CN111270262A - 一种火焰共掺杂Sn，W离子到二氧化钛光电极的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体纳米材料光电化学分解水制氢领域，特指一种非原位火焰掺杂Sn，W离子二氧化钛纳米棒阵列的方法。首先采用水热法在导电玻璃(FTO)上生长得到排列整齐的金红石二氧化钛纳米棒光电极，然后将含有Sn，W离子的前驱液旋涂到二氧化钛光电极表面，待溶剂挥发后将其置于丁烷火焰中烧灼，驱动Sn，W离子快速扩散到二氧化钛的表界面区域，从而提升光电化学分解水性能。

Description

一种火焰共掺杂Sn，W离子到二氧化钛光电极的方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料光电化学分解水制氢领域，特指一种非原位火焰掺杂Sn，W离子二氧化钛纳米棒阵列的方法。首先采用水热法在导电玻璃(FTO)上生长得到排列整齐的金红石二氧化钛纳米棒光电极，然后将含有Sn，W离子的前驱液旋涂到二氧化钛光电极表面，待溶剂挥发后将其置于丁烷火焰中烧灼，驱动Sn，W离子快速扩散到二氧化钛的表界面区域，从而提升光电化学分解水性能。
背景技术
基于太阳能和水的半导体光电化学分解水制氢技术是一种理想的可持续获取清洁能源的技术。实现大规模太阳能光电化学分解水制氢来替代传统化石燃料，对人类社会的可持续发展具有十分重大的意义。在众多光电极材料中，二氧化钛材料以其廉价易得、稳定性优异，环境友好等优点，有望率先实现工业应用。然而，较差的光生电荷分离效率极大地限制了二氧化钛的光电流密度和量子效率，致使其尚不能满足工业应用的要求。因此，改进二氧化钛的光生电荷分离效率对实现实际应用具有重大意义。
火焰以其独特的技术优势(如低成本、高效率等)被广泛应用于制备离子掺杂型纳米光催化材料，旨在提升本体材料光生电荷分离效率，进而获得更优异的光催化性能。然而，传统的火焰掺杂工艺属于原位掺杂范畴，一般遵循工艺：掺杂剂前驱体和主体材料被雾化处理，跟随燃气被一起输送到燃烧室内，在火焰燃烧提供的高温环境下，主体材料的成型和掺杂过程同时完成。这种原位掺杂工艺不可避免造成杂原子分散到主体材料的体相中，会扮演光生载流子捕获位点，削弱光催化活性。相较于原位掺杂，非原位掺杂过程是杂原子在外部物理场的作用下扩散到主体材料内，这种掺杂方式意味着杂原子的植入深度可控，这一特点对光催化反应过程中光穿透和载流子迁移有至关重要的影响，直接决定光催化剂的性能。目前成熟的非原位掺杂技术(如离子注入，溅射，特殊气氛热处理等)遭遇高成本和低效率的发展瓶颈。例如，离子注入和溅射工艺需要将掺杂剂加速到极高的速率，这意味着巨大的能耗和较高成本，此外相对繁琐工艺和低的产量也限制了其的大规模使用。特殊气氛热处理通常被用来掺杂C，N，S等非金属元素，在这一过程中冗长的升温和降温过程导致巨大的时间成本，另外常用的前驱体如CO，NH3，H2S等气体在高温环境下具有相当的危险性。从热注入的角度来分析，超快的升温速率和相对高的稳态温度使得火焰能够成为一种潜在的非原位掺杂手段，能够实现金属离子快速扩散到主题材料中完成掺杂。然而，目前关于火焰非原位掺杂的报道十分有限。因此，发展简单高效、成本低廉，简单可控的非原位火焰离子掺杂技术对宏量制备高性能光催化剂具有十分重要的意义。
