CN108193220B - 一种CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的制备方法 - Google Patents

一种CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种CQDs/GCNNs/Fe2‑xTixO3/FTO光阳极的制备方法，由可溶性三价铁盐和尿素、在有机钛溶液作钛源、采用FTO导电玻璃作为载体的水热环境中制备得到Fe2‑xTixO3/FTO，然后采用本发明所述的处理方法处理Fe2‑xTixO3/FTO得到CQDs/GCNNs/Fe2‑xTixO3/FTO光阳极，经过光电测试表明本发明制备的光阳极经过本发明的处理工艺后CQDs/GCNNs/Fe2‑xTixO3/FTO在1.23伏特电压(V，相对于可逆氢电极)下的光电流密度为3.38mA/cm2，而Fe2‑xTixO3/FTO在1.23V电压(相对于可逆氢电极)下的光电流密度为1.66mA/cm2，光电流密度提高超过了2倍。因此本发明制备的光阳极及其处理方法是一种具有实现低能耗高效分解水的先进技术手段之一，具有很好的工业应用前景，能够用以缓解当今全球日益紧张的能源供应格局。

Description

一种CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的制备方法
技术领域
本发明涉及光电电极材料制备技术领域，特别是一种 CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的制备方法。
背景技术
近年来随着我国经济的高速发展，对能源的需求十分强烈，那么这些能源主要来自于化石燃料，煤、石油、天然气等非可再生能源，这些化石燃料的过度使用加剧空气污染和全球变暖。因此，开发清洁，可再生的替代化石燃料是一个迫切需要解决的问题。在许多新能源战略中，氢气被大家公认为最理想的新能源。它不仅热值高，无毒无污染，原材料还可持续，那么如何高效低能耗的生产氢气是世界各国共同关注的研究领域。利用太阳能和电能协同耦合分解水产氢被认为是最具竞争力的氢气制备方法。众所周知，水分解反应是由分解水产氢和产氧两个半反应组成的，经过世界各国的科学家多年的研究发现水分解化学反应面临一个动力学问题，那就是分解水产氧是决定反应的速控步；这一步反应进行所需要的活化能较高，对于光电化学分解水反应所需施加的过电位较高，并且产生的光电流密度较低，由此导致光电分解水产氢存在高能耗的问题。
发明内容
本发明的目的是要现有技术问题中制备的Fe2O3光阳极光电流密度较低，不能高效的光电分解水产氧的问题，提供一种CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的制备方法，包括以下步骤：
(1)取硝酸铁、三氯化铁、乙酸铁中的一种配制成0.05～0.15摩尔的水溶液；配制0.05～0.25摩尔的尿素或氨水的溶液；
(2)取四氯化钛、钛酸四丁酯、三异丙醇钛中的一种0.1～0.5毫升，向其中加入10～50毫升有机溶剂，搅拌混合均匀后得到混合溶液A；
(3)从步骤(2)中取出100～300微升混合溶液，将步骤(1)中的溶液加入后搅拌10～40分钟后得到混合溶液B；
(4)将裁减好的FTO片子放入水中超声波清洗10～30分钟，再放入乙醇中超声波清洗10～30分钟，再放入丙酮溶剂中超声波清洗10～30分钟，最后用高纯氮气或氩气吹干清洗后的FTO片子；
(5)取步骤(3)中的混合溶液B20～40毫升，加入到50毫升的聚四氟乙烯带不锈钢衬底的反应釜中，再将步骤(4)中清洗好的FTO片子放入上述的反应釜中，其中FTO片子的导电面朝下斜靠反应釜壁以30～60度放置；
(6)将步骤(5)的反应釜转移到电热鼓风干燥箱中，使反应温度控制在 90～110℃，反应时间3～6小时，当反应完毕反应釜温度降至室温后取出得到 Fe1-xTixOOH/FTO片子，用去离子水冲洗多次，然后放入50～80℃电热鼓风干燥箱中干燥8～12小时；
(7)将步骤(6)制备的Fe1-xTixOOH/FTO片子在500～800℃高温炉中煅烧 1～5小时得到Fe2-xTixO3/FTO光阳极；
(8)将经过步骤(7)中制备的Fe2-xTixO3/FTO光阳极再放在盛有三聚氰胺、尿素、双氰胺中的一种的耐高温器皿中，Fe2-xTixO3/FTO光阳极距离三聚氰胺、尿素、双氰胺中的一种的上方1-4cm，接着在空气、氩气氧气混合气、氧气中的一种气氛下490～560℃煅烧2～5小时，等降到室温后取出得到 GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极；
(9)取葡萄糖、蔗糖、焦糖中的一种配制0.04-0.12摩尔的水溶液，然后在 170-220℃温度下碳化4-10小时，得到CQDs分散液；
(10)将步骤(9)中制备的CQDs分散液均匀涂覆到步骤(8)制备的 GCNNs/Fe2- xTixO3/FTO光阳极上，即得到CQDs/GCNNss/Fe2-xTixO3/FTO光阳极。
