CN111272506A - 一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法，包括如下步骤：1)毛坯加工；2)酸蚀；3)制备混合粉末；4)装样；5)镶样；6)磨样；7)粗抛光试样；8)精抛光试样；本发明采用由微米级金属粉末与微米级胶木粉末组成的混合粉末对金相试样进行镶制，制样过程确保熔融的混合粉末镶料填充到取向硅钢的微裂纹内部，在随后的试样磨抛过程中不会因为微裂纹而影响抛光面的洁净度，从而保证了金相试样样品质量；抛光好的金相试样可直接进行夹杂物观察或经腐蚀后进行组织观察，为科研和生产提供准确的分析结果。

Description

一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法

技术领域

本发明涉及金相样品制备技术领域，尤其涉及一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法。

背景技术

钢铁材料的金相观察是一种常用的分析钢铁材料中夹杂物和金相组织的方法，取向硅钢连铸坯金相试样的传统制备过程如下：将连铸坯用锯床加工成2-3cm的正方体，然后磨样，磨样首先采用粗砂轮将待观察面打磨平整，然后利用不同粒度水磨粗砂纸将待观察面进行打磨处理，每次打磨方向与前次打磨方向成90度角，交替打磨数次后采用1500#水磨砂纸将待观察面打磨平整。最后在抛光机上利用抛光布和抛光剂将打磨后的金相样品表面划痕去除，使样品表面光滑无划痕。抛光剂一股选用金刚石抛光膏或金刚石喷液。如果需要观察试样组织可将抛光后的金相样品放入腐蚀液中进行腐蚀，腐蚀一段时间后用纯净热水洗去腐蚀液，用吹风筒吹干，即可进行金相组织观察。如果不需要观察组织，只观察夹杂物，则无需进行腐蚀处理，直接将磨抛好的金相试样放入金相显微镜或电镜中进行观察即可。

采用传统方法制备的取向硅钢连铸坯金相试样存在一个严重问题，一直影响其观测效果，那就是在金相试样内部经常出现一些微裂纹，这些微裂纹会导致金相试样在抛光过程中不断有水渗出，最终很难保证抛光面没有污染物。此外，由于微裂纹的存在，导致微裂纹开口处经常附有抛光布的纤维，同样无法保证金相试样观测面的清洁。

公开号为CN102095623B的中国发明专利公开了“一种硅钢金相样品制备方法”，硅钢金相样品制样后，用不同颗粒度的水磨砂纸进行打磨，再机械抛光去除样品表面划痕，将样品清洗干净并吹干，利用侵蚀剂侵蚀，侵蚀完成后立即用纯净水冲洗，冲洗时加入十二烷基磺酸钠水溶剂并配合柔软皮布进行摩擦处理，摩擦处理后再用纯净水将样品清洗干净，吹干样品后即可在普通金相显微镜下进行硅钢样品金相观察。其优点在于，解决了金相试样制备过程中表面因氧化影响观察的问题。但是该方法没有解决取向硅钢内部微裂纹影响样品质量的问题。

鉴于传统的取向硅钢金相试样制备方法无法提供高质量且不影响观察效果的金相试样，因此针对取向硅钢连铸坯试样还需要开发更为有效的制样制备方法。

发明内容

本发明提供了一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法，采用由微米级金属粉末与微米级胶木粉末组成的混合粉末对金相试样进行镶制，制样过程确保熔融的混合粉末镶料填充到取向硅钢的微裂纹内部，在随后的试样磨抛过程中不会因为微裂纹而影响抛光面的洁净度，从而保证了金相试样样品质量；抛光好的金相试样可直接进行夹杂物观察或经腐蚀后进行组织观察，为科研和生产提供准确的分析结果。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法，包括如下步骤：

1)毛坯加工；将连铸坯加工成边长为2～3cm的正方体金相试样毛坯；

2)酸蚀；采用浓度为10％～15％，温度为60～80℃的稀盐酸对金相试样毛坯进行酸蚀，时间为3～5min；腐蚀完毕后的金相试样立即取出，采用清水冲洗并吹干；

3)制备混合粉末；将微米级的金属粉末与微米级的胶木粉末按1∶(2～3)的体积比均匀混合，获得混合粉末；

4)装样；在热镶嵌机的机腔底部均匀平铺一层混合粉末，混合粉末的层厚为2～3mm；然后按待观测面一侧向下的方向，将金相试样放入热镶嵌机的机腔内，继续向热镶嵌机的机腔内填充混合粉末，使混合粉末的上表面高于金相试样的上表面10～15mm；