近年来，有报道证明在TiO2中掺杂Sn元素能够增强导电性，而掺杂配位不饱和W离子能够增强对反应物分子的吸附，进而降低了界面催化反应的活化能。更强的导电性和更优异的吸附能力对TiO2提升其光电催化能力具有十分重要意义。本发明以TiO2作模型，Sn，W离子为掺杂剂，采用火焰掺杂技术将Sn，W离子植入到TiO2中，实现在极短时间将Sn，W离子掺杂到TiO2表界面区域，进而提升其光电化学分解水性能的目的。通过控制火焰处理的时间，掺杂剂浓度等技术参数可以来实现杂原子的可控引入。相较于离子注入/溅射技术等非原位掺杂工艺，本发明在数十秒内完成离子掺杂过程，具有高效率，低成本的技术优势。
发明内容
本发明目的在于提供非原位火焰掺杂Sn，W离子到二氧化钛光电极。
首先采用水热法制备得到TiO2光电极，接着在TiO2光电极表面旋涂包覆含W，Sn离子的前驱液。最后将含W，Sn离子前驱液包覆的TiO2光电极置于火焰中烧灼。经过掺杂改性的TiO2光电极的光电化学分解水性能显著优于原始TiO2光电极，进而达到提升其光电化学分解水性能的目的。
本发明采用的技术方案如下：
A.TiO2光电极的合成
(1)在聚四氟乙烯内衬里面加入去离子水和浓盐酸,然后缓慢滴钛酸四丁酯，搅拌后将一片洗净的导电玻璃FTO放置在里面，内衬装入高温水热釜内，于170℃烘箱，水热反应4h。
(2)将水热反应后的FTO取出，用乙醇和去离子水冲洗表面，经高纯氮气吹干表面得到TiO2纳米棒阵列包覆的导电玻璃基片。
进一步地，步骤(1)中，钛酸四丁酯、去离子水和浓盐酸的体积比为0.6:25:25，浓盐酸的浓度为12M；搅拌时间为10min；导电玻璃FTO的面积为1×1cm2。
B.旋涂含W，Sn离子前驱液到TiO2光电极
(1)配置含Sn，W的前驱液：向SnCl2和WS2中添加乙二醇，搅拌后再超声分散得到前驱液。
(2)取前驱液，滴加到TiO2光电极上，然后进行旋涂，旋涂完成之后置于120℃马弗炉中烘干，然后再进行旋涂-烘干步骤，重复10次。
进一步地，步骤(1)中，SnCl2、WS2和乙二醇的比例为1.14g：1.49g：30mL；搅拌时间为30min；超声分散的时间同样为30min。
步骤(2)中，每平方厘米的TiO2光电极上滴加的前驱液体积为0.3mL，旋涂转速为3000rmp，时间为25s。
本发明为了区别Sn和W离子对TiO2光电极的协同提升作用，也分别制备了只含一种掺杂剂的前驱液。合成Sn掺杂TiO2光电极的前驱液，SnCl2和乙二醇的比例为1.14g：30mL；合成W掺杂TiO2光电极的前驱液，WS2和乙二醇的比例为1.49g：30mL。
C.火焰烧灼过程
将完成B步骤后的TiO2光电极置于丁烷火焰中烧灼后取出自然冷却。
进一步地，本发明中火焰使用的燃料为丁烷，氧化剂为空气，丁烷的进气量35g/h，空气的进气量130g/h，；FTO基底距离火焰枪的距离是4.0cm；火焰烧灼时长分别为25s。
本发明中单独Sn和W掺杂TiO2光电极分别被简写为Sn/TiO2,W/TiO2，Sn和W共掺杂样品被简写为(Sn,W)/TiO2。
为了区别掺杂剂对TiO2光电极光电极性能的提升，本发明引入空白对照TiO2光电极(简写为BCG TiO2)，BCG TiO2合成只经历步骤A和C。
本发明中的W和Sn在TiO2纳米棒中的深度分布由飞行时间二次离子质谱(ToF-SIMS)确定，材料的晶型结构由高分辨透射电镜(HRTEM)确定，表面形貌由场发射扫描电镜(FESEM)鉴定，W和Sn化学价态由X射线光电子能谱仪(XPS)确定。
本发明的另一个目的是将火焰共掺杂(W,Sn)/TiO2作为工作电极应用于光电化学水解反应。
