CN111254299A - 一种调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法 - Google Patents

一种调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法，包括：a、称取金属块；b、制备一个具有倒T字型砂芯的砂型；c、预热砂型；d、放入真空中频感应熔炼炉的坩埚中；e、将砂型放置在坩埚的前下方；f、抽真空；g、熔炼制得金属液；h、浇注，施加脉冲；i、冷却得到经过电脉冲处理的CoCrFeNiAl高熵合金铸锭。发明的有益效果是：通过对电脉冲处理参数的调节来调控合金的组织结构及力学性能。

Description

一种调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法
技术领域
本发明具体涉及高熵合金领域，特别涉及一种调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法。
背景技术
近些年，高熵合金在金属材料领域获得了越来越多的关注。高熵合金具有一系列独特性能，如较高的低温韧性、高耐磨性、高疲劳强度、极高的加工硬化、良好的热稳定性、高的断裂韧度等，都使其在工程材料领域的有着巨大的应用潜力。目前，对于高熵合金的组织控制大多来源于传统合金处理技术，如热处理、孕育处理、锻造、轧制等。而对于某些合金系而言，传统处理技术如轧制、锻造等，并不适合所有高熵合金。另外，这些方法多数存在着能耗大、成本高、操作复杂或是处理周期长、合金性能一般等问题。因此，当传统技术不再适合某些高熵合金的时候我们就需要寻求一种新的途径来对高熵合金的组织性能等进行控制。
合金的制备过程往往要经历由液态到固态的凝固过程，如果完全掌控了合金的凝固过程，那么在材料凝固后即可得到材料的大部分性能，只需少量后续处理即可进行使用，即节省了能源浪费，又减少了资源消耗，这也是金属材料科学家们一直所追求的目标。根据电脉冲技术在传统合金中的研究可以发现，脉冲电流的作用效果是多方面的。对于液态金属来讲，脉冲可以通过改变团簇结构或是打断枝晶来影响最终的凝固组织，进而影响材料性能。研究人员对冷拔NiTi线进行脉冲处理，研究发现，脉冲处理可以影响合金的动态回复及再结晶过程。而对316L不锈钢进行低压脉冲处理则发现脉冲电流可以强化硬化不锈钢，并且强化硬化效果随着脉冲电压增加而减弱。此外，有研究表明脉冲磁场的升高可以促进贝氏体转变过程，造成强度硬度等性能的变化。在高熵合金体系中，CoCrFeNiAl高熵合金体系受到了一定关注，其晶体结构和组织形态简单稳定，此前已有一些相关文献报道。鉴于电脉冲处理方法在改善合金的凝固组织、降低成分偏析和微结构控制等方面有显著的作用，本发明将电脉冲处理方法应用于CoCrFeNiAl高熵合金的制备过程，并分别在电流方向(ED)与垂直于电流方向(MD)控制其性能。
发明内容
本发明的一个目的提供一种调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法，通过改变脉冲频率实现对合金铸锭两个垂直方向上的晶体结构以及力学性能的调控，提高合金的综合性能。
为实现上述目的，本发明提供一种调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法，包括：
a、称取等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块；
b、制备一个具有倒T字型砂芯的砂型，在将电脉冲装置的电极插入砂型内；
c、将步骤b中制备的砂型加热至280～320℃；
d、将步骤a中称取好的等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块放入真空中频感应熔炼炉的坩埚中；
e、将步骤c中预热砂型放置在坩埚的前下方；
f、关闭真空感应炉的炉盖、炉门，启动真空泵，将炉内真空度抽至1× 10-1Pa以下；
g、使用额定功率为40kW的真空中频感应熔炼炉进行加热熔炼，从9～ 11kW功率开始给坩埚预热，待真空度平稳再增加功率；当原料底部红热时将功率调至14～16kW；当原料中部红热时将功率调至24～26kW；当坩埚大部分红热，原料全部红热时将功率调至29～31kW；继续调高功率，待其开始融化时将功率调至24～26kW，继续熔炼4～6min，使原料完全熔化并混合均匀，制得金属液；
h、将步骤g中熔炼的金属液浇入砂型中，并接通电脉冲装置，开启施加脉冲装置，电压为800V，脉冲频率为2或8Hz，处理时间为1100～1300s；