其中，将步骤(9)中制备的CQDs分散液均匀涂覆到步骤(7)中制备的 Fe2-xTixO3/FTO光阳极上也能够得到CQDs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极。
作为对上述技术方案的改进，所述步骤(3)中的有机溶剂为乙醇或甲醇。
作为对上述技术方案的改进，所述步骤(5)中的FTO片子的导电面朝下斜靠反应釜壁以30～60度放置。
经上海辰华生产的CHI760E电化学工作站和北京中教金源生产的300瓦氙灯测试，采用三电极体系(铂丝电极作为对电极；饱和银/氯化银电极作为参比电极；已制备好的CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极作为工作电极)，本发明制备的CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极在1.23V电压(相对于可逆氢电极) 下的光电流密度为3.38mA/cm2，而Fe2-xTixO3/FTO光阳极在1.23V电压(相对于可逆氢电极)下的光电流密度为1.66mA/cm2，本发明制得CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极相较于普通的Fe2-xTixO3/FTO光阳极的光电流密度提高超过了2倍。
本发明可以使光电催化分解水的效率大大提高，由于较低的过电位使得能源的消耗更少，进一步满足了工业化的要求，为可持续生产氢能源解决了反应动力学问题。
附图说明
图1为发明制得的Fe2-xTixO3/FTO、GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO、 CQDs/Fe2-xTixO3/FTO和CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO的X射线衍射仪的表征图。
图2为实施例4制备得到的CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO的光电子能谱图。
图3为Fe2-xTixO3/FTO的场发射隧道扫描电子显微镜图的俯视图和截面图。
图4为CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO的场发射隧道扫描电子显微镜图的俯视图和截面图。
图5为CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO的透射电镜图。
图6为四个实施例制备的光阳极的光电性能表征图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
(1)配制0.1摩尔的三氯化铁(纯度≥99.0％)水溶液和0.15摩尔的尿素(纯度≥99.5％)水溶液；
(2)取0.2毫升四氯化钛(纯度≥99.5％)溶液向其中加入20毫升无水乙醇 (乙醇含量≥99.5％)，搅拌混合均匀；
(3)从步骤(2)中取出180微升溶液，将步骤(1)中配制的溶液加入后，搅拌30分钟；
(4)将裁减好一定面积的FTO片子放入水中超声波清洗20分钟，再放入乙醇中超声波清洗20分钟，再放入丙酮溶剂中超声波清洗30分钟，最后用高纯氮气吹干清洗后的FTO片子；
(5)取步骤(3)中的溶液30毫升加入到50毫升的聚四氟乙烯带不锈钢衬底的反应釜中，再将步骤(4)中清洗好的FTO片子放入上述的反应釜中，其中FTO片子的导电面朝下斜靠反应釜壁45度放置；
(6)将步骤(5)的反应釜转移到电热鼓风干燥箱中，使反应温度控制在 100℃，反应时间4小时。当反应完毕反应釜温度降至室温时取出已生长上 Fe1-xTixOOH的FTO片子，用去离子水冲洗干净，然后放入60℃电热鼓风干燥箱中干燥10小时；
(7)将步骤(6)制备的Fe1-xTixOOH/FTO片子在高温炉中煅烧650℃煅烧 2小时，等降到室温后取出样品得到Fe2-xTixO3/FTO光阳极；经过光电化学测试在1.23V电压(相对于可逆氢电极)下的光电流密度为1.66mA/cm2。
实施例2
(1)～(7)同实施例1；
(8)将经过步骤(7)中制备的Fe2-xTixO3/FTO片子放在盛有双氰胺坩埚中，距离双氰胺上方2cm，接着在空气气氛下530℃煅烧3小时，等降到室温后取出得到GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极；经过光电化学测试在1.23V电压(相对于可逆氢电极)下的光电流密度为2.75mA/cm2。
实施例3
(1)～(7)同实施例1；
(8)配制0.08摩尔的蔗糖水溶液，接着再在180℃温度下碳化5小时，得到CQDs液(12.5毫克/升)；
(9)将步骤(8)中制备的CQDs液采用旋涂工艺均匀涂覆到步骤(7)制备的Fe2- xTixO3/FTO上，即得到了CQDs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极；经过光电化学测试在1.23V电压(相对于可逆氢电极)下的光电流密度为2.49mA/cm2。
实施例4
(1)～(7)同实施例1；