火焰掺杂TiO2的光电化学分解水性能测试在氙灯光源(300W)照射下测试步骤如下：在CHI 852C型电化学工作站下进行，在电解槽里加入0.5mol/L的硫酸钠(Na2SO4)作为电解液，Ag/AgCl电极作为参比电极，铂丝作为对电极，火焰共掺杂TiO2为工作电极，进行线性扫描伏安曲线测试，瞬态光电流密度和电化学阻抗的测试。
附图说明
图1(a)不同火焰烧灼时长下Sn，W离子的扩散深度；Ti，O，W，Sn元素(b)2D mapping和(c)3D overlay图。
图2共掺杂TiO2纳米棒的(a)HRTEM，(b)FESEM，(c)TEM，(d)SAED图；(e)Sn和(f)W元素XPS图。
图3(a)原始TiO2,BCG TiO2,W/TiO2,Sn/TiO2,(Sn,W)/TiO2光电极的线性扫描伏安(LSV)曲线；(b)原始TiO2,Sn/TiO2,W/TiO2,(Sn,W)/TiO2光电极的体相电荷分离效率；(c)原始TiO2,Sn/TiO2,W/TiO2,(Sn,W)/TiO2光电极的入射光光电转换效率(IPCE)曲线；(d)(Sn,W)/TiO2光电极的稳定性测试。
图4(a)原始TiO2,BCG TiO2,W/TiO2,Sn/TiO2,(Sn,W)/TiO2光电极的光吸收曲线；(b)原始TiO2,Sn/TiO2,W/TiO2,(Sn,W)/TiO2光电极的Nyquist图，右上插图为模拟电路，右下表格是拟合值；(c)原始TiO2和(Sn,W)/TiO2光电极的Mott-Schottky曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1火焰共掺杂(Sn,W)/TiO2光电极的制备
A、TiO2光电极的合成
(1)在50mL聚四氟乙烯内衬里面加入25mL去离子水和25mL 12M的浓盐酸，然后缓慢滴加0.6mL钛酸四丁酯，搅拌10min后将一片洗净的导电玻璃(FTO,1×1cm2)放置在里面，内衬装入高温水热釜内，于170℃烘箱，水热反应4h。
(2)将水热反应后的FTO取出，用乙醇，去离子水冲洗表面，经高纯氮气吹干表面得到TiO2包覆的导电玻璃基片。
B、旋涂含W，Sn离子前驱液到TiO2光电极
(1)制备掺杂剂前驱体，在50mL烧杯中依次加入1.14和1.49g SnCl2和WS2，30mL乙二醇，搅拌30min之后超声分散30min。
(2)取0.3mL前驱液，滴加到1×1cm2的TiO2光电极上，然后进行旋涂，旋涂转速为3000rmp，时间为25s，旋涂完成之后置于120℃马弗炉中烘干，然后再进行下一次旋涂-烘干步骤，重复10次。
C、火焰烧灼过程
(1)将B中得到的TiO2包覆的导电玻璃基片置于丁烷火焰中烧灼25s后取出自然冷却。
(2)火焰使用的燃料为丁烷，氧化剂为空气，空气的进气量130g/h,丁烷的进气量35g/h。
(3)FTO基底距离火焰枪的垂直距离是4.0cm。
为了方便进一步理解本发明，火焰Sn掺杂TiO2光电极，火焰W掺杂TiO2光电极和火焰空白对照BCG TiO2光电极的制备实施例如下：
实施例2火焰Sn掺杂TiO2光电极的制备
A、TiO2光电极的合成
(3)在50mL聚四氟乙烯内衬里面加入25mL去离子水和25mL 12M的浓盐酸，然后缓慢滴加0.6mL钛酸四丁酯，搅拌10min后将一片洗净的导电玻璃(FTO,1×1cm2)放置在里面，内衬装入高温水热釜内，于170℃烘箱，水热反应4h。
