CN111253928A - 一种分级缓速交联乳化酸及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种分级缓速交联乳化酸，包含交联酸和乳化酸；以体积份数计，所述交联酸的含量为50～80份，优选55～75份；乳化酸为20～50份，优选25～45份。所述交联酸包含交联酸基液和交联剂；以重量份数计，所述交联酸中交联酸基液的含量为94.8～107份，优选101.5～104.5份；交联剂的含量为0.6～1.5份，优选0.8～1.2份。所述乳化酸包含油相和酸相；以体积份数计，所述油相的含量为20～40份，优选25～35份；酸相的含量为60～80份，优选65～75份。本发明的所述分级缓速交联乳化酸是一种新型酸液体系，具有表观黏度高，滤失低、温度稳定好、缓速效果好等优点，满足高温储层酸压应用，并且制备方法简单，值得推广应用。

Description

一种分级缓速交联乳化酸及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种分级缓速交联乳化酸及其制备方法，属于碳酸盐岩储层酸压增产领域。

背景技术

地面交联酸和乳化酸是低渗透、缝洞型、裂缝型碳酸盐岩储层和酸压改造最为常用的缓速酸液体系。地面交联酸是指在酸中(如盐酸)加入增稠剂(或称胶凝剂)，增加酸液黏度，然后加入交联剂，形成可调挂冻胶酸体系，进而降低H+传递扩散速率、降低流体滤失、延长酸液作用距离，提高酸压改造效果。乳化酸是一种将油相与酸相混合而形成的油包酸型乳状液，具有缓速性能好、滤失量小、腐蚀速度低等优点。近年，地面交联酸技术不断进步，目前现场应用地面交联酸体系耐温最高160℃，虽然可以满足高温储层酸压改造应用，但是存在酸蚀裂缝具有短，沟通储层范围有限，酸压改造效果不佳等问题。根据国内专文献报道，目前乳化酸体系存在耐温性差、摩阻高等问题，无法满足高温深井酸压需求。随着高温碳酸盐岩储层勘探开发的不断深入，对高温酸液体系缓速性能提出了更高要求，达到深穿透的目的，因此，亟需开发新型高温下缓速效果良好的酸液体系。

公开号为CN104194767A的中国专利报道了一种抗高温乳化酸液，其技术方案通过选择高效乳化剂形成高温乳化酸体系，但是存在耐温性能差，高温缓速效果差等问题，因此继续开发新型高温缓速酸体系。

公开号为CN107974246A的中国专利报道了一种耐高温交联酸体系、制备方法及应用，该发明的耐高温酸压用交联酸体系在160℃下粘度达50～70mPa·s，可适用于温度达160℃的碳酸盐岩储层酸压增产作业。但是根据目前交联酸体系使用情况来看，高温下交联酸酸蚀裂缝长度和导流能力都无法满足深穿透需求，因此急需研发新型深穿透酸液体系。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种具有W/O/W型结构的分级缓速交联乳化酸。具体地说涉及一种分级缓速交联乳化酸及其制备方法。本发明利用乳化作用和交联作用，将乳化酸包裹在交联酸的网络结构中，形成一种交联酸包裹乳化酸的性能优良的新型酸液体系。本发明的交联乳化酸为W/O/W型结构，利用交联酸形成的网络结构包裹乳化酸油滴，乳化酸填充在酸用稠化剂和交联剂形成网络的空隙中，网络结构对分散乳化酸起到稳定作用，同时乳化酸增强交联酸体系的耐温性能和黏度。该新型酸液体系可以实现分级释放H⁺离子，实现深度酸化和酸压。在交联乳液结构不破坏情况下，分散乳化酸油滴减缓交联酸H⁺离子扩散系数，降低H⁺离子与岩石接触面积，进而降低酸岩反应；当交联乳液结构破坏以后，乳化酸中包裹的H⁺离子释放出来与岩石接触发生反应。本发明的分级缓速交联乳化酸体系通过成膜阻碍作用、增粘阻碍作用、两相流作用及贾敏效应降低酸液滤失，同时通过酸液分级释放，进而有效延长酸液刻蚀距离，可以形成不均匀刻蚀作用，提高酸蚀裂缝导流能力。由本发明技术方案获得的所述的分级缓速交联乳化酸，比常规地面交联酸体系具有更好缓速性能、稳定性能、耐温性能等特点，注入地层后具有良好的酸压/酸化效果。

