材溶液；调节壁材溶液为酸性，加热壁材溶液，将芯材溶液加入，搅拌后，加入甲醛溶液，再调节转速至650r/h～950r/h，保持温度55～85摄氏度，搅拌2～5h；悬浊液冷却，抽滤悬浊液，加纯净水洗涤、抽滤3～4次，烘干滤出物后得到产品。本发明所制得微胶囊，可以极大程度上保证混凝土的寿命，有效的改善混凝土的抗腐蚀性，且使用一定时间后，可以自修复混凝土开裂收缩情况，降低后期维护成本。

Description

一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊及制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土木工程领域，涉及一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊及制备方法。
背景技术
盐渍土对混凝土使用寿命有影响，尤其是中国西北地区，盐渍土面积占全国的69.03％，由于其的地理环境特殊，混凝土工程经常出现开裂、强度下降和耐久性变差等工程安全问题，且在后期养护中，维护难度较大且费用较高。混凝土结构长期处于硫酸盐环境中，硫酸根离子通过混凝土自身的微孔，缓慢的进入混凝土内部，与混凝土自身的钙离子结合，生成沉淀物硫酸钙，造成膨胀应力，破坏混凝土结构，造成混凝土裂缝。
微胶囊自修复是目前混凝土采用的裂缝修复技术，是自行修复，使用方便。微胶囊自修复技术的原理：当混凝土材料由于内部膨胀性物质出现，混凝土内部应力集中开始出现微裂缝，处于裂缝中的微胶囊受到集中应力，随着应力增大至微胶囊囊壁的极限应力时，微胶囊破损，内部修复剂释放进而修复混凝土结构。
现有的微胶囊制备仍存在以下缺点：
(1)微胶囊拌合于混凝土结构中，易出现破损，造成微胶囊失效；微胶囊触发为机械力触发时，混凝土微裂纹位于微胶囊中心区域的概率小，造成微胶囊破损率低，修复效果差。
(2)制备微胶囊时，制备的微胶囊会存在粘连和成块现象，影响微胶囊性能的发挥。
(3)市场上微胶囊大多存在制备工艺复杂，且原料成本高，成品率低等问题。
发明内容
本发明为解决现有技术存在的问题，提出一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊和制备方法，该微胶囊能够有效的修复混凝土开裂，且所制备的微胶囊可以在混凝土工程施工中广泛使用。
本发明的技术方案：一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊，由囊壁及囊内的芯材构成，所述囊壁为脲醛树脂，所述芯材为苯乙酸乙酯与环氧树脂混合。
所述芯材中环氧树脂与苯乙酸乙酯的质量比为1:1～1:12。
该微胶囊微观形态为类球形，宏观上呈白色，粒径为1～500μm，比表面积为70～160m2/kg，颗粒折射率为1.57-1.60。
一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊制备方法，其特征是：称取阿拉伯树胶固体、氯化铵固体、间苯二酚、尿素溶于纯净水中，搅拌均匀配成壁材溶液，其中阿拉伯树胶固体、氯化铵固体、间苯二酚、尿素的质量比为1:(2-3):(2-3):25，阿拉伯树胶与纯净水的质量比为1:(800-1200)；
另取容器加入环氧树脂与苯乙酸乙酯，加入的环氧树脂与苯乙酸乙酯质量比为1:1～1:12，搅拌均匀，配成芯材溶液；
向壁材溶液中加入质量分数12％-18％盐酸，调节壁材溶液为酸性，加盐酸后的壁材溶液的PH为2-4；
将壁材溶液移入加热、搅拌装置中进行加热和搅拌；
壁材溶液加热至40～50摄氏度后，将芯材溶液加入，壁材溶液与芯材溶液混合液中含有的已加入尿素与已加入环氧树脂、苯乙酸乙酯的质量比为1:0.8～1:5.2，继续搅拌20-25min；
搅拌后，加入质量分数为37％的甲醛溶液，已加入的尿素与甲醛溶液中所含甲醛的质量比为1:1～1:3之间，再调节转速至650r/h～950r/h，保持温度55～85摄氏度，持续搅拌2～5h；
搅拌后得到悬浊液，悬浊液自然冷却至室温，对悬浊液进行抽滤，加纯净水洗涤、抽滤3～4次；
