CN111287001A - 一种固色防皱整理剂、制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固色防皱整理剂，所述整理剂按重量份计为：阿魏酸乙酯5‑9份、甜叶菊素4‑8份、丙烯酸甲酯4‑6份、丙烯酰胺4‑8份、异甘草素2‑4、溶剂10‑20份、催化剂0.1‑1份、去离子水60‑80份。本发明还提供所述整理剂的制备方法及其应用。本发明的织物整理剂，选择的甜叶菊素、异甘草素均为植物提取物，具有烯烃结构，容易和棉纤维的分子形成氢键结合，且分子中有较多的羟基结构，从而提高与织物、染料的固着效果；丙烯酸甲酯、甜叶菊素及阿魏酸乙酯聚合的中间产物具有一定的防皱效果及良好的亲水性能，且本发明的整理剂在生产及应用过程中不会产生甲醛，更加环保。

Description

一种固色防皱整理剂、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及印染技术领域，尤其涉及一种纺织品的固色防皱整理剂。
背景技术
棉纺织品染色一般常用的方法就是采用固色剂处理染色后的织物。固色原理一种是形成网状膜覆盖在染色织物表面；还有一种是将染料吸附或者通过固色剂桥接作用在织物上，提高色牢度。
常用的染料是活性染料和直接染料，真丝织物一般采用酸性染料染色，但这些染料容易出现染色后色牢度较差，褪色等问题，特别是干、湿摩擦牢度较差的问题。另外，传统固色剂有使用脲醛树脂或含有甲醛的原材料，容易带来环保安全问题，有的虽然采用了一些乙烯胺类或者丙烯酸类的原料，但由于原料选择及工艺问题，导致固色效果一般或者耐久性差等问题。
发明内容
本发明提供了一种固色防皱整理剂、制备方法及其应用，可以解决现有技术中的上述缺陷。
本发明的技术方案如下：
一种固色防皱整理剂，所述整理剂按重量份计为：阿魏酸乙酯5-9份、甜叶菊素4-8份、丙烯酸甲酯4-6份、丙烯酰胺4-8份、异甘草素2-4、溶剂10-20份、催化剂0.1-1份、去离子水60-80份。
选择的甜叶菊素、异甘草素均为植物提取物，安全、无毒；整理剂产品的生产以及应用过程中均无甲醛等有害物质产生，是一种环保的多功能整理剂。其中，丙烯酸甲酯、甜叶菊素及阿魏酸乙酯聚合的中间产物具有一定的防皱效果及良好的亲水性能，异甘草素、丙烯酰胺具有固色作用，同时异甘草素、丙烯酰胺之间具有协同作用，从而使整理剂产品获得高的固色效果。
优选的，所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙醚、氯仿中的至少一种；所述催化剂选自过硫酸铵、过氧化二苯甲酰中的至少一种。
优选的，甜叶菊素：丙烯酰胺：异甘草素的摩尔比为1～5:1～5:1～5，在此范围内，得到的整理剂具有显著的固色防皱效果。
一种固色防皱整理剂的制备方法，包括步骤：(1)将所述重量份的丙烯酸甲酯、甜叶菊素、丙烯酰胺、去离子水、催化剂分别加入反应容器中，升温并搅拌反应；(2)向步骤(1)的体系中滴加阿魏酸乙酯，升温，搅拌反应；(3)加入异甘草素、溶剂和去离子水的混合物，恒温搅拌；(4)反应结束后冷却至室温，调节pH值为6-8之间即得到整理剂。
第一步采用甜叶菊素和丙烯酸甲酯、丙烯酰胺在催化剂的作用下聚合获得具有一定防皱效果的中间产物，容易获得烯烃双键，使得形成网状结构防皱；且甜叶菊素分子支链空间位阻较大，先合成中间物产率较高，且防皱效果较好，第二步再滴加阿魏酸乙酯，然后再使用分子量稍小的异甘草素参与合成，获得较高的产率及较好的固色防皱效果。
优选的，步骤(1)中反应温度为40-60℃，反应时间为0.5-2h；步骤(2)中阿魏酸乙酯于10min内滴完，升温至70-100℃反应1-3h；步骤(3)中于70-100℃恒温搅拌反应2-4h。反应温度过高或反应时间太长，得到的整理剂的分子量太大，整理至衣物时牢度不好；反应温度太低或反应时间太短时，得到的整理剂的分子量太小，则不能获得预期的固色剂防皱效果。
