CN111258341A - 一种环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置及方法 - Google Patents

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CN111258341A CN202010217402.2A CN202010217402A CN111258341A CN 111258341 A CN111258341 A CN 111258341A CN 202010217402 A CN202010217402 A CN 202010217402A CN 111258341 A CN111258341 A CN 111258341A
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温亦兴
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Yunfu Circular Economy Industrial Park Collaborative Innovation Research Institute
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Huagonglia Yunfu Technology Industry Co Ltd
Yunfu Circular Economy Industrial Park Collaborative Innovation Research Institute
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Abstract

本发明公开了一种环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置及方法,装置主要由电动调节阀、单板机、流量计和紧急切断阀组成,通过流量计检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速并反馈至单板机,单板机根据环氧乙烷的流量流速采用渐进递减方式平滑控制电动调节阀的开度,环氧乙烷流量可稳定在中心控制点流量±0.3L/min的范围内,实现加成反应过程单位时间内环氧乙烷加成摩尔数精准控制,保证反应结果重现性、准确性和可持续性;可以减少整套加成反应装置其他操作参数的波动,降低发生安全生产事故的风险;使操作过程的环氧乙烷流量保持稳定,在长时间的连续生产周期内可以实现生产现场无人值守,提高自动化水平。

Description

一种环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置及方法
技术领域
本发明涉及化工生产领域,尤其涉及的是一种环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置及方法。
背景技术
聚氧乙烯醚系列表面活性剂包含几十个品种,是非常重要的非离子表面活性剂,产量庞大,被广泛用于配制日化产品、清洁用品、纺织助剂,还可以用于石油开采、建筑、道路、桥梁、消防、农药、涂料生产等领域。聚氧乙烯醚系列表面活性剂可以用于进一步生产磺酸盐、硫酸盐和磷酸盐,形成多个系列的阴离子表面活性剂,应用领域更加宽广。
聚氧乙烯醚系列表面活性剂的生产目前普遍采用含羟基化合物与环氧乙烷加成反应的工艺路线。中小型企业一般使用外购的瓶装压缩环氧乙烷,气化后通过管道送入加成反应器与含羟基化合物进行加成反应,靠控制环氧乙烷加入的摩尔量得到所需要的加成产物。因此,环氧乙烷的流量、流速的稳定性是计量准确度的关键。
而目前中小型企业一般使用气体流量计和气动调节阀的方式控制环氧乙烷流量和流速,通过加料时间确定加成摩尔量。现有控制装置的连接顺序为环氧乙烷气瓶-气动调节阀-气体流量计-反应器加料管。控制原理是气体流量计检测到流量变化,然后将其转变为电信号直接反馈给气动调节阀,气动调节阀接受到信号后控制阀门的开合,反向调节流量和流速,实现自动控制。
上述由气动调节阀和气体流量计组成的简单控制系统的缺点是粗糙和不稳定,难以实现环氧乙烷加成量的精确控制。气体流量计属于通用设计的仪表,需要兼顾各种应用场合和工艺条件,不能为某一应用场景做专门控制程序设计,对流量流速波动的检测灵敏度可能达不到要求;其次,气动调节阀也是一种比较粗糙的控制器件,不但在接收到流量计传来的电信号后反应迟缓,而且以压缩空气为动力的阀门开合动作幅度太大,呈现过渡开大后需要反向关小,或者过渡关小后需要反向开大的状态,整个流量、流速曲线是脉冲式的,稳定性较差,达不到精确控制的需求。
经过生产实践证明,环氧乙烷流量流速的不精确会对加成反应造成如下影响:(1)环氧乙烷流量流速反复变化引发加成反应器工艺参数不稳定,存在安全生产隐患;(2)环氧乙烷流量流速反复变化造成单位时间内加成摩尔量产生变化,导致产品质量波动,同一批次产品前后质量不一致。因此,精确控制环氧乙烷流量流速从而保证单位时间内环氧乙烷加成摩尔量的稳定是同行业需要解决的共性问题。
