CN111272736A - 一种击穿光谱与吸收光谱组合测量系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种击穿光谱与吸收光谱组合测量系统及方法，所述系统包括激光发射机构、检测机构、信号采集机构和计算机；所述检测机构包括用于承载被测物的置物台、设于所述置物台上方的容器以及与所述容器上部相连通的抽气泵；所述激光发射机构包括第一激光发射机构和第二激光发射机构，所述信号采集机构包括第一信号采集机构和第二信号采集机构，所述第一信号采集机构包括设于置物台两侧的光纤以及与所述光纤相连的光谱仪，所述第二信号采集机构包括光电探测器、数字示波器、锁相放大器以及数据采集卡。本发明能够对气固液三态物质进行全面、准确以及高精度测量，提高了系统检测能力，保证了测量结果的可靠性。
Description
技术领域
本发明涉及光谱检测技术领域，具体地说是涉及一种击穿光谱与吸收光谱组合测量系统及方法。
背景技术
激光诱导击穿光谱技术，是以激光器为基础的诊断技术，已被证明能有效的测量各类介质中的各成分的浓度，包括气体、液体、固体介质，但近年来的研究表明激光诱导击穿光谱技术在气体检测方面尚有欠缺；同时，可调谐二极管激光吸收光谱技术有着高灵敏度、高选择性、快速、可实时监测的优点，被广泛地应用于大气痕量气体的监测工作中，但对液体和固体的检测在论文却鲜有报道。
激光诱导击穿光谱技术可实现气液固三态的检测，但由于激光诱导等离子体过程的复杂性和应用环境多变性使得激光诱导击穿光谱技术在气体检测方面测量精度低，检测能力低。而可调谐二极管激光吸收光谱技术在气体检测方面较为成熟。可调谐二极管吸收光谱技术应用可调谐激光驱动器输出波长在一定范围内可调的特点，可以同时分析多种污染物质。可调谐二极管激光吸收光谱技术能对气体分子的高选择性、高灵敏度进行连续在线测量，实现了不同领域气体浓度、温度、流速、压力等参数的高精度探测，为各领域的发展提供了重要的技术保障。
可调谐二极管激光吸收光谱技术在气体检测方面发展较为完善，但其难以实现对液体和固体的检测，激光诱导击穿光谱技术能实现这两种形态的物质的检测，主要对液态的检测进行概述。水溶液中元素检测方法按照检测原理可分为化学分析法和仪器分析法，这两种方法都难以实现多元素同时快速检测。激光诱导击穿光谱技术通过高能激光烧蚀并激发待测物质产生等离子体，采用光谱仪和探测器对等离子体发射光谱进行探测，利用目标元素的特征谱线来判断元素种类，从而实现对目标元素的定性和定量分析。LIBS技术因具有实时快速、原位检测、多元素同时分析等优点，在水溶液中痕量元素快速检测领域具有广阔的应用前景。
在一定情况下，需要对物质进行固、液、气三态的检测以满足自己的测量要求，因此，研究一种能够同时对气固液三态物质进行全面、准确以及高精度测量的系统具有重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种击穿光谱与吸收光谱组合测量系统及方法，提供一种能够同时对气固液三态物质进行全面、准确以及高精度测量的系统和方法。
本发明采用的技术方案是：一种击穿光谱与吸收光谱组合测量系统，所述系统包括激光发射机构、检测机构、信号采集机构和计算机；
所述检测机构包括用于承载被测物的置物台、设于所述置物台上方的容器以及与所述容器上部相连通的抽气泵，所述容器设有可开闭的进气管，所述进气管的管口朝下并延伸至置物台的上方，所述抽气泵用于将被测物中的气体抽至容器的上部进行检测；
所述激光发射机构包括第一激光发射机构和第二激光发射机构，所述第一激光发射机构包括依次设置的Nd:YAG激光器、反射镜和聚焦透镜，所述第一激光发射机构为两套且各自设于所述置物台的两侧；所述Nd:YAG激光器用于发射脉冲激光，脉冲激光依次经过反射镜、聚焦透镜后照在被测物上；
所述第二激光发射机构包括依次设置的信号发生器、可调谐激光驱动器、激光器和准直器；所述信号发生器用于输出调制信号和参考信号，所述可调谐激光驱动器用于提供激光器工作所需的温度和电流，同时对输出波长进行调谐，所述激光器用于输出可调谐激光，所述准直器用于使激光准直耦合进入所述容器中，在所述容器的顶端设有两个反射镜，其中，一个反射镜用于使入射的激光进入容器，另一个反射镜用于使经过容器的出射光进入信号采集机构；