(4)将水热反应后的FTO取出，用乙醇，去离子水冲洗表面，经高纯氮气吹干表面得到TiO2包覆的导电玻璃基片。
B、旋涂含Sn离子前驱液到TiO2光电极
(1)制备掺杂剂前驱体，在50mL烧杯中加入1.14g SnCl2，30mL乙二醇，搅拌30min之后超声分散30min。
(2)取0.3mL前驱液，滴加到1×1cm2的TiO2光电极上，然后进行旋涂，旋涂转速为3000rmp，时间为25s，旋涂完成之后置于120℃马弗炉中烘干，然后再进行下一次旋涂-烘干步骤，重复10次。
C、火焰烧灼过程
(1)将B中得到的TiO2包覆的导电玻璃基片置于丁烷火焰中烧灼25s后取出自然冷却。
(2)火焰使用的燃料为丁烷，氧化剂为空气，空气的进气量130g/h,丁烷的进气量35g/h。
(3)FTO基底距离火焰枪的垂直距离是4.0cm。
实施例3火焰W掺杂TiO2光电极的制备
A、TiO2光电极的合成
(5)在50mL聚四氟乙烯内衬里面加入25mL去离子水和25mL 12M的浓盐酸，然后缓慢滴加0.6mL钛酸四丁酯，搅拌10min后将一片洗净的导电玻璃(FTO,1×1cm2)放置在里面，内衬装入高温水热釜内，于170℃烘箱，水热反应4h。
(6)将水热反应后的FTO取出，用乙醇，去离子水冲洗表面，经高纯氮气吹干表面得到TiO2包覆的导电玻璃基片。
B、旋涂含W，Sn离子前驱液到TiO2光电极
(1)制备掺杂剂前驱体，在50mL烧杯中加入1.49g WS2，30mL乙二醇，搅拌30min之后超声分散30min。
(2)取0.3mL前驱液，滴加到1×1cm2的TiO2光电极上，然后进行旋涂，旋涂转速为3000rmp，时间为25s，旋涂完成之后置于120℃马弗炉中烘干，然后再进行下一次旋涂-烘干步骤，重复10次
C、火焰烧灼过程
(1)将B中得到的TiO2包覆的导电玻璃基片置于丁烷火焰中烧灼25s后取出自然冷却。
(2)火焰使用的燃料为丁烷，氧化剂为空气，空气的进气量130g/h,丁烷的进气量35g/h。
(3)FTO基底距离火焰枪的垂直距离是4.0cm。
实施例4空白对照BCG TiO2光电极的制备
A、TiO2光电极的合成
(1)在50mL聚四氟乙烯内衬里面加入25mL去离子水和25mL 12M的浓盐酸，然后缓慢滴加0.6mL钛酸四丁酯，搅拌10min后将一片洗净的导电玻璃(FTO,1×1cm2)放置在里面，内衬装入高温水热釜内，于170℃烘箱，水热反应4h。
(2)将水热反应后的FTO取出，用乙醇，去离子水冲洗表面，经高纯氮气吹干表面得到TiO2包覆的导电玻璃基片。
B、火焰烧灼过程
(1)将A中得到的TiO2包覆的导电玻璃基片置于丁烷火焰中烧灼25s后取出自然冷却。
(2)火焰使用的燃料为丁烷，氧化剂为空气，空气的进气量130g/h,丁烷的进气量35g/h。
(3)FTO基底距离火焰枪的垂直距离是4.0cm。
实施例5材料表征
如图1(a)所示，Sn，W离子的植入深度随着火焰烧灼时长增加而增加，表明本发明具有掺杂剂植入深度可控制备的技术特点；1(b)2D mapping和1(c)3D overlay图揭示了杂原子在TiO2纳米棒内的分布状况，随着火焰烧灼时长从13s增加到25s，Sn，W离子在TiO2中的植入深度分别由9nm增加到19nm和由4nm增加到15nm。这表明本发明提供的火焰掺杂方法具有掺杂深度可控的技术特点。
