CN111269616A - 一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，该方法使用双保护剂制备纳米银颗粒，利用聚氯化铝溶液处理制备得到的纳米银颗粒，利用紫外光照及不同浓度的HCl溶液对纳米银墨水进行辅助烧结处理。采用本发明专利公开的方法，纳米银导电墨水烧结温度低，导电墨水烧结后形貌均匀完整，且烧结后的银层导电性能优良。

Description

一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法
技术领域
本发明属于纳米银导电墨水技术领域，具体涉及一种纳米银导电墨水及其低 温烧结方法。
背景技术
近年来，喷墨印刷用纳米银导电墨水在PCB线路板、RFID天线、显示电极 组件等方面展现了巨大的应用潜力，然而其发展目前还面临两方面的问题：一是 纳米银导电墨水经烧结后所形成的膜层/线条，与传统电路板上的铜膜/铜丝相比 电阻较大；二是柔性电子的快速发展，要求纳米银导电墨水在具有优良导电性的 同时，实现低温烧结。喷墨印刷用银导电墨水的自身特性，使得这两方面的问题 日益突出。
首先，喷墨印刷用墨水中的银颗粒，必须满足一定要求：为避免喷嘴堵塞， 银颗粒的最大直径应小于喷口直径的1/10，考虑到喷口形状和运行次数，这个比 率实际上应该更小。这就要求墨水中银颗粒的直径小于50nm，在20nm左右最 佳。而这种小直径的纳米银在热力学上极不稳定，粒子间极易相互吸引而团聚， 因此在制备过程中必须有大量的分散剂包覆在颗粒表面。为了制备小尺寸纳米银 颗粒，往往使用较高分解温度的有机物作为分散剂，造成墨水的烧结温度较高。 如柠檬酸三钠的分解温度超过300℃，直到500℃依然有大量的残留，阻碍烧结 过程；聚丙烯酸在高于300℃时会分解为黑色不导电物质，对导电性产生严重影 响。
其次，要获得良好的导电能力，喷墨印刷用银导电墨水的浓度较高。在较高 浓度下，墨水中纳米银颗粒的分散稳定技术是使喷墨导电墨水成为成熟产品的关 键，这决定了墨水能否顺利打印。要实现稳定分散的纳米银墨水，则除溶剂、pH 调节剂、保湿剂外，墨水中还必须添加表面活性剂及分散稳定剂，这也将导致墨 水烧结温度升高、导电性能不佳。
发明内容
本发明为解决上述问题，提出了一种喷墨印刷用纳米银导电墨水及其低温烧 结方法。该导电墨水在低温烧结后，具有优良的导电性能。
本发明的技术方案如下:
一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、依次将聚丙烯酸、柠檬酸钾和葡萄糖加入到去离子水中，搅拌均匀 后得到混合液A。将硝酸银加入到去离子水中得到溶液B。将溶液B逐滴加入到 混合液A中进行水浴反应并保持搅拌。将产物静置冷却后倒掉上清液即得到纳 米银颗粒。
步骤2、将步骤1制备的纳米银颗粒溶解于聚氯化铝水溶液中，再加入适量 无水乙醇，进行3～5次离心。最后将纳米银颗粒溶解于去离子水中，再加入适量 无水乙醇，进行1次离心。
步骤3、以乙二醇、去离子水、羟乙基纤维素、硫醚非离子表面活性剂 (EASYTECHST-5070)、Spredox分散剂(D-271)的混合溶液为溶剂配置纳米 银导电墨水；
步骤4、将纳米银导电墨水滴加或喷墨打印在基板上，于40～50℃烘干后， 置于稀HCl溶液中浸泡一定时间，之后在紫外光下照射24h；
步骤5、取出步骤4的样品，于40～50℃烘干，再浸泡于较浓HCl溶液中一 定时间，然后置于恒温鼓风干燥箱中烧结。
优选的，步骤1所用溶液中聚丙烯酸浓度为0.2～0.5mol/L，柠檬酸钾浓度为 0.1～0.3mol/L，葡萄糖浓度为3～5mol/L，硝酸银浓度为5～10mol/L。
优选的，步骤1中水浴反应温度为60℃，反应时间为60min，搅拌速率为 800rpm。
优选的，步骤2所用所用聚氯化铝水溶液的浓度为1～3mol/L，去离子水与 无水乙醇的体积比为1：3。聚氯化铝能够有效破坏溶胶系统的电离平衡，使系 统失稳，从而使溶胶中的纳米银颗粒析出，减少银颗粒表面包覆剂含量。
优选的，步骤2所用离心速率为8000rpm，单次离心时间为10min。优选的， 步骤3所形成的纳米银导电墨水，各组份的质量含量为：纳米银30～35％，羟乙 基纤维素0.5％～2％，乙二醇8％～16％，硫醚非离子表面活性剂(EASYTECH ST-5070)0.1～0.3％，Spredox分散剂(D-271)0.5～1％，其余为去离子水。
