CN111282557A - 一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、洗涤液洗涤；步骤S2、柠檬酸/三乙胺体系处理；步骤S3、混匀；步骤S4、培烧。本发明还公开了根据所述双氧水生产中废氧化铝的再生方法制成的再生氧化铝。本发明公开的双氧水生产中废氧化铝的再生方法能安全、快捷、高效地将双氧水生产中的废氧化铝回收再利用，实现氧化铝的再生，且再生效率高，氧化铝回收率大，能有效减少环境污染，提高资源利用率，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。

Description

一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法
技术领域
本发明涉及废氧化铝再生技术领域，尤其涉及一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法。
背景技术
双氧水是一种重要的无机化工原料和精细化工产品，作为氧化剂、漂白剂、消毒剂等被广泛应用于化工、纺织、造纸、医药、冶金、电子、农业、军事和环保等领域。随着经济全球化的快速发展，双氧水的应用领域不断拓展，双氧水的需求量也不断增大。双氧水的工业生产方法主要有电解法、蒽醌法、异丙醇法、阴极阳极还原法和氢氧直接化合法等。电解法电流效率高、工艺流程短、产品质量高，但由于电耗较大，生产成本高，不适合大规模工业化生产，已逐渐被淘汰；氧阳极还原法生产双氧水，利用水和空气作为原料，具有成本低、投资少、污染小等特点，但目前该法仍未实现工业化生产。因而，蒽醌法是目前国内外生产双氧水最主要的方法。
在蒽醌法生产双氧水的过程中，随着工作液在系统中运行时间的递增，其中蒽醌降解物等杂质会不断增加，这些降解物不但不能生成双氧水，反而会影响氢化、氧化反应的速度和程度。因而必须采取一定的措施，使工作液中的降解物降低，并使其保持在工艺指标要求的范围内，以便重复利用。在工业生产中，活性氧化铝被用来吸附这些蒽醌降解物，也用来将这些降解物转化为有效蒽醌。然而，这些蒽醌降解物会使得活性氧化铝内部孔道被部分或全部堵塞，内部结构发生巨大变化，形成了比原来更加致密的结构，内部孔径消失或变小，导致活性氧化铝比表面积降低，随着使用时间的延长，氧化铝的活性会逐渐降低，并且更换掉的氧化铝再生存在一定困难。更换下来的氧化铝作为一种工业固废来处理，不仅造成了资源的巨大浪费，而且对周围环境造成污染。
为了解决上述技术问题，现有技术中的常见方法是对双氧水生产中废氧化铝进行再生，有效减少环境污染、提高资源的利用率。文献：韩金勇，宣启波，于传娥，et al.双氧水生产中废氧化铝的再生利用研究[J].中国资源综合利用，2000(04):15-16中阐述了一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，用再生后的氧化铝处理双氧水工作液；再生方法是将废氧化铝经碱浸取高温培烧等处理，使其活性得到再生。然而，氧化铝是两性氧化物，其能与碱反应，会导致部分反应成盐，从而使得氧化铝收率下降。
因此，开发一种再生效率高，氧化铝回收率大，能有效减少环境污染，提高资源利用率的双氧水生产中废氧化铝的再生方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进废氧化铝再生行业发展具有非常重要的意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，该方法能安全、快捷、高效地将双氧水生产中的废氧化铝回收再利用，实现氧化铝的再生，且再生效率高，氧化铝回收率大，能有效减少环境污染，提高资源利用率，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
为达到以上目的，本发明提供一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、洗涤液洗涤：将废氧化铝加入到洗涤液中，搅拌20-30分钟，再超声10-20分钟，后采用200-300目筛过滤，后用水漂洗3-6次，再置于真空干燥箱中80-90℃干燥至恒重，得到洗涤后废氧化铝；
步骤S2、柠檬酸/三乙胺体系处理：将经过步骤S1制成的洗涤后废氧化铝加入到柠檬酸溶液中进行溶解，过滤除去不溶解的沉淀，后再加入三乙胺至产生的沉淀不再增加为止，水洗沉淀3-6次，最后置于真空干燥箱中80-90℃下干燥至恒重，得到中间产物；
步骤S3、混匀：将经过步骤S2制成的中间产物与纯净氧化铝混匀，得到混合物料；
步骤S4、培烧：将经过步骤S3制成的混合物料在回转窑中以60-80℃/min的速率升温至1100-1300℃，保温培烧1.5-3.0h，得到再生氧化铝。
进一步的，步骤S1中所述废氧化铝、洗涤液的质量比为1:(3-5)。
进一步的，所述洗涤液是由如下重量份的各原料制成：表面活性剂3-6份、有机溶剂5-10份、水30-50份。