如图2(a)所示，HRTEM证实火焰烧灼过程没有破坏微观晶体结构，仍然维持原始的金红石相；2(b)证实火焰烧灼过程没有破坏二氧化钛整体形貌，仍维持纳米棒阵列外形；2(c)证实火焰烧灼过程没有破坏二氧化钛整体形貌，二氧化钛基本单元仍维持棒状；2(d)SAED图证实火焰烧灼过程后的TiO2仍是单晶结构；2(e)Sn高分辨XPS图进一步表明Sn元素以+4价状态被成功植入TiO2内；2(f)W高分辨XPS图，证明W元素以+4，+5，+6价存在，处于配位不饱和状态。
如图3(a)线性扫描伏安曲线(LSV)测试结果表明，共掺杂Sn和W离子协同提升了TiO2光电极的光电化学分解水性能；3(b)光生电荷体相分离效率证实Sn和W离子能够增强TiO2光电极的电荷分离效率；3(c)入射光光电转换效率(IPCE)图进一步证实了Sn和W离子能够增强TiO2光电极的性能；3(d)共掺杂TiO2光电极的稳定性测试，结果表明本发明制备出的(Sn,W/TiO2)光电极具备优良的稳定性。
如图4(a)火焰烧灼过程，和离子掺杂的二氧化钛的吸光度均不变；4(b)电化学阻抗表面杂原子能够改善二氧化钛的导电性；4(c)Mott-Schottky分析证明杂原子可以降低二氧化钛光电极的起始电位。
实施例6光电化学分解水性能测试
(1)所用电解液为0.5mol/L的Na2SO4水溶液。
(2)工作电极为所制备的火焰掺杂TiO2光电极，Ag/AgCl电极作参比电极，Pt丝作对电极。
(3)所用光源为300W氙灯，实际照射到电极表面光功率密度为100mW cm-2。
(4)所用电化学工作站型号为上海辰华公司的CHI 852C。

Claims (6)

1.一种火焰共掺杂Sn，W离子到二氧化钛光电极的方法，其特征在于，首先采用水热法在导电玻璃FTO上生长得到排列整齐的金红石二氧化钛纳米棒光电极，然后将含有Sn，W离子的前驱液通过旋涂包覆到二氧化钛光电极上，最后将其置于丁烷火焰中烧灼，驱动Sn，W离子快速扩散到二氧化钛的表界面区域，从而提升光电化学分解水性能。
2.如权利要求1所述的一种火焰共掺杂Sn，W离子到二氧化钛光电极的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)配置含Sn，W的前驱液：向SnCl2和WS2中添加乙二醇，搅拌后再超声分散得到前驱液；
(2)取前驱液，滴加到TiO2光电极上，然后进行旋涂，旋涂完成之后置于120℃马弗炉中烘干，然后再进行旋涂-烘干步骤，重复10次；
(3)将完成B步骤后的TiO2光电极置于丁烷火焰中烧灼后取出自然冷却。
3.如权利要求2所述的一种火焰共掺杂Sn，W离子到二氧化钛光电极的方法，其特征在于，步骤(1)中，SnCl2、WS2和乙二醇的比例为1.14g：1.49g：30mL；搅拌时间为30min；超声分散的时间同样为30min。
4.如权利要求2所述的一种火焰共掺杂Sn，W离子到二氧化钛光电极的方法，其特征在于，步骤(2)中，每平方厘米的TiO2光电极上滴加的前驱液体积为0.3mL，旋涂转速为3000rmp，时间为25s。
5.如权利要求2所述的一种火焰共掺杂Sn，W离子到二氧化钛光电极的方法，其特征在于，步骤(3)中，火焰使用的燃料为丁烷，氧化剂为空气，丁烷的进气量35g/h，空气的进气量130g/h，；FTO基底距离火焰枪的距离是4.0cm；火焰烧灼时长为25s。
6.如权利要求1-5任一所述方法制备的火焰共掺杂Sn，W离子到二氧化钛光电极的用途，其特征在于，作为工作电极应用于光电化学水解反应。
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