CN111270214A - 一种磁控溅射制备c轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法和氮化铝多晶薄膜 - Google Patents

一种磁控溅射制备c轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法和氮化铝多晶薄膜 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法和氮化铝多晶薄膜，涉及薄膜材料制备技术领域。本发明将半导体材料基片与高纯溅射铝靶相对垂直放置，可大幅提高溅射铝原子团到达基片后平行基片表面迁移运动的能量，有利于氮化铝薄膜C轴择优取向生长，提高薄膜的压电响应及机电耦合系数；本发明在半导体材料基片附近设置热丝，热丝产生的高温辐射对氮化铝薄膜进行快速热处理，能够提高薄膜的结晶程度。因此，本发明提供的方法能够实现较低温度下利用磁控溅射技术生长C轴择优取向氮化铝薄膜，得到的氮化铝薄膜结晶度高，具有较高的压电响应系数及机电耦合系数，能够作为芯片材料在声表面波器件或体声波器件中应用。

Description

一种磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法和氮 化铝多晶薄膜
技术领域
本发明涉及薄膜材料制备技术领域，特别涉及一种磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法和氮化铝多晶薄膜。
背景技术
声表面波(SAW)及体声波(BAW)器件可用于各种射频器件、谐振器、传感器。压电薄膜作为声波激励及传输的基体，是器件的核心芯片材料。材料压电响应系数决定器件的整体性能，受材料种类及材料晶体学取向的制约。对于多晶薄膜，制备择优取向的薄膜材料，使所有晶粒特定晶体方向垂直于基片表面，可使薄膜对外表现最大的压电响应系数。
氮化铝材料由于声波传输速度快，化学稳定性好，频散小，是优异的压电材料。对于氮化铝材料，其C轴(002)方向具有最大的压电响应系数，氮化铝晶体结构如图1所示。能否制备C轴取向氮化铝薄膜是其应用于声表面波及体声波器件的关键。由于C轴方向氮-铝键形成需要高的粒子能量，因此制备C轴择优取向氮化铝薄膜较困难，薄膜非常容易形成其它择优取向或无择优取向。
磁控溅射技术是半导体工艺中常用的薄膜沉积技术，可用于制备氮化铝薄膜。传统的氮化铝薄膜磁控溅射沉积工艺如图2所示：基片与溅射靶相对放置于真空腔内(基片与溅射靶水平放置)，基片通过底座加热到达一定温度，在真空腔中通入一定比例的反应气体(氮气与氩气)，溅射靶上施加高电压使气体电离形成等离子体；等离子体轰击溅射靶，溅射产生的粒子以一定的方向及能量离开靶表面，到达基片表面，通过水平扩散到达平衡位置，不断生长形成薄膜。
虽然传统磁控溅射工艺可以制备氮化铝薄膜，但是传统磁控溅射工艺到达基片表面的溅射粒子水平方向运动能量较低，不易形成C轴取向氮化铝薄膜。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法和氮化铝多晶薄膜。本发明提供的方法能够利用磁控溅射技术生长C轴择优取向氮化铝薄膜，并提高氮化铝薄膜的结晶程度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种磁控溅射制备择优取向氮化铝多晶薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将半导体材料基片水平放置在真空腔内；
在所述半导体材料基片的周围垂直设置高纯溅射铝靶，所述高纯溅射铝靶为环状单靶或分布式多靶；所述高纯溅射铝靶上边缘与半导体材料基片边缘的连接线相对于高纯溅射铝靶法线方向的夹角小于65°；
在所述半导体材料基片与高纯溅射铝靶之间或者在所述半导体材料基片的上方设置分布式热丝，所述热丝距离半导体材料基片边缘或上表面小于50mm；
(2)将所述真空腔抽真空至真空度为10-4帕以下，通入氮气和氩气，在所述高纯溅射铝靶上施加500～600V的电压进行磁控溅射，得到C轴垂直半导体材料基片表面的氮化铝多晶薄膜；所述磁控溅射过程中，半导体材料基片绕中心旋转。
优选地，所述半导体材料基片包括硅基片、碳化硅基片、金刚石基片或三氧化二铝基片；所述半导体材料基片的表面粗糙度小于10nm。
优选地，所述半导体材料基片的厚度为0.1～1mm。
优选地，所述半导体材料基片的温度为300～400℃。
