CN111270218A - 化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法，属于新型复合材料技术领域。包括以下步骤：1)将片状FeSiAl颗粒置于CVD炉内，在氮气或惰性气体气氛下升温至500～700℃，并保温2h，完成后，自然冷却至室温，取出；2)将上步得到的退火后的片状FeSiAl颗粒置于CVD炉内，在氮气或惰性气体气氛下升温至300～600℃；保持氮气或惰性气体持续通入的同时，向炉内通入乙炔气体作为反应气体，反应5～30min，完成后，停止乙炔气体的通入，自然冷却至室温，得到碳修饰片状FeSiAl合金材料。本发明制备的碳修饰片状FeSiAl合金具有更优的吸波性能和抗腐蚀性能，有利于材料在实际工程中的应用。

Description

化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法
技术领域
本发明属于新型复合材料技术领域，具体涉及一种催化化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法及其在吸波、防腐领域的应用。
背景技术
从20世纪初，尤其是电子信息技术革命以来，微波和电子技术快速发展，电磁波辐射对环境的影响日益增大。如何解决电磁辐射和电磁干扰(EMI)的问题已逐渐受到全社会的关注。微波吸收材料是解决此类问题的有效途径，微波吸收材料是指能将投射到其表面的电磁波通过材料的电损耗、磁损耗将其转变为热能、电能等其他形式能量而耗散掉的一类功能材料。片状FeSiAl合金粉末是一种金属磁性吸收剂材料，对片状FeSiAl进行绝缘包覆改性可以调节电磁参数，以期改善其微波吸收性能。中国专利“CNl05304308A”公布了一种磷化处理FeSiAl的方法，可在FeSiAl粉末表面生成一层磷酸盐绝缘介质层，但此方法存在包覆不完全及工艺参数不可控等问题。中国专利“CN107484401A”公布了一种采用单体聚合方法实现对片状FeSiAl粉末均匀完整的包覆改性，使其具有良好的绝缘性能和优异的微波吸收性能，但此方法均未涉及FeSiAl材料的耐腐蚀性能。
但是，FeSiAl材料在实际工程应用过程中，在长时间暴露大气、处于复杂的应用环境(酸性、碱性、盐雾等)中，会发生老化、腐蚀等问题，从而降低甚至丧失其吸波性能。因此，提升FeSiAl等吸波材料在复杂应用环境(酸性、碱性、盐雾等)下的抗腐蚀性、稳定性和优良吸波性能十分重要，研发一种集良好吸波性能和抗腐蚀性能于一体的新型复合材料具有重要价值。
发明内容
本发明的目的在于，针对背景技术存在的缺陷，提出一种催化化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法。本发明采用片状FeSiAl材料，通过化学气相沉积法(CVD)进行碳修饰，利用碳材料的低介电常数特性和良好的稳定性明显改善了FeSiAl材料的吸波、防腐性能。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将10～15g片状FeSiAl颗粒置于CVD炉内，在氮气或者惰性气体气氛下以5～15℃/min的升温速率将炉内温度升至500～700℃，并在500～700℃下保温2h进行退火，完成后，自然冷却至室温，取出产物，得到退火处理后的片状FeSiAl颗粒；退火可以改变晶体结构，提升样品的性能；
步骤2、将步骤1得到的5～8g退火处理后的片状FeSiAl颗粒置于CVD旋转炉内，在氮气或者惰性气体气氛下以5～15℃/min的升温速率将炉内温度升至300～600℃；然后，保持氮气或者惰性气体持续通入的同时，向炉内通入乙炔气体作为反应气体，反应5～30min，反应完成后，停止乙炔气体的通入，自然冷却至室温，取出产物，即可在片状FeSiAl颗粒表面进行碳修饰，得到碳修饰片状FeSiAl合金材料。催化化学气相沉积反应机理：在一定温度下裂解碳源，然后在FeSiAl样品的催化作用下使C-H键在其表面重新组合沉积，实现碳沉积。
进一步地，步骤1所述氮气或者惰性气体的流量为30～50mL/min。
进一步地，步骤2所述乙炔气体的流量为20～50mL/min。