优选的，甜叶菊素：丙烯酰胺：异甘草素的摩尔比为1～5:1～5:1～5。
优选的，所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙醚、氯仿中的至少一种；所述催化剂选自过硫酸铵、过氧化二苯甲酰中的至少一种。
优选的，所述整理剂采用浸渍法或浸轧法整理到织物表面。
优选的，所述浸渍法包括：将所述整理剂和水混合后搅拌均匀制备成整理液，加入织物后，在60-90℃整理30-60min，取出织物，烘干，得到整理后的织物。
优选的，所述浸渍法工艺中，所述整理剂的用量为5mL/L-30mL/L，在能够获得显著固色防皱效果的同时，能够减少整理剂的用量。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
第一，本发明的整理剂，选择的甜叶菊素、异甘草素分子量适中，具有烯烃结构，容易和棉纤维的分子形成氢键结合，且分子中有较多的羟基结构，可以提高固色剂的水溶性，使整理剂更好、均匀地作用于织物，从而提高与织物、染料的固着效果；丙烯酸甲酯、甜叶菊素及阿魏酸乙酯聚合的中间产物具有一定的防皱效果及良好的亲水性能，更容易与织物结合；添加丙烯酰胺和异甘草素后使获得的终产物为阳离子结构，提高对阴离子染料的固色效果，并且生成的整理剂在织物表面形成网状结构，将染料封闭，进一步提高固色效果；同时异甘草素、丙烯酰胺之间具有协同作用，从而使整理剂产品获得高的固色作用。
第二，本发明的整理剂，选择的甜叶菊素、异甘草素均为植物提取物，安全、无毒；整理剂制备过程简单，操作容易，生产以及应用过程中无甲醛等有害物质产生，并且不会产生二次污染，是一种环保的多功能整理剂。
第三，本发明的制备方法，第一步采用甜叶菊素和丙烯酸甲酯、丙烯酰胺在催化剂的作用下聚合获得具有一定防皱效果的中间产物，容易获得烯烃双键，使得形成网状结构防皱；且甜叶菊素分子支链空间位阻较大，先合成中间物产率较高，且固色效果较好，第二步再滴加阿魏酸乙酯，然后再使用分子量稍小的异甘草素参与合成，获得较高的产率及较好的固色防皱效果。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有优点。
具体实施方式
本发明提供一种固色防皱整理剂，所述整理剂按重量份计为：阿魏酸乙酯5-9份、甜叶菊素4-8份、丙烯酸甲酯4-6份、丙烯酰胺4-8份、异甘草素2-4、溶剂10-20份、催化剂0.1-1份、去离子水60-80份。
甜叶菊素、异甘草素分子中既有双键结构，在工艺条件下能在织物表面聚合产生网状结构，同时也能与染料产生氢键结合，提高染料的固着牢度。丙烯酸甲酯、甜叶菊素及阿魏酸乙酯聚合的中间产物具有一定的防皱效果及良好的亲水性能，甲醇为提高异甘草素溶解性的助剂，过硫酸铵为反应催化剂。
本发明的异甘草素，提取自双子叶植物豆科、甘草的根及根茎，安全环保。甜叶菊素为为菊科植物甜叶菊的叶提取物，以前一般用于中药制品，安全环保。
在本文中，由「一数值至另一数值」表示的范围，是一种避免在说明书中一一列举该范围中的所有数值的概要性表示方式。因此，某一特定数值范围的记载，涵盖该数值范围内的任意数值以及由该数值范围内的任意数值界定出的较小数值范围，如同在说明书中明文写出该任意数值和该较小数值范围一样。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应该理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限定本发明的保护范围。在实际应用中本领域技术人员根据本发明做出的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