所述信号采集机构包括第一信号采集机构和第二信号采集机构，所述第一信号采集机构包括设于置物台两侧的光纤以及与所述光纤相连的光谱仪，所述光谱仪与计算机相连；所述光纤用于对被测物产生的等离子体进行采集并传输到光谱仪；所述第二信号采集机构包括光电探测器、数字示波器、锁相放大器以及数据采集卡；所述光电探测器用于接收经过容器的出射光并将光信号转换为电信号，所述锁相放大器用于对信号进行谐波检测并解调出二次谐波信号；所述数字示波器用于数据波形的采集；所述数据采集卡用于对光电探测器探测的信号进行采集并传输至计算机；光电探测器和光谱仪采集的信号最终均由计算机进行数据处理与分析。
所述光谱仪为海洋光学Maya2000光纤光谱仪。
所述Nd:YAG激光器可发射波长为532nm的脉冲激光。
一种击穿光谱与吸收光谱组合测量方法，包括以下步骤：
（a）设置上述的系统；
（b）将被测物放置于置物台上，调整第一激光发射机构，保证脉冲激光顺利照射到被测物上；
（c）打开抽气泵和第二激光发射机构，使被测物中的气体进入容器上部，第二激光发射机构发射的激光进入容器并经若干次反射后被气体充分吸收，经吸收的出射光信号被光电探测器接收；同时，被测物中的固体和液体被第一激光发射机构发射的脉冲激光照射后产生等离子体，等离子体信号被光纤接收并传输至光谱仪；
（d）光电探测器和光谱仪采集的信号均由计算机进行数据处理与分析，最终得到被测物的气体、液体和固体的测量结果。
本发明首次提出一种激光诱导击穿光谱技术与吸收光谱技术组合测量的方法，将激光诱导击穿光谱技术与可调谐二极管激光吸收光谱技术相结合实现对CO2、CO、NO、CH4等气体以及污泥、土壤中的Cu、Ni、Pb、Fe等重金属元素的同时在线检测。与现有的测量系统以及测量方法相比，其突出优点具体表现在以下四个方面：
1、提出一种激光诱导击穿光谱技术与吸收光谱技术组合测量的方法，可实现高灵敏度、高分辨率的测量，提高了系统检测能力，保证了测量结果的可靠性。
2、激光诱导击穿光谱技术与吸收光谱技术组合测量气液固三态物质，对测量结果的动态不确定度进行分析与评定，实现测量结果的动态性、时变性、相关性，对测量结果进一步完善，并对实验参数进行优化以达到最佳测量的效果。
3、可调谐二极管激光具有高灵敏度，只要选择合适的光谱波段就可测到低于ppb量级浓度的气体；激光诱导击穿光谱在进行对液态和固态进行测量的同时，可以对气体进行测量并和可调谐二极管激光测量气体进行比较。
4、本系统装置实用性强，可行性高，操作简单，可实现对待测物质的实时在线、快速检测。
附图说明
图1 是本发明系统的结构示意图。其中，1、置物台，2、容器，3、抽气泵，4、进气管，5、Nd:YAG激光器，6、反射镜，7、聚焦透镜，8、信号发生器，9、可调谐激光驱动器，10、激光器，11、准直器，12、光纤，13、光谱仪，14、计算机，15、光电探测器，16、数字示波器，17、锁相放大器，18、数据采集卡，19、被测物。
图2为实施例1中延迟时间对光谱信号强度的影响图。
图3为实施例1中LTSD对光谱信号强度的影响图。
图4为实施例2中不同浓度的CO2的二次谐波信号图。
图5为实施例2中信号峰值与浓度拟合结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细阐述，下述实施例仅作为说明，并不以任何方式限制本发明。
如图1所示，本发明系统包括激光发射机构、检测机构、信号采集机构和计算机。检测机构包括用于承载被测物19的置物台1、设于置物台1上方的容器2以及与容器2上部相连通的抽气泵3，容器2设有可开闭的进气管4，进气管4的管口朝下并延伸至置物台1的上方，抽气泵3用于将被测物中的气体抽至容器2的上部进行检测。
激光发射机构包括第一激光发射机构和第二激光发射机构，第一激光发射机构包括依次设置的Nd:YAG激光器5、反射镜6和聚焦透镜7，第一激光发射机构为两套且各自设于置物台的两侧；Nd:YAG激光器5可发射波长为532nm的脉冲激光，脉冲激光依次经过反射镜6、聚焦透镜7后照在被测物上。反射镜6用于改变光路传播方向，聚焦透镜7用于对光源出射的光线进行会聚，增大信号强度，提高信噪比，便于检测。激光通过聚焦透镜汇聚作用到样品表面，激光烧蚀和再激发，样品生成等离子体。