i、待铸锭温度冷却至室温后合金取出铸锭，得到经过电脉冲处理的 CoCrFeNiAl高熵合金铸锭。
优选的是，步骤a中，还需将所述Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块切成小块。
优选的是，在步骤b中，电极与倒T字型砂芯的横梁同轴。
优选的是，在步骤c中，将砂型加热至300℃。
优选的是，在步骤d中，将Co、Cr、Fe、Ni和Al元素按照熔点由低到高依次放入坩埚内。
优选的是，在步骤g中，使用额定功率为40kW的真空中频感应熔炼炉进行加热熔炼，从10kW功率开始给坩埚预热，待真空度平稳再增加功率；当原料底部红热时将功率调至15kW；当原料中部红热时将功率调至25kW；当坩埚大部分红热，原料全部红热时将功率调至30kW；继续调高功率，待其开始融化时将功率调至25kW，继续熔炼5min，使原料完全熔化并混合均匀，制得金属液。
本发明的有益效果是：通过对电脉冲处理参数的调节来调控合金的组织结构及力学性能。
附图说明
图1是不同电脉冲参数处理下的CoCrFeNiAl高熵合金在ED方向上的XRD 图；
图2是不同电脉冲参数处理下的CoCrFeNiAl高熵合金在MD方向上的XRD 图；
图3是不同电脉冲参数处理下的CoCrFeNiAl高熵合金工程压缩应力-应变曲线；
图4是不同电脉冲参数处理下的CoCrFeNiAl高熵合金抗压强度和硬度曲线图；
图5是本发明的过程示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
一、实施例
实施例1
a、称取等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块，并将其切成小块；
b、制备一个具有倒T字型砂芯的砂型，在将电脉冲装置的电极插入砂型内，电极与倒T字型砂芯的横梁同轴；
c、将步骤b中制备的砂型加热至300℃；
d、将步骤a中称取好的等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块放入真空中频感应熔炼炉的坩埚中；
e、将步骤c中预热砂型放置在坩埚的前下方，如图5所示；
f、关闭真空感应炉的炉盖、炉门，启动真空泵，将炉内真空度抽至1× 10-1Pa以下；
g、使用额定功率为40kW的真空中频感应熔炼炉进行加热熔炼，从10kW 功率开始给坩埚预热，待真空度平稳再增加功率；当原料底部红热时将功率调至15kW；当原料中部红热时将功率调至25kW；当坩埚大部分红热，原料全部红热时将功率调至30kW；继续调高功率，待其开始融化时将功率调至25kW，继续熔炼5min，使原料完全熔化并混合均匀，制得金属液；
h、将步骤g中熔炼的金属液浇入砂型中，并接通电脉冲装置，开启施加脉冲装置，电压为800V，脉冲频率为2Hz，处理时间为1200s；
i、待铸锭温度冷却至室温后合金取出铸锭，得到经过电脉冲处理的 CoCrFeNiAl高熵合金铸锭。
实施例2
a、称取等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块，并将其切成小块；
b、制备一个具有倒T字型砂芯的砂型，在将电脉冲装置的电极插入砂型内，电极与倒T字型砂芯的横梁同轴；
c、将步骤b中制备的砂型加热至300℃；
d、将步骤a中称取好的等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块放入真空中频感应熔炼炉的坩埚中；
e、将步骤c中预热砂型放置在坩埚的前下方；
f、关闭真空感应炉的炉盖、炉门，启动真空泵，将炉内真空度抽至1× 10-1Pa以下；
g、使用额定功率为40kW的真空中频感应熔炼炉进行加热熔炼，从10kW 功率开始给坩埚预热，待真空度平稳再增加功率；当原料底部红热时将功率调至15kW；当原料中部红热时将功率调至25kW；当坩埚大部分红热，原料全部红热时将功率调至30kW；继续调高功率，待其开始融化时将功率调至25kW，继续熔炼5min，使原料完全熔化并混合均匀，制得金属液；
h、将步骤g中熔炼的金属液浇入砂型中，并接通电脉冲装置，开启施加脉冲装置，电压为800V，脉冲频率为8Hz，处理时间为1200s；
i、待铸锭温度冷却至室温后合金取出铸锭，得到经过电脉冲处理的 CoCrFeNiAl高熵合金铸锭。
实施例3
a、称取等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块，并将其切成小块；
b、制备一个具有倒T字型砂芯的砂型，在将电脉冲装置的电极插入砂型内，电极与倒T字型砂芯的横梁同轴；