丙烯酸甲酯(4份)、甜叶菊素(4份)、丙烯酰胺(4份)、去离子水(50份)、过硫酸铵(0.4份)分别加入反应釜，充分搅拌，升温至50℃，搅拌反应1h；再滴加阿魏酸乙酯(5份)，10min内滴完，然后开始升温至90℃，搅拌反应2h；加入异甘草素(2份)、甲醇(10份)和去离子水(10份)的混合物，于30min内滴加完，90℃恒温搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，调节pH值为6-8之间即得到整理剂。
实施例2
丙烯酸甲酯(6份)、甜叶菊素(8份)、丙烯酰胺(8份)、去离子水(50份)、过硫酸铵(0.2份)分别加入反应釜，充分搅拌，升温至50℃，搅拌反应1h；再滴加阿魏酸乙酯(9份)，10min滴完，然后开始升温至90℃，搅拌反应2h；30min内加入异甘草素(4份)、甲醇(20份)和去离子水(30份)的混合物，90℃恒温搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，调节pH值为6-8之间即得到整理剂。
实施例3
活性艳红B-2BF(4％用量染色后的棉织物)，棉织物染色后的固色工艺采用浸渍法，测试其摩擦牢度以及折皱回复角。
所述浸渍法的工艺包括：将实施例1中的整理剂和水混合后搅拌均匀制备成整理液，加入染色后的棉织物，在90℃整理30min，取出织物，烘干，得到整理后的织物，其中，水与织物比为50:1。
表一 不同用量的整理剂对摩擦牢度以及折皱回复角的影响
Figure BDA0002406126440000051
从表一可知，不使用整理剂，活性艳红染色后的棉织物的K/S值较低，摩擦牢度一般，没有防皱效果。随着整理剂用量的增加，织物的K/S值逐渐增加，摩擦牢度有明显提高，且防皱效果逐渐提高。用量5-30mL/L时，(经向+纬向)折皱回复角大于180°，具有防皱效果，不需要大的剂量便能获得高的固色以及防皱效果，更加经济。
实施例4：
活性艳红B-2BF(4％用量染色后的棉织物)，棉织物染色后的固色工艺采用浸轧法。
所述浸轧法的工艺包括：将实施例1中的整理剂加入轧液槽，加入水后，染色后的棉织物进入轧液槽，二浸二轧，轧余率：90％-150％，在100℃预烘2min，然后在150℃烘燥4min，获得整理后的织物。
表二 不同用量的整理剂对摩擦牢度以及折皱回复角的影响
Figure BDA0002406126440000061
从表二中可知，不使用整理剂，活性艳红染色后的棉织物的K/S值较低，摩擦牢度一般，没有防皱效果。浸轧法加工时，随着整理剂用量的增加，织物的K/S值逐渐增加，其防皱效果也逐渐提高。用量50-120mL/L时，K/S值较好，摩擦牢度有明显提高，(经向+纬向)折皱回复角大于180°，具有防皱效果。
实施例5：
对实施例3中整理剂用量为20ml/L固色后的棉织物进行耐洗性测试。固色后的棉织物在浴比50:1，温度60℃下震荡水浴锅中水洗30min为1次，测试不同次数水洗后织物的摩擦牢度和折皱回复性能。
表三 耐洗性测试
Figure BDA0002406126440000071
从表三可知，固色后的棉织物水洗50次后，织物的K/S值变化不大，摩擦牢度均较好，对折皱回复性能影响不大，说明实施例1的整理剂具有显著的固色性能和防皱性能。
实施例6
(1)整理剂的制备
A组：丙烯酸甲酯(4份)，甜叶菊素(4份)，丙烯酰胺(4份)、去离子水(50份)、过硫酸铵(0.5份)分别加入反应釜，充分搅拌，升温至50℃，搅拌反应1h；再滴加阿魏酸乙酯(9份)，10min滴完，然后开始升温至90℃，搅拌反应2h；30min内加入异甘草素(2份)、甲醇(20份)和去离子水(10份)的混合物，90℃恒温搅拌反应3h，反应结束后冷却至室温，调节pH值为6-8之间即得到整理剂。其中：甜叶菊素：丙烯酰胺：异甘草素(摩尔比)＝2：2：1。