根据本发明的一个方面，提供了一种分级缓速交联乳化酸，包含交联酸和乳化酸；所述交联酸包含交联酸基液和交联剂。

根据本发明的一些实施例，以体积份数计，所述交联酸的含量为50～80份，优选55～75份，更优选60～75份；乳化酸为20～50份，优选25～45份，更优选25～40份。

根据本发明的优选实施例，所述乳化酸包含油相和酸相。

根据本发明的一些实施例，以体积份数计，所述乳化酸中油相的含量为20～40份，优选25～35份；酸相的含量为60～80份，优选65～75份。

本发明的乳化酸为油包水型结构，油相包裹在酸相的外部。

根据本发明的优选实施例，所述油相包含以重量份数计的以下组分：W/O型乳化剂2～4份，优选2.5～3.5份；基础油96-98份，优选96.5-97.5份。

在一些具体的实施例中，所述W/O乳化剂选自二聚羟基硬脂酸酯、山梨坦倍半油酸酯、失水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、二聚羟基硬脂酸酯、十六胺、十四胺中的至少一种。

在一些具体的实施例中，所述基础油选自柴油、煤油、白油和轻质原油中的至少一种。

根据本发明的一些实施方式，所述酸相包含以重量份数计的以下组分：

酸溶液95～98份，优选95.2～97.7份；缓蚀剂1.5～3份，优选2.0～2.5份；铁离子稳定剂0.8～1.8份，优选1.0～1.5份。

根据本发明的优选实施方式，所述酸溶液优选为盐酸或氢氟酸溶液，其浓度为15％～30％wt，优选15％～20％wt。

根据本发明的具体实施方式，所述缓蚀剂为高温缓蚀剂；所述高温缓蚀剂选自咪唑啉类缓蚀剂、喹啉季铵盐类缓蚀剂、酮醛胺缩合物缓蚀剂中的至少一种。

根据本发明的优选实施方式，所述铁离子稳定剂选自柠檬酸、乙二胺四乙酸、抗坏血酸和乙酸中的至少一种。

根据本发明的一些实施例，以重量份数计，所述交联酸中交联酸基液的含量为94.8～107份，优选101.5～104.5份；交联剂的含量为0.6～1.5份，优选0.8～1.2份。

根据本发明的优选实施例，所述交联酸基液包含以重量份数计的以下组分：

酸溶液90～97份，优选95.2～96份；缓蚀剂1.5～3份，优选2.0～2.5份；铁离子稳定剂0.8～1.8份，优选1.0～1.5份；O/W型乳化剂2～4份，优选2.5～3.5份；酸用稠化剂0.5～1.2份，优选0.8～1.0份。

根据本发明的优选实施方式，所述酸溶液优选为盐酸或氢氟酸溶液，其浓度为15％～30％wt，优选15％～20％wt。

根据本发明的具体实施方式，所述缓蚀剂为高温缓蚀剂；所述高温缓蚀剂选自咪唑啉类缓蚀剂、喹啉季铵盐类缓蚀剂、酮醛胺缩合物缓蚀剂中的至少一种。

根据本发明的优选实施方式，所述铁离子稳定剂选自柠檬酸、乙二胺四乙酸、抗坏血酸和乙酸中的至少一种。

根据本发明的一些实施例，所述O/W型乳化剂选自十六烷基三甲基溴化铵、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯单硬脂酸酯、十二烷基苯磺酸钠和聚氧乙烯辛基苯酚醚-10中的至少一种。

根据本发明的一些实施方式，所述酸用稠化剂为合成聚合物及天然高分子中的至少一种。

根据本发明的优选实施例，所述合成聚合物选自聚丙烯酰胺类酸用增稠剂，优选阳离子聚丙烯酰胺和/或阴离子耐酸聚丙烯酰胺；所述天然高分子选自胍胶类天然高分子，优选羟丙基胍胶和/或羧甲基胍胶。