第二激光发射机构包括依次设置的信号发生器8、可调谐激光驱动器9、激光器10和准直器11；信号发生器8用于输出调制信号和参考信号，可调谐激光驱动器9用于提供激光器工作所需的温度和电流，同时对输出波长进行调谐，激光器10用于输出可调谐激光，准直器11用于使激光准直耦合进入容器2中，在容器2的顶端设有两个反射镜6，其中，一个反射镜用于使入射的激光进入容器2，另一个反射镜6用于使经过容器的出射光进入信号采集机构。
信号采集机构包括第一信号采集机构和第二信号采集机构，第一信号采集机构包括设于置物台两侧的光纤12以及与光纤相连的光谱仪13，光谱仪13为海洋光学Maya2000光纤光谱仪。光谱仪13与计算机14相连；光纤12用于对被测物产生的等离子体进行采集并传输到光谱仪；第二信号采集机构包括光电探测器15、数字示波器16、锁相放大器17以及数据采集卡18；光电探测器15用于接收经过容器的出射光并将光信号转换为电信号，锁相放大器17用于对信号进行谐波检测并解调出二次谐波信号；数字示波器16用于数据波形的采集；数据采集卡18用于对光电探测器探测的信号进行采集并传输至计算机；光电探测器和光谱仪采集的信号最终均由计算机进行数据处理与分析。计算机14对接收到的数据进行处理，具体是：计算机首先对两路数据进行噪声分析、背景扣除及平滑滤波等技术处理；接着根据数据分别计算待测物的种类和含量。
本系统的检测将击穿光谱与吸收光谱技术相结合，首先利用TDLAS技术以及LIBS技术对气体进行检测。对于可调谐二极管吸收光谱技术，对通入容器中的气体进行检测，信号发生器设定调制信号给激光驱动器，激光驱动器提供给激光器工作所需的温度和电流，同时对输出波长进行调谐；激光器输出的调谐激光经准直器后入射到容器中，经多次反射被气体充分吸收后，出射光被光电探测器接收；转换后的电信号由锁相放大器根据参考信号来检测谐波，数据采集卡采集最终信号传输到计算机进行后续分析处理。其次是对于激光诱导击穿光谱技术来说：以发射波长为532nm的Nd:YAG脉冲激光器作为光源，激光发射脉冲激光通过反射镜后改变传播方向，经过聚焦透镜后入射至被测物上，在自然环境下，被测物的表面会被激光烧灼而产生等离子体，用一分二的光纤对等离子体进行采集并传输到海洋光学Maya2000光纤光谱仪，最终计算机对光谱数据进行处理与分析。利用激光诱导击穿光谱技术对液体和固体进行测量，测量步骤和方法与气体的检测大致相同。
实施例1 对土壤中Pb、Ni进行定量分析
实验过程及结果分析
1、对土壤样品进行预处理：将所取土壤样品在100度的鼓风式风干箱进行烘干并保证样品干燥后，剔除杂质；然后用200目的筛子进行筛选，之后进行研磨；分别在样品中加入光谱纯试剂PbO和 Ni 粉，配比成实验所需含量的土壤样品。混合并研磨均匀后用压片机压制成圆片状样品，将压制好的土壤样品放置干燥箱中烘干备用。
2、光学系统的搭建及光路调整：采用发射波长为532nm的YAG脉冲激光器作为光源，发射的高能脉冲激光被反射镜改变传播方向后，再由聚焦透镜聚焦在样品上。在实验室自然大气环境下，样品表面会被高能激光能量灼烧产生等离子体，等离子体经透镜耦合、光纤传输后被海洋光学Maya2000光纤光谱仪接收，最后由计算机对接收的光谱进行分析。
3、通过实验，分别探究LTSD以及延迟时间对光谱信号强度的影响，对实验数据进行处理和分析，得到最佳实验参数，并对土壤中Pb、Ni 进行定量分析。
将采集得到的信号进行预处理，得到如图2、图3所示的光谱图。
由于等离子体特征参量对实验条件十分敏感并且测量过程中如果变化很大，将对定量测量带来很大影响。因此实验结合了对等离子体特征参量分析，分析了透镜到样品的距离（Lens To Sample Distance，LTSD）、延迟时间对光谱信号强度的影响，确定了对于土壤中Pb、Ni 元素定量分析的最佳 LTSD、延迟时间。在最佳 LTSD 及延迟时间下采用内标法建立了定标曲线，Pb和 Ni 元素定标曲线中相关系数分别为 0.99827、0.99718。分析谱线得到Pb、Ni 的最大相对标准偏差（RSD）分别为 4.47%、4.76%，Pb、Ni 含量的最大相对误差分别为 4.38%、2.7%。
实施例2 CO2浓度测量
实验过程及结果分析
（1）实验前由可见光调整光路，保证激光经准直器准直后能从吸收池左侧顺利射入右侧顺利射出，调节反射镜片，使怀特池的下凹镜面形成21个光点，计算其光程为26.4m；