因此,现有技术还有待于改进和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置及方法,旨在解决现有技术不能精确控制参与加成反应的环氧乙烷的流量流速、不能保证单位时间内环氧乙烷加成摩尔量稳定性的问题。
本发明的技术方案如下:一种环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其中,包括:
入口端,一端与环氧乙烷气瓶的出口连接;
电动调节阀,用于调节参与加成反应的环氧乙烷的流量流速,其进口与入口端的另一端连接;
流量计,用于检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速,其进口与电动调节阀的出口连接;
单板机,并接在电动调节阀和流量计之间;
出口端,一端与流量计的出口连接,另一端连接加成反应器;
流量计检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速并反馈至单板机,单板机根据环氧乙烷的流量流速采用渐进递减方式平滑控制电动调节阀的开度。
所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其中,所述单板机上设有A/D 转换器。
所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其中,所述电动调节阀采用ZRSW型 电动流量调节阀。
所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其中,所述流量计采用带压电应力式传感器的涡街流量计。
所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其中,还包括紧急截止阀,所述紧急截止阀的进口与流量计的出口连接,紧急截止阀的出口与出口端一端连接,紧急截止阀与加成反应器内的压力传感器连接。
所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其中,还包括箱体,所述入口端和出口端设置在箱体上,电动调节阀、流量计、单板机和紧急截止阀均设置在箱体内。
所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其中,在箱体上的控制面板,所述控制面板与单板机连接,通过控制面板输入指令控制环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的运行。
一种如实施任一项所述环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的运行方法,其特征在于,具体包括以下运行步骤:
S1:流量计检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速并反馈至单板机,
S2:单板机根据环氧乙烷的流量流速采用渐进递减方式平滑控制电动调节阀的开度。
所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的运行方法,其中,所述步骤S2中,通过平滑控制电动调节阀的开度,逐步将参与加成反应的环氧乙烷的流量流速调节控制在中心控制点流量 ± 0.3L / min的范围内。
所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的运行方法,其中,具体包括以下过程:
根据环氧乙烷的最大流量值MAX和最小流量值MIN设定中心控制点记为MIDDLE;将MAX和MIDDLE之间划分为N个流量区间,并设定N个与流量区间一一对应的调节量调整速率记为Q;将流量≥MAX划分为一个区间,记为
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
,与其对应的调节量调整速率记为
Figure 70370DEST_PATH_IMAGE002
Figure 880194DEST_PATH_IMAGE001
和N个流量区间中,越靠近中心控制点的流量区间的区间范围越小,与其对应的调节量调整速率也越小;
将MIN和MIDDLE之间划分为n个流量区间,并设定n个与流量区间一一对应的调节量调整速率的值为q;将流量≤MIN划分为一个区间,记为
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
,与其对应的调节量调整速率记为
Figure 594597DEST_PATH_IMAGE004
Figure 552189DEST_PATH_IMAGE003
和n个流量区间中,越靠近中心控制点的流量区间的区间范围越小,与其对应的调节量调整速率也越小;
当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速大于MAX时,按照如下阶梯方式分不同速率调整环氧乙烷的流量:当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速≥MAX时,单板机控制电动调节阀中整环氧乙烷的流量根据-