根据本发明的另一个方面，提供了一种上述分级缓速交联乳化酸的制备方法，包括将乳化酸滴加到交联酸基液中，然后加入交联剂。

根据本发明的一些实施例，所述分级缓速交联乳化酸的制备方法，包括以下步骤：

A1.按用量制备得到酸相和油相；

A2.将酸相滴加到油相中，得到乳化酸；

A3.按用量制备得到交联酸基液；

A4.将步骤A2得到的乳化酸滴加到交联酸基液中，得到混合物；

A5.向步骤A4得到的混合物中加入交联剂，即得。

根据本发明的优选实施例，所述油相的制备方法可包括以下步骤：按所述用量取柴油、煤油、白油、轻质原油中的至少一种，加入所述W/O型乳化剂，搅拌溶解，密封备用。所述搅拌的时间为10-30min，优选10-25min；搅拌速度为1000-3000r/min，优选1500-2500r/min。

根据本发明的具体实施例，所述酸相通过如下方法制备：配置所述酸溶液，加入铁离子稳定剂和缓蚀剂，搅拌均匀，密封室温静置，即得。所述搅拌的时间为5-10min，搅拌速度为300-500r/min。所述静置的时间为0.5-3h，优选1h。

根据本发明的优选实施方式，所述步骤A2可按照如下方法实施：按用量将步骤酸相滴加到油相中，滴加过程中及以后辅以搅拌，搅拌的速度为1000-3000r/min，优选1500-2500r/min；在滴加完毕以后，继续搅拌10-30min，优选10-25min。

根据本发明的一些实施例，所述交联酸基液通过如下方法制备：配置所述盐酸溶液，充分搅拌下，加入酸用稠化剂，及铁离子稳定剂、缓蚀剂和O/W型乳化剂，搅拌均匀，密封室温静置，即得到交联酸基液。

根据本发明的具体实施例，所述交联酸基液的制备方法可包括以下步骤：

1)配置所述酸溶液；

2)搅拌上述酸溶液，搅拌速度不低于500r/min；

3)在搅拌的条件下，加入酸用稠化剂，继续搅拌30～50分钟；

4)然后依次加入铁离子稳定剂、缓蚀剂和O/W型乳化剂，搅拌均匀，密封室温静止放置4～6小时，得到交联酸基液。

根据本发明的优选实施方式，所述步骤A4可按照如下方法实施：按用量将步骤A2得到的乳化酸滴加到交联酸基液中，滴加过程中及以后辅以搅拌，搅拌的速度为300-1500r/min，优选300-1000r/min；在滴加完毕以后，继续搅拌1-10min，优选1-5min。

根据本发明的具体实施例，所述步骤A5可按照如下方法实施：向步骤A4得到的混合物中滴加地面交联剂，滴加过程中及以后辅以搅拌，搅拌的速度为300-1500r/min，优选300-1000r/min；在滴加完毕以后，继续搅拌3-5min。

在本发明中，对于各步骤滴加的速度没有具体的要求，以将待滴加的液体以肉眼可见的液滴形式加入待加入的液体中就可以。

本发明的分级缓速交联乳化酸体系通过成膜阻碍作用、增粘阻碍作用、两相流作用及贾敏效应降低酸液滤失，进而有效延长酸液刻蚀距离，同时可以形成不均匀刻蚀作用，提高酸蚀裂缝导流能力。在交联乳液结构不破坏情况下，分散乳化酸油滴减缓交联酸H+离子扩散系数，降低H+离子与岩石接触面积，进而降低酸岩反应；当交联乳液结构破坏以后，乳化酸中包裹的H+离子释放出来与岩石接触发生反应。由本发明技术方案获得的所述的分级缓速交联乳化酸，比常规地面交联酸体系具有更好缓速性能、稳定性能、耐温性能等特点，注入地层后具有良好的酸压/酸化效果,具有广泛的推广应用前景。