优选的，所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、三乙醇胺皂、鲸蜡硬脂基葡糖苷中的至少一种。
优选的，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
进一步的，所述洗涤后废氧化铝、柠檬酸溶液的质量比为1:(6-10)。
优选的，所述柠檬酸溶液的质量百分浓度为15-20％。
优选的，步骤S3中所述中间产物、纯净氧化铝的质量比为1:(0.05-0.1)。
本发明的另一个目的，在于提供一种根据所述一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法制备得到的再生氧化铝。
由于上述技术方案的运用，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明公开的双氧水生产中废氧化铝的再生方法，简单易行，能耗小，对设备依赖性不高，适合连续规模化生产，再生成本低廉，再生效率高。
(2)本发明公开的双氧水生产中废氧化铝的再生方法，克服了传统氧化铝再生方法氧化铝回收率低的缺陷，该方法能安全、快捷、高效地将双氧水生产中的废氧化铝回收再利用，实现氧化铝的再生，且再生效率高，氧化铝回收率大，能有效减少环境污染，提高资源利用率，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。
(3)本发明公开的双氧水生产中废氧化铝的再生方法，首先通过洗涤液洗去废氧化铝表面的杂质，洗涤液由表面活性剂、有机溶剂和水组成，它们协同作用能更好的洗去蒽醌降解物这些有机物，又不会造成氧化铝的溶解和损失，表面活性剂能活化表面，改善废氧化铝表面的润湿性，又能通过架桥作用洗出杂质，还能稳定洗涤液，使得其性能稳定好，保质期长；然后将产物用柠檬酸溶液溶解，得到氯化铝，再加入三乙胺后，形成氢氧化铝沉淀，采用的柠檬酸/三乙胺体系，在达到产生氢氧化铝沉淀目的的同时，较现有技术中常见的无机碱液，能更好地得到较纯净的产物，因为无机盐会带入金属元素，导致得到的产物不纯；然后再与纯净氧化铝发生固相反应，通过培烧生成再生氧化铝，整个过程产率高，纯度大，制备得到的再生氧化铝具有良好的耐热性能和抗渣性能，无污染，使用寿命长，具有良好的修复、再生功能和广泛的用途范围。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
本发明实施例中所述原料购于摩贝(上海)生物科技有限公司。
实施例1
一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、洗涤液洗涤：将废氧化铝加入到洗涤液中，搅拌20分钟，再超声10分钟，后采用200目筛过滤，后用水漂洗3次，再置于真空干燥箱中80℃干燥至恒重，得到洗涤后废氧化铝；
步骤S2、柠檬酸/三乙胺体系处理：将经过步骤S1制成的洗涤后废氧化铝加入到柠檬酸溶液中进行溶解，过滤除去不溶解的沉淀，后再加入三乙胺至产生的沉淀不再增加为止，水洗沉淀3次，最后置于真空干燥箱中80℃下干燥至恒重，得到中间产物；
步骤S3、混匀：将经过步骤S2制成的中间产物与纯净氧化铝混匀，得到混合物料；
步骤S4、培烧：将经过步骤S3制成的混合物料在回转窑中以60℃/min的速率升温至1100℃，保温培烧1.5h，得到再生氧化铝。
步骤S1中所述废氧化铝、洗涤液的质量比为1:3。
所述洗涤液是由如下重量份的各原料制成：硬脂酸3份、N,N-二甲基甲酰胺5份、水30份。
步骤S2中所述洗涤后废氧化铝、柠檬酸溶液的质量比为1:6；所述柠檬酸溶液的质量百分浓度为15％。
步骤S3中所述中间产物、纯净氧化铝的质量比为1:0.05。
一种根据所述一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法制备得到的再生氧化铝。
实施例2
一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、洗涤液洗涤：将废氧化铝加入到洗涤液中，搅拌23分钟，再超声12分钟，后采用230目筛过滤，后用水漂洗4次，再置于真空干燥箱中83℃干燥至恒重，得到洗涤后废氧化铝；
步骤S2、柠檬酸/三乙胺体系处理：将经过步骤S1制成的洗涤后废氧化铝加入到柠檬酸溶液中进行溶解，过滤除去不溶解的沉淀，后再加入三乙胺至产生的沉淀不再增加为止，水洗沉淀4次，最后置于真空干燥箱中83℃下干燥至恒重，得到中间产物；
步骤S3、混匀：将经过步骤S2制成的中间产物与纯净氧化铝混匀，得到混合物料；
步骤S4、培烧：将经过步骤S3制成的混合物料在回转窑中以60-80℃/min的速率升温至1150℃，保温培烧2h，得到再生氧化铝。
步骤S1中所述废氧化铝、洗涤液的质量比为1:3.5。
所述洗涤液是由如下重量份的各原料制成：十二烷基苯磺酸钠4份、N,N-二甲基乙酰胺6份、水35份。
步骤S2中所述洗涤后废氧化铝、柠檬酸溶液的质量比为1:7；所述柠檬酸溶液的质量百分浓度为16％。