Figure 679414DEST_PATH_IMAGE002
进行调节;当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速位于
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE005
区间时,单板机控制电动调节阀中整环氧乙烷的流量根据-
Figure 593012DEST_PATH_IMAGE006
L/min进行调节;使参与加成反应的环氧乙烷的流量流速逐步控制在中心控制点流量 ±0.3L / min的范围内;
当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速小于MIN时,按照如下阶梯方式分不同速率调整环氧乙烷的流量:当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速≤MIN时,单板机控制电动调节阀中整环氧乙烷的流量根据-
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE007
进行调节;当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速位于
Figure 226118DEST_PATH_IMAGE008
区间时,单板机控制电动调节阀中整环氧乙烷的流量根据+
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE009
L/min进行调节;使参与加成反应的环氧乙烷的流量流速逐步控制在中心控制点流量 ±0.3L / min的范围内。
本发明的有益效果:本发明通过提供一种环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置及方法,装置主要由电动调节阀、单板机、流量计和紧急切断阀组成,通过流量计检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速并反馈至单板机,单板机根据环氧乙烷的流量流速采用渐进递减方式平滑控制电动调节阀的开度,环氧乙烷流量可稳定在中心控制点流量±0.3L/min的范围内,实现加成反应过程单位时间内环氧乙烷加成摩尔数精准控制,保证反应结果重现性、准确性和可持续性;可以减少整套加成反应装置其他操作参数的波动,降低发生安全生产事故的风险;使操作过程的环氧乙烷流量保持稳定,在长时间的连续生产周期内可以实现生产现场无人值守,提高自动化水平。
附图说明
图1是本发明中环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的结构示意图。
图2是本发明中环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的内部连接图。
图3是本发明中环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式,所述实施方式的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接或可以相互通讯;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触,也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本发明。此外,本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母,这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外,本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子,但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
如图1和图2所示,一种环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,包括:
入口端1,一端与环氧乙烷气瓶的出口连接;
电动调节阀2,用于调节参与加成反应的环氧乙烷的流量流速,其进口与入口端1的另一端连接;
流量计3,用于检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速,其进口与电动调节阀2的出口连接;
单板机4,并接在电动调节阀2和流量计3之间;
出口端5,一端与流量计3的出口连接,另一端连接加成反应器;
流量计3检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速并反馈至单板机4,单板机4根据环氧乙烷的流量流速采用渐进递减方式平滑控制电动调节阀2的开度,以精确控制参与加成反应的环氧乙烷的流量流速。
作为一种优选实施例,所述单板机4上设有A/D 转换器,便于信息的转换。