c、将步骤b中制备的砂型加热至280℃；
d、将步骤a中称取好的等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块放入真空中频感应熔炼炉的坩埚中；
e、将步骤c中预热砂型放置在坩埚的前下方；
f、关闭真空感应炉的炉盖、炉门，启动真空泵，将炉内真空度抽至1× 10-1Pa以下；
g、使用额定功率为40kW的真空中频感应熔炼炉进行加热熔炼，从9kW 功率开始给坩埚预热，待真空度平稳再增加功率；当原料底部红热时将功率调至16kW；当原料中部红热时将功率调至24kW；当坩埚大部分红热，原料全部红热时将功率调至31kW；继续调高功率，待其开始融化时将功率调至24kW，继续熔炼4min，使原料完全熔化并混合均匀，制得金属液；
h、将步骤g中熔炼的金属液浇入砂型中，并接通电脉冲装置，开启施加脉冲装置，电压为800V，脉冲频率为8Hz，处理时间为1100s；
i、待铸锭温度冷却至室温后合金取出铸锭，得到经过电脉冲处理的 CoCrFeNiAl高熵合金铸锭。
实施例4
a、称取等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块，并将其切成小块；
b、制备一个具有倒T字型砂芯的砂型，在将电脉冲装置的电极插入砂型内，电极与倒T字型砂芯的横梁同轴；
c、将步骤b中制备的砂型加热至320℃；
d、将步骤a中称取好的等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块放入真空中频感应熔炼炉的坩埚中；
e、将步骤c中预热砂型放置在坩埚的前下方；
f、关闭真空感应炉的炉盖、炉门，启动真空泵，将炉内真空度抽至1× 10-1Pa以下；
g、使用额定功率为40kW的真空中频感应熔炼炉进行加热熔炼，从11kW 功率开始给坩埚预热，待真空度平稳再增加功率；当原料底部红热时将功率调至14kW；当原料中部红热时将功率调至26kW；当坩埚大部分红热，原料全部红热时将功率调至29kW；继续调高功率，待其开始融化时将功率调至26kW，继续熔炼6min，使原料完全熔化并混合均匀，制得金属液；
h、将步骤g中熔炼的金属液浇入砂型中，并接通电脉冲装置，开启施加脉冲装置，电压为800V，脉冲频率为8Hz，处理时间为1300s；
i、待铸锭温度冷却至室温后合金取出铸锭，得到经过电脉冲处理的 CoCrFeNiAl高熵合金铸锭。
对比例1
a、称取等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块，并将其切成小块；
b、制备一个具有倒T字型砂芯的砂型，在将电脉冲装置的电极插入砂型内；
c、将步骤b中制备的砂型加热至300℃；
d、将步骤a中称取好的等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块放入真空中频感应熔炼炉的坩埚中；
e、将步骤c中预热砂型放置在坩埚前下方；
f、关闭真空感应炉的炉盖、炉门，启动真空泵，将炉内真空度抽至1× 10-1Pa以下；
g、使用额定功率为40kW的真空中频感应熔炼炉进行加热熔炼，从10kW 功率开始给坩埚预热，待真空度平稳再增加功率；当原料底部红热时将功率调至15kW；当原料中部红热时将功率调至25kW；当坩埚大部分红热，原料全部红热时将功率调至30kW；继续调高功率，待其开始融化时将功率调至25kW，继续熔炼5min，使原料完全熔化并混合均匀，制得金属液；
h、将步骤g中熔炼的金属液浇入砂型中；
i、待铸锭温度冷却至室温后合金取出铸锭，得到CoCrFeNiAl高熵合金铸锭。
二、数据分析
1、对实施例1、实施例2以及对比例1制备的CoCrFeNiAl高熵合金铸锭。分别进行XRD衍射实验，得图1和图2；
由图1和图2可以看出，在未施加电脉冲时，即铸态下的CoCrFeNiAl高熵合金的晶体结构是以BCC为主的混合的晶体结构(BCC+FCC)；施加脉冲后，电脉冲使得BCC相的(011)衍射峰的2θ角发生了改变。在电流方向(ED) 上，衍射峰随着脉冲频率增加略微左移，如图1。在垂直于电流方向上(MD)，衍射峰随着脉冲频率增加而右移，如图2。
2、对实施例1、实施例2以及对比例1制备的CoCrFeNiAl高熵合金铸锭。分别进行机械性能测试，得图3和图4；