步骤S3中所述中间产物、纯净氧化铝的质量比为1:0.07。
一种根据所述一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法制备得到的再生氧化铝。
实施例3
一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、洗涤液洗涤：将废氧化铝加入到洗涤液中，搅拌25分钟，再超声15分钟，后采用250目筛过滤，后用水漂洗5次，再置于真空干燥箱中85℃干燥至恒重，得到洗涤后废氧化铝；
步骤S2、柠檬酸/三乙胺体系处理：将经过步骤S1制成的洗涤后废氧化铝加入到柠檬酸溶液中进行溶解，过滤除去不溶解的沉淀，后再加入三乙胺至产生的沉淀不再增加为止，水洗沉淀5次，最后置于真空干燥箱中85℃下干燥至恒重，得到中间产物；
步骤S3、混匀：将经过步骤S2制成的中间产物与纯净氧化铝混匀，得到混合物料；
步骤S4、培烧：将经过步骤S3制成的混合物料在回转窑中以70℃/min的速率升温至1200℃，保温培烧2.3h，得到再生氧化铝。
步骤S1中所述废氧化铝、洗涤液的质量比为1:4。
所述洗涤液是由如下重量份的各原料制成：卵磷脂5份、N-甲基吡咯烷酮7份、水40份。
步骤S2中所述洗涤后废氧化铝、柠檬酸溶液的质量比为1:8。
所述柠檬酸溶液的质量百分浓度为18％。
步骤S3中所述中间产物、纯净氧化铝的质量比为1:0.08。
一种根据所述一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法制备得到的再生氧化铝。
实施例4
一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、洗涤液洗涤：将废氧化铝加入到洗涤液中，搅拌28分钟，再超声19分钟，后采用280目筛过滤，后用水漂洗6次，再置于真空干燥箱中88℃干燥至恒重，得到洗涤后废氧化铝；
步骤S2、柠檬酸/三乙胺体系处理：将经过步骤S1制成的洗涤后废氧化铝加入到柠檬酸溶液中进行溶解，过滤除去不溶解的沉淀，后再加入三乙胺至产生的沉淀不再增加为止，水洗沉淀6次，最后置于真空干燥箱中88℃下干燥至恒重，得到中间产物；
步骤S3、混匀：将经过步骤S2制成的中间产物与纯净氧化铝混匀，得到混合物料；
步骤S4、培烧：将经过步骤S3制成的混合物料在回转窑中以75℃/min的速率升温至1250℃，保温培烧2.8h，得到再生氧化铝。
步骤S1中所述废氧化铝、洗涤液的质量比为1:4.5。
所述洗涤液是由如下重量份的各原料制成：表面活性剂5.5份、有机溶剂9份、水47份。
所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、三乙醇胺皂、鲸蜡硬脂基葡糖苷按质量比1:2:3:2:2混合而成；所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比2:1:3混合而成。
步骤S2中所述洗涤后废氧化铝、柠檬酸溶液的质量比为1:9。
所述柠檬酸溶液的质量百分浓度为19％。
步骤S3中所述中间产物、纯净氧化铝的质量比为1:0.09。
一种根据所述一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法制备得到的再生氧化铝。
实施例5
一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、洗涤液洗涤：将废氧化铝加入到洗涤液中，搅拌30分钟，再超声20分钟，后采用300目筛过滤，后用水漂洗6次，再置于真空干燥箱中90℃干燥至恒重，得到洗涤后废氧化铝；
步骤S2、柠檬酸/三乙胺体系处理：将经过步骤S1制成的洗涤后废氧化铝加入到柠檬酸溶液中进行溶解，过滤除去不溶解的沉淀，后再加入三乙胺至产生的沉淀不再增加为止，水洗沉淀6次，最后置于真空干燥箱中90℃下干燥至恒重，得到中间产物；
步骤S3、混匀：将经过步骤S2制成的中间产物与纯净氧化铝混匀，得到混合物料；
步骤S4、培烧：将经过步骤S3制成的混合物料在回转窑中以80℃/min的速率升温至1300℃，保温培烧3.0h，得到再生氧化铝。
步骤S1中所述废氧化铝、洗涤液的质量比为1:5。
所述洗涤液是由如下重量份的各原料制成：鲸蜡硬脂基葡糖苷6份、N,N-二甲基乙酰胺10份、水50份。
步骤S2中所述洗涤后废氧化铝、柠檬酸溶液的质量比为1:10。
所述柠檬酸溶液的质量百分浓度为20％。
步骤S3中所述中间产物、纯净氧化铝的质量比为1:0.1。
一种根据所述一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法制备得到的再生氧化铝。
对比例1
本例提供一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其与实施例1基本相同，不同的是：步骤S1中的洗涤液中不添加硬脂酸。
对比例2