附图说明

图1为本发明分级缓速交联乳化酸的制备方法流程示意图；

图2为本发明实施例3的分级缓速交联乳化酸耐温耐剪切曲线；

附图标记说明：1、酸相；2、油相；3、交联酸基液；4、交联剂。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明技术方案和技术效果做进一步说明。以下所述实施例仅是本发明优选的实施方案，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离发明原理的前提下，对本发明的技术方案还可以做出若干修饰和修改，这些相关的改进和修饰也在本发明的保护范围。

酸用稠化剂制备：秤取一定量的蒸馏水，按照3:1摩尔比例加入丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)用氢氧化钠调节pH至7.0左右，冷却到室温(25℃)，通氮气30min，加入一定量的过硫酸铵和亚硫酸氢钠引发聚合反应，室温密闭反应12h。将反应的胶块进行造粒，60℃烘干，粉碎得到的聚合物粉末样品为酸用聚丙烯酰胺类稠化剂SRAP-1。

其它药品均为市售。

实施例1

1)按如下重量份的组分制备乳化酸相：取97.0份15％盐酸水溶液，在500r/min转速下，加入1.0份的铁离子稳定剂乙二胺四乙酸(天津光复化学试剂厂)和2.0份咪唑啉类缓蚀剂，搅拌均匀；

2)按如下重量份的组分制备油相：将2.0份二聚羟基硬脂酸酯和0.5份十六胺加热溶解于柴油中，搅拌均匀，冷却到室温；

3)按如下体积份的组分制备乳化酸：在搅拌速度为1500r/min条件下，将制备的酸相缓慢滴加到油相中，酸相和油相的体积比为70:30，滴加完以后继续搅拌20min得到乳化酸体系；

4)按如下重量份的组分制备交联酸基液：取93.5份盐酸溶液(浓度为15％wt)，在500r/min转速下缓慢加入0.8份的酸用聚丙烯酰胺类稠化剂SRAP-1(中石化石油工程技术研究院生产，SRAP-1)，搅拌半个小时，形成均匀的溶液，然后加入1.2份的铁离子稳定剂(乙二胺四乙酸，天津光复化学试剂厂)，2.0份的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐(市售)和2.5份的失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚(市售)乳化剂搅拌均匀，密封室温静止放置4小时；

5)按如下体积份的组分制备乳液：在搅拌速度为500r/min条件下，将乳化酸缓慢滴加到交联酸基液中，两相用量体积比为交联酸基液：乳化酸为50:50，滴加完以后继续搅拌5min；

6)在上述乳液中缓慢加入0.8份有机锆交联剂(市售)，缓慢搅拌3分钟得到分级缓速交联乳化酸。

实施例2

1)按如下重量份的组分制备乳化酸相：取96.5份15％盐酸水溶液，在500r/min转速下，加入1.2份铁离子稳定剂柠檬酸(市售)和2.3份喹啉季铵盐类缓蚀剂(市售)，搅拌均匀；

2)按如下重量份的组分制备油相：将2.0份山梨坦倍半油酸酯和0.5份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10加热溶解于柴油中，搅拌均匀，冷却到室温；

3)按如下体积份的组分制备乳化酸：在搅拌速度为2000r/min条件下，将制备的酸相缓慢滴加到油相中，酸相和油相的体积比为65:35，滴加完以后继续搅拌15min得到乳化酸体系；

4)按如下重量份的组分制备交联酸基液：取91.4份盐酸溶液(浓度为20％wt)，在500r/min转速下缓慢加入0.9份的酸用聚丙烯酰胺类稠化剂SRAP-1(中石化石油工程技术研究院生产，SRAP-1)，搅拌半个小时，形成均匀的溶液，然后加入1.5份的铁离子稳定剂柠檬酸(市售)，3.0份的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐(市售)和3.0份的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10(市售)乳化剂搅拌均匀，密封室温静止放置5小时；

2)按如下体积份的组分制备乳液：在搅拌速度为800r/min条件下，将乳化酸缓慢滴加到中制备的交联酸基液中，两相用量体积比为交联酸基液：乳化酸为60:40，滴加完以后继续搅拌7min；