作为一种优选实施例,所述电动调节阀2采用ZRSW 型电动流量调节阀。ZD(R)SW电动小流量调节阀由3810系列(PSL系列)电动执行器及小流量调节阀体组成,内含伺服功能,接受统一的4-20mA或1-5V稤C的标准信号,将电流信号转变成相对应的直线位移,自动地控制调节阀开度,达到对管道内流体的压力、流量、温度、液位等工艺参数的连续调节。电动小流量调节阀具有体积小、重量轻、性能高、用于微小流量的精确控制等特点。
作为一种优选实施例,所述流量计3采用带压电应力式传感器的涡街流量计。涡街流量计是根据卡门(Karman)涡街原理研究生产的测量气体、蒸汽或液体的体积流量、标况的体积流量或质量流量的体积流量计。主要用于工业管道介质流体的流量测量,如气体、液体、蒸汽等多种介质。涡街流量计的压力损失小,量程范围大,精度高,在测量工况体积流量时几乎不受流体密度、压力、温度、粘度等参数的影响。无可动机械零件,因此可靠性高,维护量小。仪表参数能长期稳定。涡街流量计采用压电应力式传感器,可靠性高,可在-20℃~+250℃的工作温度范围内工作。有模拟标准信号,也有数字脉冲信号输出,容易与计算机等数字系统配套使用,是一种比较先进、理想的测量仪器。
作为一种优选实施例,所述环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置还包括紧急截止阀6,所述紧急截止阀6的进口与流量计3的出口连接,紧急截止阀6的出口与出口端5一端连接,紧急截止阀6与加成反应器内的压力传感器连接:一旦环氧乙烷流量控制失灵,加成反应器内部发生超压状况时,安装在加成反应器内的压力传感器发出控制信号,可以立即关闭紧急截止阀6,有效避免事故的发生。
为了方便安装,所述环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置还包括箱体7,所述入口端1和出口端5设置在箱体7上,电动调节阀2、流量计3、单板机4和紧急截止阀6均设置在箱体7内。
为了方便对环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置进行控制,所述环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置还包括设置在箱体7上的控制面板8,所述控制面板8与单板机4连接,通过控制面板8输入指令控制环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的运行。
作为一种优选实施例,所述控制面板8采用触摸显示屏。
如图3所示,一种如上述所述环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的运行方法,具体包括以下运行步骤:
S1:流量计3检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速并反馈至单板机4,
S2:单板机4根据环氧乙烷的流量流速采用渐进递减方式平滑控制电动调节阀2的开度,以精确控制参与加成反应的环氧乙烷的流量流速。
其中,所述步骤S2中,通过逐步将参与加成反应的环氧乙烷的流量流速调节控制在中心控制点流量 ± 0.3L / min的范围内。
其中,所述步骤S2具体包括以下过程:
根据环氧乙烷的最大流量值MAX和最小流量值MIN设定中心控制点记为MIDDLE;将MAX和MIDDLE之间划分为N个流量区间,并设定N个与流量区间一一对应的调节量调整速率记为Q;将流量≥MAX划分为一个区间,记为
Figure 654695DEST_PATH_IMAGE001
,与其对应的调节量调整速率记为
Figure 133080DEST_PATH_IMAGE002
Figure 960572DEST_PATH_IMAGE001
和N个流量区间中,越靠近中心控制点的流量区间的区间范围越小,与其对应的调节量调整速率也越小;
将MIN和MIDDLE之间划分为n个流量区间,并设定n个与流量区间一一对应的调节量调整速率的值为q;将流量≤MIN划分为一个区间,记为
Figure 233422DEST_PATH_IMAGE003
,与其对应的调节量调整速率记为
Figure 618136DEST_PATH_IMAGE010
Figure 962529DEST_PATH_IMAGE003
和n个流量区间中,越靠近中心控制点的流量区间的区间范围越小,与其对应的调节量调整速率也越小;
当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速大于MAX时,按照如下阶梯方式分不同速率调整环氧乙烷的流量:当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速≥MAX时,单板机4控制电动调节阀2中整环氧乙烷的流量根据-
Figure 663769DEST_PATH_IMAGE002
进行调节;当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速位于
Figure DEST_PATH_IMAGE011
