CN111254426A - 一种Zn-SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化方法 - Google Patents

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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
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Abstract

本发明公开了一种Zn‑SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化方法。配置钝化液，其组成为，硅酸钠20~30g/L、浓硫酸10~20mL/L、硫脲2~4g/L、硝酸钠5~9g/L、H2O2 15~25mL/L、硫酸铜0.05~0.15g/L，其余为蒸馏水，用体积比为1:10的稀硫酸和蒸馏水定容所得混合液的体积并调节混合液的pH值为1.5~2.5。将Zn‑SiC复合镀层水洗烘干后，放入质量百分比浓度为1%的硝酸溶液中浸泡5~10s，水洗、吹干，然后放入温度为25~35℃的钝化液中40~60s，水洗、吹干，最后放入50℃的恒温干燥箱中老化20min，即实现Zn‑SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化。本发明所得彩色钝化样品耐腐蚀性能好，中性盐雾试验120 h仍未出现腐蚀斑点；钝化液稳定性好，成本低，不含铬；彩色钝化膜光亮、美观，操作简单，利于生产及推广。

Description

一种Zn-SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化方法
技术领域
本发明属于金属腐蚀与防护技术领域，特别涉及一种Zn-SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化方法。
背景技术
锌镀层有壁垒和电偶双重保护金属的作用，在钢铁防腐蚀中广泛应用。随着社会需要和竞争的增加，锌基复合镀受到人们的广泛重视和研究，Zn-SiC复合镀就是其中的一种。Zn-SiC复合镀虽然耐腐蚀性比钝锌镀层有所提高，但也须经钝化才能实用。六价铬钝因对人体健康的危害和严重的环境污染而逐渐被三价铬钝所替代；随着人们环保意识的增强，无铬钝化将逐渐占据整个市场，而硅酸盐钝化以其成本低，稳定性好，无污染，与涂料相融，容易上色等优点具有较强的竞争力。
发明内容
本发明的目的是提供一种Zn-SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化方法。
具体步骤为：
(1)按照如下原料组成称取原料，Na2SiO4·9H2O 20~30g/L、质量百分比浓度为95~98%的浓硫酸10~20mL/L、硫脲2~4g/L、NaNO3 5~9g/L、体积百分比浓度为30%的H2O2 15~25mL/L、CuSO4·5H2O 0.05~0.15g/L，其余为蒸馏水。
(2)将步骤(1)称量的Na2SiO4·9H2O用蒸馏水溶解完全，然后依次加入步骤(1)称量的硫脲和NaNO3，搅拌至溶液澄清，再加入步骤(1)称量的浓硫酸搅拌均匀，接着加入步骤(1)称量的CuSO4·5H2O，并加入步骤(1)称量的H2O2搅拌均匀，最后用体积比为1:10的稀硫酸和蒸馏水定容所得混合液的体积并调节混合液的pH值为1.5~2.5，制得钝化液。
(3)将Zn-SiC复合镀层水洗烘干后，放入质量百分比浓度为1%的硝酸溶液中浸泡5~10s，水洗、吹干，然后放入温度为25~35℃步骤(2)制得的钝化液中40~60s，水洗、吹干，最后放入50℃的恒温干燥箱中老化20min，即实现Zn-SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化。
所述步骤(1)中原料组成优选为：Na2SiO4·9H2O 22g/L、质量百分比浓度为95~98%的浓硫酸16mL/L、硫脲3.5g/L、NaNO3 8g/L、体积百分比浓度为30%的H2O2 20mL/L、CuSO4·5H2O 0.1g/L，其余为蒸馏水。
本发明具有以下优点：(1)耐腐蚀性能优良。中性盐雾腐蚀试验120h仍未出现腐蚀斑点，比目前商业应用的钝锌镀层进行较好铬酸盐钝化后24h出现腐蚀斑点时间延长了4倍。（2）不含任何价态的铬，克服了铬酸盐钝化技术毒性大、对环境产生破坏等缺点。(3) 原料易得，钝化液稳定性好，成本低廉。(4)彩色钝化膜光亮、美观，操作简单，利于生产及推广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实质作进一步说明。
实施例1：
钝化液的配制：将22g Na2SiO4·9H2O在烧杯中加入适量蒸馏水搅拌，溶解后加入3.5g硫脲，搅拌溶液会出现轻微浑浊现象，再加入8g NaNO3，搅拌至溶液变澄清；逐滴加入16mL质量百分比浓度为98%的浓硫酸，且边加边搅拌；然后加入0.1g CuSO4·5H2O，溶解后加入20mL体积百分比浓度为30%的H2O2；用体积比为1:10的稀硫酸和蒸馏水定容所得混合液的体积为1000mL，并调节混合液的pH值为2，制得钝化液。
出光：以Q235钢板为基体，碱性电镀厚度约为6.6μm的Zn-SiC复合镀层为样品，水洗烘干后，放入质量百分比浓度为1%的硝酸溶液中浸泡出光5 s，进行水洗，吹干。
钝化：控制钝化液的温度为30℃，将出光后的样品放入钝化液中钝化50 s，水洗后用吹干，观察到镀层变彩，色泽均匀，光亮。镀层表面生成了一层硅酸盐彩色钝化膜。
老化：将钝化后的样品放入恒温干燥箱中，50℃下老化20min，得到硅酸盐彩色钝化膜样品，即实现Zn-SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化。
将老化后的样品按GB/T 10125-2012进行中性盐雾（NSS）试验，120h 没有出现腐蚀斑点。
实施例2：
除了出光步骤中以铜萡为基体，其他步骤同实施例1，制得色彩均匀、光亮的彩色钝化膜。按GB/T 10125-2012进行中性盐雾（NSS）试验，120小时没有出现腐蚀斑点。

Claims (2)

1.一种Zn-SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化方法,其特征在于具体步骤为：
(1)按照如下原料组成称取原料，Na2SiO4·9H2O 20~30g/L、质量百分比浓度为95~98%的浓硫酸10~20mL/L、硫脲2~4g/L、NaNO3 5~9g/L、体积百分比浓度为30%的H2O2 15~25mL/L、CuSO4·5H2O 0.05~0.15g/L，其余为蒸馏水；
(2)将步骤(1)称量的Na2SiO4·9H2O用蒸馏水溶解完全，然后依次加入步骤(1)称量的硫脲和NaNO3，搅拌至溶液澄清，再加入步骤(1)称量的浓硫酸搅拌均匀，接着加入步骤(1)称量的CuSO4·5H2O，并加入步骤(1)称量的H2O2搅拌均匀，最后用体积比为1:10的稀硫酸和蒸馏水定容所得混合液的体积并调节混合液的pH值为1.5~2.5，制得钝化液；
(3)将Zn-SiC复合镀层水洗烘干后，放入质量百分比浓度为1%的硝酸溶液中浸泡5~10s，水洗、吹干，然后放入温度为25~35℃步骤(2)制得的钝化液中40~60s，水洗、吹干，最后放入50℃的恒温干燥箱中老化20min，即实现Zn-SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化。
2.一种如权利要求1所述的Zn-SiC复合镀层的硅酸盐彩色钝化方法,其特征在于：所述步骤(1)中原料组成为：Na2SiO4·9H2O 22g/L、质量百分比浓度为95~98%的浓硫酸16mL/L、硫脲3.5g/L、NaNO3 8g/L、体积百分比浓度为30%的H2O2 20mL/L、CuSO4·5H2O 0.1g/L，其余为蒸馏水。
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