乙二醇可以控制墨水表面张力从而改变润湿性，提高喷墨印刷时的均匀性。 羟乙基纤维素可以增加墨水粘度，提高墨水的稳定性，减少烧结时产生的气泡和 裂痕，提高烧结均匀性。硫醚非离子表面活性剂(EASYTECH ST-5070)可以优 化动态张力与静态张力，降低接触角。Spredox分散剂(D-271)可以提高银纳 米颗粒的分散性。
优选的，步骤4中所用稀HCl溶液浓度为0.05～0.1mol/L，浸泡时间为5～15s。
HCl中的Cl-对金属银表面具有吸附性，可以使包覆在银颗粒表面的有机层 一定程度上解吸，引发纳米银之间产生烧结颈，形成导电通路。且HCl作为烧 结剂不仅不会结晶析出，而且在烧结过程中极易挥发除去，大大降低了因为烧结 剂残留在导电墨水中对其导电性能的影响。
优选的，步骤4中紫外光功率为5～8W，波长为300～365nm。
优选的，步骤5中所用较浓HCl溶液的浓度为1～3mol/L，浸泡时间为1～10min。
优选的，步骤5中烧结温度为100～150℃，保温时间为1～2h。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
(1)纳米银导电墨水烧结温度低。
(2)纳米银导电墨水烧结后形貌均匀完整。
(3)纳米银导电墨水烧结后导电性能优良。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米银导电墨水烧结后的扫描电镜图片；
图2为本发明实施例2制备的纳米银导电墨水烧结后的扫描电镜图片；
图3为本发明对比例1制备的纳米银导电墨水烧结后的扫描电镜图片；
图4为本发明对比例2制备的纳米银导电墨水烧结后的扫描电镜图片；
图5为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实例，进一步对本发明的技术方案进行举例说明。
实施例1
依次将4.3g柠檬酸钾、8g葡萄糖加入50 mL去离子水中，在室温下以800 rpm 的速度磁力搅拌20 min，然后向其中加入6g聚丙烯酸得到混合液A；将硝酸银 溶解于去离子水中得到浓度为10mol/L的溶液B。以30滴/min的速度将溶液 10mL溶液B滴加到溶液A中，磁力搅拌20min，之后在60℃水浴条件下反应 60min，保持磁力搅拌速率为800rpm。之后室温下自然冷却并保持磁力搅拌。将 产物静置后倒掉上清液，即得纳米银颗粒。
利用3mol/L的聚氯化铝水溶液溶解纳米银颗粒后，向其中加入三倍于去离 子水体积的无水乙醇，8000rpm离心10分钟，重复三次。然后将纳米银颗粒先 溶解于去离子水，然后加入三倍于去离子水体积的无水乙醇，再次离心，得到银 灰色固体。将产物在50℃下干燥12h，即可得到配置导电墨水用纳米银颗粒。
以上述纳米银颗粒为导电材料，以去离子水为溶剂，乙二醇为保湿剂， EASYTECHST-5070为表面活性剂，Spredox D-271为分散剂，羟乙基纤维素为 稳定剂配置导电墨水。其质量组成如下：纳米银30.00％，去离子水61.05％，乙 二醇6.80％，羟乙基纤维素1％，EASYTECH ST-5070为0.26％，Spredox D-271 为0.89％。
将纳米银墨水喷墨打印在基板上，然后浸泡于浓度为0.05mol/L的HCl溶 液中10s，之后于紫外光(6W，365nm)下照射24h，墨水由土黄色变成银灰色， 且可见银层外侧有一层有机物覆盖，再浸泡于3mol/L HCl溶液5min，外侧有机 层消失，然后置于恒温鼓风干燥箱中缓慢升温到150℃，烧结1h，得到导电银 层。所得银层电阻率可低至4μΩ·cm。
图1是本实施例制备的导电银层的扫描电镜图片。从图中可以看出银层烧结 充分，银颗粒相互连接形成致密结构。
实施例2
依次将4.3g柠檬酸钾、8g葡萄糖加入50mL去离子水中，在室温下以800rpm 的速度磁力搅拌20min，然后向其中加入6g聚丙烯酸得到混合液A；将硝酸银 溶解于去离子水中得到浓度为10mol/L的溶液B。以30滴/min的速度将溶液 10mL溶液B滴加到溶液A中，磁力搅拌20min，之后在60℃水浴条件下反应 60min，保持磁力搅拌速率为800rpm。之后室温下自然冷却并保持磁力搅拌。将 产物静置后倒掉上清液，即得纳米银颗粒。