区间时,单板机4控制电动调节阀2中整环氧乙烷的流量根据-
Figure 560050DEST_PATH_IMAGE012
L/min进行调节;当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速位于
Figure 900901DEST_PATH_IMAGE013
区间时,单板机4控制电动调节阀2中整环氧乙烷的流量根据-
Figure 721090DEST_PATH_IMAGE014
L/min进行调节;当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速位于
Figure 529033DEST_PATH_IMAGE015
区间时,单板机4控制电动调节阀2中整环氧乙烷的流量根据-
Figure 737161DEST_PATH_IMAGE016
L/min进行调节......,使参与加成反应的环氧乙烷的流量流速逐步控制在中心控制点流量 ± 0.3L / min的范围内;
当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速小于MIN时,按照如下阶梯方式分不同速率调整环氧乙烷的流量:当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速≤MIN时,单板机4控制电动调节阀2中整环氧乙烷的流量根据-
Figure 378358DEST_PATH_IMAGE004
进行调节;当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速位于
Figure 189188DEST_PATH_IMAGE017
区间时,单板机4控制电动调节阀2中整环氧乙烷的流量根据+
Figure 599441DEST_PATH_IMAGE018
L/min进行调节;当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速位于
Figure DEST_PATH_IMAGE019
区间时,单板机4控制电动调节阀2中整环氧乙烷的流量根据+
Figure 430999DEST_PATH_IMAGE020
L/min进行调节;当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速位于
Figure DEST_PATH_IMAGE021
区间时,单板机4控制电动调节阀2中整环氧乙烷的流量根据+
Figure 746443DEST_PATH_IMAGE022
L/min进行调节...,使参与加成反应的环氧乙烷的流量流速逐步控制在中心控制点流量± 0.3L / min的范围内。
通过上述控制使环氧乙烷的实际流量越靠近设定的中心控制点,电动调节阀2的开合行程越窄、流量变化越小,降低流量脉冲式波动;反之,环氧乙烷的实际流量越远离设定的中心控制点,电动调节阀2的开合行程越宽,缩短回复平稳值的时间;这样可以保证不会出现过渡调整的状况,控制曲线趋向平滑,可以精确控制环氧乙烷流速、流量和单位时间内的加成摩尔数稳定。
其中,所述环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的方法还包括以下过程:当检测到环氧乙烷的流量控制失灵,导致加成反应器内部发生超压状况时,安装在加成反应器内的压力传感器发出控制信号,控制立即关闭紧急截止阀6,有效避免事故的发生。
根据上述控制过程,现以1.5t/h AEO-9生产装置(即每小时生产1.5吨的AEO-9(AEO-9属于脂肪醇聚氧乙烯醚,R-O-(CH2CH2O)nH(R=C12~18,n=9),是天然脂肪醇与环氧乙烷加成物)的生产装置)为例加以说明,可以精确控制环氧乙烷的流量在15-20L ± 0.3L /min之间,使用其他规格的反应装置时可以根据设计参数调整控制点。具体如下:
根据环氧乙烷的最大流量值MAX:20.0 L/min和最小流量值MIN:15.0 L/min设定中心控制点记为MIDDLE:17.5 L /min;将MAX和MIDDLE之间划分为2个流量区间,分别为流量介于20.0 L/min~18.0 L/min 范围,其对应的调节量调整速率为0.5 L/min,流量介于18.0L/min~17.5 L/min的范围,其对应的调节量调整速率为0.3 L/min;其中
Figure 111696DEST_PATH_IMAGE001
为≥ 20.0L/min,其对应的调节量调整速率为1.0 L/min;
将15.0 L/min和17.5 L /min之间划分为2个流量区间,分别为流量介于15.0 L/min~17.0 L/min 范围,其对应的调节量调整速率为0.5 L/min,流量介于17.0 L/min~17.5 L/min的范围,其对应的调节量调整速率为0.3 L/min;其中
Figure 704352DEST_PATH_IMAGE001
为≤ 15.0 L/min,其对应的调节量调整速率为1.0 L/min;