4)在上述乳液中缓慢加入1.0份有机钛交联剂(市售)，缓慢搅拌3分钟得到分级缓速交联乳化酸。

实施例3

1)按如下重量份的组分制备乳化酸相：取96.0份20％盐酸水溶液，在500r/min转速下，加入1.5份铁离子稳定剂乙酸和柠檬酸1:1混合物(市售)和2.5多聚甲醛/对苯胺/苯乙酮类缓蚀剂(市售)，搅拌均匀；

2)按如下重量份的组分制备油相：将2.0份失水山梨糖醇脂肪酸酯和0.5份聚氧乙烯辛基苯酚醚-10加热溶解于柴油中，搅拌均匀，冷却到室温；

3)按如下体积份的组分制备乳化酸：在搅拌速度为2500r/min条件下，将制备的酸相缓慢滴加到油相中，酸相和油相的体积比为60:40，滴加完以后继续搅拌10min得到乳化酸体系。

4)按如下重量份的组分制备交联酸基液：取90.8份盐酸溶液(浓度为25％wt)，在500r/min转速下缓慢加入1.0份的酸用聚丙烯酰胺类稠化剂SRAP-1(中石化石油工程技术研究院生产，SRAP-1)，搅拌半个小时，形成均匀的溶液，然后加入1.5份的铁离子稳定剂乙酸(市售)，2.0份的多聚甲醛/对苯胺/苯乙酮类缓蚀剂(市售)和3.0份的聚氧乙烯辛基苯酚醚-10和十六烷基三甲基溴化铵混合物(质量比1:1)(市售)乳化剂搅拌均匀，密封室温静止放置5小时；

5)按如下体积份的组分制备乳液：在搅拌速度为1000r/min条件下，将乳化酸缓慢滴加到中制备的交联酸基液中，两相用量体积比为交联酸基液：乳化酸为70:30，滴加完以后继续搅拌8min；

6)在上述乳液中缓慢加入1.2份有机铝交联剂(中石化石油工程技术研究院生产)，缓慢搅拌3分钟得到分级缓速交联乳化酸。

依据行业标准SY/T 5107-2005对实施例3制备的交联乳化酸的耐温耐剪切性能进行评价，评价条件为160℃、170s^-1剪切1h，得到如图2所示的耐温耐剪切曲线。

由图2可以看出，本发明的交联乳化酸体系具有良好高温稳定性和增粘效果，可以具有良好的缓速效果。

实施例4

1)按如下重量份的组分制备乳化酸相：取96.0份20％盐酸水溶液，在500r/min转速下，加入1.0份铁离子稳定剂乙酸和柠檬酸1:1混合物(市售)和2.5多聚甲醛/对苯胺/苯乙酮类缓蚀剂(市售)，搅拌均匀；

2)按如下重量份的组分制备油相：将2.5份失水山梨糖醇脂肪酸酯和0.5份十四胺加热溶解于柴油中，搅拌均匀，冷却到室温；

3)按如下体积份的组分制备乳化酸：在搅拌速度为2500r/min条件下，将制备的酸相缓慢滴加到油相中，酸相和油相的体积比为80:20，滴加完以后继续搅拌15min得到乳化酸体系。

4)按如下重量份的组分制备交联酸基液：取90.8份盐酸溶液(浓度为20％wt)，在500r/min转速下缓慢加入1.0份的酸用聚丙烯酰胺类稠化剂SRAP-1(中石化石油工程技术研究院生产，SRAP-1)，搅拌半个小时，形成均匀的溶液，然后加入1.5份的铁离子稳定剂乙酸(市售)，2.5份的2-甲基喹啉苄基季铵盐类缓蚀剂(市售)和3.0份的十二烷基苯磺酸钠和十六烷基三甲基溴化铵混合物(质量比1:1)(市售)乳化剂搅拌均匀，密封室温静止放置5小时；

5)按如下体积份的组分制备乳液：在搅拌速度为1000r/min条件下，将乳化酸缓慢滴加到中制备的交联酸基液中，两相用量体积比为交联酸基液：乳化酸为55:45，滴加完以后继续搅拌10min；