优选地，当所述高纯溅射铝靶为分布式多靶时，所述分布式多靶为柱状多靶，所述柱状多靶的直径为50～100mm。
优选地，当所述高纯溅射铝靶为环状单靶时，所述环状单靶的壁厚为5～15mm。
优选地，所述氩气和氮气的体积比大于0小于等于1/3。
优选地，所述磁控溅射过程中，热丝的温度≥2000℃。
优选地，所述磁控溅射的时间为1～3h。
本发明提供了以上方案所述方法制备得到的氮化铝多晶薄膜。
本发明提供了一种磁控溅射制备择优取向氮化铝多晶薄膜的方法，本发明将半导体材料基片与高纯溅射铝靶相对垂直放置，可大幅提高溅射铝原子团到达基片后平行基片表面迁移运动的能量，有利于氮化铝薄膜C轴择优取向生长，提高薄膜的压电响应及机电耦合系数；本发明在半导体材料基片附近设置热丝，热丝产生的高温辐射对氮化铝薄膜进行快速热处理，能够提高薄膜的结晶程度。因此，本发明提供的方法能够利用磁控溅射技术生长C轴择优取向氮化铝薄膜，且得到的氮化铝薄膜结晶度高。并且，本发明提供的方法操作简单，易于与大规模集成电路工艺设备兼容。
进一步地，传统磁控溅射工艺为了利于形成C轴取向氮化铝薄膜，通常需要通过基片底座将基片加热至500℃以上，易造成基片材料及器件性能退化或失效；本申请将半导体材料基片的温度控制在300～400℃，能够使基片材料及器件性能不受影响，进而实现较低温度下利用磁控溅射技术生长C轴择优取向氮化铝薄膜。
本发明提供了以上方案所述方法制备得到的氮化铝多晶薄膜，本发明提供的氮化铝多晶薄膜具有较高的C轴择优取向，能够作为芯片材料在声表面波器件或体声波器件中应用。
附图说明
图1为氮化铝晶体结构示意图；
图2为传统的氮化铝薄膜磁控溅射沉积工艺示意图；
图3为本发明提供的磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法示意图；
图4为本发明实施例中高纯溅射铝靶与半导体材料基片的位置关系；
图5为铝原子溅射能量-角度分布图；
图6为溅射粒子相对基片角度对水平动能分量的影响示意图；
图7为实施例1基片上生长的氮化铝薄膜的X射线衍射图谱；
图8为实施例1基片上生长的氮化铝薄膜的扫描电子显微镜照片；
图9为实施例2基片上生长的氮化铝薄膜的X射线衍射图谱；
图10为实施例2基片上生长的氮化铝薄膜的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明提供了一种磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将半导体材料基片水平放置在真空腔内；
在所述半导体材料基片的周围垂直设置高纯溅射铝靶，所述高纯溅射铝靶为环状单靶或分布式多靶；所述高纯溅射铝靶上边缘与半导体材料基片边缘的连接线相对于高纯溅射铝靶法线方向的夹角小于65°；
在所述半导体材料基片与高纯溅射铝靶之间或者在所述半导体材料基片的上方设置分布式热丝，所述热丝距离半导体材料基片边缘或上表面小于50mm；
(2)将所述真空腔抽真空至真空度为10-4帕以下，通入氮气和氩气，在所述高纯溅射铝靶上施加500～600V的电压进行磁控溅射，得到C轴垂直半导体材料基片表面的氮化铝多晶薄膜；所述磁控溅射过程中，半导体材料基片绕中心旋转。
本发明提供的磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法如图3所示：
本发明将半导体材料基片水平放置在真空腔内。在本发明中，所述半导体材料基片优选包括硅基片、碳化硅基片、金刚石基片或三氧化二铝基片；所述半导体材料基片的表面粗糙度优选小于10nm，更优选小于8nm。在本发明中，所述半导体材料基片的厚度优选为0.1～1mm，更优选为0.5mm。在本发明中，所述半导体材料基片置于所述真空腔内的样品台上；所述半导体材料基片的温度优选为300～400℃，更优选为300℃。
本发明在所述半导体材料基片的周围垂直设置高纯溅射铝靶，所述高纯溅射铝靶为环状单靶或分布式多靶。在本发明中，当所述高纯溅射铝靶为分布式多靶时，所述分布式多靶优选为柱状多靶，所述柱状多靶的的直径优选为50～100mm，更优选为80mm，所述柱状多靶的个数优选为4只，具体地是将4只柱状高纯溅射铝靶垂直平均分布于半导体材料基片四周。在本发明中，当所述高纯溅射铝靶为环状单靶时，所述环状单靶的壁厚优选为5～15mm。本发明将所述半导体材料基片与高纯溅射铝靶相对垂直放置(即半导体材料基片表面法线方向垂直于高纯溅射铝靶表面法线方向)，使溅射粒子相对基片倾斜入射，在相同溅射粒子能量下，增加水平动能(水平动能远大于垂直入射到基片表面的铝原子基团，溅射粒子相对基片角度对水平动能分量的影响如图6所示)，粒子在基片表面水平运动扩散，可到达高能量位，有利于氮化铝薄膜C轴择优取向生长。