当流量计3检测到环氧乙烷流量大于20.0 L/min,按照如下阶梯方式分不同速率调整环氧乙烷流量:在流量≥ 20.0 L/min 时,调节量调整速率为-1.0 L/min;在流量介于20.0L/min~18.0 L/min 范围,调节量调整速率为-0.5 L/min ;在流量介于18.0 L/min~17.5L/min 的范围,调节量调整速率为-0.3 L/min;
当气流量计3检测到环氧乙烷流量小于15.0 L/min,按照如下阶梯方式分不同速率调整环氧乙烷流量:在流量≤15.0 L/min 时,调节量调整速率为+1.0 L/min;在流量介于15.0 L/min~17.0 L/min 范围,调节量调整速率为+0.5 L/min;在流量介于17.0 L/min~17.5 L/min 范围,调节量调整速率为+0.3 L/min。
将本环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置及其方法通过以下实施例加以应用说明:
实施例1
使用产能为1.5 t/h AEO-9反应塔和环氧乙烷连续加成装置,原料为12-14醇和瓶装环氧乙烷,产品是12-14醇聚氧乙烯醚-9(AEO-9)。按照连续生产300 t产品计算,12-14醇备用量为101 t,环氧乙烷备用量为200 t,催化剂数量若干。
生产操作步骤如下:
(1)开车准备1。将所需的12-14醇原料投入加热保温储罐,加热到40℃并保温,使之融化成为液体,方便泵送进入反应塔。12-14醇储罐和管路系统反复抽真空/通氮气,确保没有残留空气和水汽。
(2)开车准备2。打开环氧乙烷瓶的高压阀门,检查瓶内压力在1MPa以上;调节减压阀,设定出口压力在0.3MPa左右,出口流量设定在25 L/min。
(3)开车准备3。根据生产AEO-9的环氧乙烷摩尔数需求,自动控制本环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置设定环氧乙烷流量在17-22 L/ min范围,中心控制点为19.2 L / min± 0.3L / min。
(4)开车准备3。启动与加成反应装置连接的真空泵,抽真空到-0.095MPa,将整个反应系统(包括连接管道)的空气尽量清除干净;停止抽真空,向反应系统内输入氮气,直至回复常压状态。如此反复三次。
(5)启动本环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,检查处于正常使用状态并且各项参数设定无误。打开进料泵,将12-14醇恒流泵送进入反应塔。同时打开环氧乙烷瓶的减压阀,向反应塔输送环氧乙烷,开始反应。
(6)开始反应3分22秒后,观察到环氧乙烷流量已经基本稳定,变化范围介于19.0L/min~19.5 L/min 之间,达到设定值要求。
(7)持续反应约201 h,环氧乙烷流量始终保持稳定。12-14醇消耗完毕。按照停车程序结束反应。
检查生产记录,环氧乙烷累计消耗量为198.9吨,完全符合每摩尔12-14醇加成9摩尔环氧乙烷的工艺设计要求。
实施例 2
使用产能为1.5 t/h 聚氧乙烯产品反应塔和环氧乙烷连续加成装置,原料为司盘-60和瓶装环氧乙烷,产品是吐温-60。按照连续生产200 t产品和每摩尔司盘-60加成20摩尔环氧乙烷计算,司盘-60备用量为66 t,环氧乙烷备用量为134 t,催化剂数量若干。
生产操作步骤如下:
(1)开车准备1。将所需的司盘-60原料投入加热保温储罐,加热到70℃并保温,使之融化成为液体,方便泵送进入反应塔。司盘-60储罐和管路系统反复抽真空/通氮气,确保没有残留空气和水汽。
(2)开车准备2。打开环氧乙烷瓶的高压阀门,检查瓶内压力在1MPa以上;调节减压阀,设定出口压力在0.3MPa左右,出口流量设定在25 L/min。
(3)开车准备3。根据生产吐温-60的环氧乙烷摩尔数需求,自动控制本环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置设定环氧乙烷流量在17-22 L/ min范围,中心控制点为19.2 L /min ± 0.3L / min。
(4)开车准备3。启动与反应装置连接的真空泵,抽真空到-0.095MPa,将整个反应系统(包括连接管道)的空气尽量清除干净;停止抽真空,向系统内输入氮气,回复常压状态。如此反复三次。
(5)启动自动控制本环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,检查处于正常使用状态并且各项参数设定无误。打开进料泵,将司盘-60恒流泵送进入反应塔。同时打开环氧乙烷瓶的减压阀,向反应塔输送环氧乙烷,开始反应。
(6)开始反应2分58秒后,观察到环氧乙烷流量已经基本稳定,变化范围介于18.9L/min~19.4 L/min 之间,达到设定值要求。
(7)持续反应约132h,环氧乙烷流量始终保持稳定。司盘-60消耗完毕。按照停车程序结束反应。
检查生产记录,环氧乙烷累计消耗量为133.1吨,完全符合每摩尔司盘-60加成20摩尔环氧乙烷的工艺设计要求。
实施例3