5)镶样；启动热镶嵌机，按照常规热镶方法对取向硅钢金相试样进行热镶，热镶时间为30～40min，热镶温度为110～150℃；

6)磨样；从热镶嵌机中取出镶嵌好的金相试样，使用400～1200目的水磨砂纸对金相试样的待观测面进行多次打磨；

7)粗抛光试样；在抛光机上用抛光布对金相试样进行粗抛光，粗抛光时加入金刚石研磨液；

8)精抛光试样；粗抛光完成后的金相试样继续在抛光机上用抛光布进行精抛光，精抛光过程不用金刚石研磨液，而是采用纯净水作为抛光剂；

精抛光后的金相试样直接采用金相显微镜或电镜进行夹杂物观察；如需观察金属组织，则进一步进行腐蚀处理。

所述胶木粉末的粒径为20～50μm，金属粉末的粒径小于20μm。

所述金属粉末为普碳钢粉末、合金钢粉末、生铁粉末中的一种或多种。

所述抛光布选用呢子抛光布。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1)针对传统方法制备的取向硅钢连铸坯金相试样内部易出现裂纹的问题，镶样过程采用微米级金属粉末与微米级胶木粉末的混合粉末进行镶制，制样过程确保熔融的混合粉末镶料填充到取向硅钢微裂纹内部，随后的磨抛过程不会出现因微裂纹内不断有水渗出污染抛光面的问题；此外，由于金相试样上的微裂纹被混合粉末填充，不会出现微裂纹开口处附有抛光布纤维的问题，确保获得洁净的、符合试验要求的抛光面；抛光好的金相试样可直接进行夹杂物观察或经进一步腐蚀后进行组织观察；

2)由于锯床加工后的金相试样毛坯表面非常粗糙，即使存在微裂纹也不会暴露出来，本发明通过酸蚀将微裂纹暴露出来，以便后续填充混合粉末；

3)胶木粉末中混合金属粉末是为了降低混合物的热膨胀系数，因为单一的胶木粉末的热膨胀系数要大于取向硅钢的热膨胀系数，如果采用单一的胶木粉末镶样，金相试样冷却到常温后，因胶木粉末收缩量较大，仍会产生缝隙，即微裂纹不会完全被充实；此外，添加金属粉末后，微裂纹内部填充物的强度会明显提升，在随后的磨抛过程中，填充物不会因为强度低而脱落，也不会因为强度低而过早被磨出凹坑，影响磨抛效果；

4)金属粉末的粒径小于20μm是为了保证金属粉末可填充到宽度大于20μm的微裂纹内部，而宽度小于20μm的微裂纹对金相制样影响较小，无需填充；

5)热镶嵌机的机腔内均匀平铺一层混合粉末，且混合粉末的层厚为2mm～3mm，是为了保证在镶样过程中，与微裂纹直接接触的熔体能填充到微裂纹内部，不会因为微裂纹附近没有熔融混合物的填充而导致微裂纹填充失败；粉末层上表面高于金相试样上表面10～15mm是因为混合粉末熔化后会有体积收缩，因此需要留有富余量，否则熔体上表面会低于金相试样上表面，导致混合粉末无法完全包围金相试样，影响裂纹填充效果和样品质量。

具体实施方式

本发明所述一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法，包括如下步骤：

1)毛坯加工；将连铸坯加工成边长为2～3cm的正方体金相试样毛坯；

2)酸蚀；采用浓度为10％～15％，温度为60～80℃的稀盐酸对金相试样毛坯进行酸蚀，时间为3～5min；腐蚀完毕后的金相试样立即取出，采用清水冲洗并吹干；

3)制备混合粉末；将微米级的金属粉末与微米级的胶木粉末按1∶(2～3)的体积比均匀混合，获得混合粉末；

4)装样；在热镶嵌机的机腔底部均匀平铺一层混合粉末，混合粉末的层厚为2～3mm；然后按待观测面一侧向下的方向，将金相试样放入热镶嵌机的机腔内，继续向热镶嵌机的机腔内填充混合粉末，使混合粉末的上表面高于金相试样的上表面10～15mm；

5)镶样；启动热镶嵌机，按照常规热镶方法对取向硅钢金相试样进行热镶，热镶时间为30～40min，热镶温度为110～150℃；

6)磨样；从热镶嵌机中取出镶嵌好的金相试样，使用400～1200目的水磨砂纸对金相试样的待观测面进行多次打磨；

7)粗抛光试样；在抛光机上用抛光布对金相试样进行粗抛光，粗抛光时加入金刚石研磨液；

8)精抛光试样；粗抛光完成后的金相试样继续在抛光机上用抛光布进行精抛光，精抛光过程不用金刚石研磨液，而是采用纯净水作为抛光剂；

精抛光后的金相试样直接采用金相显微镜或电镜进行夹杂物观察；如需观察金属组织，则进一步进行腐蚀处理。

所述胶木粉末的粒径为20～50μm，金属粉末的粒径小于20μm。

所述金属粉末为普碳钢粉末、合金钢粉末、生铁粉末中的一种或多种。

所述抛光布选用呢子抛光布。

以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。

【实施例1】

本实施例中，制备取向硅钢夹杂物分析试样，具体过程如下：

1)毛坯加工，将连铸坯用锯床加工成边长为2cm的正方体金相试样毛坯；

2)酸蚀，酸蚀采用稀盐酸进行，盐酸浓度为12％，盐酸温度控制在70℃，酸洗时间控制在4min。试样腐蚀完毕立即取出，采用清水冲洗，然后立刻用吹风机吹干。

3)混合粉末制备，将微米级的金属粉末与微米级的胶木粉末按1∶3的体积比进行均匀混合，获得混合粉末。其中，胶木粉末的粒径为20μm～50μm，金属粉末的粒径小于20μm。微米级的金属粉末为普碳钢粉末。

