CN111268733A - 一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室 - Google Patents

一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室 Download PDF

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李生好
雷国平
陈西浩
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Abstract

本发明公开了一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，主要涉及单斜钨酸铅纳米带晶体制备领域。包括壳体，壳体的里层设置离心腔，离心腔的底部转动连接离心架，离心架上插接有至少两个沉降管，离心腔内设有能够升降及转动的升降台，升降台上固定有与沉降管位置对应的吸液管和混液管，混液管外套接有与升降台转动配合的转动环，转动环能够与沉降管的管口周向限位。本发明的有益效果在于：能够实现制备的连贯高效，并获得高收率、高质量的晶体产品。

Description

一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室
技术领域
本发明涉及单斜钨酸铅纳米带晶体制备领域，具体是一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室。
背景技术
钨酸铅(PbWO4)晶体以其高密度、高吸收系数、短辐射、高辐照硬度和快发光衰减等特点而成为大型强子对撞机上使用的闪烁晶体，并且有可能应用于正电子发射断层扫描等医学成像领域，因而引起人们的较大关注。
元如林等详细研究了PbWO4的晶体稳定能，由此提出晶体的有利生长基元为棱锥体状、四方柱状和四棱柱状，并预测晶体为主要暴露晶面族，预测结果与水热产物的测试结果相符。通常PbWO4单晶采用Cochralski和Bridgeman方法生长。
近年来，微/纳米PbWO4晶体的制备研究报道较多。特殊形貌的PbWO4晶体可通过其他制备方法获得。Chen等利用二辛基琥珀酸磺酸钠(AOT)形成的阴离子微乳液体系合成了棒状、椭球状和球状的PbWO4，Zhou等在室温下使用CTAB通过沉淀法制备了菱形和纺锤状晶体，Geng等以三嵌段聚醚P123(EO20PO70EO20)为模板，超声辅助合成了中空纳米纺锤状的PbWO4，Huo等采用微乳液的溶剂热方法获得了亚微米四臂花状、纳米带状和棒状等PbWO4晶体，Hu等在水热制备中添加聚乙烯吡咯烷酮(PVP)合成了宝塔状的PbWO4，Liu等以CTAB为模板，制备了螺旋状的PbWO4，An等则在无表面活性剂情况下水热制备了棒状PbWO4，而George等采用多元醇(PEG-200)为介质沉淀法合成了竹叶状的PbWO4，并且在室温无表面活性剂时合成了塔状结构。
在带晶体合成反应中，晶体生成后，还需要将反应物用去离子水或乙醇溶解，然后再用离心机在转速10000转上下进行离心分离，将分离获得的沉淀物在重新使用去离子水或乙醇溶解，再用离心机在转速10000转上下进行离心分离，如此反复的溶解及离心，对反应晶体重复洗涤3-5次为佳，才能够获得理想纯度的产物。但是在这个清洗的阶段，由于需要在离心机及容器内反复的转移、溶解、吸取等操作，不但操作步骤上非常的繁琐、费事，而且反复转移和溶解洗涤操作，容易造成反应物的损失，同时，人工操作的溶解效果不佳，进行离心后的洗涤效果也就不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，它应用于单斜钨酸铅纳米带晶体的洗涤及沉降环节，能够实现制备的连贯高效，并获得高收率、高质量的晶体产品。
本发明为实现上述目的，通过以下技术方案实现：
一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，包括壳体，所述壳体的顶部设置操作口，所述操作口上设有与其密封开合的盖体，所述壳体的里层设置离心腔，所述离心腔的底部居中的设有主轴，所述主轴上固定有离心架，所述离心架上环绕主轴中心对称的活动插接有至少两个沉降管，所述沉降管的管口向外延伸的设有卡盘，所述卡盘的外周边缘环形阵列有4个卡槽，
所述离心腔内设有能够升降的升降台，所述升降台为圆心与主轴轴心重合的圆形或弧形且能转动，所述升降台上固定有吸液管和混液管，所述吸液管和混液管相对与升降盘中心圆点的距离，与安装孔在水平面上与主轴轴线的距离相对应，
所述升降台对应混液管位置设有与升降台转动配合的转动环，所述转动环的轴线与混液管相对应，所述转动环的下部位于升降台的下方，所述转动环的底面上固定有定位环，所述定位环上环形阵列有与卡槽的位置及形状均相对应的定位卡块，所述定位卡块与卡槽上下活动插接，用于对沉降管实现相对转动环的周向限位。
所述离心架为工字型，所述离心架上左右对称的设有两个离心板，所述离心板的两侧居中位置与离心架的工字型凹槽处铰接，能够跟随离心架的转动而倾斜，所述离心板上居中的设有安装孔，所述沉降管可拆卸的插接在安装孔内。
所述离心板的两侧居中位置设置向上延伸的耳板，所述耳板与离心架铰接，所述离心板在不转动的时候位于离心架的下方，所述离心板的左右两侧对称且居中的设有挡块，所述挡块位于离心架的下方，当离心板倾斜至45度时，所述挡块与离心架的底面相接触。
所述壳体的外壁上设置操作面板。
所述盖体的里侧的边缘设有密封圈。
所述升降台上设置L型支撑架，所述混液管固定在支撑架上。