6)在上述乳液中缓慢加入1.2份有机锆交联剂(中石化石油工程技术研究院生产)，缓慢搅拌3分钟得到分级缓速交联乳化酸。

实施例5

同实施例2，只是步骤5)中两相用量体积比为交联酸基液：乳化酸为55:45。

实施例6

同实施例2，只是步骤5)中两相用量体积比为交联酸基液：乳化酸为65:35。

实施例7

同实施例2，只是步骤5)中两相用量体积比为交联酸基液：乳化酸为70:30。

实施例8

同实施例2，只是步骤5)中两相用量体积比为交联酸基液：乳化酸为75:25。

对比例1

1)按如下重量份的组分制备交联酸基液：取93.5份盐酸溶液(浓度为15％wt)，在500r/min转速下缓慢加入0.8份的酸用聚丙烯酰胺类稠化剂SRAP-1(中石化石油工程技术研究院生产，SRAP-1)，搅拌半个小时，形成均匀的溶液，然后加入1.2份的铁离子稳定剂(乙二胺四乙酸，天津光复化学试剂厂)，2.0份的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐(市售)搅拌均匀，密封室温静止放置4小时；

2)在上述交联酸基液中缓慢加入0.8份有机锆交联剂(市售)，缓慢搅拌3分钟得到分级缓速交联酸。

对比例2

1)按如下重量份的组分制备乳化酸相：取97.0份25％盐酸水溶液，在500r/min转速下，加入2.2份的铁离子稳定剂乙二胺四乙酸(天津光复化学试剂厂)，搅拌均匀；

2)按如下重量份的组分制备油相：将2.0份二聚羟基硬脂酸酯、0.5份十六胺和2.0份的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐(市售)加热溶解于柴油中，搅拌均匀，冷却到室温；

3)按如下体积份的组分制备乳化酸：在搅拌速度为1500r/min条件下，将制备的酸相缓慢滴加到油相中，酸相和油相的体积比为70:30，滴加完以后继续搅拌20min得到乳化酸体系；

4)按如下重量份的组分制备交联酸基液：取100份自来水，在500r/min转速下缓慢加入0.1份的酸用聚丙烯酰胺类稠化剂SRAP-1(中石化石油工程技术研究院生产，SRAP-1)，搅拌半个小时，形成均匀的溶液，然后加入2.5份的失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚(市售)乳化剂搅拌均匀，密封室温静止放置4小时，制得滑溜水溶液；

5)按如下体积份的组分制备乳液：在搅拌速度为500r/min条件下，将乳化酸缓慢滴加到步骤4)制备的滑溜水溶液中，两相用量体积比为滑溜水：乳化酸为50:50，滴加完以后继续搅拌5min，得到多重乳化酸。

对比例3

1)按如下重量份的组分制备乳化酸相：取97.0份25％盐酸水溶液，在500r/min转速下，加入2.2份的铁离子稳定剂乙二胺四乙酸(天津光复化学试剂厂)，搅拌均匀；

2)按如下重量份的组分制备油相：将2.0份二聚羟基硬脂酸酯、0.5份十六胺和2.0份的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐(市售)加热溶解于柴油中，搅拌均匀，冷却到室温；

3)按如下体积份的组分制备乳化酸：在搅拌速度为1500r/min条件下，将制备的酸相缓慢滴加到油相中，酸相和油相的体积比为70:30，滴加完以后继续搅拌20min得到乳化酸体系；

4)按如下重量份的组分制备交联酸基液：取100份自来水，在500r/min转速下缓慢加入0.1份的酸用聚丙烯酰胺类稠化剂SRAP-1(中石化石油工程技术研究院生产，SRAP-1)，搅拌半个小时，形成均匀的溶液，然后加入2.5份的失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚(市售)乳化剂搅拌均匀，密封室温静止放置4小时，制得滑溜水溶液；

5)按如下体积份的组分制备乳液：在搅拌速度为500r/min条件下，将乳化酸缓慢滴加到步骤4)制备的滑溜水溶液中，两相用量体积比为滑溜水：乳化酸为60:40，滴加完以后继续搅拌5min，得到多重乳化酸。