将抽滤所得滤出物在50-60℃条件烘4-12h，烘干后得到自免疫自修复微胶囊。
所用环氧树脂为E-44型、E-42型、E-20型中的一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)微胶囊芯材中修复剂与稀释剂采用低配合比，防止出现微胶囊无法结晶；(2)产品分散性好，微胶囊集中粘连现象少，使用时可均匀拌合于混凝土结构中，保证微胶囊的作用效果；(3)采用中低转速搅拌，防止搅拌头打碎微胶囊颗粒，提高成品率；(4)可以实现壁材厚度可控；(5)芯材用量可调节；(6)粒形均匀。(7)本发明所制得微胶囊主要适用于抗腐蚀混凝土结构和高耐久性混凝土等，可以极大程度上保证混凝土的寿命，有效的改善混凝土的抗腐蚀性，且使用一定时间后，可以自修复混凝土开裂收缩情况，降低后期维护成本。
附图说明
图1是实施例1制得的自免疫自修复微胶囊的尺寸微观图；
图2是实施例1制得的自免疫自修复微胶囊的微观图。
具体实施方式
实施例1
自免疫自修复微胶囊包括囊壁及囊内的芯材。囊壁由尿素与甲醛制得的脲醛树脂为材料，芯材以苯乙酸乙酯与环氧树脂为主体。
本发明混凝土结构自免疫自修复微胶囊制备方法包括以下步骤：
称取0.2g阿拉伯树胶固体，0.5g氯化铵固体，0.5g间苯二酚，5g尿素溶于200ml纯净水中，配成壁材溶液。
另取容器加入10g苯乙酸乙酯，5g E-44型环氧树脂，搅拌至均匀，配得芯材溶液。
壁材溶液搅拌均匀后，加入盐酸溶液(质量分数15％)，调节壁材溶液为酸性，PH为3左右。将壁材溶液加入水浴锅中加热，同时利用搅拌机进行搅拌。
壁材溶液加热至40摄氏度后，加入芯材溶液继续搅拌20min。
搅拌20min后，加入甲醛溶液(质量分数37％)13.5g，再调节转速至850r/h，保持温度55摄氏度，持续搅拌4h。
将搅拌后的悬浊液自然冷却至室温，安置好抽滤装置，在布氏漏斗中放入滤纸，打开抽气泵。
再将冷却后的悬浊液倒入布氏漏斗抽滤再向布氏漏斗中加入纯净水，进行4次反复抽滤。
将滤出物放置在50摄氏度烘箱中烘12h，烘干后得到自免疫自修复微胶囊。
所得成品是微观形态近似于球形的微胶囊，宏观上呈白色，粒径为1～200μm，比表面积为70～110m2/kg，颗粒折射率为1.59。
实施例2
本实施例的混凝土结构自免疫自修复微胶囊制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例的环氧树脂为E-42型。
所得成品是微观形态近似于球形的微胶囊，宏观上呈白色，粒径为1～150μm，比表面积为70～110m2/kg，颗粒折射率为1.58。
实施例3
本实施例的混凝土结构自免疫自修复微胶囊制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于本实施例的环氧树脂为E-20型。
所得成品是微观形态近似于球形的微胶囊，宏观上呈白色，粒径为50～200μm，比表面积为50～110m2/kg，颗粒折射率为1.6。
实施例4
自免疫自修复微胶囊包括囊壁及囊内的芯材。囊壁由尿素与甲醛制得的脲醛树脂为材料，芯材以苯乙酸乙酯与环氧树脂为主体。
本发明混凝土结构自免疫自修复微胶囊制备方法包括以下步骤：
称取0.2g阿拉伯树胶固体，0.5g氯化铵固体，0.5g间苯二酚，5g尿素溶于200ml纯净水中，配成壁材溶液。
另取容器加入10g苯乙酸乙酯，5g E-44型环氧树脂，搅拌至均匀，配得芯材溶液。
壁材溶液搅拌均匀后，加入盐酸溶液(质量分数15％)，调节壁材溶液为酸性，PH为2.5。将壁材溶液加入水浴锅中加热，同时利用搅拌机进行搅拌。
壁材溶液加热至50摄氏度后，加入芯材溶液继续搅拌25min。
搅拌25min后，加入甲醛溶液(质量分数37％)13.5g，再调节转速至650r/h，保持温度85摄氏度，持续搅拌5h。
将搅拌后的悬浊液自然冷却至室温，安置好抽滤装置，在布氏漏斗中放入滤纸，打开抽气泵。
再将冷却后的悬浊液倒入布氏漏斗抽滤再向布氏漏斗中加入纯净水，进行3次反复抽滤。
将滤出物放置在60摄氏度烘箱中烘4h，烘干后得到自免疫自修复微胶囊。