使用18m3釜式反应器,连接环氧乙烷连续加成装置,原料为辛基苯酚和瓶装环氧乙烷,产品是辛基苯酚聚氧乙烯醚-10(OP-10),单釜产量15t。按照每摩尔辛基苯酚加成10摩尔环氧乙烷计算,辛基苯酚投料量为4.8t,环氧乙烷投料量为10.2t。催化剂数量若干。
生产操作步骤如下:
(1)开车准备1。将所需的辛基苯酚原料投入反应釜,加热到90℃并保温,使之融化成为液体。
(2)开车准备2。人工打开环氧乙烷瓶的高压阀门,检查瓶内压力在1MPa 以上;调节减压阀,设定出口压力在0.3MPa 左右,出口流量设定在30 L/min。
(3)开车准备3。根据生产吐温-60的环氧乙烷摩尔数需求,自动控制本环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置设定环氧乙烷流量在22-27 L/ min范围,中心控制点为24.4 L /min ± 0.3L / min。
(4)开车准备4。启动与反应装置连接的真空泵,抽真空到-0.095MPa,将整个反应系统(包括连接管道)的空气尽量清除干净;停止抽真空,向系统内输入氮气,回复常压状态。如此反复三次。
(5)启动自动控制本环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,检查处于正常使用状态并且各项参数设定无误。人工打开环氧乙烷瓶的减压阀,向反应釜输送环氧乙烷,开始反应。
(6)开始反应2分32秒后,观察到环氧乙烷流量已经基本稳定,变化范围介于24.1L/min~24.6 L/min 之间,达到设定值要求。
(7)持续反应约8h,环氧乙烷流量始终保持稳定。累计加入量达到11.7m3(10.2t)。按照停车程序结束反应。
检查生产记录,环氧乙烷累计消耗量为10.2吨,完全符合每摩尔司盘加成20摩尔环氧乙烷的工艺设计要求。
通过实施例1至3可以看出,通过采用本环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,可以实现环氧乙烷流量流速的精准控制,满足生产要求。
相对于现有技术,本技术方案具有如下优点和有益效果:
1、本技术方案通过改进环氧乙烷加成反应过程中的流量控制,使操作过程的环氧乙烷流量保持稳定,在长时间的连续生产周期内可以实现生产现场无人值守,提高自动化水平。
2、本技术方案解决了环氧乙烷流量不稳定的问题,实现加成反应过程单位时间内环氧乙烷加成摩尔数精准控制,保证反应结果重现性、准确性和可持续性。保证了在一个生产周期内出厂的产品质量保持一致。
3、本技术方案可以实现单位时间内环氧乙烷的流量、流速、加成摩尔数精准控制,可以减少整套加成反应装置其他操作参数的波动,降低发生安全生产事故的风险。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施方式”、“某些实施方式”、“示意性实施方式”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合所述实施方式或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施方式或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。
应当理解的是,本发明的应用不限于上述的举例,对本领域普通技术人员来说,可以根据上述说明加以改进或变换,所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
附图标号
入口端1;电动调节阀2;流量计3;单板机4;出口端5;紧急截止阀6;控制面板8。

Claims (10)

1.一种环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其特征在于,包括:
入口端(1),一端与环氧乙烷气瓶的出口连接;
电动调节阀(2),用于调节参与加成反应的环氧乙烷的流量流速,其进口与入口端(1)的另一端连接;
流量计(3),用于检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速,其进口与电动调节阀(2)的出口连接;
单板机(4),并接在电动调节阀(2)和流量计(3)之间;
出口端(5),一端与流量计(3)的出口连接,另一端连接加成反应器;
流量计(3)检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速并反馈至单板机(4),单板机(4)根据环氧乙烷的流量流速采用渐进递减方式平滑控制电动调节阀(2)的开度。
2.根据权利要求1所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其特征在于,所述单板机(4)上设有A/D 转换器。
3.根据权利要求1所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其特征在于,所述电动调节阀(2)采用ZRSW型电动流量调节阀。
4.根据权利要求1所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其特征在于,所述流量计(3)采用带压电应力式传感器的涡街流量计。