(8)将经过步骤(7)中制备的Fe2-xTixO3/FTO片子放在盛有双氰胺坩埚中，距离双氰胺上方2cm，接着在空气气氛下530℃煅烧3小时，等降到室温后取出得到GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO样品；
(9)配制0.08摩尔的蔗糖水溶液，接着再在180℃温度下碳化5小时，得到CQDs液(12.5毫克/升)；
(10)将步骤(9)中制备的CQDs液采用旋涂工艺均匀涂覆到步骤(8) 制备的GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO上，即得到CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极；经过光电化学测试在1.23V电压(相对于可逆氢电极)下的光电流密度为3.38 mA/cm2。
以下对实施例1-4制备的光阳极进行对比测试，得到如下结果。
图1：(a)、(b)、(c)和(d)分别是对应Fe2-xTixO3/FTO、 GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO、CQDs/Fe2-xTixO3/FTO和CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO 的X射线衍射仪的表征图，(a)、(b)、(c)和(d)都证明了制备的光阳极是由 SnO2(来自于FTO基底)和Fe2O3组成的；由于Ti、GCNNs和CQDs在体系中所占的比例过小，因此在XRD谱图中不能得到显示。另外，通过比较(a)、(b)、(c)和(d)的XRD谱图，Ti、GCNNs和CQDs的加入并没有明显改变Fe2O3的结晶性。
图2：是实施例4制备得到的CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO的光电子能谱图 (XPS)。其中图2中的(A)Survey、(B)Ti2p、(C)Fe2p、(D)O1s、(E) C1s和(F)N1s的XPS谱图均来自于实施例4制备得到的 CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极；从图2(A)中的survey图可以得出，CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极中含有Fe，O，C，N和Ti五种元素；从图 2(B)的Ti2p图可以看出，Ti以Ti4+的形式存在；从图2(C)的Fe2p图可以看出，Fe-O键的形成及Fe3+峰的存在证明了Fe以Fe2O3的形式存在；从图2(D) 的O1s峰也可以看出，在结合能为530.1eV位置处的峰代表O-Fe键；在结合能为531.2eV位置处的峰代表O-H键，来自于表面吸附作用；在结合能为533.1 eV位置处的峰代表O＝C-O*键，来自于表面负载的CQDs；从图2(E)的C1s 峰也可以看出，在结合能为284.6，286.1和288.0eV处的峰分别代表C-C,C-O 和C＝O键，再次证明CQDs的存在；从图2(F)的N1s峰也可以看出，在结合能为398.5，399.7和400.6eV处的峰分别代表C-N＝C，C-N-C和N-(C)3，它们均来自于GCNNs，证明了CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极中GCNNs的存在。
图3：Fe2-xTixO3/FTO光阳极的场发射隧道扫描电子显微镜图，图4： CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的场发射隧道扫描电子显微镜图；图3中 (a1)是Fe2-xTixO3/FTO的扫描电镜照片的俯视图，(a2)是Fe2-xTixO3/FTO的扫描电镜照片的截面图；图4中(b1)是CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO的扫描电镜照片俯视图，(b2)是CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO的扫描电镜照片的截面图。从(a1)和(b1)比较可以看出两种光阳极阵列的致密度一样，从(a2) 和(b2)可以看两种光阳极阵列的高度也几乎一样。此外，从(b2)可以看出 /Fe2-xTixO3的表面包覆了一层GCNNs；但是由于CQDs的颗粒尺寸较小，所以从FESEM图片中，看不到它的存在。
图5：CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO的透射电镜图片。从图5中可得出， GCNNs是均匀立体的包裹在Fe2-xTixO3的表面，形成了Fe2-xTixO3@GCNNs核壳结构。另外，在GCNNs的表面还均匀的分布着较小的CQDs量子点。该图完美的表现出了CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的形貌结构以及它的成功制备。