所得成品是微观形态近似于球形的微胶囊，宏观上呈白色，粒径为150～350μm，比表面积为70～90m2/kg，颗粒折射率为1.59。
实施例5
自免疫自修复微胶囊包括囊壁及囊内的芯材。囊壁由尿素与甲醛制得的脲醛树脂为材料，芯材以苯乙酸乙酯与环氧树脂为主体。
本发明混凝土结构自免疫自修复微胶囊制备方法包括以下步骤：
称取0.2g阿拉伯树胶固体，0.4g氯化铵固体，0.4g间苯二酚，5g尿素溶于160ml纯净水中，配成壁材溶液。
另取容器加入15g苯乙酸乙酯，5g E-44型环氧树脂，搅拌至均匀，配得芯材溶液。
壁材溶液搅拌均匀后，加入盐酸溶液(质量分数15％)，调节壁材溶液为酸性，PH为4。将壁材溶液加入水浴锅中加热，同时利用搅拌机进行搅拌。
壁材溶液加热至40摄氏度后，加入芯材溶液继续搅拌25min。
搅拌25min后，加入甲醛溶液(质量分数37％)27g，再调节转速至950r/h，保持温度65摄氏度，持续搅拌2h。
将搅拌后的悬浊液自然冷却至室温，安置好抽滤装置，在布氏漏斗中放入滤纸，打开抽气泵。
再将冷却后的悬浊液倒入布氏漏斗抽滤再向布氏漏斗中加入纯净水，进行3次反复抽滤。
将滤出物放置在50摄氏度烘箱中烘10h，烘干后得到自免疫自修复微胶囊。
所得成品是微观形态近似于球形的微胶囊，宏观上呈白色，粒径为10～400μm，比表面积为70～120m2/kg，颗粒折射率为1.59。

Claims (6)

1.一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊，由囊壁及囊内的芯材构成，其特征是：所述囊壁为脲醛树脂，所述芯材为苯乙酸乙酯与环氧树脂混合。
2.根据权利要求1所述的一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊，其特征是：所述芯材中环氧树脂与苯乙酸乙酯的质量比为1:1～1:12。
3.根据权利要求1所述的一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊，其特征是：微胶囊微观形态为类球形，宏观上呈白色，粒径为1～500μm，比表面积为70～160m2/kg，颗粒折射率为1.57-1.60。
4.根据权利要求1所述的一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊，其特征是：所述的环氧树脂为E-44型、E-42型、E-20型中的一种。
5.一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊制备方法，其特征是：称取阿拉伯树胶固体、氯化铵固体、间苯二酚、尿素溶于纯净水中，搅拌均匀配成壁材溶液，其中阿拉伯树胶固体、氯化铵固体、间苯二酚、尿素的质量比为1:(2-3):(2-3):25，阿拉伯树胶与纯净水的质量比为1:(800-1200)；
另取容器加入环氧树脂与苯乙酸乙酯，加入的环氧树脂与苯乙酸乙酯质量比为1:1～1:12，搅拌均匀，配成芯材溶液；
向壁材溶液中加入质量分数12％-18％盐酸，调节壁材溶液为酸性，加盐酸后的壁材溶液的PH为2-4；
将壁材溶液移入加热、搅拌装置中进行加热和搅拌；
壁材溶液加热至40～50摄氏度后，将芯材溶液加入，壁材溶液与芯材溶液混合液中含有的已加入尿素与已加入环氧树脂、苯乙酸乙酯的质量比为1:0.8～1:5.2，继续搅拌20-25min；
搅拌后，加入质量分数为37％的甲醛溶液，已加入的尿素与甲醛溶液中所含甲醛的质量比为1:1～1:3之间，再调节转速至650r/h～950r/h，保持温度55～85摄氏度，持续搅拌2～5h；
搅拌后得到悬浊液，悬浊液自然冷却至室温，对悬浊液进行抽滤，加纯净水洗涤、抽滤3～4次；
将抽滤所得滤出物在50-60℃条件烘4-12h，烘干后得到自免疫自修复微胶囊。
6.如权利要求5所述的一种混凝土结构自免疫自修复微胶囊制备方法，其特征是：所用环氧树脂为E-44型、E-42型、E-20型中的一种。
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