CN111267422A - 一种nr/enr层状阻尼材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及层状阻尼材料制备的技术领域，具体来说，是一种NR/ENR层状阻尼材料及其制备方法。该阻尼材料包括天然胶和环氧化天然橡胶，采用层贴法交替贴合，贴合的层数每种胶料至少一层。本发明分别采用常规共混法和梯度层压法制备了三元共混橡胶阻尼材料，并对其阻尼性能和力学性能等综合性能进行了比较，其中梯度层压法是将天然橡胶层、丁腈橡胶层与环氧化天然橡胶层按照一定的顺序叠加制备混炼胶，并于一定条件下硫化得到三元层状梯度共混硫化胶，所制备的硫化胶由于存在层间的界面效应，有效的拓宽了材料的阻尼温域，高频及高应变下的损耗因子值明显增加。
Description
技术领域
本发明涉及层状阻尼材料制备的技术领域，具体来说，是一种NR/ENR层状阻尼材料及其制备方法。
背景技术
环氧化天然橡胶(ENR)，用过氧化有机酸或过氧化氢与有机酸处理使天然橡胶形成环氧化基团结构的生胶，按环氧化程度的高低一般有ENR75,ENR50和ENR25三个品种。
天然橡胶(NR)是一种以顺-1，4-聚异戊二烯为主要成分的天然高分子化合物，天然橡胶具有上述一系列物理化学特性，尤其是其优良的回弹性、绝缘性、隔水性及可塑性等特性。天然橡胶是应用最广的通用橡胶。广泛应用于日常生活中、交通运输上、医疗卫生行业、农业上、国防上等等。
机械设备运转时产生的强烈的振动和噪音，一方面对设备自身的精确度和稳定性产生极大的危害，导致设备提前损坏，另一方面设备运转时产生的振动和噪音，对工作人员的健康造成了极大的伤害。相关研究表明，人体长期在85dB以上的环境中工作会导致噪声性耳聋。因此为解决机械设备运转时产生的振动和噪音问题，阻尼材料应运而生。
阻尼材料是一种可以将振动能转换为其他能量如：热能、电能等能量而耗散的一种新型功能材料，能有效的控制噪音和降低结构振动。高分子阻尼材料也称为粘弹性阻尼材料，主要以橡胶为主体材料，由于其特有的粘弹性，是一类最有效的阻尼材料，其阻尼性能比高阻尼合金高出1～2数量级。
天然橡胶是一种自补强性橡胶，在低温或拉伸条件下可发生结晶，所以具有相当高的撕裂强度和拉伸强度，并且具有优良的耐介质性、绝缘性、回弹性、低温阻尼性能及综合加工性能，其应用十分广泛，作为阻尼材料具有潜在的应用价值，但是天然橡胶的Tg很低，一般为-80℃左右，并且玻璃化转变区域较窄，室温附近的阻尼性能很差，难以满足工程需要，因此需要采取有效措施拓宽橡胶材料的阻尼温度范围、改善橡胶材料的阻尼性能。
丁腈橡胶(NBR)分子链中带有强极性的-CN侧基，可以为橡胶提供更多的损耗面积，阻尼性能较好。将NR与NBR并用可以改善NR的阻尼性能，但是，NR与NBR的极性、溶解度参数、黏度等方面差异明显，使得两者在并用时存在相容性差，混合程度低等问题，阻碍了NR/NBR并用胶的应用。
发明内容
针对现有技术的上述不足，本发明提供一种NR/ENR层状阻尼材料及其制备方法，以解决上述技术问题。
本发明的技术方案为：
本发明提供一种NR/ENR层状阻尼材料，该阻尼材料包括天然胶和环氧化天然橡胶，采用层贴法交替贴合，贴合的层数每种胶料至少一层。
进一步的，将分别制备好的NR混炼胶、ENR混炼胶按照NR→ENR胶层的顺序交替叠加，得到具有不同界面层的混炼胶，然后再经冷压，平板硫化机硫化的工艺，得到NR/ENR层状硫化橡胶。
进一步的，本发明的NR/ENR层状阻尼材料，该阻尼材料每层的胶料为等质量。
进一步的，本发明的NR/ENR层状阻尼材料，还包括丁腈橡胶NBR，为三种胶料的交替叠加；进一步优选，三种胶料为等质量。
进一步的，本发明的NR混炼胶、ENR混炼胶、NBR混炼胶的填料中包含白炭黑；作为进一步优选，NR混炼胶、ENR混炼胶、NBR混炼胶的填料中包含白炭黑和MCC(微晶纤维素)。
进一步的，本发明的NR/ENR层状阻尼材料的贴合的层数为胶料种类数量的2-6倍；进一步优选为2层、3层、4层、6层、8层、9层或12层。
本发明的另一目的在于提供一种NR/ENR层状阻尼材料的制备方法，具体步骤如下：
首先将NR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、单宁酸、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到NR混炼胶，停放备用；
将NBR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到NBR混炼胶,停放备用；
然后将分别制备好的NR混炼胶与NBR混炼胶，按质量分成若干份后按照NR→NBR胶层的顺序交替叠加，得到具有不同界面层的混炼胶，然后再经冷压，平板硫化机硫化的工艺，得到NR/NBR层状硫化橡胶。进一步的，优选为按质量平分成若干等份后。