总之，从图1-5中得出，该目标光阳极CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO的成功制备。
图6：不同实施例制备的光阳极的光电性能表征图。(a)、(b)、(c) 和(d)分别是实施例1、实施例2、实施例3和实施例4制备的Fe2-xTixO3/FTO、 GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO、CQDs/Fe2-xTixO3/FTO和CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO 的阳极光电流曲线。通过(a)和(d)的比较可以看出Fe2-xTixO3/FTO和 CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极在1.23V电压(相对于可逆氢电极)下的光电流密度分别为1.66和3.38mA/cm2。该结果表明GCNNs和CQDs的共同负载有效的提高了Fe2-xTixO3/FTO光阳极的电流密度。 CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极在1.23V电压(相对于可逆氢电极)下的光电流密度是Fe2-xTixO3/FTO的2倍之多。此外，GCNNs和CQDs的单独负载得到的GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO和CQDs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极同样较 Fe2-xTixO3/FTO光阳极的光电流密度提高明显。
综上制备实例，我们得出如下进一步结论：
(1)GCNNs修饰的Fe2-xTixO3/FTO和CQDs修饰的Fe2-xTixO3/FTO均可以提高Fe2- xTixO3/FTO光阳极的光电流密度；
(2)GCNNs和CQDs共修饰的Fe2-xTixO3/FTO形成协同作用的效果，使得光电流密度相比Fe2-xTixO3/FTO光阳极得到显著提高。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取硝酸铁、三氯化铁、乙酸铁中的一种配制成0.05～0.15摩尔的水溶液；配制0.05～0.25摩尔的尿素或氨水的溶液；
(2)取四氯化钛、钛酸四丁酯、三异丙醇钛中的一种0.1～0.5毫升，向其中加入10～50毫升有机溶剂，搅拌混合均匀后得到混合溶液A；
(3)从步骤(2)中取出100～300微升混合溶液，将步骤(1)中的溶液加入后搅拌10～40分钟后得到混合溶液B；
(4)将裁减好的FTO片子放入水中超声波清洗10～30分钟，再放入乙醇中超声波清洗10～30分钟，再放入丙酮溶剂中超声波清洗10～30分钟，最后用高纯氮气或氩气吹干清洗后的FTO片子；
(5)取步骤(3)中的混合溶液B20～40毫升，加入到50毫升的聚四氟乙烯带不锈钢衬底的反应釜中，再将步骤(4)中清洗好的FTO片子放入上述的反应釜中，其中FTO片子的导电面朝下斜靠反应釜壁以30～60度放置；
(6)将步骤(5)的反应釜转移到电热鼓风干燥箱中，使反应温度控制在90～110℃，反应时间3～6小时，当反应完毕反应釜温度降至室温后取出得到Fe1-xTixOOH/FTO片子，用去离子水冲洗多次，然后放入50～80℃电热鼓风干燥箱中干燥8～12小时；
(7)将步骤(6)制备的Fe1-xTixOOH/FTO片子在500～800℃高温炉中煅烧1～5小时得到Fe2-xTixO3/FTO光阳极；
(8)将经过步骤(7)中制备的Fe2-xTixO3/FTO光阳极再放在盛有三聚氰胺、尿素、双氰胺中的一种的耐高温器皿中，Fe2-xTixO3/FTO光阳极距离三聚氰胺、尿素、双氰胺中的一种的上方1-4cm，接着在空气、氩气氧气混合气、氧气中的一种气氛下490～560℃煅烧2～5小时，等降到室温后取出得到GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极；
(9)取葡萄糖、蔗糖、焦糖中的一种配制0.04-0.12摩尔的水溶液，然后在170-220℃温度下碳化4-10小时，得到CQDs分散液；
(10)将步骤(9)中制备的CQDs分散液均匀涂覆到步骤(8)制备的GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极上，即得到CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极。
2.根据权利要求1所述的CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的有机溶剂为乙醇或甲醇。
3.根据权利要求1所述的CQDs/GCNNs/Fe2-xTixO3/FTO光阳极的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的FTO片子的导电面朝下斜靠反应釜壁以30～60度放置。
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