进一步地，步骤1所述片状FeSiAl颗粒的平均粒径为70～100μm，平均厚度为1.5～2μm。
进一步地，步骤1和步骤2所述惰性气体为氩气，氮气或者惰性气体作为保护气体，从开始加热到反应结束均保持持续通入。
本发明还提供了上述碳修饰片状FeSiAl合金作为吸波材料的应用，碳修饰片状FeSiAl合金作为吸波材料应用时，具有良好的微波吸收性能以及防腐蚀性能。
本发明提供的一种催化化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法，其原理为：利用催化化学气相沉积(CCVD)的反应机理，首先在一定温度下裂解碳源，然后在FeSiAl样品的催化作用下使C-H键在其表面重新组合沉积，实现碳修饰。通过上述方法制备出的片状FeSiAl@C具有良好的稳定性和疏水性，从而有效改善片状FeSiAl磁粉的微波吸收性能和防腐性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明制备的碳修饰片状FeSiAl合金是利用催化化学气相沉积法(CCVD)实现的，通过控制工艺条件可有效调控碳修饰程度，实现了对片状FeSiAl磁粉可控碳修饰和优异性能的调控。
2、本发明制备的碳修饰片状FeSiAl合金具有更优的吸波性能和抗腐蚀性能，有利于材料在实际工程中的应用。
3、本发明所述的制备工艺条件温和，操作便捷，效率高，可实现产业化，具有很好的商业价值。
附图说明
图1为本发明片状FeSiAl合金表面碳修饰前后的SEM图；其中，(a)为碳修饰前的片状FeSiAl合金，(b)为实施例1，(c)为实施例2，(d)为实施例3；
图2为本发明片状FeSiAl合金表面碳修饰前后的XRD图；
图3为本发明片状FeSiAl合金表面碳修饰前后的Raman图；
图4为本发明片状FeSiAl合金表面碳修饰前后的吸波性能图；
图5为本发明片状FeSiAl合金表面碳修饰前后的腐蚀性能图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步详述本发明的技术方案。
实施例1
一种化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将10g片状FeSiAl颗粒置于CVD炉内，在氩气气氛下以10℃/min的升温速率将炉内温度升至550℃，并在550℃下保温2h进行退火，完成后，自然冷却至室温，取出产物，得到退火处理后的片状FeSiAl颗粒，其中，氩气的流量为50mL/min；退火可以改变晶体结构，提升样品的性能；
步骤2、将步骤1得到的5g退火处理后的片状FeSiAl颗粒置于CVD旋转炉内，在氩气气氛下以10℃/min的升温速率将炉内温度升至300℃；然后，保持氩气持续通入的同时，向炉内通入流量为50mL/min的乙炔气体作为反应气体，反应5min，反应完成后，停止乙炔气体的通入，自然冷却至室温，取出产物，即可在片状FeSiAl颗粒表面进行碳修饰，得到碳修饰片状FeSiAl合金材料。命名为FeSiAl@C-300℃。
实施例2
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤2中，以10℃/min的升温速率将炉内温度升至400℃；其余步骤与实施例1相同。得到的碳修饰片状FeSiAl合金材料命名为FeSiAl@C-400℃。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别在于：步骤2中，以10℃/min的升温速率将炉内温度升至500℃；其余步骤与实施例1相同。得到的碳修饰片状FeSiAl合金材料命名为FeSiAl@C-500℃。
图1为本发明片状FeSiAl合金表面碳修饰前后的SEM图；其中，(a)为碳修饰前的片状FeSiAl合金，(b)为实施例1，(c)为实施例2，(d)为实施例3。由图1可知，片状FeSiAl合金表面修饰碳，粒径没有发生明显变化，修饰的碳较少；图1(d)可以看到碳纳米管的存在，表明500℃时有较多的碳修饰，少量碳纳米管生成。