进一步的，上述制备方法，还包括如下步骤：将ENR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、碳酸镁、促进剂，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到ENR混炼胶，停放备用；
然后将分别制备好的NR混炼胶、ENR混炼胶与NBR混炼胶，按质量分成若干份后按照NR→ENR→NBR胶层的顺序交替叠加，得到具有不同界面层的混炼胶，然后再经冷压，平板硫化机硫化的工艺，得到NR/ENR/NBR层状硫化橡胶。进一步的，优选为按质量平分成若干等份后。
本发明的有益效果在于，
天然橡胶环氧化得来的环氧化天然橡胶,本身具有天然橡胶拉伸结晶特点,物理机械性能良好。同时,环氧官能团的引入使得环氧化天然橡胶的极性增强，分子间作用力变大，同时具有良好的气密性、耐油性和粘附力和高阻尼。因此,将环氧化天然橡胶、天然橡胶、丁腈橡胶并用是很好的制备阻尼材料的思路。
本发明分别采用常规共混法和梯度层压法制备了三元共混橡胶阻尼材料，并对其阻尼性能和力学性能等综合性能进行了比较，其中梯度层压法是将天然橡胶层、丁腈橡胶层与环氧化天然橡胶层按照一定的顺序叠加制备混炼胶，并于一定条件下硫化得到三元层状梯度共混硫化胶，所制备的硫化胶由于存在层间的界面效应，有效的拓宽了材料的阻尼温域，高频及高应变下的损耗因子值明显增加。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为NR/ENR橡胶损耗因子-应变曲线图。
图2为NR/ENR橡胶损耗因子-频率曲线图。
图3为NR/ENR/NBR橡胶损耗因子-应变曲线图。
图4为NR/ENR/NBR橡胶损耗因子-频率曲线图。
图5为NR/ENR橡胶损耗因子-应变曲线图。
图6为NR/ENR橡胶损耗因子-频率曲线图。
图7为NR/ENR/NBR橡胶损耗因子-应变曲线图。
图8为NR/ENR/NBR橡胶损耗因子-频率曲线图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1 NR/ENR层状阻尼材料，胶料为NR混炼胶、ENR混炼胶
采用层贴法交替贴合，贴合的层数可以为2层、4层、6层、8层或12层。
将分别制备好的NR混炼胶、ENR混炼胶按照NR→ENR胶层的顺序交替叠加，得到具有不同界面层的混炼胶，然后再经冷压，平板硫化机硫化的工艺，得到NR/ENR层状硫化橡胶。
该阻尼材料每层的胶料为等质量。
NR混炼胶、ENR混炼胶的填料中包含白炭黑和MCC(微晶纤维素)。
首先将NR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、单宁酸、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到NR混炼胶，停放备用；
将NBR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到NBR混炼胶,停放备用；
然后将分别制备好的NR混炼胶与NBR混炼胶，按质量分成若干份后按照NR→NBR胶层的顺序交替叠加，得到具有不同界面层的混炼胶，然后再经冷压，平板硫化机硫化的工艺，得到NR/NBR层状硫化橡胶。
实施例2 NR/ENR层状阻尼材料，胶料为NR混炼胶、ENR混炼胶、ENR混炼胶
采用层贴法交替贴合，贴合的层数可以为3层、6层、9层或12层。
将分别制备好的NR混炼胶、ENR混炼胶、NBR混炼胶按照NR→ENR→NBR胶层的顺序交替叠加，得到具有不同界面层的混炼胶，然后再经冷压，平板硫化机硫化的工艺，得到NR/ENR层状硫化橡胶。
该阻尼材料每层的胶料为等质量。
NR混炼胶、ENR混炼胶、NBR混炼胶的填料中包含白炭黑和MCC(微晶纤维素)。
首先将NR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、单宁酸、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到NR混炼胶，停放备用；
将NBR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到NBR混炼胶,停放备用；
将ENR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、碳酸镁、促进剂，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到ENR混炼胶，停放备用；