本例提供一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其与实施例1基本相同，不同的是：步骤S1中的洗涤液中不添加N,N-二甲基甲酰胺。
对比例3
本例提供一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其与实施例1基本相同，不同的是：步骤S1中的洗涤液为水。
对比例4
本例提供一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其与实施例1基本相同，不同的是：步骤S2中采用盐酸代替柠檬酸溶液。
对比例5
本例提供一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其与实施例1基本相同，不同的是：步骤S2中采用氢氧化钠代替三乙胺。
对比例6
本例提供一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，按照传统的碱液浸取培烧工艺进行，具体工艺参见：韩金勇，宣启波，于传娥，et al.双氧水生产中废氧化铝的再生利用研究[J].中国资源综合利用，2000(04):15-16。
为了进一步说明本发明实施例中所涉及的双氧水生产中废氧化铝的再生方法的有益技术效果，对实施例1-5及对比例1-3所述的双氧水生产中废氧化铝的再生方法制成的再生氧化铝按照相应国标进行性能测试，测试结果见表1。
从表1可见，本发明实施例公开的双氧水生产中废氧化铝的再生方法制成的再生氧化铝，与对比例产品相比，具有更加更优异的理化性质，更高的氧化铝回收率，这是洗涤液各成分、各步骤协同作用的结果。
表1
项目 强度 粒度 活性(HAC吸附法) 氧化铝回收率
单位 N mm ％ ％
活性氧化铝 82.5 4-5 65.0 88
实施例1 87.8 4-5 66.2 91
实施例2 88.1 4-5 66.5 93
实施例3 88.5 4-5 66.7 95
实施例4 88.9 4-5 66.9 95
实施例5 89.2 4-5 67.0 97
对比例1 86.5 4-5 64.3 90
对比例2 86.2 4-5 64.7 89
对比例3 86.0 4-5 64.5 90
对比例4 86.2 4-5 63.9 80
对比例5 86.1 4-5 64.1 82
对比例6 86.0 4-5 63.8 77
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (8)

1.一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、洗涤液洗涤：将废氧化铝加入到洗涤液中，搅拌20-30分钟，再超声10-20分钟，后采用200-300目筛过滤，后用水漂洗3-6次，再置于真空干燥箱中80-90℃干燥至恒重，得到洗涤后废氧化铝；
步骤S2、柠檬酸/三乙胺体系处理：将经过步骤S1制成的洗涤后废氧化铝加入到柠檬酸溶液中进行溶解，过滤除去不溶解的沉淀，后再加入三乙胺至产生的沉淀不再增加为止，水洗沉淀3-6次，最后置于真空干燥箱中80-90℃下干燥至恒重，得到中间产物；
步骤S3、混匀：将经过步骤S2制成的中间产物与纯净氧化铝混匀，得到混合物料；
步骤S4、培烧：将经过步骤S3制成的混合物料在回转窑中以60-80℃/min的速率升温至1100-1300℃，保温培烧1.5-3.0h，得到再生氧化铝；
其中，所述洗涤液是由如下重量份的各原料制成：表面活性剂3-6份、有机溶剂5-10份、水30-50份。
2.根据权利要求1所述的一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，步骤S1中所述废氧化铝、洗涤液的质量比为1:(3-5)。
3.根据权利要求1所述的一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，所述表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、卵磷脂、三乙醇胺皂、鲸蜡硬脂基葡糖苷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，步骤S2中所述洗涤后废氧化铝、柠檬酸溶液的质量比为1:(6-10)。
6.根据权利要求1所述的一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，所述柠檬酸溶液的质量百分浓度为15-20％。
7.根据权利要求1所述的一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法，其特征在于，步骤S3中所述中间产物、纯净氧化铝的质量比为1:(0.05-0.1)。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的一种双氧水生产中废氧化铝的再生方法制备得到的再生氧化铝。
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