图2为本发明片状FeSiAl合金表面碳修饰前后的XRD图；由图2可知，纯FeSiAl粉末的衍射峰出现在27.08°、31.39°、44.90°、53.31°、65.34°和82.87°处，分别对应于(111)，(200)，(220)，(311)，(400)和(422)的晶面。这意味着指定的结构具有纯相，并且由A2、B2和D03的主要相组成。而碳修饰后FeSiAl@C的衍射峰与纯FeSiAl相似，表明没有引入额外的晶相。图中只观察到与FeSiAl相对应的布拉格峰的存在，这意味着FeSiAl可能的碳修饰涂层非常薄或是无定形碳很难用XRD检测，因此需采用Raman表征来检测。
图3为本发明片状FeSiAl合金表面碳修饰前后的Raman图；图3显示，纯FeSiAl合金没有明显的特征峰，而碳修饰后FeSiAl@C有两个明显的特征峰，一个为1300cm-1左右的D峰，另一个为1580cm-1左右的G峰。
图4为本发明片状FeSiAl合金表面碳修饰前后的吸波性能图；图4显示，实施例1得到的FeSiAl@C-300℃样品具有最好的吸波性能，在碳修饰之后样品的带宽变宽，最大反射损耗值变大。表明，FeSiAl样品在碳修饰后具有较好的吸波性能，特别是在L(1-2GHz)，S(2-4GHz)频段。
腐蚀性能研究通过电化学测试系统来表征。采用循环伏安法对样品进行了电化学研究。在传统的三电极体系中进行实验，参考电极为Ag/AgCl，对电极为Pt，FeSiAl涂覆在碳布上作为工作电极，溶液为5wt％NaCl溶液。图5(a)、(b)、(c)分别给出了FeSiAl、FeSiAl@C-300℃、FeSiAl@C-400℃的Tafel曲线，可以看出，FeSiAl的腐蚀电位在-0.4V左右，而FeSiAl@C-300℃样品的腐蚀电位在-0.3V左右，电位越高，耐腐蚀性能越好。表明碳修饰FeSiAl提高了样品的耐腐蚀性能。此外，FeSiAl@C-300℃在5wt％NaCl中的极化电阻为6002.99Ω/cm-2。在相同条件下，FeSiAl和FeSiAl@C-400℃的极化电阻分别为3798.89、3720.71。进一步证明了FeSiAl@C-300℃具有优异的耐腐蚀性能，碳修饰提高了FeSiAl材料的耐腐蚀性能。图5(d)是四个样品的电化学阻抗图谱，从其中也可以看出FeSiAl@C-300℃样品最大的阻抗，具有良好的耐腐蚀性能。总之，化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金可有效提高材料的防腐特性。

Claims (5)

1.一种化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将片状FeSiAl颗粒置于CVD炉内，在氮气或者惰性气体气氛下将炉内温度升至500～700℃，并在500～700℃下保温2h，完成后，自然冷却至室温，取出产物，得到退火处理后的片状FeSiAl颗粒；
步骤2、将步骤1得到的退火处理后的片状FeSiAl颗粒置于CVD炉内，在氮气或者惰性气体气氛下将炉内温度升至300～600℃；然后，保持氮气或者惰性气体持续通入的同时，向炉内通入乙炔气体作为反应气体，反应5～30min，反应完成后，停止乙炔气体的通入，自然冷却至室温，取出产物，即可在片状FeSiAl颗粒表面进行碳修饰，得到碳修饰片状FeSiAl合金材料。
2.根据权利要求1所述的化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤1所述氮气或者惰性气体的流量为30～50mL/min。
3.根据权利要求1所述的化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤2所述乙炔气体的流量为20～50mL/min。
4.根据权利要求1所述的化学气相沉积碳修饰片状FeSiAl合金的制备方法，其特征在于，步骤1所述片状FeSiAl颗粒的平均粒径为70～100μm，平均厚度为1.5～2μm。
5.权利要求1至4任一项所述方法得到的碳修饰片状FeSiAl合金作为吸波材料的应用。
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