所述离心腔的侧壁上设有竖直延伸的导轨，所述导轨上设置与其上下滑动连接的滑块，所述滑块上转动配合有升降台，所述升降台为圆心与主轴轴线上下对应的半圆形件，所述升降台的升降通过电动控制，所述升降台的转动也通过电力驱动。
所述转动环的上部位于升降台的上方，并设有与其同轴的带轮，所述升降台上固定有步进电机，所述步进电机的输出轴与带轮之间通过传动带传动。
对比现有技术，本发明的有益效果在于：
结合本装置，进行单斜钨酸铅纳米带晶体的制备，能够有效降低反应中产物的丢失，且由于获得了有效的混匀，才能够实现高质量的洗涤，充分去除杂质离子，获得高质量的晶体。此外整体操作省去了人工操作的复杂环节，几次洗涤溶解都在本装置的练习操作下连贯而快速，能够实现制备的高效进行。
附图说明
附图1是本发明的结构示意图结构立体图。
附图2是本发明的结构示意图结构立体剖视图。
附图3是本发明的结构示意图离心架结构立体图。
附图4是本发明的结构示意图离心架结构立体图。
附图5是本发明的结构示意图升降台结构立体图。
附图6是本发明的结构示意图升降台结构立体图。
附图中所示标号：
1、壳体；2、盖体；3、离心架；4、离心板；5、沉降管；6、卡盘；7、卡槽；8、耳板；9、挡块；10、导轨；11、升降台；12、吸液管；13、混液管；14、转动环；15、步进电机；16、传动带；17、定位环；18、定位卡块。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等，可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法，检测方法等，若无特别说明，均为现有技术中已有的常规实验方法，检测方法等。
实施例：一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室
为了配合洗涤提纯步骤，对反应晶体获得高效率、高收率、高质量的洗涤，设计本装置包括以下结构：
壳体1，所述壳体1的外壁上设置操作面板，所述壳体1的顶部设置操作口，所述操作口上设有与其密封开合的盖体2，所述盖体2的里侧的边缘设有密封圈。
所述壳体1为双层结构，所述壳体1的里层设置离心腔，所述离心腔的底部居中的设有主轴，所述主轴通过电机驱动，所述电机安装在壳体1的双层结构之间的底部，所述主轴上固定有离心架3，所述离心架3为工字型，所述离心架3上左右对称的设有两个离心板4，所述离心板4的两侧居中位置与离心架3的工字型凹槽处铰接，能够跟随离心架3的转动而倾斜，从而获得更长的沉降底面。
所述离心板4上居中的设有安装孔，所述安装孔内可拆卸的插接有沉降管5，所述沉降管5的管口向外延伸的设有卡盘6，所述卡盘6的外周边缘环形阵列有4个卡槽7。所述沉降管5用于放入反应晶体，并注入溶解液或清洗液。例如去离子水或乙醇。
所述离心板4的最大倾斜角度为45度，对于此的具体结构在于，所述离心板4的两侧居中位置设置向上延伸的耳板8，所述耳板8与离心架3铰接，所述离心板4在不转动的时候位于离心架3的下方，所述离心板4的左右两侧对称且居中的设有挡块9，所述挡块9位于离心架3的下方，当离心板4倾斜至45度时，所述挡块9与离心架3的底面相接触而阻止转动的进一步进行，从而将离心板4随着高转速而甩起倾斜的角度限制为45度。在此角度下，离心板4内的沉降管5就能够获得在45度角度下的底面及下侧侧壁上较为广泛的沉降面，便于充分沉降、再次溶解混匀，以及便于清洗液的吸出。
所述离心腔的侧壁上设有竖直延伸的导轨10，所述导轨10上设置与其上下滑动连接的滑块，所述滑块上转动配合有升降台11，所述升降台11为圆心与主轴轴线上下对应的半圆形件，所述升降台11的升降通过电动控制，本示例使用电推杆，固定在壳体1内，所述升降台11的转动也通过电力驱动，所述升降台11上设有吸液管12和混液管13，所述吸液管12和混液管13均固定在升降台11上，所述吸液管12用于吸取离心后的清洗液，所述混液管13用于加入新的乙醇或去离子水，
所述吸液管12和混液管13相对与升降盘中心圆点的距离，与安装孔在水平面上与主轴轴线的距离相对应。从而通过升降盘的转动
所述吸液管12直接贯穿并固定在升降台11上，所述混液管13的固定方式为：所述升降台11上设置L型支撑架，所述混液管13固定在支撑架上，所述升降台11对应混液管13位置设有与升降台11转动配合的转动环14，所述转动环14的轴线与混液管13相对应，所述转动环14的上部位于升降台11的上方，并设有与其同轴的带轮，所述升降台11上固定有步进电机15，所述步进电机15的输出轴与带轮之间通过传动带16传动。所述转动环14的下部位于升降台11的下方，所述转动环14的底面上固定有定位环17，所述定位环17上环形阵列有与卡槽7的位置及形状均相对应的定位卡块18，所述定位卡块18与卡槽7上下活动插接，用于对沉降管5实现相对转动环14的周向限位，使沉降管5与转动环14一并转动，实现快速溶解和混匀。
为了对上述结构进行进一步的解释，下面对次相关环节，以加入去离子水洗涤沉降为例进行步骤说明：
步骤1，将反应得到的单斜钨酸铅纳米带晶体通过去离子水初步混和，导入沉降管5内，添加去离子水至沉降管5的指定液位；
步骤2，将沉降管5放入安装孔内，启动离心机开始高速离心，离心架3带动离心板4倾斜甩为45度；
步骤3，离心完成后，停止转动，升降台11转动至吸液管12位于沉降管5的上方，升降台11落下完成吸液，升降台11抬起控制转动至混液管13位于沉降管5的上方，升降台11落下，至限位卡快卡入卡槽7，转动环14与沉降管5实现周向限位后，注入去离子水，并启动步进电机15带动沉降管5转动，快速有效的实现去离子水对沉降贴壁晶体的混匀，混匀完成后，升降台11升起，进行下一轮离心；
步骤4，重复步骤3，3-5次，直到洗涤彻底，的单斜钨酸铅纳米带晶体。