在本发明中，所述高纯溅射铝靶上边缘与半导体材料基片边缘的连接线相对于高纯溅射铝靶法线方向的夹角小于65°。在本发明中，所述夹角通过调节高纯溅射铝靶高出半导体材料基片的高度以及高纯溅射铝靶距离半导体材料基片的水平距离来进行控制；在本发明具体实施例中，所述高纯溅射铝靶高出半导体材料基片的高度设置为200mm，高纯溅射铝靶距离半导体材料基片的水平距离设置为100mm，所述夹角为63.4°，高纯溅射铝靶与半导体材料基片的位置关系如图4所示。本发明将所述夹角控制在小于65°，有利于基片接收高能量溅射粒子。高能溅射粒子分布于出射法线方向0～65°范围内，且越靠近法线方向，能量越高。在本发明中，铝原子溅射能量-角度分布图如图5所示。
本发明在所述半导体材料基片与高纯溅射铝靶之间或者在所述半导体材料基片的上方设置分布式热丝。在本发明中，所述热丝距离半导体材料基片边缘或上表面小于50mm，优选为30mm。在本发明具体实施例中，所述热丝优选为12根，所述12根热丝均匀布置在所述半导体材料基片与高纯溅射铝靶之间，距基片边缘水平距离优选为30mm。在本发明中，所述热丝能够在磁控溅射过程中产生高温辐射，对氮化铝薄膜进行快速热处理从而提高薄膜的结晶程度。
设置好上述半导体材料基片、高纯溅射铝靶和热丝后，本发明将所述真空腔抽真空至真空度为10-4帕以下，通入氮气和氩气，在所述高纯溅射铝靶上施加500～600V的电压进行磁控溅射，得到C轴垂直半导体材料基片表面的氮化铝多晶薄膜；所述磁控溅射过程中，半导体材料基片绕中心旋转。在本发明中，所述氩气和氮气的体积比优选大于0小于等于1/3；所述氩气产生等离子体，所述氮气产生等离子体并作为反应气体。在本发明中，所述高纯溅射铝靶上施加的电压优选为530V，本发明在高真空下通电可使所述热丝产生2000℃以上高温，进而使所述热丝产生高温辐射。在本发明中，所述磁控溅射的时间优选为1～3h，更优选为2h。
在本发明中，所述磁控溅射过程中发生的作用情况具体为：高纯溅射铝靶上施加高电压，离化氩气和氮气产生等离子体；等离子体轰击溅射铝靶表面产生大量铝原子基团；大部分入射到基片表面的铝原子基团与基片表面法线方向呈一定角度倾斜，水平动能远大于垂直入射到基片表面的铝原子基团；高能铝原子基团可到达基片表面原子结构的高能量位置，与反应气体反应形成C轴垂直于基片表面的择优取向氮化铝多晶薄膜；基片表面形成的薄膜在基片旋转过程中周期性通过基片附近布置的热丝；热丝产生的高温辐射对薄膜进行快速热处理以提高薄膜的结晶程度。
本发明提供的方法能够实现较低温度下利用磁控溅射技术生长C轴择优取向氮化铝薄膜，且得到的氮化铝薄膜结晶度高，此外，本发明提供的方法操作简单，易于与大规模集成电路工艺设备兼容。
本发明提供了以上方案所述方法制备得到的氮化铝多晶薄膜。本发明提供的氮化铝多晶薄膜具有较高的C轴择优取向，能够作为芯片材料在声表面波器件或体声波器件中应用。
下面结合实施例对本发明提供的磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法和氮化铝多晶薄膜进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜，步骤如下：
半导体材料基片为2英寸硅基片上，硅基体P型掺杂，厚度0.5mm，表面抛光粗糙度小于8nm；将基片水平置于真空腔内样品台上，样品台可绕中心旋转，样品台控制基片温度300℃；
4只柱状高纯溅射铝靶垂直平均分布于样品台四周(硅基片表面法线方向垂直于高纯溅射铝靶表面法线方向)，溅射铝靶直径80mm，高出基片表面200mm，溅射靶表面距基片边缘水平距离100mm，高纯溅射铝靶与基片的位置关系如图4所示；
样品台侧面竖直均匀布置12根热丝，热丝与基片边缘水平距离为30mm，高真空下通电热丝可产生2000℃以上高温；
真空腔抽真空达到10-4帕以下；真空腔内通入150sccm的氮气，30sccm的氩气，溅射铝靶上施加530V高电压，离化气体产生等离子体；等离子体轰击溅射铝靶表面产生大量高能原子基团；高能原子基团到达基片表面原子结构的高能量位置，与反应气体反应形成C轴垂直于基片表面的择优取向氮化铝薄膜；基片表面形成的氮化铝薄膜在基片旋转过程中周期性通过基片侧面布置的热丝；热丝产生的高温辐射对薄膜进行快速热处理；