利用1mol/L的聚氯化铝水溶液溶解纳米银颗粒后，向其中加入三倍于去离 子水体积的无水乙醇，8000rpm离心10分钟，重复三次。然后将纳米银颗粒先 溶解于去离子水，然后加入三倍于去离子水体积的无水乙醇，再次离心，得到银 灰色固体。将产物在50℃下干燥12h，即可得到配置导电墨水用纳米银颗粒。
以上述纳米银颗粒为导电材料，以去离子水为溶剂，乙二醇为保湿剂， EASYTECHST-5070为表面活性剂，Spredox D-271为分散剂，羟乙基纤维素为 稳定剂配置导电墨水。其质量组成如下：纳米银30.00％，去离子水61.05％，乙 二醇6.80％，羟乙基纤维素1％，EASYTECH ST-5070为0.26％，Spredox D-271 为0.89％。
将纳米银墨水喷墨打印在基板上，然后浸泡在浓度为0.05mol/L的HCl溶 液中10s，之后于紫外光(6W，365nm)下照射24h，墨水由土褐色变成银灰色， 且可见银层外侧有一层有机物覆盖，再浸泡于3mol/L HCl溶液1min，外侧有机 层消失，然后置于恒温鼓风干燥箱中缓慢升温到150℃，烧结1h，得到导电银 层。所得银层电阻率可低至5μΩ·cm。
图2是本实施例制备的导电银层的扫描电镜图片。从图中可以看出银颗粒相 互连接，形貌均匀，说明烧结颈形成。
对比例1
依次将4.3g柠檬酸钾、8g葡萄糖加入50mL去离子水中，在室温下以800rpm 的速度磁力搅拌20min，然后向其中加入6g聚丙烯酸得到混合液A；将硝酸银 溶解于去离子水中得到浓度为10mol/L的溶液B。以30滴/min的速度将溶液 10mL溶液B滴加到溶液A中，磁力搅拌20min，之后在60℃水浴条件下反应 60min，保持磁力搅拌速率为800rpm。之后室温下自然冷却并保持磁力搅拌。将 产物静置后倒掉上清液，即得纳米银颗粒。
将纳米银颗粒溶解于去离子水中，然后向其中加入三倍于去离子水体积的无 水乙醇，8000rpm离心10分钟，重复四次，得到黄褐色固体。将产物在50℃下 干燥12h，即可得到配置导电墨水用纳米银颗粒。
以上述纳米银颗粒为导电材料，以去离子水为溶剂，乙二醇为保湿剂， EASYTECHST-5070为表面活性剂，Spredox D-271为分散剂，羟乙基纤维素为 稳定剂配置导电墨水。其质量组成如下：纳米银30.00％，去离子水61.05％，乙 二醇6.80％，羟乙基纤维素1％，EASYTECH ST-5070为0.26％，Spredox D-271 为0.89％。
将纳米银墨水喷墨打印在基板上，然后置于恒温鼓风干燥箱中缓慢升温到 150℃，烧结1h，得到导电银层。所得银层电阻率为2×104Ω·cm。
图3是本对比例制备的导电银层的扫描电镜图片。从图中可以看出银颗粒之 间相互连接，但表面却包覆着一层有机物，这导致烧结后银膜电阻率很大。
对比例2
依次将4.3g柠檬酸钾、8g葡萄糖加入50mL去离子水中，在室温下以800rpm 的速度磁力搅拌20min，然后向其中加入6g聚丙烯酸得到混合液A；将硝酸银 溶解于去离子水中得到浓度为10mol/L的溶液B。以30滴/min的速度将溶液 10mL溶液B滴加到溶液A中，磁力搅拌20min，之后在60℃水浴条件下反应 60min，保持磁力搅拌速率为800rpm。之后室温下自然冷却并保持磁力搅拌。将 产物静置后倒掉上清液，即得纳米银颗粒。
将纳米银颗粒溶解于去离子水中，然后向其中加入三倍于去离子水体积的无 水乙醇，8000rpm离心10分钟，重复四次，得到黄褐色固体。将产物在50℃下 干燥12h，即可得到配置导电墨水用纳米银颗粒。
以上述纳米银颗粒为导电材料，以去离子水为溶剂，乙二醇为保湿剂， EASYTECHST-5070为表面活性剂，Spredox D-271为分散剂，羟乙基纤维素为 稳定剂配置导电墨水。其质量组成如下：纳米银30.00％，去离子水61.05％，乙 二醇6.80％，羟乙基纤维素1％，EASYTECH ST-5070为0.26％，Spredox D-271 为0.89％。
将纳米银墨水喷墨打印在基板上，然后浸泡在浓度为0.05mol/L的HCl溶液 中10s，之后于紫外光(6W，365nm)下照射24h。然后置于恒温鼓风干燥箱中 缓慢升温到150℃，烧结1h，得到导电银层。所得银层电阻率为5×103Ω·cm。