Claims (8)

1.一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，其特征在于，包括壳体，所述壳体的顶部设置操作口，所述操作口上设有与其密封开合的盖体，所述壳体的里层设置离心腔，所述离心腔的底部居中的设有主轴，所述主轴上固定有离心架，所述离心架上环绕主轴中心对称的活动插接有至少两个沉降管，所述沉降管的管口向外延伸的设有卡盘，所述卡盘的外周边缘环形阵列有4个卡槽，
所述离心腔内设有能够升降的升降台，所述升降台为圆心与主轴轴心重合的圆形或弧形且能转动，所述升降台上固定有吸液管和混液管，所述吸液管和混液管相对与升降盘中心圆点的距离，与安装孔在水平面上与主轴轴线的距离相对应，
所述升降台对应混液管位置设有与升降台转动配合的转动环，所述转动环的轴线与混液管相对应，所述转动环的下部位于升降台的下方，所述转动环的底面上固定有定位环，所述定位环上环形阵列有与卡槽的位置及形状均相对应的定位卡块，所述定位卡块与卡槽上下活动插接，用于对沉降管实现相对转动环的周向限位。
2.根据权利要求1所述一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，其特征在于，所述离心架为工字型，所述离心架上左右对称的设有两个离心板，所述离心板的两侧居中位置与离心架的工字型凹槽处铰接，能够跟随离心架的转动而倾斜，所述离心板上居中的设有安装孔，所述沉降管可拆卸的插接在安装孔内。
3.根据权利要求2所述一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，其特征在于，所述离心板的两侧居中位置设置向上延伸的耳板，所述耳板与离心架铰接，所述离心板在不转动的时候位于离心架的下方，所述离心板的左右两侧对称且居中的设有挡块，所述挡块位于离心架的下方，当离心板倾斜至45度时，所述挡块与离心架的底面相接触。
4.根据权利要求1所述一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，其特征在于，所述壳体的外壁上设置操作面板。
5.根据权利要求1所述一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，其特征在于，所述盖体的里侧的边缘设有密封圈。
6.根据权利要求1所述一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，其特征在于，所述升降台上设置L型支撑架，所述混液管固定在支撑架上。
7.根据权利要求1所述一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，其特征在于，所述离心腔的侧壁上设有竖直延伸的导轨，所述导轨上设置与其上下滑动连接的滑块，所述滑块上转动配合有升降台，所述升降台为圆心与主轴轴线上下对应的半圆形件，所述升降台的升降通过电动控制，所述升降台的转动也通过电力驱动。
8.根据权利要求1所述一种单斜钨酸铅纳米带晶体材料制备用稳定离心沉淀室，其特征在于，所述转动环的上部位于升降台的上方，并设有与其同轴的带轮，所述升降台上固定有步进电机，所述步进电机的输出轴与带轮之间通过传动带传动。
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