（2）通过调制信号发生器输出调制信号到激光控制器，与控制器本身输出的直流偏置信号叠加，来控制激光器输出稳定的波长；
（3）设置光电探测器的参数，通过其将被吸收的光信号转换为电信号，并经放大后传输到锁相放大器；锁相放大器对检测到的信号进行滤波和谐波检测，然后输出模拟信号至数据采集卡，通过数据采集卡将信号传输至电脑；
（4）利用动态稀释校准仪分别配比出浓度为0.3%、0.5%、0.9%、1.2%、1.5%和2.0%的CO2气体充入长光程气体吸收池进行实验，分别测其二次谐波吸收信号；
（5）为了使得实验结果尽可能准确，每测完一个浓度后都用高纯氮对气体池吹扫，再充入待测浓度的CO2气体；
将采集得到的吸收信号分别进行平滑滤波等数据预处理，并将最强吸收峰提取出来，得到如图4所示的吸收信号图。图4中，标号a~f分别对应浓度为2.0%、1.5%、1.2%、0.9%、0.5%、0.3%的CO2气体二次谐波信号，将信号的峰值与其相应的浓度进行线性拟合，得到的结果如图5所示，拟合系数为0.99953，由此可见CO2气体的二次谐波信号强度与浓度具有良好的正相关性，拟合程度较高，因此，可通过线性反演模型就可以对气体浓度进行反演测量。
通过实验结果表明，本发明中的方法和装置对于气液固三态的检测具有极高的准确性和有效性。需要说明的是，本发明中的方法和装置，既适用于一种物质的检测，还适用于两种或两种以上物质的检测。
Claims (4)
1.一种击穿光谱与吸收光谱组合测量系统，其特征是，所述系统包括激光发射机构、检测机构、信号采集机构和计算机；
所述检测机构包括用于承载被测物的置物台、设于所述置物台上方的容器以及与所述容器上部相连通的抽气泵，所述容器设有可开闭的进气管，所述进气管的管口朝下并延伸至置物台的上方，所述抽气泵用于将被测物中的气体抽至容器的上部进行检测；
所述激光发射机构包括第一激光发射机构和第二激光发射机构，所述第一激光发射机构包括依次设置的Nd:YAG激光器、反射镜和聚焦透镜，所述第一激光发射机构为两套且各自设于所述置物台的两侧；所述Nd:YAG激光器用于发射脉冲激光，脉冲激光依次经过反射镜、聚焦透镜后照在被测物上；
所述第二激光发射机构包括依次设置的信号发生器、可调谐激光驱动器、激光器和准直器；所述信号发生器用于输出调制信号和参考信号，所述可调谐激光驱动器用于提供激光器工作所需的温度和电流，同时对输出波长进行调谐，所述激光器用于输出可调谐激光，所述准直器用于使激光准直耦合进入所述容器中，在所述容器的顶端设有两个反射镜，其中，一个反射镜用于使入射的激光进入容器，另一个反射镜用于使经过容器的出射光进入信号采集机构；
所述信号采集机构包括第一信号采集机构和第二信号采集机构，所述第一信号采集机构包括设于置物台两侧的光纤以及与所述光纤相连的光谱仪，所述光谱仪与计算机相连；所述光纤用于对被测物产生的等离子体进行采集并传输到光谱仪；所述第二信号采集机构包括光电探测器、数字示波器、锁相放大器以及数据采集卡；所述光电探测器用于接收经过容器的出射光并将光信号转换为电信号，所述锁相放大器用于对信号进行谐波检测并解调出二次谐波信号；所述数字示波器用于数据波形的采集；所述数据采集卡用于对光电探测器探测的信号进行采集并传输至计算机；光电探测器和光谱仪采集的信号最终均由计算机进行数据处理与分析。
2.根据权利要求1所述的击穿光谱与吸收光谱组合测量系统，其特征是，所述光谱仪为海洋光学Maya2000光纤光谱仪。
3.根据权利要求1所述的击穿光谱与吸收光谱组合测量系统，其特征是，所述Nd:YAG激光器可发射波长为532nm的脉冲激光。
4.一种击穿光谱与吸收光谱组合测量方法，其特征是，包括以下步骤：
（a）设置权利要求1或2所述的系统；
（b）将被测物放置于置物台上，调整第一激光发射机构，保证脉冲激光顺利照射到被测物上；
（c）打开抽气泵和第二激光发射机构，使被测物中的气体进入容器上部，第二激光发射机构发射的激光进入容器并经若干次反射后被气体充分吸收，经吸收的出射光信号被光电探测器接收；同时，被测物中的固体和液体被第一激光发射机构发射的脉冲激光照射后产生等离子体，等离子体信号被光纤接收并传输至光谱仪；
（d）光电探测器和光谱仪采集的信号均由计算机进行数据处理与分析，最终得到被测物的气体、液体和固体的测量结果。
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