5.根据权利要求1-4任一项所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其特征在于,还包括紧急截止阀(6),所述紧急截止阀(6)的进口与流量计(3)的出口连接,紧急截止阀(6)的出口与出口端(5)一端连接,紧急截止阀(6)与加成反应器内的压力传感器连接。
6.根据权利要求5所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其特征在于,还包括箱体(7),所述入口端(1)和出口端(5)设置在箱体(7)上,电动调节阀(2)、流量计(3)、单板机(4)和紧急截止阀(6)均设置在箱体内。
7.根据权利要求6所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置,其特征在于,在箱体(7)上的控制面板(8),所述控制面板(8)与单板机(4)连接,通过控制面板(8)输入指令控制环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的运行。
8.一种如权利要求1-7任一项所述环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的运行方法,其特征在于,具体包括以下运行步骤:
S1:流量计(3)检测参与加成反应的环氧乙烷的流量流速并反馈至单板机(4);
S2:单板机(4)根据环氧乙烷的流量流速采用渐进递减方式平滑控制电动调节阀(2)的开度。
9.根据权利要求8所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的运行方法,其特征在于,所述步骤S2中,通过平滑控制电动调节阀(2)的开度,逐步将参与加成反应的环氧乙烷的流量流速调节控制在中心控制点流量 ± 0.3L / min的范围内。
10.根据权利要求9所述的环氧乙烷加成摩尔量精准计量装置的运行方法,其特征在于,具体包括以下过程:
根据环氧乙烷的最大流量值MAX和最小流量值MIN设定中心控制点记为MIDDLE;将MAX和MIDDLE之间划分为N个流量区间,并设定N个与流量区间一一对应的调节量调整速率记为Q;将流量≥MAX划分为一个区间,记为
Figure DEST_PATH_IMAGE001
,与其对应的调节量调整速率记为
Figure 332028DEST_PATH_IMAGE002
Figure 780326DEST_PATH_IMAGE001
和N个流量区间中,越靠近中心控制点的流量区间的区间范围越小,与其对应的调节量调整速率也越小;
将MIN和MIDDLE之间划分为n个流量区间,并设定n个与流量区间一一对应的调节量调整速率的值为q;将流量≤MIN划分为一个区间,记为
Figure DEST_PATH_IMAGE003
,与其对应的调节量调整速率记为
Figure 232168DEST_PATH_IMAGE004
Figure 283169DEST_PATH_IMAGE003
和n个流量区间中,越靠近中心控制点的流量区间的区间范围越小,与其对应的调节量调整速率也越小;
当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速大于MAX时,按照如下阶梯方式分不同速率调整环氧乙烷的流量:当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速≥MAX时,单板机(4)控制电动调节阀(2)中整环氧乙烷的流量根据-
Figure 628700DEST_PATH_IMAGE002
进行调节;当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速位于
Figure DEST_PATH_IMAGE005
区间时,单板机(4)控制电动调节阀(2)中整环氧乙烷的流量根据-
Figure 388845DEST_PATH_IMAGE006
L/min进行调节;使参与加成反应的环氧乙烷的流量流速逐步控制在中心控制点流量 ± 0.3L / min的范围内;
当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速小于MIN时,按照如下阶梯方式分不同速率调整环氧乙烷的流量:当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速≤MIN时,单板机(4)控制电动调节阀(2)中整环氧乙烷的流量根据-
Figure DEST_PATH_IMAGE007
进行调节;当检测到参与加成反应的环氧乙烷的流量流速位于
Figure 517863DEST_PATH_IMAGE008
区间时,单板机(4)控制电动调节阀(2)中整环氧乙烷的流量根据+
Figure DEST_PATH_IMAGE009
L/min进行调节;使参与加成反应的环氧乙烷的流量流速逐步控制在中心控制点流量 ± 0.3L / min的范围内。
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