性能测试

(1)对实施例1～8制备的分级缓速交联乳化酸在室温和120℃下的黏度进行测量，并与对比例1制备的交联酸作对比，结果如表1所示，实施例1～8制备的分级缓速交联乳化酸在室温和高温表观黏度大于及交联酸，分级缓速交联乳化酸在室温和高温条件下都具有良好的耐温稳定性能和黏度。

表1实施例和对比例制备的产品的表观黏度对比

(2)对实施例1～8制备的分级缓速交联乳化酸在140℃酸岩反应速率进行测试，并与对比例1制备的交联酸对比，结果如表2所示，实施例1～4制备的分级缓速交联乳化酸酸体系酸岩反应速率低于对比例1制备的交联酸，说明本发明的分级缓速交联乳化酸体系具有良好的高温缓速性能。

表2反应速率对比

	反应速度(mol/m<sup>2</sup>·s)
		实施例1	1.15×10<sup>-6</sup>
实施例2	1.18×10<sup>-6</sup>
		实施例3	1.21×10<sup>-6</sup>
实施例4	1.10×10<sup>-6</sup>
		实施例5	2.07×10<sup>-6</sup>
实施例6	2.15×10<sup>-6</sup>
		实施例7	2.18×10<sup>-6</sup>
实施例8	2.23×10<sup>-6</sup>
		对比例1	2.32×10<sup>-5</sup>
对比例2	7.18×10<sup>-6</sup>
		对比例3	8.30×10<sup>-6</sup>

从上述的两种性能对比可以看出，本发明的分级缓速交联乳化酸体积具有表观黏度高，温度稳定好、缓速效果好等优点，满足高温储层酸压应用，并且制备方法简单，值得推广应用。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种分级缓速交联乳化酸，包含交联酸和乳化酸；所述交联酸包含交联酸基液和交联剂。

2.根据权利要求1所述的交联乳化酸，其特征在于，以体积份数计，所述交联酸的含量为50～80份，优选55～75份，更优选60～75份；乳化酸为20～50份，优选25～45份，更优选25～40份。

3.根据权利要求1或2所述的交联乳化酸，其特征在于，所述乳化酸包含油相和酸相；以体积份数计，所述油相的含量为20～40份，优选25～35份；酸相的含量为60～80份，优选65～75份。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的交联乳化酸，其特征在于，所述油相包含以重量份数计的以下组分：W/O型乳化剂2～4份，优选2.5～3.5份；基础油96-98份，优选96.5-97.5份。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的交联乳化酸，其特征在于，所述酸相包含以重量份数计的以下组分：

酸溶液95～98份，优选95.2～97.7份；缓蚀剂1.5～3份，优选2.0～2.5份；铁离子稳定剂0.8～1.8份，优选1.0～1.5份。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的交联乳化酸，其特征在于，以重量份数计，所述交联酸中交联酸基液的含量为94.8～107份，优选101.5～104.5份；交联剂的含量为0.6～1.5份，优选0.8～1.2份。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的交联乳化酸，其特征在于，所述交联酸基液包含以重量份数计的以下组分：

酸溶液90～97份，优选95.2～96份；缓蚀剂1.5～3份，优选2.0～2.5份；铁离子稳定剂0.8～1.8份，优选1.0～1.5份；O/W型乳化剂2～4份，优选2.5～3.5份；酸用稠化剂0.5～1.2份，优选0.8～1.0份。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的分级缓速交联乳化酸的制备方法，包括将乳化酸滴加到交联酸基液中，然后加入交联剂。

9.根据权利要求8所述的制备方法，包括以下步骤：

A1.按用量制备得到酸相和油相；

A2.将酸相滴加到油相中，得到乳化酸；

A3.按用量制备得到交联酸基液；

A4.将步骤A2得到的乳化酸滴加到交联酸基液中，得到混合物；

A5.向步骤A4得到的混合物中加入交联剂，即得。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，在步骤A2或A4滴加的过程中及以后辅以搅拌；所述搅拌的速度为500～3000r/min，优选500～1000r/min。

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