然后将分别制备好的NR混炼胶、ENR混炼胶与NBR混炼胶，按质量分成若干份后按照NR→ENR→NBR胶层的顺序交替叠加，得到具有不同界面层的混炼胶，然后再经冷压，平板硫化机硫化的工艺，得到NR/ENR/NBR层状硫化橡胶。
试验例1
(1)配方中无MCC(微晶纤维素)
阻尼材料的制备方法，首先将NR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、单宁酸、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三次，薄通5次，下片，得到NR混炼胶，停放备用。
将ENR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、碳酸镁、促进剂，吃料完全后左右割刀三次，薄通5次，下片，得到ENR混炼胶,停放备用。
将NBR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三次，薄通5次，下片，得到NBR混炼胶,停放备用。
然后将混炼胶按质量平分成若干等份后依次制作NR/ENR 1:1共混试样、NR/ENR层贴法4层、NR/ENR层贴法8层、NR/ENR/NBR 1:1:1共混试样、NR/ENR/NBR层贴法3层、NR/ENR/NBR层贴法6层、NR/ENR/NBR层贴法9层。
采用橡胶加工分析仪RPA对硫化橡胶的阻尼性能进行表征。在恒定温度60℃下，测试频率(1～30Hz)及应变(0～100％)改变对材料阻尼性能的影响，其测试结果中损耗因子tanδ可间接表征橡胶在一定外力作用下的阻尼性能。采用DMA动态力学频谱仪在频率(1Hz)条件下对材料进行温度扫描，得到一定频率下材料动态性能与温度的关系。
上述获得的不同层的阻尼材料，主要性能如下表1以及图1-2。
表1 NR/ENR橡胶物理机械性能
从表1可以看出，随着层数的增加，硫化橡胶的拉伸强度变化不大，拉断伸长率明显提高，定伸应力略有降低，说明层贴法对硫化橡胶的物理机械无不利影响。
测试方法同试验例1，具体数据如下。
对于NR：ENR：NBR为1:1:1共混胶料、按照NR/ENR/NBR顺序贴合成3层、6层、9层的胶料，测试了物性及阻尼性能。填料为Silica。测试结果见表2，图3-4。
表2 NR/ENR/NBR橡胶物理机械性能
从表2可以看出，随着层数的增加，硫化橡胶的物理机械性能逐渐降低，说明采用三种不同的橡胶进行贴合制备硫化橡胶，由于不同橡胶间的界面层效应，降低了贴合后硫化橡胶的物理机械降低，对其物理机械性能产生了不利影响。
试验例2
将NR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、MCC(微晶纤维素)、单宁酸、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三次，薄通5次，下片，得到NR混炼胶，停放备用。
将ENR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、MCC、碳酸镁、促进剂，吃料完全后左右割刀三次，薄通5次，下片，得到ENR混炼胶，停放备用。
将NBR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、MCC、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三次，薄通5次，下片，得到NBR混炼胶，停放备用。
然后将混炼胶按质量平分成若干等份后依次制作NR/ENR 1:1共混试样、NR/ENR层贴法6层、NR/ENR层贴法8层、NR/ENR层贴法12层、NR/ENR/NBR 1:1:1共混试样、NR/ENR/NBR层贴法6层、NR/ENR/NBR层贴法9层、NR/ENR/NBR层贴法12层。
测试方法同试验例1，具体数据如下。
对于NR：ENR为1:1共混胶料、按照NR/ENR/NR/ENR顺序贴合成6层、8层、12层的胶料，测试了物性及阻尼性能。填料为Silica(白炭黑)/MCC，(白炭黑为三维纳米材料，其表面含有较多羟基，MCC为一维纳米材料，表面也含有大量羟基，因此希望不同维数极性材料通过杂化并用产生更多的氢键相互作用，从而在材料使用过程中通过氢键耗散更多的振动能)测试结果见表3，图5-6。
表3物理机械性能
从表3可以看出，与共混法制备的NR/ENR/NBR硫化橡胶相比,6层贴合硫化橡胶的拉伸强度及拉断伸长率明显增加，说明层贴法对硫化橡胶的物理机械无不利影响。
将试验例1的NR/ENR 1:1共混试样、NR/ENR层贴法4层、NR/ENR层贴法8层试样，与试验例2中的NR：ENR为1:1共混胶料、按照NR/ENR/NR/ENR顺序贴合成6层、8层、12层的胶料试验进行动态热机测试，数据见表4。