由图3和图4可以看出，在机械性能方面，电脉冲可以改变合金的硬度、强度，并且随脉冲频率的增加，改变趋势在ED和MD方向上有差异。如图4，脉冲电流使合金在ED方向上的硬度随频率升高。ED方向合金的硬度由421HV，到2Hz时到584HV，在8Hz时到525HV，最大提升率为38.7％。在MD方向上使合金硬度由未施加脉冲的472HV，升高到2Hz时的558HV，在8Hz时为513HV，最高提升了18.2％。合金的压缩性能同样发生了变化，如图3，合金在施加脉冲后强度和塑性得到了提升。图4汇总了合金的断裂强度(σb)和硬度，由图 4可知，在ED方向和MD方向，合金的抗压强度均有不同程度的提高。在ED 方向由2442MPa在2Hz时增加到了2612MPa；在MD方向上由2331MPa，在2Hz 时增加到了2620MPa。在提升合金的强度时，脉冲电流也提高了材料的塑性，合金在两个方向上的断后延伸率都有较大提高。如在ED方向上，合金的断后伸长率由3.28％升高到了3.6％，增加了9.8％；在MD方向上由3.32％升高到了3.82％，增加了15.1％。
综上所述，本发明一种调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法，使合金在电流方向(ED)上和垂直于电流方向(MD)上的XRD图衍射角发生不同程度、不同趋势的变化。提高了合金硬度，使合金由421HV，提高到584HV，最高增加了38.7％。通过脉冲电流提高了合金的强度以及材料的塑性。在MD方向上使抗压强度由2331MPa增加到2620MPa，在ED方向上使断后延伸率由3.21％升高到了3.82％。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (6)

1.一种调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法，其特征在于，包括：
a、称取等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块；
b、制备一个具有倒T字型砂芯的砂型，再将电脉冲装置的电极插入砂型内；
c、将步骤b中制备的砂型加热至280～320℃；
d、将步骤a中称取好的等摩尔比的Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块放入真空中频感应熔炼炉的坩埚中；
e、将步骤c中预热砂型放置在坩埚的前下方；
f、关闭真空感应炉的炉盖、炉门，启动真空泵，将炉内真空度抽至1×10-1Pa以下；
g、使用额定功率为40kW的真空中频感应熔炼炉进行加热熔炼，从9～11kW功率开始给坩埚预热，待真空度平稳再增加功率；当原料底部红热时将功率调至14～16kW；当原料中部红热时将功率调至24～26kW；当坩埚大部分红热，原料全部红热时将功率调至29～31kW；继续调高功率，待其开始熔化时将功率调至24～26kW，继续熔炼4～6min，使原料完全熔化并混合均匀，制得金属液；
h、将步骤g中熔炼的金属液浇入砂型中，并接通电脉冲装置，开启施加脉冲装置，电压为800V，脉冲频率为2或8Hz，处理时间为1100～1300s；
i、待铸锭温度冷却至室温后合金取出铸锭，得到经过电脉冲处理的CoCrFeNiAl高熵合金铸锭。
2.如权利要求1所述的调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法，其特征在于：步骤a中，还需将所述Co、Cr、Fe、Ni和Al金属块切成小块。
3.如权利要求1所述的调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法，其特征在于：在步骤b中，电极与倒T字型砂芯的横梁同轴。
4.如权利要求1或2所述的调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法，其特征在于：在步骤c中，将砂型加热至300℃。
5.如权利要求1或2所述的调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法，其特征在于：在步骤d中，将Co、Cr、Fe、Ni和Al元素按照熔点由低到高依次放入坩埚内。
6.如权利要求1或2所述的调控CoCrFeNiAl高熵合金性能的方法，其特征在于：在步骤g中，使用额定功率为40kW的真空中频感应熔炼炉进行加热熔炼，从10kW功率开始给坩埚预热，待真空度平稳再增加功率；当原料底部红热时将功率调至15kW；当原料中部红热时将功率调至25kW；当坩埚大部分红热，原料全部红热时将功率调至30kW；继续调高功率，待其开始融化时将功率调至25kW，继续熔炼5min，使原料完全熔化并混合均匀，制得金属液。
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