连续生长2小时后停止，将生长有氮化铝薄膜的基片取出。
图7是基片上生长的氮化铝薄膜的X射线衍射图谱，从图7可知，只有(002)峰出现，表明该氮化铝薄膜为C轴择优取向。
图8是基片上生长的氮化铝薄膜的扫描电子显微镜照片，氮化铝薄膜表面光滑，晶粒直径约50nm，原子力显微镜检测粗糙度为3.32nm。
实施例2
磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜，步骤如下：
半导体材料基片为2英寸硅基片上，硅基体P型掺杂，厚度0.5mm，表面抛光粗糙度小于8nm；将基片水平置于真空腔内样品台上，样品台可绕中心旋转，样品台控制基片温度300℃；
单只环状高纯溅射铝靶包围样品台(硅基片表面法线方向垂直于高纯溅射铝靶表面法线方向)，溅射铝靶内径250mm，壁厚15mm，高出基片表面200mm，溅射靶表面距基片边缘水平距离100mm；
样品台上部水平均匀布置12根热丝，热丝与基片表面水平距离为40mm，高真空下通电热丝可产生2000℃以上高温；
真空腔抽真空达到10-4帕以下；真空腔内通入150sccm的氮气，30sccm的氩气，溅射铝靶上施加530V高电压，离化气体产生等离子体；等离子体轰击溅射铝靶表面产生大量高能原子基团；高能原子基团到达基片表面原子结构的高能量位置，与反应气体反应形成C轴垂直于基片表面的择优取向氮化铝薄膜；基片表面形成的氮化铝薄膜在基片旋转过程中周期性通过基片上部布置的热丝；热丝产生的高温辐射对薄膜进行快速热处理；
连续生长2小时后停止，将生长有氮化铝薄膜的基片取出。
图9是基片上生长的氮化铝薄膜的X射线衍射图谱，从图9可知，只有(002)峰出现，表明该氮化铝薄膜为C轴择优取向。
图10是基片上生长的氮化铝薄膜的扫描电子显微镜照片，氮化铝薄膜表面光滑，晶粒直径约40nm，原子力显微镜检测粗糙度为3.12nm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磁控溅射制备C轴择优取向氮化铝多晶薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)将半导体材料基片水平放置在真空腔内；
在所述半导体材料基片的周围垂直设置高纯溅射铝靶，所述高纯溅射铝靶为环状单靶或分布式多靶；所述高纯溅射铝靶上边缘与半导体材料基片边缘的连接线相对于高纯溅射铝靶法线方向的夹角小于65°；
在所述半导体材料基片与高纯溅射铝靶之间或者在所述半导体材料基片的上方设置分布式热丝，所述热丝距离半导体材料基片边缘或上表面小于50mm；
(2)将所述真空腔抽真空至真空度为10-4帕以下，通入氮气和氩气，在所述高纯溅射铝靶上施加500～600V的电压进行磁控溅射，得到C轴垂直半导体材料基片表面的氮化铝多晶薄膜；所述磁控溅射过程中，半导体材料基片绕中心旋转。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述半导体材料基片包括硅基片、碳化硅基片、金刚石基片或三氧化二铝基片；所述半导体材料基片的表面粗糙度小于10nm。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述半导体材料基片的厚度为0.1～1mm。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述半导体材料基片的温度为300～400℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述高纯溅射铝靶为分布式多靶时，所述分布式多靶为柱状多靶，所述柱状多靶的直径为50～100mm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，当所述高纯溅射铝靶为环状单靶时，所述环状单靶的壁厚为5～15mm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氩气和氮气的体积比大于0小于等于1/3。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射过程中，热丝的温度≥2000℃。
9.根据权利要求1或8所述的方法，其特征在于，所述磁控溅射的时间为1～3h。
10.权利要求1～9任意一项所述方法制备得到的氮化铝多晶薄膜。
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