图4是本对比例制备的导电银层的扫描电镜图片。从图中可以看出颗粒表面 同样被有机物包覆，银导电墨水烧结性能较差，电阻率较大。
从以上实施例和对比例中可以看出，使用聚氯化铝水溶液洗涤银颗粒，将银 浆经过紫外光照射以及HCl溶液的两步处理，可以有效减薄银颗粒表面包覆的 有机物，大幅提高烧结后银膜的导电性能。
以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细， 但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的 普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变 形和改进，这些都属于本申请的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、依次将聚丙烯酸、柠檬酸钾和葡萄糖加入到去离子水中，搅拌均匀后得到混合液A。将硝酸银加入到去离子水中得到溶液B。将溶液B逐滴加入到混合液A中进行水浴反应并保持搅拌。将产物静置冷却后倒掉上清液即得到纳米银颗粒。
步骤2、将步骤1制备的纳米银颗粒溶解于聚氯化铝水溶液中，再加入适量无水乙醇，进行3～5次离心。最后将纳米银颗粒溶解于去离子水中，再加入适量无水乙醇，进行1次离心。
步骤3、以乙二醇、去离子水、羟乙基纤维素、硫醚非离子表面活性剂(EASYTECH ST-5070)、Spredox分散剂(D-271)的混合溶液为溶剂配置纳米银导电墨水；
步骤4、将纳米银导电墨水滴加或喷墨打印在基板上，于40～50℃烘干后，置于稀HCl溶液中浸泡一定时间，之后在紫外光下照射24h；
步骤5、取出步骤4的样品，于40～50℃烘干，再浸泡于较浓HCl溶液中一定时间，然后置于恒温鼓风干燥箱中烧结。
2.根据权利要求1所述的一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，步骤1所用溶液中聚丙烯酸浓度为0.2～0.5mol/L，柠檬酸钾浓度为0.1～0.3mol/L，葡萄糖浓度为3～5mol/L，硝酸银浓度为5～10mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，步骤1中水浴反应温度为60℃，反应时间为60min，搅拌速率为800rpm。
4.根据权利要求1所述的一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，步骤2所用聚氯化铝水溶液的浓度为1～3mol/L，去离子水与无水乙醇的体积比为1：3。
5.根据权利要求1所述的一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，步骤2所用离心速率为8000rpm，单次离心时间为10min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，步骤3所形成的纳米银导电墨水，各组份的质量含量为：纳米银30～35％，羟乙基纤维素0.5％～2％，乙二醇8％～16％，硫醚非离子表面活性剂(EASYTECH ST-5070)0.1～0.3％，Spredox分散剂(D-271)0.5～1％，其余为去离子水。
7.根据权利要求1所述的一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，步骤4中所用稀HCl溶液的浓度为0.05～0.1mol/L，浸泡时间为5～15s。
8.根据权利要求1所述的一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，步骤4中紫外光功率为5～8W，波长为300～365nm。
9.根据权利要求1所述的一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，步骤5中所用较浓HCl溶液的浓度为1～3mol/L，浸泡时间为1～10min。
10.根据权利要求1所述的一种纳米银导电墨水及其低温烧结方法，其特征在于，步骤5中烧结温度为100～150℃，保温时间为1～2h。
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