B组：本组整理剂的制备方法与A组类似，不同之处在于，甜叶菊素：丙烯酰胺：异甘草素(摩尔比)＝1：1：1。
C组：本组整理剂的制备方法与A组类似，不同之处在于，甜叶菊素：丙烯酰胺：异甘草素(摩尔比)＝2：1：1。
D组：本组整理剂的制备方法与A组类似，不同之处在于，甜叶菊素：丙烯酰胺：异甘草素(摩尔比)＝1：2：1。
E组：本组整理剂的制备方法与A组类似，不同之处在于，其中，甜叶菊素：丙烯酰胺：异甘草素(摩尔比)＝1:1:0。
(2)整理剂的应用：
活性艳红B-2BF(4％用量染色后的棉织物)，采用本实施例中A组、B组、C组、D组、E组的整理剂分别整理染色后的棉织物，整理剂用量均为8mL/L，采用实施例3的浸渍法工艺进行固色处理，结果如下：
表四 不同用量对整理剂性能的影响
Figure BDA0002406126440000081
从表四可知，A组、B组、C组、D组的整理剂均获得了良好的摩擦牢度和折皱回复角，其中，A组的整理剂，即甜叶菊素：丙烯酰胺：异甘草素(摩尔比)＝2:2:1，甜叶菊素：丙烯酰胺的用量较大时，具有高的固色性能以及防皱性能。当不使用异甘草素时，即E组，折皱回复角有所下降，摩擦牢度下降、K/S色深值下降明显，说明异甘草素主要起到固色作用。
本实施例的E组与实施例3中整理剂(8mL/L)相比，防皱效果反而更好，是因为甜叶菊素主要起到提高防皱作用，且本组中甜叶菊素使用的比例很高，所以单看防皱效果更好，其防皱效果要好，说明这些原料的产物在防皱效果中起到主要作用。
对比例1：
本对比例中的整理剂与实施例1的类似，不同的是，本对比例中的整理剂在制备时未使用异甘草素、丙烯酰胺。
丙烯酸甲酯(4份)、甜叶菊素(4份)、去离子水(50份)、过硫酸铵(0.4份)分别加入反应釜，充分搅拌，升温至50℃，搅拌反应1h；再滴加阿魏酸乙酯(5份)，10min内滴完，然后开始升温至90℃，搅拌反应2h；反应结束后冷却至室温，调节pH值为6-8之间即得到整理剂。
采用本对比例中的整理剂，棉织物染色后的固色工艺采用浸渍法，浸渍法采用实施例3所述的工艺。
表五 不同用量的整理剂对摩擦牢度以及折皱回复角的影响
Figure BDA0002406126440000091
从表五可知，与未使用整理剂整理的织物相比，整理剂用量为2-40mL时，活性艳红染色后的棉织物的K/S值变化不大，摩擦牢度也基本和没有经过整理剂整理的织物一样，即本对比例的整理剂不具有固色的作用或固色效果差。整理剂用量为2-40mL时，折皱回复角逐渐增大，本对比例的整理剂具有显著的防皱效果。
本对比例的整理剂合成时未使用异甘草素、丙烯酰胺,得到的整理剂具有显著的防皱作用但不具有固色作用，说明起到防皱作用的主要是阿魏酸乙酯、甜叶菊素、丙烯酸甲酯合成的中间产物。
实施例3的整理剂(8mL/L用量)与本对比例相比，合成时加入了异甘草素、丙烯酰胺，整理剂具有固色以及防皱作用，说明起到固色作用的主要是异甘草素、丙烯酰胺。
实施例6的E组与本对比例相比，添加了丙烯酰胺，得到的整理剂的固色效果比本对比例要好，说明丙烯酰胺具有一定的固色作用。
对比例2：
活性艳红B-2BF染料用量4％染色后的棉织物，棉织物染色后的固色工艺采用浸渍法，整理剂采用普通市售整理功能剂。
表六 不同整理剂对摩擦牢度以及折皱回复角的影响
Figure BDA0002406126440000101
从表六中可知，市售的固色剂一般能提高半级或者1级摩擦牢度，K/S值也有一定的提高，但均无防皱效果。市售的几种防皱剂有一定的防皱效果，但是也不具有固色效果，对K/S值及摩擦牢度影响较小。
综上，本发明的固色防皱整理剂具有同时具有固色以及防皱的效果，且固色防皱效果显著。其中，阿魏酸乙酯、甜叶菊素、丙烯酸甲酯合成的中间产物起到防皱作用，加入异甘草素、丙烯酰胺主要起到固色作用，同时异甘草素、丙烯酰胺之间具有协同作用，从而使整理剂产品获得高的固色作用。另外，本发明的固色防皱整理剂的合成过程中不含甲醛，是环保的新型复合功能整理剂。