表4 NR/ENR并用胶的动态热机测试特征值
从表4可以看出，与NR/ENR共混硫化橡胶相比，采用层贴法制备的硫化橡胶的阻尼温域明显变宽，其中层数为4层时，阻尼温域增加了10℃。添加MCC后，与NR/ENR共混硫化橡胶相比，采用层贴法制备的硫化橡胶的阻尼温域明显变宽，其中层数为12层时，阻尼温域增加了10.6℃，并tanδ最高值温度向高温偏移。
测试方法同试验例1，具体数据如下。
对于NR：ENR：NBR为1:1:1共混胶料、按照NR/ENR/NBR顺序贴合成3层、6层、12层的胶料，测试了物性及阻尼性能。填料为Silica/MCC。测试结果见表5，图7-8。
表5 NR/ENR/NBR的物理机械性能
将试验例1的NR/ENR/NBR 1:1:1共混试样、NR/ENR/NBR层贴法3层、NR/ENR/NBR层贴法6层、NR/ENR/NBR层贴法9层试样，与试验例2中的NR/ENR/NBR 1:1:1共混试样、NR/ENR/NBR层贴法6层、NR/ENR/NBR层贴法9层、NR/ENR/NBR层贴法12层胶料试验进行动态热机测试，数据见表6。
表6 NR/ENR/NBR并用胶的动态热机测试特征值
从表6可以看出，与NR/ENR/NBR共混硫化橡胶相比，添加MCC后，采用层贴法制备的硫化橡胶的阻尼温域明显变宽，其中层数为6层时，阻尼温域增加了10.4℃。
从图1至图8可以看出，与共混法相比采用层贴法制备的胶料，高应变及高频率下胶料的损耗因子明显增加，应变扫描时层数对损耗因子基本无影响，但是频率相同时，材料的层数越多损耗因子越大，说明层贴法与共混法相比能更好的提升剪切模式下材料的阻尼性能。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种NR/ENR层状阻尼材料，其特征在于，该阻尼材料包括天然胶和环氧化天然橡胶，采用层贴法交替贴合，贴合的层数每种胶料至少一层。
2.根据权利要求1所述的层状阻尼材料，其特征在于，将分别制备好的NR混炼胶、ENR混炼胶按照NR→ENR胶层的顺序交替叠加，得到具有不同界面层的混炼胶，然后再经冷压，平板硫化机硫化的工艺，得到NR/ENR层状硫化橡胶。
3.根据权利要求1或2所述的层状阻尼材料，其特征在于，该阻尼材料每层的胶料为等质量。
4.根据权利要求1所述的层状阻尼材料，其特征在于，还包括丁腈橡胶NBR，为三种胶料的交替叠加；进一步优选，三种胶料为等质量。
5.根据权利要求4所述的层状阻尼材料，其特征在于，NR混炼胶、ENR混炼胶、NBR混炼胶的填料中包含白炭黑；作为进一步优选，NR混炼胶、ENR混炼胶、NBR混炼胶的填料中包含白炭黑和MCC微晶纤维素。
6.根据权利要求1或2或4所述的层状阻尼材料，其特征在于，贴合的层数为胶料种类数量的2-6倍。
7.根据权利要求6所述的层状阻尼材料，其特征在于，贴合的层数为2层、3层、4层、6层、8层、9层或12层。
8.如权利要求1所述的层状阻尼材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
首先将NR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、单宁酸、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到NR混炼胶，停放备用；
将NBR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、促进剂、硫黄，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到NBR混炼胶,停放备用；
然后将分别制备好的NR混炼胶与NBR混炼胶，按质量分成若干份后按照NR→NBR胶层的顺序交替叠加，得到具有不同界面层的混炼胶，然后再经冷压，平板硫化机硫化的工艺，得到NR/NBR层状硫化橡胶。
9.根据权利要求8所述的层状阻尼材料的制备方法，其特征在于，还包括如下步骤：将ENR胶料投入开炼机，完全包辊后分别加入ZnO、SA、DPG、白炭黑、碳酸镁、促进剂，吃料完全后左右割刀三到五次，薄通5到8次，下片，得到ENR混炼胶，停放备用；
然后将分别制备好的NR混炼胶、ENR混炼胶与NBR混炼胶，按质量分成若干份后按照NR→ENR→NBR胶层的顺序交替叠加，得到具有不同界面层的混炼胶，然后再经冷压，平板硫化机硫化的工艺，得到NR/ENR/NBR层状硫化橡胶。
10.根据权利要求8或9所述的层状阻尼材料的制备方法，其特征在于，按质量平分成若干等份。
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