4)装样，首先在热镶嵌机的机腔底部均匀平铺一层混合粉末，混合粉末层的厚度为2.5mm；然后将金相试样缓慢放入热镶嵌机的机腔内，并且保证待观测面向下，然后继续向热镶嵌机的机腔内填充混合粉末，混合粉末的上表面高于金相试样上表面12mm。

5)镶样，启动热镶嵌机，按照常规热镶方法对取向硅钢金相试样进行热镶，热镶时间为35min，热镶温度为120℃。

6)磨样，从热镶嵌机中取出镶嵌好的金相试样，先后使用400目和1200目的水磨砂纸对金相试样的待观测面进行打磨。

7)粗抛光试样，在抛光机上对金相试样进行粗抛光，抛光布选用呢子抛光布，抛光时加入金刚石研磨液。

8)精抛光试样，将粗抛光好的金相试样继续在抛光机上进行精抛光，抛光过程只采用纯净水作为抛光剂，抛光布选用呢子抛光布。

抛光好的金相试样表面洁净，符合试验要求，可直接采用金相显微镜或电镜进行夹杂物观察。

【实施例2】

本实施例中，制备取向硅钢组织分析试样，具体过程如下：

1)毛坯加工，将连铸坯用锯床加工成边长为2.5cm的正方体金相试样毛坯；

2)酸蚀，酸蚀采用稀盐酸进行，盐酸浓度为14％，盐酸温度控制在75℃，酸洗时间控制在4.5min。金相试样腐蚀完毕立即取出，采用清水冲洗，然后立刻用吹风机吹干。

3)混合粉末制备，将微米级的金属粉末与微米级的胶木粉末按1∶2的体积比进行均匀混合，获得混合粉末。其中，胶木粉末的粒径为20μm～50μm，金属粉末的粒径小于20μm。微米级的金属粉末采用生铁粉末。

4)装样，首先在热镶嵌机的机腔底部均匀平铺一层混合粉末，混合粉末层的厚度为2.2mm；然后将金相试样缓慢放入热镶嵌机的机腔内，并且保证待观测面向下，然后继续向热镶嵌机的机腔内填充混合粉末，混合粉末上表面高于金相试样上表面13mm。

5)镶样，启动热镶嵌机，按照常规热镶方法对取向硅钢连铸坯金相试样进行热镶，热镶时间为38min，热镶温度为130℃。

6)磨样，从热镶嵌机中取出镶嵌好的金相试样，先后使用600目、800目和1500目的水磨砂纸对金相试样的待观测面进行打磨。

7)粗抛光试样，在抛光机上对金相试样进行粗抛光，抛光布选用呢子抛光布，抛光时加入金刚石研磨液。

8)精抛光试样，将粗抛光好的金相试样继续在抛光机上进行精抛光，精抛光过程只采用纯净水作为抛光剂，抛光布选用呢子抛光布。

抛光好的金相试样表面洁净，将精抛光好的金相试样的等观测面进行腐蚀，通过待观测面观测取向硅钢的金相组织结构。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)毛坯加工；将连铸坯加工成边长为2～3cm的正方体金相试样毛坯；

2)酸蚀；采用浓度为10％～15％，温度为60～80℃的稀盐酸对金相试样毛坯进行酸蚀，时间为3～5min；腐蚀完毕后的金相试样立即取出，采用清水冲洗并吹干；

3)制备混合粉末；将微米级的金属粉末与微米级的胶木粉末按1∶(2～3)的体积比均匀混合，获得混合粉末；

4)装样；在热镶嵌机的机腔底部均匀平铺一层混合粉末，混合粉末的层厚为2～3mm；然后按待观测面一侧向下的方向，将金相试样放入热镶嵌机的机腔内，继续向热镶嵌机的机腔内填充混合粉末，使混合粉末的上表面高于金相试样的上表面10～15mm；

5)镶样；启动热镶嵌机，按照常规热镶方法对取向硅钢金相试样进行热镶，热镶时间为30～40min，热镶温度为110～150℃；

6)磨样；从热镶嵌机中取出镶嵌好的金相试样，使用400～1200目的水磨砂纸对金相试样的待观测面进行多次打磨；

7)粗抛光试样；在抛光机上用抛光布对金相试样进行粗抛光，粗抛光时加入金刚石研磨液；

8)精抛光试样；粗抛光完成后的金相试样继续在抛光机上用抛光布进行精抛光，精抛光过程不用金刚石研磨液，而是采用纯净水作为抛光剂；

精抛光后的金相试样直接采用金相显微镜或电镜进行夹杂物观察；如需观察金属组织，则进一步进行腐蚀处理。

2.根据权利要求1所述的一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法，其特征在于，所述胶木粉末的粒径为20～50μm，金属粉末的粒径小于20μm。

3.根据权利要求1或2所述的一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法，其特征在于，所述金属粉末为普碳钢粉末、合金钢粉末、生铁粉末中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的一种取向硅钢连铸坯金相试样的制备方法，其特征在于，所述抛光布选用呢子抛光布。