测试方法：
耐摩擦色牢度：参照《GB/T 3920-2008纺织品耐摩擦色牢度》标准测试。
K/S值：用Datacolor测色仪测定织物K/S值，采用D65光源、10°观察角，试样折叠成4层，不同位置测试4次，取平均值。
织物折皱回复角：依据GB/T 3819-1997《纺织品织物折痕回复性的测定回复角法》标准测试。
以上公开的仅为本发明优选实施例。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属领域技术人员能很好地利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
在本发明及上述实施例的教导下，本领域技术人员很容易预见到，本发明所列举或例举的各原料或其等同替换物、各加工方法或其等同替换物都能实现本发明，以及各原料和加工方法的参数上下限取值、区间值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (10)

1.一种固色防皱整理剂，其特征在于，所述整理剂按重量份计为：阿魏酸乙酯5-9份、甜叶菊素4-8份、丙烯酸甲酯4-6份、丙烯酰胺4-8份、异甘草素2-4、溶剂10-20份、催化剂0.1-1份、去离子水60-80份。
2.根据权利要求1所述的固色防皱整理剂，其特征在于，所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙醚、氯仿中的至少一种；所述催化剂选自过硫酸铵、过氧化二苯甲酰中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的固色防皱整理剂，其特征在于，甜叶菊素：丙烯酰胺：异甘草素的摩尔比为1～5:1～5:1～5。
4.一种固色防皱整理剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)将所述重量份的丙烯酸甲酯、甜叶菊素、丙烯酰胺、去离子水、催化剂分别加入反应容器中，升温并搅拌反应；(2)向步骤(1)的体系中滴加阿魏酸乙酯，升温，搅拌反应；(3)加入异甘草素、溶剂和去离子水的混合物，恒温搅拌；(4)反应结束后冷却至室温，调节pH值为6-8之间即得到整理剂。
5.根据权利要求4所述的固色防皱整理剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中反应温度为40-60℃，反应时间为0.5-2h；步骤(2)中阿魏酸乙酯于10min内滴完，升温至70-100℃反应1-3h；步骤(3)中于70-100℃恒温搅拌反应2-4h。
6.根据权利要求4所述的固色防皱整理剂的制备方法，其特征在于，甜叶菊素：丙烯酰胺：异甘草素的摩尔比为1～5:1～5:1～5。
7.根据权利要求4所述的固色防皱整理剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自甲醇、乙醇、乙醚、氯仿中的至少一种；所述催化剂选自过硫酸铵、过氧化二苯甲酰中的至少一种。
8.一种如权利要求1-3任一所述的固色防皱整理剂或采用权利要求4-7所述方法制备的织物整理剂的应用，其特征在于，所述整理剂采用浸渍法或浸轧法整理到织物表面。
9.根据权利要求8所述的固色防皱整理剂的应用，其特征在于，所述浸渍法工艺中，所述整理剂的用量为5mL/L-30mL/L。
10.根据权利要求8或9所述的固色防皱整理剂的应用，其特征在于，所述织物为棉、麻、真丝、羊毛或再生纤维制得的织物。
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